CN114133639B - 一种含反式丁戊橡胶的高硬度密封橡胶材料制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种含反式丁戊橡胶的高硬度密封橡胶材料制备方法，涉及一种橡胶材料制备方法。所述方法先在双辊开炼机上将NR、TBIR充分塑炼后，与SBR、RNR进行共混，共混均匀后依次加入硫化活性剂、增塑剂、防老剂、防焦剂，分2次加入补强剂炭黑，加入石蜡油，然后加入硫化促进剂，最后加入硫磺，使胶料包辊混炼，调整辊距，胶料薄通打三角包5次，然后在平板硫化机上硫化，硫化条件:150℃×t90，裁样进行后续测试；本发明通过调整原材料及其配比，得到了满足性能要求的高硬度密封橡胶材料的共混胶配方，通过加入新型弹性体材料高反式‑1，4‑丁二烯‑异戊二烯共聚橡胶，提升密封橡胶材料的力学性能，改善压缩永久变形性能，制备性能优异的共混弹性体材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种橡胶材料制备方法，特别是涉及一种含反式丁戊橡胶的高硬度密封橡胶材料制备方法。
背景技术
从本世纪初开始，我国的橡胶产品制造行业快速发展，科技的全面迅猛发展给其技术创新和研发战略方向所带来的深远影响可谓是显而易见的。密封材料也存在于现代工业的各个领域，许多行业，包括航天航空这些尖端领域行业都离不开密封材料，如今，相关企业也在致力于进一步提高密封橡胶材料的性能，以及橡胶密封制品在极端情况如高温、化学腐蚀和油性环境等环境中可以保持优良的性能，市场以前所未有的形式向橡胶密封圈的供应商们提出了更加严苛的要求，推动了密封产品的技术进步，所以制造高性能密封橡胶材料日益成为主流研究方向。
制造高性能橡胶材料的最流行方法之一是原料配方优化，包括对商业化橡胶原材料（如天然橡胶、顺丁橡胶和丁苯橡胶）改性或者使其功能化，或调整填料和其他添加剂的种类或比例来改进橡胶材料的性能，反式丁戊橡胶（TBIR）作为一种新合成的弹性体材料，为橡胶原料的改性为橡胶原料的改性提供了一种的新的手段。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含反式丁戊橡胶的高硬度密封橡胶材料制备方法，本发明对于高硬度密封材料的制备所用基体橡胶为丁苯橡胶（SBR-1502）、天然橡胶（NR）、再生天然橡胶（RNR）及反式丁戊橡胶（TBIR），本发明制得的胶辊共混胶拉伸强度高、具有较低的压缩永久变形。
本发明是通过以下技术方案实现的：
先在双辊开炼机上将NR、TBIR充分塑炼后，与SBR、RNR进行共混，打三角包3次，共混均匀后依次加入硫化活性剂、增塑剂、防老剂、防焦剂，打三角包3次，分2次加入补强剂炭黑，加入石蜡油，打三角包3次，然后加入硫化促进剂，最后加入硫磺，打三角包3次，使胶料包辊混炼，期间左右割刀各5次，使胶料混炼均匀，调整辊距，胶料薄通打三角包5次，下片室温停放24小时后采用无转子硫化仪测定混炼胶的正硫化时间（t90），然后在平板硫化机上硫化，硫化条件:150℃×t90，裁样进行后续测试。
其制备的胶辊共混胶由以下重量份计的原料组成：基体橡胶SBR 55份、RNR 25份、NR 0~20份，TBIR 0~20份，增塑剂18.6份，硫化活性剂3.6份，防老剂1.1份，防焦剂0.5份，炭黑95份，碳酸钙25份，硫化促进剂1.5份，硫磺1.4份。
所述的一种含反式丁戊橡胶的高硬度密封橡胶材料制备方法，所述的橡胶为SBR、NR、TBIR、RNR的混合物；
所述的一种含反式丁戊橡胶的高硬度密封橡胶材料制备方法，所述的硫化活性剂为氧化锌、硬脂酸；
所述的一种含反式丁戊橡胶的高硬度密封橡胶材料制备方法，所述橡胶材料所用的防焦剂为N-环己基硫代邻苯二甲酰亚胺（防焦剂CTP）；
所述的一种含反式丁戊橡胶的高硬度密封橡胶材料制备方法，所述橡胶材料所用的防老剂为2,2,4-三甲基-1,2-二氢喹啉聚合物（防老剂RD）；
所述的一种含反式丁戊橡胶的高硬度密封橡胶材料制备方法，所述的增塑剂为石蜡油、石蜡、古马隆树脂的组合物；
所述的一种含反式丁戊橡胶的高硬度密封橡胶材料制备方法，所述促进剂为N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺（促进剂CZ）、2、2'-二硫代二苯并噻唑（促进剂DM）；
所述的一种含反式丁戊橡胶的高硬度密封橡胶材料制备方法，所述的填充剂剂为轻质碳酸钙CaCO3；
所述的一种含反式丁戊橡胶的高硬度密封橡胶材料制备方法，所述的补强剂为炭黑N330、N550；
所述的一种含反式丁戊橡胶的高硬度密封橡胶材料制备方法，所述所述的硫化剂为硫磺。
本发明的优点与效果是：
