CN114150294A - 固态金属有机源的集中供给系统 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种固态金属有机源的集中供给系统，应用于金属有机化学气相沉积(MOCVD)和原子层沉积(ALD)制程设备，所述集中供给系统包括储罐、固态金属有机源、加热系统、载气供应源、压缩机、第一传输管道至第五传输管道、多个阀门，以及单个或多个金属有机化学气相沉积或原子层沉积制程设备。本发明应用于上述制程时，可避免使用钢瓶储存固态金属有机源的缺点，从根本上解决固态有机金属源使用中蒸气压不稳定的问题。例如通过恒温设备控制钢瓶温度而增加成本，运输、储存及使用过程中固态金属有机源因环境、温度等影响产生结块、沟流造成蒸气压不稳定，使用完需更换钢瓶而造成投入增加，也无法同时供给多个机台等缺点。

Description

固态金属有机源的集中供给系统
技术领域
本发明涉及一种应用于有机金属化学气相沉积(MOCVD)或原子层沉积(ALD)技术的供给系统，更具体而言，涉及在一种应用于有机金属气相沉积技术之制程设备的固态金属有机源的集中供给系统。
背景技术
目前，化合物半导体(涵盖LED、太阳能、光通信、功率器件以及射频微波器件等)产业处于快速发展阶段，外延芯片需求量成倍数增长。
随着超大规模集成电路的广泛应用，28nm以下制程已经成为主流，制程中原子层沉积(ALD)技术被广泛地采用，而原子层沉积设备大量地使用固态的金属有机源，主要有钽、钨、钴、锆、铪以及众多其它过渡金属元素的有机源。
由于设备及工艺条件，固态金属有机源(简称MO源)在运输、储存及使用过程中容易受到环境、温度等影响产生结块(板结)、沟流等。造成蒸气压不稳定，使得芯片良率下降；固态MO源很难像液态MO源那样有着很高的使用效率，即使在通过特殊设计的包装容器(316L不锈钢钢瓶)下也是如此。
MO源为高纯金属有机化合物，或叫化合物半导体微结构材料，是先进的金属有机化学气相沉积(简称MOCVD)、金属有机分子束外延(简称MOMBE)和原子层沉积(ALD)等技术生长半导体微结构材料的支撑材料，其优异的电学、光学和磁学等性能，可将半导体和集成电路推向更高的频率、更快的速度、更低的噪音和更大的功率。
因此，MO源的集中供应，对于半导体产业发展具有重要的意义(在半导体IC芯片CVD制程中对于使用量大的金属有机源就有采用集中供给的例子，如四乙氧基硅TEOS等)。因此，针对上述问题，有必要提出进一步地解决方案。
发明内容
技术问题
针对现有技术的缺陷，本发明要解决的问题主要为以下两点：
(1)使用量较大的MO源，以三甲基铟为代表，它作为主要的MO源，在其工作容器(钢瓶)的设计上，各供应商为其付出了很大的成本，设计制造了多种(数代产品)旨在稳定其蒸气压、提高使用效率的钢瓶。这些设计本质上是为了让载气通过固态MO源的路径更长以达到饱和蒸气压的目的，如：多腔(体)钢瓶以及钢瓶的串联使用；还有就是防止固态MO源板结在使用时形成沟流而在钢瓶里加入各种类型的填充料等等，这样无疑给MO源供应商在装瓶上带来的很多麻烦，增加了装瓶时间，对产品质量(造成水、氧指标超标)造成潜在的风险。但还是无法从根本上改变固态MO源的自身特点，钢瓶的造价越来越高，且原先的钢瓶只能作为废弃物处置，造成资源的极大浪费和生产成本的提高。
(2)使用量很小的MO源，
A.以二茂镁(双环戊二烯镁)为代表，由于该掺杂源在使用过程中用量很少(掺杂浓度为10-1X)，长期以来几乎没有供应商投入精力去研究其包装容器(钢瓶)，一瓶二茂镁在MOCVD机台上可以用上好几年，被工程师称之为“万年锅”，目前国内外各家供应商均提供200mL的钢瓶作为工作钢瓶，内装50克二茂镁(欧美等国都使用100克)，在使用一段时间后不可避免地出现固体板结、沟流、造成蒸气压下降，掺杂溶度不够的现象。
