CN114133784B - 阳离子电沉积涂料组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阳离子电沉积涂料组合物，包括如下组份：(A)改性环氧树脂、(B)封闭型异氰酸酯固化剂和(C)聚酰胺改性辅树脂；组份(A)、(B)和(C)的质量百分比含量分别为45％‑80％、15％‑40％和5％‑20％。由本发明提供的阳离子电沉积涂料组合物制备的涂料，在金属基材上具有良好的电沉积涂装适应性和成膜均一性，即使是在性质不同的焊接部位，其涂覆形成的漆膜也具有和基材主体部位漆膜相当的性能：优异的重涂性、基材附着力和耐腐蚀性能，可确保基材工件良好的成品外观。
Description
技术领域
本发明属于涂料技术领域，具体涉及一种含有聚酰胺改性辅树脂的阳离子电沉积涂料组合物。
背景技术
阳离子电沉积涂料由于其涂装作业性优良，能对形状、结构复杂的金属工件各部位进行均匀涂装的特点，且形成的涂膜具有良好的物理和化学性能，所以在汽车、三轮车、机械及五金等行业中被广泛应用。
中国专利CN106947373A公开了一种含丙烯酸酯聚合物表面改性纳米SiO2微球的阳离子电沉积涂料，所述专利提供的阳离子电沉积涂料的在各种金属基材上具有优异的边缘耐腐蚀性、良好耐候性、耐刮擦性和柔韧性。
美国专利US4423166A公开了不同分子量的端氨基聚醚改性环氧树脂，加入电沉积涂料中具有提高漆膜流平性、柔韧性和耐水性能的功能，但也存在漆膜良好的流平性能与重涂性不能同时满足的缺陷，尤其是与醇酸树脂体系的金属面漆间的重涂性能非常差。同时当端氨基聚醚分子量小于1000时，与环氧树脂改性反应时非常容易凝胶，无法实现生产。
近年来，采用阳离子电沉积涂料进行涂装的产品不断多样化，产品材质种类也越来越多，如：冷轧/热轧钢板、铸铁、压铸铝材、镀锌钢板、镁铝合金、镀铜管材等等，许多金属工件是通过焊接工艺组成，焊接处的材质化学成分会发生明显改变，显现出与工件上其它部位不同的性质。但是包括上述专利在内的现有技术中，均未考虑焊接部位材质与工件本体的差异，只能使得阳离子电沉积涂料涂覆在工件本体形成的漆膜具有一定物化性能，而在焊接部位漆膜的性能难以得到保证。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种阳离子电沉积涂料，其涂覆在焊接部位与本体部分产生的漆膜具有相同的、优异的物化性能，可确保工件良好的成品外观。
本发明采用如下技术方案：
阳离子电沉积涂料组合物，包括如下组份：
A.改性环氧树脂，
B.封闭型异氰酸酯固化剂，
C.聚酰胺改性辅树脂；
其中，组份C的制备方法为：通过端氨基聚醚和芳香酸进行酰胺化反应，得到酰胺化端氨基聚醚，再加入普通环氧树脂进行扩链反应，得到聚酰胺改性辅树脂；
组份A、B、C的质量百分比为45％-80％、15％-40％、5％-20％。
由本发明提供的阳离子电沉积涂料组合物制备的涂料，在金属基材(尤其在压铸铝材、镁铝合金、镀锌钢板)上具有良好的电沉积涂装适应性和成膜均一性，即使是在性质不同的焊接部位，其涂覆形成的漆膜也具有和基材主体部位漆膜相当的性能：优异的重涂性、基材附着力和耐腐蚀性能，可确保基材工件良好的成品外观。
