JPH10147871A

JPH10147871A - 気相成長装置の気化装置

Info

Publication number: JPH10147871A
Application number: JP30491496A
Authority: JP
Inventors: Kinichi Sato; 金一佐藤; Yoshiyuki Mizuno; 義之水野; Masumi Hiroya; 真澄廣谷
Original assignee: Daido Steel Co Ltd
Current assignee: Daido Steel Co Ltd
Priority date: 1996-11-15
Filing date: 1996-11-15
Publication date: 1998-06-02

Abstract

(57)【要約】【課題】装置構成を特に複雑にすることなく、原料容器
内の残量を一層正確に知ることが可能な気相成長装置の
気化装置を提供する。【解決手段】気化装置２０には、開閉弁３４、３６、４
２が原料容器３０内にH₂ガスを供給する第１接続状態に
あることを検出するＡＮＤ回路と、そのＡＮＤ回路によ
って開閉弁３４等が第１接続状態にあることが検出され
ている間に流量調節計５２によって測定されたH₂ガスガ
スの流量を積算する積算カウンタ５８とが備えられる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、気相成長装置に供
給する原料を液体または固体から気化させるための気化
装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】例えば、GaAs、AlGaAs、GaAsP 、InGaAs
P やInP 等の化合物半導体を所定の基板上に順次結晶成
長させて積層することによりエピタキシャルウェハを製
造する方法の一つとして、これら化合物半導体を構成す
る各元素の原料となるハロゲン化合物や水素化合物、或
いは有機金属化合物を、気体の状態で高周波加熱炉等の
反応炉内に供給し、ハロゲン化合物相互或いはハロゲン
化合物と水素化合物との反応や有機金属化合物の熱分解
反応等を利用して結晶成長させる気相成長法（Vapor Ph
ase Epitaxy ：ＶＰＥ、或いはChemical Vapor Deposit
ion ：ＣＶＤ）が知られている。なお、有機金属化合物
を利用する場合には、特に、ＭＯＣＶＤ（Metal Organi
c Chemical Vapor Deposition ：有機金属化学気相成
長）と称し、これに対して、ハロゲン化合物や水素化合
物を利用する通常のＣＶＤをＭＨＣＶＤ（Metal Halide
またはMetal Hydride CVD ）と称することもある。この
ような気相成長法によれば、液相成長法に比較して、成
分原料や添加不純物量をキャリアガスの流量で精密に制
御できると共に、大面積基板を用いることが可能であ
り、更に結晶表面の平滑性が優れているという利点があ
る。

【０００３】上記の気相成長法によって化合物半導体を
基板上に結晶成長させる際に用いられる原料としては、
例えば、Ga源としては砒化ガリウム［GaAs］、ガリウム
［Ga］、ＴＭＧ［トリメチルガリウム：Ga(CH₃)₃］等
が、As源としては砒素［As］、三塩化砒素［AsCl₃］、
水素化砒素［AsH₃］、ターシャルブチルアルシン［(C₄H
₉)AsH₂］等が、P 源としては水素化燐［PH₃］、ターシ
ャルブチルホスフィン［(C₄H₉)PH₂ ］等が、In源として
はインジウム［In］、ＴＭＩ［トリメチルインジウム：
In(CH₃)₃］等が、Al源としてはＴＭＡ［トリメチルアル
ミニウム：Al(CH₃)₃］等が用いられ、また、III −Ｖ族
化合物半導体のドーパントになると共にII−VI族化合物
半導体の構成元素でもあるZn源としてはＤＥＺ［ジエチ
ルジンク：Zn(C₂H₅)₂］等が用いられる。これらの原料
は結晶成長させる化合物半導体の組成や気相成長装置の
構成等に応じて適宜選択されるが、例えば、GaとAsCl₃
とを原料とするＭＨＣＶＤ法の場合には、キャリアガス
としてH₂を用いることにより下記(1) 乃至(3) 式に示さ
れる反応によってGaAs結晶が成長させられる。また、Ga
(CH₃)₃とAsH₃とを原料とするＭＯＣＶＤ法においては、
下記(4) 式に示される反応によってGaAs結晶が成長させ
られる。 4AsCl₃ ＋6H₂→As₄＋12HCl ・・・(1) 2Ga ＋2HCl→2GaCl ＋H₂ ・・・(2) 6GaCl ＋As₄→4GaAs ＋2GaCl₃ ・・・(3) Ga(CH₃)₃＋AsH₃→GaAs ＋3CH₄ ・・・(4)

