CN114149865B - 一种表面活性剂水溶液提取牡丹花精油的方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于植物精油提取技术领域，具体公开了一种表面活性剂水溶液提取牡丹花精油的方法。本发明将牡丹花瓣加入由三种表面活性剂复配的水溶液以及复合碱进行打浆，得到混合浆料，采取溶剂回流萃取的方式提取牡丹精油，大大提高牡丹花精油提取率。本发明利用三种表面活性剂的协同效应以及碱液和机械力的强效破壁作用，促进精油在破壁过程中增溶，加强牡丹花精油的乳化过程，大大提高了牡丹花精油分散到萃取剂中的含量。

Description

一种表面活性剂水溶液提取牡丹花精油的方法

技术领域

本发明属于植物精油提取技术领域，具体公开了一种表面活性剂水溶液提取牡丹花精油的方法。

背景技术

牡丹，作为中国国花，它的全身都是宝。牡丹根皮为我国传统中药，其所含芍药苷、牡丹酚等均可药用；牡丹籽出油率25％，其α-亚麻酸达40％以上，且符合人体黄金摄入比例，还有丰富的微量元素角鲨烯、黄酮类物质和多酚化合物，营养全面而丰富；牡丹花瓣产量500kg/亩，能为牡丹精油等的制备提供丰富的原材料。而且牡丹精油中含有萜烯类、酯类、醇类、芳香族类和烷烃类物质，有抗氧化、抗菌等多种活性。但其原材料含油率低、萃取难度大，导致目前牡丹精油产量极低，市场价格昂贵。

表面活性剂是指具有固定的亲水亲脂基团，能在溶液的表面定向排列，并能使表面张力显著下降的一类物质。有文献报道，应用烷基芳基磺酸盐有助于提高水蒸气蒸馏法提取唇香草和牛至的精油得率；也有将吐温20应用在大马士革玫瑰花精油的水蒸气蒸馏中，精油得率最高可增加94％。目前，牡丹精油的提取方法有水蒸气蒸馏法、溶剂浸提法、微波法和超临界CO₂萃取法等。现有的这些技术中，存在提取效率低，生产成本较为昂贵，不适合工业生产等问题。为了在不影响下游提取设备的前提下优化操作工艺，开发新的提取方法，提高牡丹精油的提取效率，利用表面活性剂协助实现牡丹精油的富集成为一个有效的提取思路。

发明内容

针对现有技术中存在的问题和不足，本发明的目的在于提供一种表面活性剂水溶液提取牡丹花精油的方法。

为实现发明目的，本发明采用的技术方案如下：

本发明提供了一种表面活性剂水溶液提取牡丹花精油的方法，包括以下步骤：

(1)将0.004～0.008重量份的复合碱和2.5～3重量份的活性水混合均匀，加入1重量份的牡丹花瓣，打浆后静置，得到混合浆料；所述活性水为表面活性剂的水溶液；

(2)将萃取剂和步骤(1)制得的混合浆料转入回流釜中进行溶剂回流萃取，萃取结束后收集混合液并进行后处理，得到牡丹花精油。

优选地，所述表面活性剂为丙二醇无规聚醚PPE-1500、曲拉通X-100和十二烷基三甲基氯化铵的组合物。

优选地，所述丙二醇无规聚醚PPE-1500占所述组合物的质量百分比为65％～80％，曲拉通X-100占所述组合物的质量百分比为10％～20％，十二烷基三甲基氯化铵占所述组合物的质量百分比为10％～20％。

优选地，所述活性水中表面活性剂的质量百分含量为1.2％～2.2％。

优选地，步骤(1)中所述复合碱为碳酸钠和碳酸氢钠的组合物，所述碳酸钠与碳酸氢钠的摩尔比为1∶(0.25～0.32)。

优选地，步骤(1)中所述静置时间为24～48h。

优选地，步骤(2)进行溶剂回流萃取的具体操作为：搅拌加热使回流釜温度在30～45min内升温至50～60℃，保温100～120min；继续搅拌加热30～40min升温至回流温度，回流3～5h；回流结束后收集混合液，过滤，分液得到有机层，干燥，蒸除溶剂，即得牡丹花精油。

优选地，所述萃取剂为体积比为(0.04～0.08)∶1的正己烷与石油醚混合物。

优选地，所述萃取剂的用量为：每1kg牡丹花瓣用3～4L萃取剂。

更加优选地，步骤(2)中，具体通过如下后处理步骤除去溶剂：将收集到的混合液过滤，滤液经分液得到有机层；向有机层中加入干燥剂无水硫酸钠或硫酸镁，密封干燥过夜，干燥结束后除去干燥剂；在40℃以下，旋转蒸发浓缩除去萃取剂，得到牡丹花精油。