本发明选用基体橡胶为SBR、NR、RNR，加入新型弹性体材料TBIR，TBIR是具有多反式聚异戊二烯（TPI）嵌段的共聚物，呈现出25~40℃范围内的熔融温度、-65~-75℃范围内的玻璃化转变温度以及相对较高的生胶强度和模量。TPI作为NR的同分异构体，分子式相同，原子排列结构不同，TPI分子式中，2个亚甲基位于双键键轴方向的不同侧，这种亚甲基位置结构使得反式异戊橡胶的长链分子具有良好的柔顺性，能够规整排列而结晶，但TBIR作为多嵌段共聚物，反式异戊二烯大分子主链结构由于反式-1，4-聚丁二烯（TPB）结构单元的引入，破坏了异戊二烯大分子主链结构的规整性，直接导致了TBIR分子链结晶能力下降，但并没有完全丧失结晶能力，因此，TBIR是具有一定结晶性能的橡胶材料，结晶TBIR在增强常规非晶橡胶材料中起着至关重要的作用，而TBIR的大量非晶区域可以保证材料具有足够的弹性，另外，添加TBIR的复合材料的填料分散性显著提高，并且TBIR链中的TPI嵌段残留的结晶薄片原纤维通能够过化学交联进一步连接，可以对硫化胶性能产生积极的影响，能够提高共混硫化胶的物理机械性能，改善共混硫化胶的耐磨性能、耐屈疲劳性能、抗湿滑性能，降低压缩永久变形，非常有利于设计高性能弹性体材料。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
本实验所用仪器：双辊开放式炼胶机，XK-160，青岛环球机械股份有限公司。橡胶无转子硫化仪，GT-M2000-A，台湾高铁科技股份有限公司。平板硫化机，XLB-DQ400×400×2E，青岛环球机械股份有限公司。冲片机，CP-25，上海化工机械四厂。邵尔橡塑硬度计，XHS，营口市材料试验机厂。微机电子控制万能试验机，RGL-RH2000-A，台湾高铁科技股份有限公司。
本实验所用原料：丁苯橡胶（SBR-1502），工业级，吉林石化有限公司；天然橡胶（NR），工业级，市售；再生天然橡胶（RNR），工业级，华兴万达轮胎有限公司；反式丁戊橡胶（TBIR），企业合成，山东华聚高分子材料有限公司；氧化锌ZnO，工业级，大连金石氧化锌有限公司；硬脂酸SA，工业级，市售；防老剂RD，工业级，上海程锦化工有限公司；防焦剂CTP，工业级，上海程锦化工有限公司；石蜡油，市售，工业级；石蜡，市售，工业级；古马隆树脂，市售，工业级；炭黑N330、N550，工业级，市售；轻质碳酸CaCO3，工业级，市售；钙促进剂CZ，工业级，市售；促进剂DM，工业级，市售；普通硫磺S，工业级，通化双龙化工股份有限公司。
实施例一：在双辊开炼机上放入55g丁苯橡胶（SBR1502），包辊后加入20g塑炼完毕的天然橡胶（NR）和再生天然橡胶（RNR）25g薄通3~5次包辊，打三角包3次使其混均匀，然后加入活化剂氧化锌、硬脂酸共3.6g，混匀后再加入石蜡1.1g，古马隆树脂5g，防老剂RD1.1g，防焦剂CTP0.5g，再打三角包3次，分两次加入炭黑N330 70g、N550 25g，加入轻质碳酸钙CaCO3 25g，再加入石蜡油12.5g，硫化促进剂（CZ、DM）1.5g，最后加入硫磺1.4g，打三角包3次，使胶料包辊混炼，期间左右割刀各5次，使胶料混炼均匀，调整辊距，胶料薄通打三角包5次，下片室温停放24小时后采用无转子硫化仪测定混炼胶的正硫化时间(t90)，然后在平板硫化机上硫化，硫化条件:150℃×t90，冲片裁样后测试其机械性能，见表1.
实施例二：本实施例的组成物与实施例一区别在于加入TBIR5g，NR用量减为15g，实验方法与实施例一相同，在此不再赘述。
实施例三：本实施例的组成物与实施例一区别在于加入TBIR10g，NR用量减为10g，实验方法与实施例一相同，在此不再赘述。
实施例四：本实施例的组成物与实施例一区别在于加入TBIR15g，NR用量减为5g，实验方法与实施例一相同，在此不再赘述。
实施例五：本实施例的组成物与实施例一区别在于加入TBIR20g，NR用量减为0g，实验方法与实施例一相同，在此不再赘述。
实施例六：在双辊开炼机上放入55g丁苯橡胶（SBR1502），包辊后加入20g塑炼完毕的天然橡胶（NR）和再生天然橡胶（RNR）25g薄通3~5次包辊，打三角包3次使其混均匀，然后加入活化剂氧化锌、硬脂酸共3.6g，混匀后再加入石蜡1.1g，古马隆树脂6.5g，防老剂RD1.1g，防焦剂CTP 0.5g，再打三角包3次，分两次加入炭黑N330 70g、N550 25g，加入轻质碳酸钙 CaCO3 25g，再加入石蜡油11g，硫化促进剂（CZ、DM、TMTD）1.5g，最后加入硫磺1.4g，打三角包3次，使胶料包辊混炼，期间左右割刀各5次，使胶料混炼均匀，调整辊距，胶料薄通打三角包5次，下片室温停放24小时后采用无转子硫化仪测定混炼胶的正硫化时间(t90)，然后在平板硫化机上硫化，硫化条件:150℃×t90，冲片裁样后测试其机械性能，见表1.