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】ところで、上記のよう
な反応を利用する気相成長装置では複数種類の原料の一
部或いは全てが反応炉外に用意され、それが気体の状態
で炉内に送り込まれる。このため、上記の原料のうち、
常温で液体である三塩化砒素、ＴＭＧ、ターシャルブチ
ルホスフィン、ＴＭＡ、ＤＥＺ等や、常温で固体である
砒化ガリウム、ガリウム、インジウム、ＴＭＩ等が炉外
に用意される場合には、液体或いは固体原料を気化させ
た上で炉内に送り込むための気化装置が備えられる。こ
の気化装置は、例えば、密閉された原料容器内にH₂やN₂
等のキャリアガスを送り込み、そのキャリアガスによっ
て液体原料を泡立てて気化させ、或いは固体原料を昇華
させるものであり、気化させられた原料ガスはキャリア
ガスによって炉内に輸送されることとなる。

【０００５】上記のような気相成長法に用いられる原料
を収容する原料容器は、一般にステンレススチール等の
金属から構成されているが、保管中或いは使用中におい
て原料純度を維持する目的で、また、特に上記の三塩化
砒素やＴＭＧ等のような発火性や発煙性を有する原料の
場合には、更に空気中における発火や発煙を避ける目的
で、密閉されたままの状態で取り扱われる。そのため、
容器内の原料は、容器に接続されたキャリアガス供給管
を通してキャリアガスが容器内に送り込まれることによ
り、気化させられた原料ガスの状態でのみ原料ガス取出
管から取り出されるようになっており、容器内に原料を
補充することができないことから、容器内の原料がなく
なると容器ごと交換されている。しかしながら、このよ
うなステンレス等から成る原料容器は、不透明であるこ
とから密閉したまま原料の残量を外側から目で確かめる
ことができないのはもちろん、内部に収容されている原
料重量に対して容器重量が極めて重く且つ複雑な構造を
有していることから重量変化や反響（音）等から残量を
知ることも困難である。そのため、従来は、操業条件か
ら原料の使用量を算出して残量を推定し、これによって
原料容器の交換時期を決定していた。反応炉内に送り込
まれた原料（原料ガス）の量は、キャリアガスの流量と
反応時間とから容易に算出できるからである。

【０００６】しかしながら、原料ガスは、反応中におけ
る流量を安定させる目的で反応開始前から、原料容器内
に送り込まれたキャリアガスによって気化・生成され、
反応炉に接続された原料ガス供給路から分岐する原料ガ
ス排出路を介して系外に排出される。このような原料ガ
ス流量を安定させるための生成・排出は、気相成長の際
に基板を所定の反応温度まで昇温させる時間を利用して
行われることから、環境温度変化等に応じて昇温時間が
変動させられると原料ガスの排出時間が変化するため、
その排出量は操業条件から単純には算出できない。な
お、反応中における原料ガス流量を安定させるのは、反
応炉内における原料ガスの混合比を所定値に維持して所
望の混晶比の結晶を成長させると共に、その成長速度を
一定に維持して膜厚を高い精度で制御するためである。
そのため、操業条件に基づいて原料の使用量を算出する
方法では、原料ガス排出路を介して排出される原料ガス
量が一定ではないことに起因して、算出精度が低下して
残量を正確に知り得ないことから、算出誤差を考慮し
て、例えば残量が10 (％) 程度となったときが交換時期
に設定される。したがって、原料ガス排出路を介して排
出された原料ガス量が少ない場合には、原料が容器中に
多量に残存したまま交換されることから無駄が多く、し
かも、原料を完全に使い切る場合と比較して原料容器の
交換回数が多くなることに起因して、交換時に必要とな
る材料の純度検査等に必要な作業量や作業時間が増大す
るという問題があった。

【０００７】本発明は、以上の事情を背景として為され
たものであって、その目的とするところは、装置構成を
特に複雑にすることなく、原料容器内の残量を一層正確
に知ることが可能な気相成長装置の気化装置を提供する
ことにある。