更加优选地，所述步骤(1)中，混合浆料的粒度为100目以下。

更加优选地，所述牡丹花瓣优选上午6～10点、下午4～7点采摘的新鲜牡丹花的花瓣，半开为佳。花瓣新鲜无虫害，使用前用水洗净，水分自然沥干或用低速旋转网筒甩干。

更加优选地，所述水为去离子水。

与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

(1)本发明利用复配表面活性剂的渗透、乳化、增溶作用，结合液碱和机械力的破壁作用，增加了牡丹花瓣细胞中精油的溶出量，然后采取溶剂回流萃取的方式提取牡丹精油，从而提高牡丹精油的提取率。

(2)本发明采用三元复配型表面活性剂，其中十二烷基三甲基氯化铵属于季铵盐类阳离子表面活性剂，其亲水性和强极性可以溶解植物细胞壁，破坏植物细胞内部的由纤维素组成的网状结构，提高精油物质的渗出效率。此外，十二烷基三甲基氯化铵再结合丙二醇无规聚醚PPE-1500良好的低泡性和乳化作用，以及曲拉通X-100良好的耐高温和易与生物膜结合增强破壁的特性，使本发明中三元复配型表面活性剂能在碱性环境中，促进植物细胞内挥发油的释放，提高牡丹花精油的萃取率，实现协同高效、安全可控的提取过程。

(3)在牡丹精油提取过程中使用碱性液体环境，结合机械力的破壁作用，强力破坏细胞屏障，大大提高牡丹花精油的提取率。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下通过实施例对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本申请。

实施例1：不同配比的表面活性剂对精油提取率的影响

参照如下步骤提取牡丹精油，设置空白例和试验例，比较不添加表面活性剂(空白例)、添加表面活性剂(试验例)等不同条件对牡丹精油提取率的影响。

空白例的提取步骤为：

(1)取1kg的牡丹花瓣，加3kg水混合均匀，打浆，静置24h，得到混合浆料。

(2)将4L萃取剂(正己烷与石油醚体积比为0.04∶1)和混合浆料转入回流釜中，进行溶剂回流萃取：先在45min内搅拌加热使回流釜升温至50℃，保温120min；继续搅拌加热40min升温至回流温度，回流5h；馏出蒸汽经冷凝系统回流进入回流釜；回流结束后收集混合液，过滤，分液得到有机层，向有机层中加入足量无水硫酸钠作为干燥剂，密封干燥过夜，干燥结束后除去干燥剂，在40℃以下，通过旋蒸除去萃取剂，即得牡丹花精油，提取率为0.496‰。牡丹花精油的提取率计算公式为：得到精油的重量/牡丹鲜花的重量×100％。

试验例的提取步骤为：

(1)取1kg的牡丹花瓣，加3kg活性水混合均匀，打浆，静置24h，得到混合浆料。所述活性水为表面活性剂的水溶液，表面活性剂具体组成见表1。

(2)将4L萃取剂(正己烷与石油醚体积比为0.04∶1)和混合浆料转入回流釜中，进行溶剂回流萃取：先在45min内搅拌加热使回流釜升温至50℃，保温120min；继续搅拌加热40min升温至回流温度，回流5h；馏出蒸汽经冷凝系统回流进入回流釜；回流结束后收集混合液，过滤，分液得到有机层，向有机层中加入足量无水硫酸钠作为干燥剂，密封干燥过夜，干燥结束后除去干燥剂，在40℃以下，通过旋蒸除去萃取剂，即得牡丹花精油，提取率如表1所示。

按照表1配制不同的表面活性剂，依照上述步骤进行试验，试验标号依次为：试验例1至试验例9，对比不同表面活性剂对精油提取率的影响。试验例1至试验例9中，活性水中表面活性剂的总浓度为2％(质量百分含量)。

表1试验例1～9中表面活性剂的使用情况及牡丹花精油的提取率

编号	丙二醇无规聚醚PPE-1500	曲拉通X-100	十二烷基三甲基氯化铵	精油提取率(‰)
					试验例1	100％	—	—	0.522
试验例2	—	100％	—	0.511
					试验例3	—	—	100％	0.505
试验例4	80％	10％	10％	0.683
					试验例5	75％	10％	15％	0.694
试验例6	70％	15％	15％	0.713
					试验例7	65％	20％	15％	0.688
试验例8	65％	15％	20％	0.679
					试验例9	71％	17％	12％	0.721