由于工程师们意识到时间用久后会出现的问题，开始制定一年不管出不出现问题都必须进行更换，这样就造成大多数的二茂镁残留，退回厂家。这种情形下工程师们提出减少装瓶量，从原来的50克减少的25～30克，这样一来就出现装瓶高度降低一半，造成蒸气压不稳定的问题。
近几年由于MOCVD机台的大型化，各家都推出了4”的32片机，相当于2吋128片，各种金属有机化合物源(MO源)的用量加大，因此由于为节约成本减少装瓶量也更造成了蒸气压下降和不稳定。
B.ALD技术中所用的固态有机金属源大都价格昂贵，使用量很少，品种较多，基本上都为每瓶200克及以下包装，且各种源之间的包装容器(钢瓶)也不尽相同。尽管这样还是几乎所有的固态源都是在很多剩余量的情况下被退回供应商，造成浪费。
本发明主要是为了解决固态金属有机源在使用过程中由于各种原因易出现各种蒸气压不稳定的问题，采用将固态金属有机源与惰性气体配制成一定浓度的标准气体。这样便可使多台设备同时使用，实现集中供给。
在制备混合气体这一步，可以是在现场进行，如针对三甲基铟TMIn这样的使用量比较大的固态金属有机源；也可以是在生产厂家预先制备好的高压混合气体钢瓶，如44L钢瓶，同样达到多机台同时使用的目的，客户使用也更加便利。
本发明的目的并不限定于以上所述的技术问题，通过下述的记载，本领域所属技术人员可以明确地理解到未提及或者其他的目的。
解决问题的方案
本发明在充分了解上述问题后，提出了将固态MO源用工作惰性气体(通常为氢气和氮气)配置成一定浓度的标准气体，直接在MOCVD或ALD机台用于各种各类外延(磊晶)或薄膜生长，从而可以解决固态MO源的集中供给以及固态MO源在使用中出现的种种问题。
以往这种配制混合气体的方式被主要应用于气态或者是液态的掺杂或半导体上离子注入用的MO源，例如：Ⅲ-Ⅴ族化合物半导体中的N型掺杂用的气态的SiH4(硅烷)和氢气的混合气体，液态的DETe或DiPTe(二乙基碲或二异丙基碲)和氢气的混合气体200ppm(0.02％)，AsH3(砷烷)与氢气的混合气体等。
为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种固态金属有机源的集中供给系统，其结构特点是，包括储罐、固态金属有机源、加热系统、载气供应源、压缩机、第一传输管道、第二传输管道、第三传输管道、第四传输管道、第五传输管道、多个阀门及多个金属有机化学气相沉积或原子层沉积制程设备；所述储罐用以将预先混合供有机化学气相沉积制程的混合气体储存至其中，并与所述第一传输管道及所述第二传输管道连接，所述第一传输管道末端分支为多个所述第三传输管道，多个所述第三传输管道用于连接一个或多个所述金属有机化学气相沉积或原子层沉积制程设备，所述第二传输管道连接所述压缩机；所述固态金属有机源置于所述加热系统中，通过加热使所述固态金属有机源汽化，所述加热系统通过所述第四传输管道与所述压缩机连接；所述载气供应源通过所述第五传输管道与所述加热系统连接，其可提供惰性气体至所述加热系统中，使所述惰性气体作为所述固态金属有机源的载体形成所述混合气体；所述压缩机将所述混合气体压缩后通过所述第二传输管道送至所述储罐中进行储存，所述储罐的容积可以为44L高压气体钢瓶或200～1000L气体储罐。多个所述阀门设置于所述第一传输管道、所述第二传输管道及所述第五传输管道上，其用于打开或关闭相应所述气体，当不需使用时，将所述第一传输管道、所述第二传输管道和第五传输管道上任意一个或几个阀门关闭，使所述混合气体储存于所述储罐以备用。
所述固态金属有机源可包括以下任一者：
用于金属有机化学气相沉积(MOCVD)制程设备的固态金属有机化合物：三甲基铟TMIn、二茂镁Cp2Mg、四溴化碳CBr4等。