【０００８】

【課題を解決するための手段】斯かる目的を達成するた
め、本発明の要旨とするところは、反応炉と、液体また
は固体原料を収容する原料容器と、その原料容器内の原
料を気化させてその反応炉に送り込むための気化装置
と、その気化された原料ガスをその反応炉に送り込むた
めのキャリアガスをその気化装置に供給するキャリアガ
ス供給源とを備えた気相成長装置において、前記キャリ
アガス供給源から供給されたキャリアガスを前記原料容
器内に送り込むためのキャリアガス供給路と、その原料
容器内で発生した原料ガスを前記反応炉に送り込むため
の原料ガス供給路と、前記キャリアガスを前記キャリア
ガス供給路から分岐して前記原料容器をバイパスさせて
その原料ガス供給路まで導くキャリアガスバイパス路
と、前記原料ガスを排出するためにその原料ガス供給路
から分岐して設けられた原料ガス排出路と、前記キャリ
アガスを前記原料容器内に送り込む第１接続状態とその
キャリアガスを前記キャリアガスバイパス路を経てバイ
パスさせる第２接続状態とを切り換えるために前記キャ
リアガス供給路に設けられた切換弁装置と、そのキャリ
アガス供給路に設けられて前記所定の供給源から供給さ
れた前記キャリアガスの流量を測定するための流量計と
を備えた気化装置であって、(a) 前記切換弁装置が前記
第１接続状態にあることを検出する第１接続状態検出手
段と、(b) その第１接続状態検出手段によって前記切換
弁装置が前記第１接続状態にあることが検出されている
間に前記流量計によって測定された前記キャリアガスの
流量を積算する積算装置とを、含むことにある。

【０００９】

【発明の効果】このようにすれば、気相成長装置の気化
装置には、切換弁装置が第１接続状態にあることを検出
する第１接続状態検出手段と、その第１接続状態検出手
段によって切換弁装置が第１接続状態にあることが検出
されている間に流量計によって測定されたキャリアガス
の流量を積算する積算装置とが備えられる。そのため、
切換弁装置が第１接続状態にある間、すなわち、キャリ
アガスが原料容器内に送り込まれている間だけ、キャリ
アガス供給路を流れるその流量が積算されることから、
そのキャリアガス流量に基づいて、気化させられた原料
の全量が算出できることとなる。したがって、原料ガス
排出路を介して系外に排出される原料ガス量も実質的に
把握できることとなって、高い精度で原料容器内の原料
残量を推定することが可能となる。このとき、積算装置
によって積算されるキャリアガス流量は、原料容器内に
送り込むキャリアガス流量を一定に維持する目的でキャ
リアガス供給路に必ず設けられる流量計によって測定さ
れるものであることから、流量計を新たに設ける必要は
なく、切換弁装置の接続状態を検出して一定の接続状態
のときに測定された流量を積算するように回路構成すれ
ばよいため、気化装置の構成が特に複雑になることもな
い。したがって、装置構成を特に複雑にすることなく、
原料の残量を従来よりも正確に知ることが可能となる。

【００１０】

【発明の他の態様】ここで、好適には、前記気化装置
は、(c) 前記積算されたキャリアガスの流量に前記原料
ガスの種類毎に設定された係数を乗算することによって
前記原料容器内の原料の使用量を算出する使用量算出手
段と、(d) その使用量算出手段により算出された原料の
使用量を逐次表示する使用量表示手段とを、更に含むも
のである。このようにすれば、原料容器内に送り込まれ
るキャリアガス流量と気化させられる原料の量との間に
は原料ガスの種類毎に定められる一定の関係があるた
め、使用量算出手段によって、積算装置で積算されたキ
ャリアガス流量に原料ガスの種類毎に設定された係数を
乗算することで原料容器内の原料の使用量が算出され、
使用量表示手段によって、その使用量算出手段により算
出された原料使用量が逐次表示される。したがって、そ
の原料使用量と原料容器内の当初の原料量とから原料容
器内の残量を知ることが可能となる。なお、使用量表示
手段は、予め設定された原料の初期量から原料使用量を
減算することによって求められる残量を表示することに
よって実質的に使用量を表示するものであっても差し支
えない。この場合には、使用量表示手段によって直接的
に残量を知ることが可能となる。

