CN114130351A - 一种用于深度除磷复合金属型吸附剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于深度除磷复合金属型吸附剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：1)制备溶液A；2)氮气气氛下，向溶液A中加入碱液调节pH为10～12，搅拌后加入柠檬酸盐继续搅拌，将产物经洗涤、干燥、研磨，得到Fe3O4纳米材料；3)制备溶液B；4)制备溶液C，在搅拌作用下，通过注射泵将溶液C加到溶液B中，待溶液C滴加完成后，继续搅拌，得到黑色颗粒产物；5)将产物经洗涤、干燥，制得用于深度除磷复合金属型吸附剂。本发明的吸附剂对1mg/L以下的低浓度含磷废水具有良好的处理效果，可用于污水一级处理后的深度除磷。本发明的制备工艺简单、制备过程中无需有毒有害的溶剂助剂参与，制备周期短、费用低，具有良好的应用潜力。

Description

一种用于深度除磷复合金属型吸附剂及其制备方法
技术领域
本发明属于污水处理材料及其制备技术领域，具体而言，涉及一种用于深度除磷复合金属型吸附剂及其制备方法。
背景技术
由于我国经济处于快速发展时期，城市化、工业化进程加快，大量磷进入湖泊等水体，导致湖泊以及城市景观水体严重的富营养化，水体富营养化可导致水体中大量藻类及浮游植物的迅速增殖，形成水华或赤潮现象。同时，由于水体中溶解氧的不断消耗，各类植被及水生生物如鱼类等因缺氧而死亡及腐烂，导致水体水质不断恶化。近几年来研究者发现，就淡水水体而言，磷对富营养化的影响比氮更为重要。因此，控制淡水水体中外源性磷元素的摄入是降低水体富营养化程度最直接的手段之一。
目前，用于水体中磷去除的主要技术有生物法、铝铁镁盐化学沉淀法、生态湿地法及吸附法等。目前应用最多的是生物法，虽然生物法在适当的条件下可以达到较高的磷去除率，但是通常运行稳定性差，操作条件比较苛刻，受废水的温度、酸碱度、有机负荷影响较大，出水磷的浓度很难满足国家城镇污水处理厂污染物排放标准的一级A标准(＜0.5mg/L)，因此往往需要进行二次除磷处理，即深度除磷。吸附法除磷工艺简单，运行可靠，同化学除磷法相比，更加适合于污水深度除磷。常用吸附剂有活性氧化铝、硅藻土、改性膨润土、凹凸棒石粘土、赤泥等，虽然对磷的吸附有一定的效果，但吸附容量低，价格昂贵，废水处理成本高。
因此，开发一种吸附容量大、价格低廉且易于大规模生产深度除磷吸附剂具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有的深度除磷技术的不足，提供一种用于深度除磷复合金属型吸附剂及其制备方法。本发明的复合金属型吸附剂对1mg/L以下的及低浓度含磷废水具有良好的处理效果，可以达到湖库水Ⅲ级P＜0.05mg/L的排放标准要求，且其制备成本低，吸附容量高，吸附后除磷材料再生容易。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明的一个方面提供了一种用于深度除磷复合金属型吸附剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
1)氮气气氛下，将氯化铁和氯化亚铁溶于无氧水中并搅拌均匀，得到溶液A；
2)氮气气氛下，向溶液A中加入碱液调节溶液pH为10～12，搅拌10～20min后加入柠檬酸盐继续搅拌1～2h，得到黑色固体产物，然后将产物经洗涤、干燥、研磨，得到Fe3O4纳米材料；
3)将所得Fe3O4纳米材料超声均匀分散于水中，得到Fe3O4分散液，然后加入金属铈盐和表面活性物质，搅拌1～2h，得到溶液B；
4)将沉淀剂溶于水中得到溶液C，在搅拌作用下，通过注射泵将溶液C以快速加到溶液B中，诱导成核结晶，待溶液C滴加完成后，继续搅拌8～10h，得到黑色颗粒产物；