通过表1可以看出，使用单一成分的表面活性剂制备活性水时，精油提取率均没有复配表面活性剂的提取率高。这是因为十二烷基三甲基氯化铵具有亲水性和强极性，在三种表面活性剂成分中对植物细胞壁溶解作用最强，能破坏细胞纤维网状结构；但又因其本身属于离子型表面活性剂，用量增多会产生大量“泡沫”对精油提取产生负面影响。而丙二醇无规聚醚PPE-1500低泡性能好，曲拉通X-100有良好的耐高温性能且易与生物膜结合，三种表面活性剂联用时，可以使得亲水性、极性、低泡性、耐高温性以及生物浸润性达到一个适合蒸馏牡丹花的平衡状态，得到较高的精油提取率。

基于此，本发明中活性水中表面活性剂优选71％的丙二醇无规聚醚PPE-1500、17％的曲拉通X-100、12％的十二烷基三甲基氯化铵配制而成。

实施例2：活性水中表面活性剂的质量百分含量对精油提取率的影响

参照如下方法提取牡丹花精油：

(1)将8g复合碱(6.38g碳酸钠和1.62g碳酸氢钠)和3kg活性水混合均匀，加入1kg的牡丹花瓣，打浆，静置24h，得到混合浆料。如表2所示，设置不同浓度的活性水，探讨活性水浓度对牡丹花精油提取率的影响，本实施例中，活性水中的表面活性剂由71％的丙二醇无规聚醚PPE-1500、17％的曲拉通X-100、12％的十二烷基三甲基氯化铵配制而成。

(2)将4L萃取剂(正己烷与石油醚体积比为0.04∶1)和混合浆料转入回流釜中，进行溶剂回流萃取：先在45min内搅拌加热使回流釜升温至50℃，保温120min；继续搅拌加热40min升温至回流温度，回流5h；馏出蒸汽经冷凝系统回流进入回流釜，回流结束后收集混合液，过滤，分液得到有机层，向有机层中加入足量无水硫酸钠作为干燥剂，密封干燥过夜，干燥结束后除去干燥剂，在40℃以下，通过旋蒸除去萃取剂，即得牡丹花精油，提取率如表2所示。

表2活性水中表面活性剂的质量百分含量对精油提取率的影响

编号	活性水中表面活性剂的质量百分含量	精油提取率(‰)
			实施例2-1	1％	0.765
实施例2-2	1.2％	0.869
			实施例2-3	1.6％	0.913
实施例2-4	1.8％	0.931
			实施例2-5	2.0％	0.917
实施例2-6	2.2％	0.902
			实施例2-7	2.4％	0.771

由表2知，牡丹花精油的提取率会随着表面活性剂质量百分含量的提高，呈现出先升高后降低的趋势，这是因为表面活性剂的活性作用虽然会随其加入量的增加而增强，但是大量的表面活性剂会在打浆时产生较多泡沫，影响精油的下一步分离提取。

实施例3

一种表面活性剂水溶液提取牡丹花精油的方法，首先准备牡丹花瓣：牡丹花瓣选择上午6～10点、下午4～7点采摘的新鲜牡丹花的花瓣，半开为佳，花瓣新鲜无虫害，使用前用水洗净，水分自然沥干或用低速旋转网筒甩干。

然后按照以下步骤进行提取：

(1)将6.677g碳酸钠、1.323g碳酸氢钠与3kg活性水混合均匀，加入1kg的牡丹花瓣，打浆，静置24h，得到混合浆料，过100目筛。活性水为表面活性剂的水溶液，表面活性剂的质量百分含量为1.8％，其中的水为去离子水，表面活性剂由71％的丙二醇无规聚醚PPE-1500、17％的曲拉通X-100、12％的十二烷基三甲基氯化铵配制而成。

(2)将4L萃取剂(正己烷与石油醚体积比为0.08∶1)和混合浆料转入回流釜中，进行溶剂回流萃取：先在30min内搅拌加热使回流釜升温至60℃，保温120min；继续搅拌加热30min升温至回流温度，回流4h；馏出蒸汽经冷凝系统回流进入回流釜，回流结束后收集混合液，过滤，分液得到有机层，向有机层中加入足量无水硫酸钠作为干燥剂，密封干燥过夜，干燥结束后除去干燥剂，在40℃以下，通过旋蒸除去萃取剂，即得牡丹花精油，提取率为0.922‰。

实施例4

一种表面活性剂水溶液提取牡丹花精油的方法，首先准备牡丹花瓣：牡丹花瓣选择上午6～10点、下午4～7点采摘的新鲜牡丹花的花瓣，半开为佳，花瓣新鲜无虫害，使用前用水洗净，水分自然沥干或用低速旋转网筒甩干。

然后按照以下步骤进行提取：

(1)将3.1908g碳酸钠、0.8092g碳酸氢钠与3kg活性水混合均匀，加入1kg的牡丹花瓣，打浆，静置48h，得到混合浆料，过200目筛。活性水为表面活性剂的水溶液，表面活性剂的质量百分含量为1.8％，其中的水为去离子水，表面活性剂由71％的丙二醇无规聚醚PPE-1500、17％的曲拉通X-100、12％的十二烷基三甲基氯化铵配制而成。