【００１１】また、好適には、前記気化装置は、(e) 前
記積算されたキャリアガスの流量に基づいて求められる
前記原料容器内の原料の使用量が予め定められた設定値
以上となったことを検出する設定値満了検出手段と、
(f) その設定値満了検出手段によってその原料の使用量
が予め定められた設定値以上となったことが検出された
場合には、設定値が満了したことを表示する満了表示手
段とを、更に含むものである。このようにすれば、設定
値満了検出手段によって、積算された原料容器内に送り
込まれたキャリアガス流量に基づいて求められる原料の
使用量が予め定められた設定値以上となったことが検出
されると、満了表示手段によって設定値が満了したこと
が表示される。したがって、満了表示手段によって設定
値満了が表示された際に原料容器を交換することによ
り、原料の種類や原料容器の大きさ毎に異なるものとな
る原料容器の交換時期が常に適切なものとなって、一層
確実に原料の無駄をなくすことができる。ここで、上記
の設定値は、例えば原料容器内に当初収容されている原
料量に算出誤差を見込んだ割合（例えば95 (％) 程度）
を乗じた値に設定される。なお、原料の使用量は、例え
ば前述のように原料ガスの種類毎に設定された係数をキ
ャリアガス流量に乗算することによって求められるが、
上記の設定値をその原料ガスの種類毎の係数を考慮した
キャリアガス流量そのものに設定して、上記乗算を実施
することなく、実質的に原料の使用量を検出しても差し
支えない。

【００１２】また、好適には、前記切換弁装置は、電気
的に制御される自動切換弁装置である。このようにすれ
ば、切換弁装置を制御するための制御信号そのもので、
その切換弁装置の接続状態が検出できるため、その接続
状態の検出手段を新たに設ける必要もなくなり、一層装
置構成が簡単になる。

【００１３】

【発明の実施の形態】以下、本発明の一実施例を図面を
参照して詳細に説明する。なお、以下の実施例において
各部の寸法比等は必ずしも正確に描かれていない。

【００１４】図１は、本発明の一実施例の気化装置を備
えた気相成長装置１０の構成を示す概略図であり、この
気相成長装置１０は、有機金属化学気相成長（ＭＯＣＶ
Ｄ）法によって化合物半導体を結晶成長させるものであ
る。本実施例では、III −Ｖ族化合物半導体であるGaAs
／AlGaAs化合物半導体を気相成長させる場合の構成につ
いて説明する。図において、気相成長装置１０は、基板
１２上に化合物半導体を結晶成長させるための反応炉１
４と、その反応炉１４に原料ガスを供給するための原料
ガス供給装置１６と、これらを制御する制御装置１８と
から構成されている。

【００１５】上記の原料ガス供給装置１６は、３つの液
体状の有機金属原料をそれぞれ気化させるための気化装
置２０ａ、２０ｂ、２０ｃと、２つの原料ガスタンク２
２ａ、２２ｂとを備えている。気化装置２０ａ、２０
ｂ、２０ｃは、それぞれＴＭＧ［トリメチルガリウム：
Ga(CH₃)₃］、ＴＭＡ［トリメチルアルミニウム：Al(C
H₃)₃］、ｐ型ドーピングのためのＤＥＺ［ジエチルジン
ク：Zn(C₂H₅)₂］の有機金属蒸気（原料ガス）を発生さ
せて、キャリアガス供給路２４を通して供給されたキャ
リアガスとしてのH₂ガスと共に、原料ガス供給路２６を
通して反応炉１４内に供給するものであり、例えば、図
２に示されるように構成されている。

【００１６】図２において、気化装置２０には、上記の
何れかの有機金属原料である液体原料２８が収容された
例えばステンレス製の原料容器３０を例えば−25〜＋17
(℃) 程度の所定の冷却温度に保持するための恒温槽３
２が備えられており、その原料容器３０には、それぞれ
開閉弁３４、３６を備えたキャリアガス供給管３８およ
び原料ガス取出管４０が取り付けられている。これらキ
ャリアガス供給管３８および原料ガス取出管４０は、そ
れぞれ前記のキャリアガス供給路２４および原料ガス供
給路２６に接続されているが、キャリアガス供給管３８
はその先端が原料容器３０内の液体原料２８中に浸漬さ
れている一方、原料ガス取出管４０はその先端が液体原
料２８の上側に設けられた空間内に位置させられてい
る。そのため、キャリアガス供給路２４およびキャリア
ガス供給管３８を通して原料容器３０内に送り込まれる
H₂ガスは、その液体原料２８中に供給されることから、
そのH₂ガスによって液体原料２８が泡立てられて有機金
属蒸気が発生させられ、原料ガス取出管４０から原料ガ
ス供給路２６に供給されることとなるのである。