5)将上述得到的黑色颗粒产物经洗涤、干燥，制得用于深度除磷复合金属型吸附剂。
优选地，步骤1)中所述氯化铁和氯化亚铁的加入量满足：Fe3+与Fe2+的摩尔比为2：1；且所述溶液A中Fe3+的浓度为0.05～0.5mol/L；所述无氧水为用氮气吹脱20～30min的纯化水。
优选地，步骤2)中所述碱液为10～20％氢氧化钠或氢氧化钾溶液、或者浓氨水。
优选地，步骤2)中所述柠檬酸盐为柠檬酸钠或柠檬酸钠水合物；所述柠檬酸盐的加入量为0.5～2.0g。
优选地，步骤3)中所述Fe3O4分散液中纳米粒子的浓度为5～25g/L；所述金属铈盐浓度为0.1～1.0mol/L；所述表面活性物质的体积分数为1.0～10.0％。
优选地，步骤3)中所述金属铈盐为硫酸铈四水合物、硫酸亚铈八水合物、硝酸铈六水合物、氯化铈六水合物、氯化铈七水合物中的一种或多种。
优选地，步骤3)中所述表面活性物质为非离子型高分子表面活性剂；所述非离子型高分子表面活性剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、聚丙烯酰胺、羟丙基甲基纤维素、羟乙基纤维素中的一种或多种。
优选地，步骤4)中所述沉淀剂为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾中的一种或多种；所述沉淀剂按照铈盐与沉淀剂的摩尔比为1：1.5～4.5的量加入；所述溶液C的浓度为0.2～2.0mol/L。
优选地，其特征在于，步骤4)中所述注射泵滴加速率为0.5～10.0mL/min；所述溶液B与溶液C之间的反应温度为20～25℃。
优选地，其特征在于，步骤5)中所述干燥条件为：温度85～95℃，时间15.0～20.0h。
借由上述技术方案，本发明至少具有下列优点：
1、本发明所制备的用于深度除磷复合金属型吸附剂外观上看为棕褐色粉末状固体。由于稀土元素铈对过渡金属氧化物晶格的改变，使所得吸附剂具了较好的磷吸附能力。
2、本发明所制备的用于深度除磷复合金属型吸附剂可实现对水体中1mg/L以下的及低浓度含磷废水具有良好的处理效果，可以达到湖库水Ⅲ级P＜0.05mg/L的排放标准。
3、本发明所制备的用于深度除磷复合金属型吸附剂具有较强的选择吸附性，只针对磷酸根进行选择吸附，所以兼具磷资源回收的能力。
4、本发明所制备的用于深度除磷复合金属型吸附剂具有较高吸附容量，其最大饱和磷吸附量可达到230.36mg-P/g。
5、本发明所制备的用于深度除磷复合金属型吸附剂具有较好的再生性能，此吸附剂通过碱液再生十次平均每次衰减率在1.12％左右，再生衰减率很低，因此该复合金属型除磷吸附剂具有较长使用寿命。
6、本发明的用于深度除磷复合金属型吸附剂制备工艺简单、制备过程中无需有毒有害的溶剂助剂参与，绿色安全，而且制备周期短，制备费用低，具有良好的应用潜力。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例及附图详细说明如后。
附图说明
图1示出了根据本发明实施例1得到的用于深度除磷复合金属型吸附剂的实物图；
图2示出了根据本发明实施例1与对比例1得到的用于深度除磷复合金属型吸附剂的吸附性能曲线图；
图3示出了根据本发明实施例1与对比例1得到的用于深度除磷复合金属型吸附剂的动态吸附性能图。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面将结合本发明实施例及附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例中的用于深度除磷复合金属型吸附剂按照以下方法制备：
(1)称取3.25g(20mmol)无水氯化铁，1.99g(10mmol)四水合氯化亚铁，搅拌溶解至100ml经氮气曝气30min的无氧水中，得到溶液A。