实施例七：本实施例的组成物与实施例六区别在于用65g N330代替70g N330，30gN550代替25g N550，实验方法与实施例一相同，在此不再赘述。
实施例八：本实施例的组成物与实施例六区别在于用60g N330代替65g N330，35gN550代替30g N550，实验方法与实施例一相同，在此不再赘述。
实施例九：本实施例的组成物与实施例六区别在于用55g N330代替60g N330，40gN550代替35g N550，实验方法与实施例一相同，在此不再赘述。
实施例十：本实施例的组成物与实施例六区别在于用50g N330代替55g N330，45gN550代替40g N550，实验方法与实施例一相同，在此不再赘述。
实施例十一：本实施例的组成物与实施例六区别在于用45g N330代替50g N330，50g N550代替45g N550，实验方法与实施例一相同，在此不再赘述。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
本发明实施例的性能指标见表1
表1
。
Claims (3)
1. 一种含反式丁戊橡胶的高硬度密封橡胶材料制备方法，其特征在于，所述方法在双辊开炼机上放入55g丁苯橡胶SBR1502，包辊后加入15g塑炼完毕的天然橡胶和再生天然橡胶25g薄通3~5次包辊，加入TBIR 5g，打三角包3次使其混均匀，然后加入活化剂氧化锌、硬脂酸共3.6g，混匀后再加入石蜡1.1g，古马隆树脂5g，防老剂RD1.1g，防焦剂CTP0.5g，再打三角包3次，分两次加入炭黑N330 70g、N550 25g，加入轻质碳酸钙CaCO3 25g，再加入石蜡油12.5g，硫化促进剂CZ、硫化促进剂DM共1.5g，最后加入硫磺1.4g，打三角包3次，使胶料包辊混炼，期间左右割刀各5次，使胶料混炼均匀，调整辊距，胶料薄通打三角包5次，下片室温停放24小时后采用无转子硫化仪测定混炼胶的正硫化时间为t90，然后在平板硫化机上硫化，硫化条件:150℃×t90。
2. 一种含反式丁戊橡胶的高硬度密封橡胶材料制备方法，其特征在于，所述方法在双辊开炼机上放入55g丁苯橡胶SBR1502，包辊后加入10g塑炼完毕的天然橡胶和再生天然橡胶25g薄通3~5次包辊，加入TBIR 10g，打三角包3次使其混均匀，然后加入活化剂氧化锌、硬脂酸共3.6g，混匀后再加入石蜡1.1g，古马隆树脂5g，防老剂RD1.1g，防焦剂CTP0.5g，再打三角包3次，分两次加入炭黑N330 70g、N550 25g，加入轻质碳酸钙CaCO3 25g，再加入石蜡油12.5g，硫化促进剂CZ、硫化促进剂DM共1.5g，最后加入硫磺1.4g，打三角包3次，使胶料包辊混炼，期间左右割刀各5次，使胶料混炼均匀，调整辊距，胶料薄通打三角包5次，下片室温停放24小时后采用无转子硫化仪测定混炼胶的正硫化时间为t90，然后在平板硫化机上硫化，硫化条件:150℃×t90。
3. 一种含反式丁戊橡胶的高硬度密封橡胶材料制备方法，其特征在于，所述方法在双辊开炼机上放入55g丁苯橡胶SBR1502，包辊后加入5g塑炼完毕的天然橡胶和再生天然橡胶25g薄通3~5次包辊，加入TBIR 15g，打三角包3次使其混均匀，然后加入活化剂氧化锌、硬脂酸共3.6g，混匀后再加入石蜡1.1g，古马隆树脂5g，防老剂RD1.1g，防焦剂CTP0.5g，再打三角包3次，分两次加入炭黑N330 70g、N550 25g，加入轻质碳酸钙CaCO3 25g，再加入石蜡油12.5g，硫化促进剂CZ、硫化促进剂DM共1.5g，最后加入硫磺1.4g，打三角包3次，使胶料包辊混炼，期间左右割刀各5次，使胶料混炼均匀，调整辊距，胶料薄通打三角包5次，下片室温停放24小时后采用无转子硫化仪测定混炼胶的正硫化时间为t90，然后在平板硫化机上硫化，硫化条件:150℃×t90。
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| CN109880198A (zh) * | 2019-02-26 | 2019-06-14 | 山东华聚高分子材料有限公司 | 一种轿车用绿色轮胎胎面胶配方及其制备方法 |
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| 张茂荣.SBR水道密封圈胶料的研制.《橡胶工业》.1998,第45卷(第2期),第90-91页. * |
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