用于原子层沉积(ALD)制程设备的固态金属有机化合物：五(四二甲氨基)钽PDMAT、第三丁基乙炔六羰基二钴CCTBA、四(乙基甲基氨)铪(锆)TEMAHf(Zr)以及其它固态金属有机源，如：钨、钼、钌、锶、钛、锆、铪、钴、镍、钪及稀土等。
本发明也可应用于液态金属有机源。
所述惰性气体包括以下任一者：氢气、氮气、氩气。
进一步地，所述第一传输管道管末端分支的多个所述第三传输管道为并联分支。
进一步地，所述储罐还包括：压力计；所述压力计用于测量所述储罐中的压力，判断储罐中混合气体的总量，用以启动或停止混合气体的制备和压缩机的工作。
进一步地，所述阀门皆以自动控制模组连接；所述自动控制模组用于自动开关所述阀门。
进一步地，所述压力计还包括：显示面板控制单元；所述显示面板控制单元用于显示所述压力计的数值，并与所述加热系统、所述载气供应源、所述压缩机以及所述自动控制模组连动以控制其运作。
发明的效果
使用上述固态金属有机源的集中供给系统，具有以下特点：
(1)现在的MOCVD机台正朝着大型化方向发展，MO源的用量也随之大幅度增加，这样势必需要增加MOCVD机台内部的MO源(包括恒温设备)的容置空间，使得机台更加庞大。采用此系统后使得机台变得更加紧凑，不必考虑很大的容置空间来放置各种MO源及恒温设备。
(2)无需担心蒸气压的稳定与否，使得MO源的使用和特种气体一样只需考虑其流量而不用再像过去那样需要查看恒温设备的温度等(由于蒸气压是温度的函数logP＝A+B/T，P为压力、T为温度、A及B为常数)，减少设备投入，降低能耗，从而降低生产成本。
(3)对于MO源供应商来说，节省了大量的钢瓶制作费用，针对现在不断推出的大型机台，用户在使用固态MO源(如：三甲基铟和二茂镁)时，为了达到稳定蒸气压的目的需要挂4只钢瓶(两瓶串联后再并联使用)，而对于MO源供应商来讲，通常需要有销售量2.5～3倍的钢瓶进行周转，钢瓶作为固定资产所占的成本非常大。
(4)可以实现多机台使用一套固态金属有机源的集中供给系统，类似于现在使用的载气(氢气和氮气)、高纯氨气、硅烷、砷烷、磷烷等。
(5)大大降低安全风险，通常在MO源使用完后或者由于蒸气压不稳必须进行钢瓶的更换，目前MOCVD机台上主要使用的MO源有：三甲基镓、三甲基铟、三乙基镓、三甲基铝、二茂镁，且每个品种的MO源会挂两到四瓶不等，由于这些MO源均属于四类危险品，具有很高的化学活性，遇水爆炸、遇空气燃烧。更换钢瓶时有发生由于操作失误造成小范围冒烟、起火甚至发生爆炸的情况。因此有些国家如日本、美国加州都有在一个车间里最多允许放置的MO源的总量限制。采用MO源的集中供给方式(液态MO源的中央供给系统我们已有授权的专利，也有其它的专利可以参考和借鉴)，可以将大量的MO源与MOCVD机台分离，安放在厂务系统统一设置的气柜里，将会带来革命性变化，大大降低安全隐患。
此外，本发明也可应用于液态金属有机源尤其是用量很少的液态掺杂源，如四氯化碳CCl4、二乙基碲DETe或二异丙基碲DiPTe、三甲基锑TMSb或三乙基锑TESb、二甲基锌DMZn或二乙基锌DEZn等。
本发明对于用量较大的固态金属有机源采用现场制备混气集中供给方式，而对于掺杂源及ALD制程上用量很少的金属有机源可采用在工厂制成标准混合气体罐装在常用的44L的标准高压气体钢瓶中，方便客户使用。
附图说明
图1及图2为根据本发明提供的一种固态金属有机源的集中供给系统的概略结构图。
图3为根据本发明提供的一种固态金属有机源的集中供给系统中，于储罐上设置压力计的概略结构图。
图4及图5为根据本发明提供的一种固态金属有机源的集中供给系统中，于阀门上设置自动控制模组，以及于压力计上设置显示面板控制单元的概略结构图。