【００１７】また、キャリアガス供給路２４には、H₂ガ
スを直接原料ガス供給路２６に送るための開閉弁４２を
備えたキャリアガスバイパス路４４が接続されている。
したがって、原料ガス供給路２６は、原料ガス取出管４
０およびキャリアガス供給管３８を介してキャリアガス
供給路２４に接続されると共に、キャリアガスバイパス
路４４を介してもキャリアガス供給路２４に接続されて
いる。そのため、開閉弁３４、３６が開かれると共に開
閉弁４２が閉じられる原料ガス発生期間においては、原
料容器３０内にH₂ガスが送り込まれる第１接続状態とさ
れて液体原料２８が気化させられる一方、開閉弁３４、
３６が閉じられると共に開閉弁４２が開かれる原料ガス
非発生期間においては、H₂ガスがキャリアガスバイパス
路４４を経てバイパスさせられて原料ガス供給路２６に
直接送られる第２接続状態とされて液体原料２８は気化
させられないこととなる。一方、上記の原料ガス供給路
２６には三方弁４６が設けられており、その三方弁４６
からはベント４８が分岐して設けられている。このベン
ト４８は、有機金属蒸気を反応炉１４に供給しない間に
おいて、原料ガス供給管４０から供給される有機金属蒸
気を系外に排出するものであり、前記図１に示されるよ
うに、各気化装置２０のベント４８は何れも排気路５０
に接続されている。本実施例においては、このベント４
８が原料ガス排出路に相当する。

【００１８】なお、開閉弁３４、３６、４２、および三
方弁４６は、制御装置１８内に備えられている図示しな
いシーケンサからの制御信号に従って、自動的に連動し
て切り換えられるようになっている。すなわち、液体原
料２８を気化させて有機金属蒸気を反応炉１４に供給す
る際には、開閉弁３４、３６が開、開閉弁４２が閉、三
方弁４６が原料ガス供給路２６側に切り換えられ、有機
金属蒸気を発生させるがその流量を安定させ、或いは結
晶成長させる組成に応じて一時的に供給を停止する場合
には、上記のうち三方弁４６のみがベント４８側に切り
換えられ、有機金属蒸気を発生させない場合には、開閉
弁３４、３６が閉、開閉弁４２が開、三方弁４６がベン
ト４８側に切り換えられる。したがって、バイパスされ
て原料ガス供給路２６に送られたH₂ガスは、ベント４８
から排出されることとなる。すなわち、ベント４８は液
体原料を気化させない間はH₂ガスを系外に排出するため
のキャリアガス排出路を兼ねている。本実施例において
は、開閉弁３４、３６、４２が請求の範囲でいう「切換
弁装置」を構成している。

【００１９】また、キャリアガス供給路２４上には制御
装置１８によって制御される流量調節計（ＭＦＣ）５２
が設けられており、キャリアガス供給路２４から各気化
装置２０に供給されるH₂ガスの流量が、液体原料２８の
種類や結晶成長速度等に応じて決定される一定値に保持
されている。この流量調節計５２の測定値すなわち電圧
信号は、Ｖ−Ｆコンバータ５４によってパルス出力に変
換されてＡＮＤ回路５６に入力され、更に積算カウンタ
５８に入力される。このＡＮＤ回路５６には、開閉弁３
４、３６、４２の開閉制御信号も入力されるようになっ
ており、Ｖ−Ｆコンバータ５４から入力されたパルス信
号は、その開閉制御信号が前記第１接続状態すなわち開
閉弁３４、３６が開、開閉弁４２が閉の状態であること
を示している間だけ、積算カウンタ５８に送られる。し
たがって、積算カウンタ５８は、流量調節計５２によっ
て測定されているH₂ガス流量を、原料容器３０内に供給
されている間だけ積算することとなるが、この積算カウ
ンタ５８は分周器としての機能を備えており、液体原料
２８の種類毎に設定される定数Ｋを、ＡＮＤ回路５６か
ら入力されるパルス信号すなわち原料容器３０内に供給
されるH₂ガス流量ＶG に実質的に乗じることにより、液
体原料２８の使用量Ｇ（＝ＶG ×Ｋ）を算出して積算す
る。因みに、上記定数Ｋは、ＴＭＧにおいては0.04程
度、ＴＭＡにおいては0.02程度の値である。本実施例に
おいては、ＡＮＤ回路５６が第１接続状態検出手段に、
積算カウンタ５８が積算装置にそれぞれ相当するが、積
算カウンタ５８は、H₂ガス流量ＶG から液体原料２８の
使用量を算出するための使用量算出手段を兼ねている。
なお、図示はしないが、積算カウンタ５８は、液体原料
２８の種類や容量に応じて決定される原料容器３０の交
換時期までの原料使用量を設定するための設定装置と、
積算されている液体原料２８の使用量Ｇを表示するため
の表示装置とを備えており、使用量Ｇが原料使用量設定
値に一致すると表示灯の明滅や鳴動装置等によって交換
時期を知らせるようになっている。