A.改性环氧树脂作为涂料组合物中的主体部分，在电沉积漆膜析出时提供较高的湿膜电阻，减缓电解反应剧烈程度，提高漆膜的电渗性能，同时提供漆膜优良的基材附着力、高交联密度和耐腐蚀性；B.封闭型异氰酸酯固化剂提供漆膜良好的上膜，保证漆膜足够的交联密度，使漆膜具备良好物理及化学性能；C.聚酰胺改性辅树脂一方面具有极性较强的酰胺基团和氨基基团，使涂料组合物具有良好的水溶性，进而使漆膜与金属基材的具有很强结合力；另一方面具有聚丙二醇长链结构，可以有效提高电沉积涂料对金属基材的润湿性能，提高漆膜的柔韧性和流平性，同时有芳香酸提供的苯环结构分布在聚丙二醇长链结构中间，提高了聚丙二醇长链组分与环氧树脂的相容性和耐电压性能，由此可提高涂料对金属焊接部位的涂装适应性。
在一些实施方式中，酰胺化反应的温度为160-190℃，扩链反应的温度为90-100℃，普通环氧树脂为双酚A型环氧树脂，其环氧当量为188-1000g/mol。
在一些实施方式中，端氨基聚醚为具有式1结构的化合物：
其中，n为3至17的整数；
芳香酸为具有式2结构的化合物：
HOOC-R1-COOH 式2
其中，R1为苯系或环烷烃；
酰胺化端氨基聚醚为具有式3结构的化合物：
其中，R1为苯系或环烷烃，n为3至17的整数，m为1至10的整数。
在一些实施方式中，组份A的制备方法为：通过基础环氧树脂、扩链剂和脂肪酸反应而来，在基础环氧树脂和脂肪酸中加入催化剂，反应温度在130-190℃进行开环扩链反应，环氧当量达到800-1000g/mol时，降温至90-100℃加入有机胺化合物，在110-120℃之间进行胺化及扩链反应，得到改性环氧树脂。
在一些实施方式中，所述基础环氧树脂的环氧当量介于180-540g/mol之间，具体可为双酚A型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、双酚F型环氧树脂中的一种或多种混合；
所述扩链剂为多元酚、聚醚多元醇、聚酯多元醇、多元巯醇和具有两个或两个以上活泼氢的胺，其分子量介于50-4000之间，具体可以为双酚A、单酚、聚醚多元醇、聚酯多元醇、双酚A型聚醚多元醇、二元巯醇类化合物中的一种或多种混合；
所述脂肪酸为含有一个或两个及以上羧基、羟基的长碳链饱和或不饱和脂肪酸，具体可为单酸、二聚酸、椰子油酸、亚油酸、蓖麻油酸、C3-C25烯酸中的一种或多种混合；
所述催化剂为三乙醇胺、三乙胺、二乙醇胺、二乙胺、三苯基磷、三苯基溴化磷、二甲基苄胺、咪唑、二甲基咪唑、2-乙基4-甲基咪唑中的一种或多种；
所述有机胺化合物为丁胺、辛胺、二乙胺、甲基丁基胺、单乙醇胺、二乙醇胺、N-甲基乙醇胺、1，3-二甲基丙胺、N,N-二甲基乙醇胺酸盐或酮亚胺类有机胺。
在一些实施方式中，所述有机胺化合物为二乙醇胺、N-甲基乙醇胺、甲基异丁基酮亚胺或酮亚胺改性聚酰胺。
在一些实施方式中，组分B由多异氰酸酯和含活泼氢的化合物反应制备而得，所述含活泼氢的化合物在1-3h内缓慢滴加至多异氰酸酯中反应，滴加完成后在70-110℃保温反应1-5h，封闭型异氰酸酯固化剂中多异氰酸酯和含活泼氢的化合物摩尔比为1：1-1：1.2。
在一些实施方式中，所述多异氰酸酯为脂肪族二异氰酸酯、脂环族二异氰酸酯、芳香族二异氰酸酯、三异氰酸酯、四异氰酸酯中的一种或多种混合；
所述含活泼氢的化合物为含1-20个碳原子的醇、醇醚、酚、胺、羧酸、酰胺、肟中的一种或多种混合。
在一些实施方式中，所述多异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯酯、多亚甲基多苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、三甲基六亚甲基二异氰酸酯中的一种或多种混合；
所述含活泼氢的化合物为甲醇、乙醇、异丙醇、苯酚、乙二醇单丁醚、乙二醇乙醚、乙二醇己醚、二乙二醇单丁醚、二乙二醇乙醚、苯胺、二甲基乙醇胺、甲乙酮肟、己内酰胺、1，3-二甲基吡唑中的一种或多种混合。