(2)在氮气保护下边搅拌边向溶液A中逐滴加入10％的氢氧化钠溶液，待混合溶液的pH为11.0时停止滴加氢氧化钠溶液；在氮气的保护下继续再搅拌15min后，快速加入含1.5g柠檬酸钠固体的柠檬酸钠水溶液15ml，继续搅拌2h，得到黑色固体产物。将所得黑色固体产物用无氧水清洗5次，将其转入真空干燥箱中，85℃条件下烘干、研磨，得到Fe3O4纳米材料；
(3)称取3.65g Fe3O4纳米材料，将其超声分散于500ml水中，分散均匀后，得到Fe3O4分散液。秤取5.35g羟丙基甲基纤维素，20.91g氯化铈六水合物(85mmol)加入Fe3O4分散液中搅拌2h，得到溶液B。
(4)称取14.28g Na2HCO3固体(170mmol)，溶解于500ml水中，得到溶液C。在搅拌作用下，通过注射泵将C液以5mL/min的速度快速加入到溶液B中，诱导成核结晶，反应温度为25℃，溶液C滴加完成后，继续搅拌8h，得到黑色颗粒产物。
(5)用水清洗所得黑色颗粒数遍后置于真空干燥箱中，90℃下干燥18h，即制得用于深度除磷复合金属型吸附剂。
图1示出了根据本发明实施例1得到的用于深度除磷复合金属型吸附剂的实物图。如图1所示，从外观看，所得除磷吸附剂为棕褐色细小颗粒固体。
实施例2
本实施例中的用于深度除磷复合金属型吸附剂按照以下方法制备：
(1)称取5.41g(20mmol)六水合三氯化铁，1.99g(10mmol)四水合氯化亚铁，搅拌溶解至200ml经氮气曝气30min的无氧水中，得到溶液A。
(2)在氮气保护下边搅拌边向溶液A中逐滴加入浓氨水溶液，待混合溶液的pH为10.5时停止滴加浓氨水溶液；在氮气的保护下继续再搅拌10min后，快速加入含1.0g柠檬酸钠固体的柠檬酸钠水溶液15ml，继续搅拌1.5h，得到黑色固体产物。将所得黑色固体产物用无氧水清洗5次，将其转入真空干燥箱中，80℃条件下烘干、研磨，得到Fe3O4纳米材料；
(3)称取5.15g Fe3O4纳米材料，将其超声分散于700ml水中，分散均匀后，得到Fe3O4分散液。秤取9.85g聚乙烯醇，38.50g硫酸铈四水合物(95mmol)加入Fe3O4分散液中搅拌1.5h，得到溶液B。
(4)称取25.44g Na2CO3固体(240mmol)，溶解于500ml水中，得到溶液C。在搅拌作用下，通过注射泵将C液以8mL/min的速度快速加入到溶液B中，诱导成核结晶，反应温度为20℃，溶液C滴加完成后，继续搅拌10h，得到黑色颗粒产物。
(5)用水清洗所得黑色颗粒数遍后置于真空干燥箱中，85℃下干燥20h，即制得用于深度除磷复合金属型吸附剂。
实施例3
本实施例中的用于深度除磷复合金属型吸附剂按照以下方法制备：
(1)称取3.25g(20mmol)无水三氯化铁，2.78g(10mmol)七水合硫酸亚铁，搅拌溶解至300ml经氮气曝气30min的无氧水中，得到溶液A。
(2)在氮气保护下边搅拌边向溶液A中逐滴加入15％的氢氧化钾溶液，待混合溶液的pH为12时停止滴加氢氧化钾溶液；在氮气的保护下继续再搅拌10min后，快速加入含2.0g三水合柠檬酸钠固体的柠檬酸钠水溶液15ml，继续搅拌2h，得到黑色固体产物。将所得黑色固体产物用无氧水清洗5次，将其转入真空干燥箱中，80℃条件下烘干、研磨，得到Fe3O4纳米材料；
(3)称取7.35g Fe3O4纳米材料，将其超声分散于1000ml水中，分散均匀后，得到Fe3O4分散液。秤取5.0g聚丙烯酰胺，52.11g硝酸铈(III)六水合物(120mmol)加入Fe3O4分散液中搅拌2h，得到溶液B。
(4)称取49.76g K2CO3固体(360mmol)，溶解于500ml水中，得到溶液C。在搅拌作用下，通过注射泵将C液以10mL/min的速度快速加入到溶液B中，诱导成核结晶，反应温度为25℃，溶液C滴加完成后，继续搅拌10h，得到黑色颗粒产物。