附图标记说明：
1：储罐；
2：固态金属有机源；
3：加热系统；
4：载气供应源；
5：压缩机；
6：第一传输管道；
7：第二传输管道；
8：第三传输管道；
9：第四传输管道；
10：第五传输管道；
11：阀门；
12：金属有机化学气相沉积制程设备；
13：原子层沉积制程设备
14：压力计；
15：自动控制模组；
16：显示面板控制单元；
100：固态金属有机源的集中供给系统。
具体实施方式
以下，参照附图来详细说明本发明的优选实施例。本发明的优点和特征以及实现它们的方法可通过附图和后面详细说明的实施例来予以明确。但是，本发明并不局限于下面记载的实施例，可以通过互不相同的各种形态得以实现，本实施例仅用于使本发明能被充分公开，供本发明所属技术领域的具有一般知识的人员能够完全理解发明的范畴，本发明的范围通过本发明的权利要求书予以确定。在整个说明书中，相同的附图标记指代相同的构成要素。
如果没有进行特殊的定义，本说明书中使用的所有术语(包括技术及科学术语)可以作为本发明所属技术领域的具有一般知识的人员能够共同理解的意思来使用。并且，通常使用的在辞典中有定义的术语，在没有进行明确的特殊定义的情况下，不会进行异常或过度解释。
如图1及图2所示，本发明提供一种固态金属有机源的集中供给系统100，其包括储罐1、固态金属有机源2、加热系统3、载气供应源4、压缩机5、第一传输管道6、第二传输管道7、第三传输管道8、第四传输管道9、第五传输管道10、多个阀门11及多个金属有机化学气相沉积制程设备12或原子层沉积制程设备13；图1及图2中仅示例性示出3个金属有机化学气相沉积制程设备12或原子层沉积制程设备13，其金属有机化学气相沉积制程设备12或原子层沉积制程设备13可为至少1个以上，如2个、3个、4个或更多，特此说明。
所述储罐1用以将预先混合供有机化学气相沉积制程的混合气体储存至其中，并与所述第一传输管道6及所述第二传输管道7连接，所述第一传输管道6末端分支成多个所述第三传输管道8，多个所述第三传输管道8用于连接多个所述金属有机化学气相沉积制程设备12，所述第二传输管道7连接所述压缩机5；所述固态金属有机源2置于所述加热系统3中，通过加热使所述固态金属有机源2汽化，所述加热系统3通过所述第四传输管道9与所述压缩机5连接；所述载气供应源4通过所述第五传输管道10与所述加热系统3连接，其可提供惰性气体至所述加热系统3中，使所述惰性气体作为所述固态金属有机源2的载体形成所述混合气体；所述压缩机5将所述混合气体压缩后通过所述第二传输管道7送至所述储罐1中进行储存，所述储罐1的容积可为44L高压气体钢瓶或200～1000L的气体储罐；多个所述阀门11设置于所述第一传输管道6、所述第二传输管道7及所述第五传输管道10上，其用于打开或关闭相应的所述气体，当不需使用时，将所述第一传输管道6、所述第二传输管道7或所述第五传输管道10的阀门11全部或任意几个关闭，使所述混合气体储存于所述储罐1以备用，所述第三传输管道8连接一个或多个所述金属有机化学气相沉积制程设备12或原子层沉积制程设备13，所述金属有机化学气相沉积制程设备12或原子层沉积制程设备13可根据工艺要求设置位于机台上的质量流量计(MFC)至所需值进行相应制程。
所述第一传输管道6末端分支成的多个所述第三传输管道8为并联分支，使用并联分支的方式可同时提供所述混合气体至一个或多个所述金属有机化学气相沉积制程设备12或原子层沉积制程设备13进行相应制程，达到集中供给所述混合气体的目的，达到灵活运用所述固态金属有机源的集中供给系统100。