具体实施方式
实施例1改性环氧树脂的制备
| 组分 | 用量(g) |
| 基础环氧树脂 | 188 |
| 双酚A | 57 |
| 单酸(酸值为190-200) | 50 |
| 二甲基苄胺 | 0.3 |
| 甲基异丁基酮 | 50 |
| N-甲基乙醇胺 | 18.5 |
| 酮亚胺 | 30.1 |
| 乙二醇丁醚 | 15 |
| 合计 | 408.9 |
其中，
基础环氧树脂为DOW公司制造的双酚A型环氧树脂，EEW＝186-190；
酮亚胺由二乙烯三胺和甲基异丁基酮反应制得，最终产物固含量为73％，胺值为450-480mgKOH/g。
在装有温度计、搅拌器和回流冷凝管的反应瓶中，依次加入配方量的基础环氧树脂、双酚A和单酸，加料完毕后开搅拌将反应体系升温至100℃后加入二甲基苄胺催化剂，加完后先升温至140℃反应60min后测环氧当量，当体系环氧当量达到800-1000后，降温至90-95℃，一次性加入N-甲基乙醇胺和酮亚胺，升温至110-120℃，保温反应2h，反应结束后得到最终树脂固含量为84％的改性环氧树脂。
实施例2封闭型异氰酸酯固化剂的制备
在装有温度计、搅拌器和回流冷凝管的反应瓶中，依次加入配方量的多亚甲基多苯二异氰酸酯和甲基异丁基酮，在氮气氛围中开搅拌将反应体系温度升至45-50℃，将乙二醇丁醚和乙二醇乙醚混合均匀后，缓慢滴加入含有多亚甲基多苯二异氰酸酯、甲基异丁基酮的反应体系中，滴加时反应体系温度在50-55℃间，约4-5h滴完，全部滴加完成后，升温至100-105℃保温反应5h，测异氰酸基含量，异氰酸基含量小于0.5％时合格，得到固含量为89％的封闭型异氰酸酯固化剂。
实施例3聚酰胺改性辅树脂的制备
其中，
D400端氨基聚醚为JEFFAMINE D400；
E20环氧树脂为双酚A型环氧树脂，环氧当量：500-510g/mol。
在装有温度计、搅拌器和回流冷凝管的反应瓶中，依次加入配方量的D400端氨基聚醚、对苯二甲酸和二甲苯，加料完毕后，开搅拌将反应体系升温至160-190℃进行酰胺化反应，当脱水量和胺当量达到后，对反应体系进行脱溶剂处理，脱出反应中80％的二甲苯；加入乙二醇丁醚降温至90-95℃间，一次性加入E20环氧树脂，先升温至90℃保温30min，再升温至120℃保温反应2h，反应结束后得到最终固含量为90％的聚酰胺改性辅树脂。
实施例4涂料乳液的制备
乳液A
在装有温度计、搅拌器的反应器中加入改性环氧树脂和封闭型异氰酸酯固化剂，开搅拌加入乙酸，在温度40-50℃条件下分散1h中和并使树脂离子化，最后依次加入所需去离子水，乳化30min后即得到固含量为33％的乳液。
乳液B
| 组分 | 用量(g) |
| 实施例3制备的聚酰胺改性辅树脂 | 370.76 |
| 20％浓度的乙酸 | 32 |
| 第一次去离子水 | 544.79 |
| 第二次去离子水 | 172.57 |
| 合计 | 1120.12 |
在装有温度计、搅拌器的反应器中加入聚酰胺改性辅树脂，开搅拌加入乙酸，在温度40-50℃条件下分散1h中和并使树脂离子化，最后依次加入所需去离子水，乳化30min后即得到固含量为33％的乳液。
实施例5色浆料的制备
取830g自制颜料分散树脂、1450g氧化钛、700g高岭土、30g炭黑、100g二辛基锡氧化物、100g氢氧化铋和200g去离子水，混合均匀后用球磨机砂磨15h后，得到固含量为56％的色浆料。
实施例6阳离子电沉积涂料的制备