【００２０】一方、前記の原料ガスタンク２２ａ、２２
ｂには、それぞれ水素化砒素［AsH₃］、ｎ型ドーピング
のためのセレン化水素［H₂Se］が収容されており、気化
装置２０内で発生させられた有機金属蒸気と同様に、キ
ャリアガス供給路２４を通して供給されたH₂ガスと共に
原料ガス供給路２６を通して反応炉１４内へ供給され
る。なお、原料ガスタンク２２から原料ガス供給路２６
につながる経路には流量調節計（ＭＦＣ）６０が設けら
れると共に開閉弁を備えたベント６２が分岐して設けら
れ、そのベント６２も前記排気路５０に接続されてい
る。したがって、原料ガスタンク２２から反応炉１４に
原料ガスを供給しない期間では、気化装置２０と同様に
原料ガスタンク２２内から取り出された原料ガスが排気
路５０に排出される。上記の流量調節計６０および開閉
弁も、気化装置２０と同様に前記制御装置１８によって
制御されており、気化装置２０内で発生させられる有機
金属蒸気や原料ガスタンク２２内の原料ガス（以下、特
に区別しないときは総称して原料ガスという）は、形成
すべき半導体の組成に応じて予め定められた原料ガスが
それぞれ予め定められた流量で反応炉１４内に送られ
る。また、その反応炉１４への供給時間は、形成すべき
化合物半導体の膜厚に応じて予め設定される。

【００２１】また、前記の反応炉１４内には、略垂直な
中心線回りに回転駆動されるサセプタ６４が配設されて
おり、そのサセプタ６４上に前記基板１２が保持される
ようになっている。また、反応炉１４の周囲には、誘導
コイル６６が配設されており、上記サセプタ６４を誘導
加熱することによって基板１２を加熱するようになって
いる。この誘導コイル６６による基板１２の加熱温度お
よび加熱時間は、形成すべき化合物半導体の種類および
膜厚に応じて予め定められた温度および時間となるよう
に、前記原料ガスの供給制御と関連して前記制御装置１
８によって制御される。なお、これらの制御条件の詳細
は本発明の理解には必要ではないので説明を省略する。

【００２２】以上のように構成された気相成長装置１０
によって、例えばGaAs化合物半導体から成る基板１２上
にGaAs単結晶およびAlGaAs単結晶を順次結晶成長させて
所望の構造のエピタキシャルウェハを得るに際しては、
先ず、原料ガス供給装置１６から原料ガスが反応炉１４
に送り込まれていない状態で、誘導コイル６６によって
基板１２を例えば900(℃) 程度の所定温度に加熱する。
次いで、加熱開始から適当な時間経過した後、各気化装
置２０および原料ガスタンク２２にキャリアガス供給路
２４からH₂ガスを供給する。このとき、気化装置２０に
おいては、開閉弁３４、３６が開けられると共に開閉弁
４２が閉じられる第１接続状態とされて、原料容器３０
内の液体原料２８が気化させられるが、三方弁４６がベ
ント４８側に切り換えられることにより、発生した有機
金属蒸気は排気路５０から排出される。そして、基板１
２が所定温度まで加熱される一方、気化装置２０によっ
て発生させられる有機金属蒸気の流量が安定した状態
で、基板１２上に結晶成長させる化合物半導体の組成に
応じた原料ガスの組成比が得られるように、必要な気化
装置２０の三方弁４６を切り換えると共に、必要な原料
ガスタンク２２に接続された原料ガス供給路２６の開閉
弁を開く。このようにして、順次必要な原料ガスを予め
設定された時間だけ反応炉１４に供給することによっ
て、所望の構造のエピタキシャルウェハが製造される。