(2)将3.5L萃取剂(正己烷与石油醚体积比为0.08∶1)和混合浆料转入回流釜中，进行溶剂回流萃取：先在40min内搅拌加热使回流釜升温至55℃，保温110min；继续搅拌加热35min升温至回流温度，回流3h；馏出蒸汽经冷凝系统回流进入回流釜，回流结束后收集混合液，过滤，分液得到有机层，向有机层中加入足量无水硫酸钠作为干燥剂，密封干燥过夜，干燥结束后除去干燥剂，在40℃以下，通过旋蒸除去萃取剂，即得牡丹花精油，提取率为0.892‰。

实施例5

一种表面活性剂水溶液提取牡丹花精油的方法，首先准备牡丹花瓣：牡丹花瓣选择上午6～10点、下午4～7点采摘的新鲜牡丹花的花瓣，半开为佳，花瓣新鲜无虫害，使用前用水洗净，水分自然沥干或用低速旋转网筒甩干。

然后按照以下步骤进行提取：

(1)将4.8476g碳酸钠、1.1524g碳酸氢钠与2.5kg活性水混合均匀，加入1kg的牡丹花瓣，打浆，静置36h，得到混合浆料，过100目筛。活性水为表面活性剂的水溶液，表面活性剂的质量百分含量为1.8％，其中的水为去离子水，表面活性剂由71％的丙二醇无规聚醚PPE-1500、17％的曲拉通X-100、12％的十二烷基三甲基氯化铵配制而成。

(2)将3L萃取剂(正己烷与石油醚体积比为0.08∶1)和混合浆料转入回流釜中，进行溶剂回流萃取：先在45min内搅拌加热使回流釜升温至55℃，保温100min；继续搅拌加热35min升温至回流温度，回流5h；馏出蒸汽经冷凝系统回流进入回流釜，回流结束后收集混合液，过滤，分液得到有机层，向有机层中加入足量无水硫酸钠作为干燥剂，密封干燥过夜，干燥结束后除去干燥剂，在40℃以下，通过氮气吹扫除去萃取剂，即得牡丹花精油，提取率为0.911‰。

综上所述，本发明有效克服了现有技术中的不足，且具高度产业利用价值。上述实施例的作用在于说明本发明的实质性内容，但并不以此限定本发明的保护范围。本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和保护范围。

Claims (6)

1.一种表面活性剂水溶液提取牡丹花精油的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将0.004～0.008重量份的复合碱和2.5～3重量份的活性水混合均匀，加入1重量份的牡丹花瓣，打浆后静置，得到混合浆料；所述活性水为表面活性剂的水溶液；

（2）将萃取剂和步骤（1）制得的混合浆料转入回流釜中进行溶剂回流萃取，萃取结束后收集混合液并进行后处理，得到牡丹花精油；

所述表面活性剂为丙二醇无规聚醚PPE-1500、曲拉通X-100和十二烷基三甲基氯化铵的组合物；所述丙二醇无规聚醚PPE-1500占所述组合物的质量百分比为65%～80%，曲拉通X-100占所述组合物的质量百分比为10%～20%，十二烷基三甲基氯化铵占所述组合物的质量百分比为10%～20%；

所述活性水中表面活性剂的质量百分含量为1.2%～2.2%。

2.根据权利要求1所述的表面活性剂水溶液提取牡丹花精油的方法，其特征在于，步骤（1）中所述复合碱为碳酸钠和碳酸氢钠的组合物，所述碳酸钠与碳酸氢钠的摩尔比为1∶（0.25～0.32）。

3. 根据权利要求1所述的表面活性剂水溶液提取牡丹花精油的方法，其特征在于，步骤（2）进行溶剂回流萃取的具体操作为：搅拌加热使回流釜温度在30～45 min内升温至50～60℃，保温100～120 min；继续搅拌加热30～40 min升温至回流温度，回流3～5 h；回流结束后收集混合液，过滤，分液收集有机层，干燥，蒸除溶剂，即得牡丹花精油。

4.根据权利要求1所述的表面活性剂水溶液提取牡丹花精油的方法，其特征在于，所述萃取剂为体积比为（0.04～0.08）∶1的正己烷与石油醚混合物。

5. 根据权利要求4所述的表面活性剂水溶液提取牡丹花精油的方法，其特征在于，所述萃取剂的用量为：每1kg牡丹花瓣用3～4 L萃取剂。

6. 根据权利要求1所述的表面活性剂水溶液提取牡丹花精油的方法，其特征在于，步骤（1）中所述静置时间为24～48 h。