取1000g实施例4制备的乳液A、150g实施例4制备的乳液B、500g实施例5制备的色浆料与2500g去离子水混合，制备得到固含量为15％的阳离子电沉积涂料。
对比例1阳离子电沉积涂料的制备
取1000g实施例4制备的乳液A、500g实施例5制备的色浆料与2500g去离子水混合，制备得到固含量为15％的阳离子电沉积涂料。
对比试验
①金属基材电沉积适应性
取冷轧板(0.8mm*150mm*70mm)、镀锌钢板(0.8mm*150mm*70mm)、压铸铝板(0.8mm*150mm*70mm)和镁铝合金板(0.8mm*150mm*70mm)各两块，经过脱脂预处理后，作为待涂装件，分别用实施例6和对比例1得到的阳离子电沉积涂料对其进行涂装，涂装后漆膜均在170℃烘烤20min，观测烘干的测试片细孔数，所有板材均不做表面化学处理更能检测出对板材的适应性。
●：无细孔；
◎：一个小细孔，但不露底材；
△：2-10个细孔；
□：10个以上细孔。
②金属基材焊接部位电沉积适应性
将冷轧板(0.8mm*150mm*70mm)通过氩弧焊进行焊接处理，经过脱脂预处理后，作为待涂装件，用实施例6和对比例1得到的阳离子电沉积涂料对其进行涂装，涂装后漆膜均在170℃烘烤20min，观测烘干的测试片细孔数，所有板材均不做表面化学处理更能检测出对板材的适应性。
●：无细孔，无漆膜失光；
◎：轻微露底材和失光；
△：中度露底材和失光；
□：重度露底材和失光。
③耐腐蚀性
对冷轧板(0.8mm*150mm*70mm)进行化学转化处理(日本帕卡濑精公司制，商品名，磷酸锌处理剂)，作为待涂装件，用实施例6和对比例1得到的阳离子电沉积涂料对其进行涂装，涂装后漆膜均在170℃烘烤20min，膜厚控制在18-22微米，根据国标NSS测试1000h盐雾测试，观测划切部分起泡数和扩蚀宽度。
●：从划切部分起一侧不大于2.0mm，划切部分附近无起泡；
◎：从划切部分起一侧不大于2.0mm，划切部分附近有1-2个起泡；
△：从划切部分起一侧大于2.0mm但小于3.0mm，划切部分附近有1-2个起泡；
□：从划切部分起一侧大于2.0mm但小于3.0mm，划切部分附近有2-5个起泡。
④与面漆的重涂性
对冷轧板(0.8mm*150mm*70mm)进行化学转化处理(日本帕卡濑精公司制，商品名，磷酸锌处理剂)，作为待涂装件，用实施例6和对比例1得到的阳离子电沉积涂料对其进行涂装，涂装后漆膜在170℃烘烤20min，膜厚控制在18-22微米，用单组份丙烯酸面漆进行有气喷涂，膜厚30-40微米，面漆烘烤140℃固化，养护7天后测试面漆与电泳底漆的附着力，观测漆膜划百格做胶粘后漆膜的掉落比例。
●：面漆无掉落；
◎：面漆掉落面积大于0.5％但小于2％；
△：面漆掉落面积大于2％但小于4％；
□：面漆掉落面积大于4％但小于10％。
本发明提供一种阳离子电沉积涂料组合物，由其制备的涂料在金属基材(尤其在压铸铝材、镁铝合金、镀锌钢板)上具有良好的电沉积涂装适应性和成膜均一性，即使是在性质不同的焊接部位，其涂覆形成的漆膜也具有和基材主体部位漆膜相当的性能：优异的重涂性、基材附着力和耐腐蚀性能，可确保基材工件良好的成品外观，其在工业上具有良好的应用价值。
本领域的技术人员可以明确，在不脱离本发明的总体精神以及构思的情形下，可以做出对于以上实施例的各种变型。其均落入本发明的保护范围之内。本发明的保护方案以本发明所附的权利要求书为准。
Claims (7)
1.阳离子电沉积涂料组合物，其特征在于，包括如下组份：
A.改性环氧树脂，
B.封闭型异氰酸酯固化剂，和
C.聚酰胺改性辅树脂；
其中，