【００２３】このとき、気化装置２０にそれぞれ設けら
れている原料容器３０内の液体原料２８の使用量は、前
記の積算カウンタ５８によって積算されている。そのた
め、上記の結晶成長を繰り返し実施するうち、液体原料
２８の使用量が予め定められた例えば充填量の95 (％)
程度に設定された設定使用量に到達することによって所
定の警告表示が為された場合には、１バッチのエピタキ
シャルウェハの製造終了を待って原料容器３０を交換
し、更に次の基板１２の処理を続けることとなる。な
お、原料容器３０内には、通常50〜100(g)程度の液体原
料２８が充填されていることから、その95 (％) は47.5
〜95(g) 程度に相当する。したがって、設定値満了時に
おける液体原料２８の残量は例えば2.5 〜5(g)程度であ
る。一方、一回のエピタキシャルウェハの製造に用いら
れる液体原料２８の量は例えば0.1(g)程度であることか
ら、積算誤差を考慮しても、結晶成長途中に設定値満了
となっても実際に液体原料２８が途中で不足となること
は生じない。

【００２４】ここで、本実施例においては、気相成長装
置１０の気化装置２０には、開閉弁３４、３６、４２が
原料容器３０内にH₂ガスを供給する第１接続状態にある
ことを検出する第１接続状態検出手段に対応するＡＮＤ
回路と、そのＡＮＤ回路によって開閉弁３４等が第１接
続状態にあることが検出されている間に流量調節計５２
によって測定されたH₂ガスの流量を積算する積算カウン
タ５８とが備えられる。そのため、開閉弁３４等が第１
接続状態にある間、すなわち、H₂ガスが原料容器３０内
に送り込まれている間だけ、キャリアガス供給路２４を
流れるその流量が積算されることから、そのH₂ガス流量
ＶG に基づいて、気化させられた液体原料２８の全量が
算出できることとなる。したがって、ベント４８を介し
て系外に排出される有機金属蒸気量も実質的に把握でき
ることとなって、高い精度で原料容器３０内の液体原料
２８の残量を推定することが可能となる。このとき、積
算カウンタ５８によって積算されるH₂ガス流量ＶG は、
原料容器３０内に送り込むH₂ガス流量を一定に維持する
目的でキャリアガス供給路２４に設けられている流量調
節計５２によって測定されるものであることから、従来
に比較して気化装置２０の構成は特に変更されない。し
たがって、装置構成を特に複雑にすることなく、液体原
料２８の残量を従来よりも正確に知ることが可能とな
る。

【００２５】また、本実施例においては、気化装置２０
に備えられた積算カウンタ５８は、分周器としての機能
が備えられていることにより、積算されたH₂ガス流量Ｖ
G に有機金属蒸気の種類毎に設定された係数Ｋを実質的
に乗算することによって液体原料２８の使用量Ｇを算出
する使用量算出手段と、その算出された液体原料２８の
使用量を表示する使用量表示装置とを兼ねている。その
ため、原料容器３０内に送り込まれるH₂ガス流量ＶG と
気化させられる液体原料２８の量Ｇとの間には種類毎に
定められる一定の関係があることから、H₂ガス流量ＶG
に係数Ｋを乗算することで液体原料２８の使用量Ｇが算
出されて表示されるのである。したがって、その液体原
料使用量Ｇと原料容器３０内の当初の原料量とから原料
容器３０内の残量を知ることが可能となる。

【００２６】また、本実施例においては、気化装置２０
に備えられている積算カウンタ５８は、積算されたH₂ガ
ス流量ＶG に基づいて求められる原料容器３０内の液体
原料２８の使用量Ｇが予め定められた設定値に到達する
と、それを検出して表示灯や鳴動等によって表示するも
のである。したがって、設定値満了が表示された際に原
料容器３０を交換することにより、液体原料２８の種類
や原料容器３０の大きさ毎に異なるものとなる原料容器
３０の交換時期が常に適切なものとなって、一層確実に
液体原料２８の無駄をなくすことができる。