所述固态金属有机源2可选用常见用于金属有机化学气相沉积制程的金属有机化合物作为其来源，如三甲基铟TMIn、二茂镁Cp2Mg、四溴化碳CBr4等。而常见用于原子层沉积(ALD)制程设备的固态金属有机化合物可选用如五(四二甲氨基)钽PDMAT、第三丁基乙炔六羰基二钴CCTBA、四(乙基甲基氨)铪(锆)TEMAHf(Zr)等。或可选用其他用于金属有机化学气相沉积制程的固态金属有机源，如钨、钼、钌、锶、钛、锆、铪、钴、镍、钪及稀土等，并不以此为限。
作为固态金属有机源2的载体的惰性气体，可选用常见用于金属有机化学气相沉积或原子层沉积制程的惰性气体，如氢气、氮气、氩气中任一者，或可选用其他用于金属有机化学气相沉积或原子层沉积制程的惰性气体作为固态金属有机源载气，并不以此为限。
如图3所示，在所述固态金属有机源的集中供给系统100的储罐1顶端，进一步地包括压力计14；所述压力计14可测量所述储罐1中的压力，以判断所述混合气体的总量，当所述金属有机化学气相沉积制程设备12或原子层沉积制程设备13工作后，因使用所述混合气体而使储罐1的压力减小时，可由压力计14的数值来判断储罐1中的压力是否低于预设压力；如低于预设压力时，即打开所述第五传输管道10和所述第二传输管道7上的阀门11，所述载气供应源4通过所述第五传输管道10将所述惰性气体送至所述加热系统3中，所述加热系统3将所述固态金属有机源2加热汽化后，与作为载气的所述惰性气体混合形成所述混合气体后，通过所述第四传输管道9将所述混合气体送至压缩机5中进行压缩，再通过所述第二传输管道7送至储罐1中；查看压力计14以查看储罐1中的压力是否达到所述预设压力，当达到预设压力时，即停止制造所述混合气体，并关闭所述第二传输管道7的阀门11，储存所述混合气体于储罐1中。
如图4及图5所示，在所述固态金属有机源的集中供给系统100的阀门11上，可进一步地包括用以连接各所述阀门11的自动控制模组15；所述自动控制模组15用于自动开启与闭合所述阀门。
进一步地，所述压力计14还包括显示面板控制单元16，所述显示面板控制单元16用于显示所述压力计14的数值，并与所述加热系统3、所述载气供应源4、所述压缩机5以及所述自动控制模组15连动；操作人员可直接由所述显示面板控制单元16查看所述储罐1中所述混合气体之总量，当所述储罐1中的压力低于预设压力时，操作人员即可直接操作所述显示面板控制单元16，使所述加热系统3、所述载气供应源4、所述压缩机5以及所述自动控制模组15运作，以填充所述混合气体至所述储罐1中。当达到预设压力时，所述显示面板控制单元16即显示已达到预设压力，操作人员即可控制所述显示面板控制单元16使所述加热系统3、所述载气供应源4、所述压缩机5以及所述自动控制模组15停止运作，可使填充所述混合气体至储罐1的操作步骤更为简单方便。
或可更进一步地，安装自动控制程序至所述显示面板控制单元16中，使填充所述混合气体至所述储罐1中的操作步骤自动化。填充所述混合气体至所述储罐1全程由所述自动控制程序控制，不需操作人员进行控制，操作人员仅需查看所述显示面板控制单元16显示所述储罐1中混合气体的压力数值即可，更精简化填充所述混合气体至所述储罐1的操作步骤。
综上所述，本发明的固态金属有机源的集中供给系统100，具有整体结构简单，制造、安装或运输均方便等优点。此外，本发明的关键特点在于，本发明可在不改变原有金属有机化学气相沉积制程设备任何使用习惯的前提下，通过本发明设计的系统，不须另外对使用者的金属有机化学气相沉积或原子层沉积制程设备及工作环境进行其他任何改造，由于系统提供标准金属有机源混合气体，没有以往使用固态源时蒸气压不稳定造成产品良率下降甚至报废的烦恼，可实现长时间不需更换金属有机源的目的，进而减少因更换用完的金属有机源钢瓶而产生的非生产时间，提高了生产效率，降低生产成本；再者，由于本发明的固态金属有机源的集中供给系统100可以一对多的方式进行供给，可提供更广泛的应用性。