组分A的制备方法为：通过基础环氧树脂、扩链剂和脂肪酸反应而来，在基础环氧树脂和脂肪酸中加入催化剂，在温度130-190℃的条件下进行开环扩链反应，环氧当量达到800-1000g/mol时，降温至90-100℃加入有机胺化合物，在110-120℃之间进行胺化及扩链反应，得到改性环氧树脂；
所述基础环氧树脂为环氧当量介于180-540g/mol之间的双酚A型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、双酚F型环氧树脂中的一种或多种混合；
所述扩链剂为分子量介于50-4000之间的双酚A、聚醚多元醇、聚酯多元醇、双酚A型聚醚多元醇、二元巯醇类化合物中的一种或多种混合；
所述脂肪酸为二聚酸、椰子油酸、亚油酸、蓖麻油酸、C3-C25烯酸中的一种或多种混合；
组份C的制备方法为：通过端氨基聚醚和芳香酸进行酰胺化反应，得到酰胺化端氨基聚醚，再加入普通环氧树脂进行扩链反应，得到聚酰胺改性辅树脂；
端氨基聚醚为具有式1结构的化合物：
式1中，n为3至17的整数；
芳香酸为具有式2结构的化合物：
HOOC-R1-COOH 式2
式2中，R1为苯系结构；
酰胺化端氨基聚醚为具有式3结构的化合物：
式3中，R1为苯系或环烷烃，n为3至17的整数，m为1至10的整数；
组份A、B、C的质量百分比为45％-80％、15％-40％、5％-20％。
2.根据权利要求1所述的阳离子电沉积涂料组合物，其特征在于，酰胺化反应的温度为160-190℃，扩链反应的温度为90-100℃，普通环氧树脂为双酚A型环氧树脂，其环氧当量为188-1000g/mol。
3.根据权利要求1所述的阳离子电沉积涂料组合物，其特征在于，组分A的制备方法中，
所述催化剂为三苯基磷、三苯基溴化磷、二甲基苄胺、咪唑、二甲基咪唑、2-乙基4-甲基咪唑中的一种或多种；
所述有机胺化合物为丁胺、辛胺、二乙胺、甲基丁基胺、单乙醇胺、二乙醇胺、N-甲基乙醇胺、1，3-二甲基丙胺、N,N-二甲基乙醇胺酸盐或酮亚胺类有机胺。
4.根据权利要求3所述的阳离子电沉积涂料组合物，其特征在于，所述有机胺化合物为二乙醇胺、N-甲基乙醇胺、甲基异丁基酮亚胺或酮亚胺改性聚酰胺。
5.根据权利要求1所述的阳离子电沉积涂料组合物，其特征在于，组分B 由多异氰酸酯和含活泼氢的化合物反应制备而得，所述含活泼氢的化合物在1-3h内缓慢滴加至多异氰酸酯中反应，滴加完成后在70-110℃保温反应1-5h，封闭型异氰酸酯固化剂中多异氰酸酯和含活泼氢的化合物摩尔比为1：1-1：1.2。
6.根据权利要求5所述的阳离子电沉积涂料组合物，其特征在于，
所述多异氰酸酯为脂肪族二异氰酸酯、脂环族二异氰酸酯、芳香族二异氰酸酯、三异氰酸酯、四异氰酸酯中的一种或多种混合；
所述含活泼氢的化合物为含1-20个碳原子的醇、醇醚、酚、胺、羧酸、酰胺、肟中的一种或多种混合。
7.根据权利要求6所述的阳离子电沉积涂料组合物，其特征在于，
所述多异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯、多亚甲基多苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、三甲基六亚甲基二异氰酸酯中的一种或多种混合；
所述含活泼氢的化合物为甲醇、乙醇、异丙醇、苯酚、乙二醇单丁醚、乙二醇乙醚、乙二醇己醚、二乙二醇单丁醚、二乙二醇乙醚、苯胺、二甲基乙醇胺、甲乙酮肟、己内酰胺、1，3-二甲基吡唑中的一种或多种混合。
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