【００２７】以上、本発明の一実施例を図面を参照して
詳細に説明したが、本発明は更に別の態様でも実施され
る。

【００２８】例えば、前述の実施例においては、本発明
がＭＯＣＶＤ装置１０の気化装置２０に適用された場合
について説明したが、気化装置２０を備えるものであれ
ば、有機金属化合物を用いない他のＣＶＤ法にも本発明
は同様に適用される。

【００２９】また、実施例においては、III 族原料であ
るＴＭＧやＴＭＡ、II族原料であるＤＥＺ等の液体原料
２８を気化させる気化装置２０に本発明が適用されてい
たが、Ｖ族原料であるターシャルブチルアルシンやター
シャルブチルホスフィン等の他の液体原料を気化させる
気化装置や、トリメチルインジウム（ＴＭＩ）等の固体
原料を気化させる気化装置にも同様に適用される。

【００３０】また、実施例においては、キャリアガス供
給路２４に流量調節計５２が備えられて、その測定値が
利用されていたが、流量調節計５２に代えて流量調節弁
および流量計が設けられている場合には、その流量計に
よる測定信号を同様にＶ−Ｆコンバータ５４に送ればよ
い。

【００３１】また、実施例においては、積算カウンタ５
８に分周器としての機能が備えられて液体原料２８毎に
定められる定数Ｋが実質的に乗算されることによって、
液体原料２８の使用量が直接的に表示されるようになっ
ていたが、積算カウンタ５８でH₂ガス流量を直接表示
し、定数Ｋを別途乗算するようにしてもよい。なお、積
算カウンタ５８の設定値を液体原料２８毎に異なるもの
となる、液体原料２８が所定量使用されるまでのH₂ガス
流量に設定すれば、定数Ｋの乗算は不要である。

【００３２】その他、一々例示はしないが、本発明はそ
の趣旨を逸脱しない範囲で種々変更を加え得るものであ
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施例の気化装置が備えられた気相
成長装置の構成を説明する概略図である。

【図２】図１の気化装置の要部構成を説明する図であ
る。

【符号の説明】

１０：気相成長装置１４：反応炉２０：気化装置２４：キャリアガス供給路２６：原料ガス供給路３０：原料容器３４、３６、４２：開閉弁（切換弁装置）４４：キャリアガスバイパス路４８：ベント（原料ガス排出路）５６：ＡＮＤ回路（第１接続状態検出手段）５８：積算カウンタ（積算装置）

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】反応炉と、液体または固体原料を収容す
る原料容器と、該原料容器内の原料を気化させて該反応
炉に送り込むための気化装置と、該気化された原料ガス
を該反応炉に送り込むためのキャリアガスを該気化装置
に供給するキャリアガス供給源とを備えた気相成長装置
において、前記キャリアガス供給源から供給されたキャ
リアガスを前記原料容器内に送り込むためのキャリアガ
ス供給路と、該原料容器内で発生した原料ガスを前記反
応炉に送り込むための原料ガス供給路と、前記キャリア
ガスを前記キャリアガス供給路から分岐して前記原料容
器をバイパスさせて該原料ガス供給路まで導くキャリア
ガスバイパス路と、前記原料ガスを排出するために該原
料ガス供給路から分岐して設けられた原料ガス排出路
と、前記キャリアガスを前記原料容器内に送り込む第１
接続状態と該キャリアガスを前記キャリアガスバイパス
路を経てバイパスさせる第２接続状態とを切り換えるた
めに前記キャリアガス供給路に設けられた切換弁装置
と、該キャリアガス供給路に設けられて前記所定の供給
源から供給された前記キャリアガスの流量を測定するた
めの流量計とを備えた気化装置であって、前記切換弁装置が前記第１接続状態にあることを検出す
る第１接続状態検出手段と、該第１接続状態検出手段によって前記切換弁装置が前記
第１接続状態にあることが検出されている間に前記流量
計によって測定された前記キャリアガスの流量を積算す
る積算装置とを、含むことを特徴とする気相成長装置の
気化装置。
【請求項２】前記積算されたキャリアガスの流量に前
記原料ガスの種類毎に設定された係数を乗算することに
よって前記原料容器内の原料の使用量を算出する使用量
算出手段と、該使用量算出手段により算出された原料の使用量を表示
する使用量表示手段とを、更に含むものである請求項１
の気相成長装置の気化装置。