本领域的普通技术人员将理解，在不脱离由权利要求限定的发明构思的精神和范围的情况下，可对上述实施例进行形式和细节上的各种改变。示例性实施例应被视为仅是说明的意义，而不是为了限制的目的。因此，发明构思的范围不是由例示性实施例的详细描述来限定，而是由权利要求来限定，并且在所述范围内的所有差别将被解释为包括在本发明构思中。

Claims (10)

1.一种固态金属有机源的集中供给系统，其特征在于，包括：储罐、固态金属有机源、加热系统、载气供应源、压缩机、第一传输管道、第二传输管道、第三传输管道、第四传输管道、第五传输管道、多个阀门，以及单个或多个金属有机化学气相沉积或原子层沉积制程设备；
所述储罐用以将预先混合供有机化学气相沉积制程的混合气体储存至其中，并与所述第一传输管道及所述第二传输管道连接，所述第一传输管道末端分支成多个所述第三传输管道，多个所述第三传输管道用于连接多个所述金属有机化学气相沉积或原子层沉积制程设备，所述第二传输管道连接所述压缩机；
所述固态金属有机源置于所述加热系统中，通过加热使所述固态金属有机源汽化，所述加热系统通过所述第四传输管道与所述压缩机连接；
所述载气供应源通过所述第五传输管道与所述加热系统连接，其可提供惰性气体至所述加热系统中，使所述惰性气体作为所述固态金属有机源的载体形成所述混合气体；
所述压缩机将所述混合气体压缩后通过所述第二传输管道送至所述储罐中进行储存；
多个所述阀门设置于所述第一传输管道、所述第二传输管道及所述第五传输管道上，其用于打开或关闭相应所述气体，当不需使用时，将所述第一传输管道、所述第二传输管道和所述第五传输管道上任意一个或几个阀门关闭，使所述混合气体储存于所述储罐以备用。
2.根据权利要求1所述的固态金属有机源的集中供给系统，其特征在于，所述第一传输管道末端分支形成的多个所述第三传输管道为并联分支。
3.根据权利要求1或2所述的固态金属有机源的集中供给系统，其特征在于，所述储罐的容积为44公升高压气体钢瓶或200公升～1000公升气体储罐。
4.根据权利要求1或2所述的固态金属有机源的集中供给系统，其特征在于，所述储罐还包括：压力计；
所述压力计用于测量所述储罐中的压力，以判断所述混合气体总量。
5.根据权利要求1或2所述的固态金属有机源的集中供给系统，其特征在于，所述固态金属有机源的集中供给系统包括连接各所述阀门的自动控制模组；
所述自动控制模组用于自动打开或关闭各个阀门，以控制各气体的流出。
6.根据权利要求5所述的固态金属有机源的集中供给系统，其特征在于，所述压力计还包括：显示面板控制单元；
所述显示面板控制单元用于显示所述压力计的数值，并与所述加热系统、所述载气供应源、所述压缩机以及所述自动控制模组连动以控制其运作。
7.根据权利要求1所述的固态金属有机源的集中供给系统，其特征在于，所述固态金属有机源中：
用于金属有机化学气相沉积制程设备的所述固态金属有机化合物包括以下任一者：三甲基铟TMIn、二茂镁Cp2Mg、四溴化碳CBr4；
用于原子层沉积制程设备的所述固态金属有机化合物包括以下任一者：五(四二甲氨基)钽PDMAT、第三丁基乙炔六羰基二钴CCTBA、四(乙基甲基氨)铪(锆)TEMAHf(Zr)。
8.根据权利要求1所述的固态金属有机源的集中供给系统，其特征在于，所述固态金属有机源包括稀土。
9.根据权利要求1所述的固态金属有机源的集中供给系统，其特征在于，所述固态金属有机源包括以下任一者：钨、钼、钌、锶、钛、锆、铪、钴、镍、钪。
10.根据权利要求1所述的固态金属有机源的集中供给系统，其特征在于，所述惰性气体包括以下任一者：氢气、氮气、氩气。
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