(5)用水清洗所得黑色颗粒数遍后置于真空干燥箱中，95℃下干燥15h，即制得用于深度除磷复合金属型吸附剂。
对比实施例1
Ce2(CO3)2·xH2O与Fe3O4复合的除磷吸附剂的制备步骤如下：
(1)称取一定量的氯化铁和硫酸亚铁固体，溶于经氮气吹脱半小时的无氧水中，在氮气保护下搅拌均匀，得到A液，溶液中三价铁离子的浓度为0.01～0.2M；
(2)向A液中逐滴滴入浓氨水或1～5MNaOH溶液，控制混合溶液的pH为10.0～11.0，在氮气的保护下，搅拌10min，加入10ml含1.2g柠檬酸三钠二水合物的溶液，继续搅拌1h，得到黑色固体Fe3O4；
(3)用磁铁分离所得黑色固体，并用无氧水清洗该黑色固体4～6次，将其转入真空干燥箱中，60～80℃条件下烘干、研磨，得到Fe3O4磁性纳米材料；
(4)称取Fe3O4磁性纳米材料，将其超声分散于水中，Fe 3O 4纳米粒子浓度为1～15g/L，分散均匀后，向该分散液中加入一定量的金属铈盐和表面活性物质，搅拌30min，得到B液；溶液中，金属铈盐浓度为0.005～0.5M，表面活性物质的体积分数为0～10％；
(5)将沉淀剂溶于水中，得到C液，C液浓度为0.005～1.75M；
(6)在搅拌作用下，通过蠕动泵将C液以0.25～30ml/min的速率逐滴滴加到B液中，诱导成核结晶，控制B液与C液的反应温度为0～80℃，C液滴加完成后，继续搅拌0.5～12h，得到棕褐色水合碳酸铈产物；
(7)用磁铁分离步骤(6)所得棕褐色产物，水洗数遍后置于真空干燥箱内，35～100℃干燥8～24h，即可得Ce2(CO3)2·xH2O与Fe3O4复合的除磷吸附剂。
试验例1用于深度除磷复合金属型吸附剂的吸附性能测试
准确称取两份5g实施例1(对应于图2中的实验组1和2)和5g对比实施例1(对应于图2中的对比组1)所制用于深度除磷吸附剂，将其分别投入200ml含13500mg-P/L的磷酸二氢钾(KH2PO4)溶液中，置于磁力搅拌器上，室温下搅拌24h，适时取上清液用0.45μm微孔滤膜过滤，用钼酸铵分光光度法(GB11893-89)测定溶液中剩余的磷酸根浓度，并绘制样品最大吸附量吸附曲线，结果见图2。
图2示出了根据本发明实施例1与对比例1得到的用于深度除磷复合金属型吸附剂的吸附性能曲线图。如图2所示，所制用于深度除磷复合金属型吸附剂，三组实验中，其两组实验组最大饱和磷吸附量均在200mg-P/g以上，且最大磷吸附量达到230.36mg-P/g，对比组中最大饱和磷吸附量达到156.96mg-P/g,实验组最大吸附量远高于对比组除磷吸附剂。
试验例2用于深度除磷复合金属型吸附剂的动态吸附性能测试
准确称取50ml实施例1和对比实施例1所制用于深度除磷吸附剂，将其投入合适层析柱内，配置1.72mg-P/L的磷酸二氢钾(KH2PO4)溶液若干，通过蠕动泵以4BV/h流量持续进水，持续运行1200h，适时取出水水样用钼酸铵分光光度法(GB11893-89)测定溶液中剩余的磷酸根浓度，并绘制样品出水磷浓度曲线，结果见图3。
图3示出了根据本发明实施例1与对比例1得到的用于深度除磷复合金属型吸附剂的动态吸附性能图。如图3所示，实施例1和对比实施例1所制用于深度除磷吸附剂，在动态吸附实验中，通过1200h的稳定运行，实施例1出水磷浓度基本保持在0.010mg-P/L以下，最低可以达到0.005mg-P/L以下，对比例1出水磷浓度基本保持在0.025mg-P/L左右，最低仅达到0.020mg-P/L，对比例1出水磷浓度明显高于实施例1。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的方法及技术内容作出些许的更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种用于深度除磷复合金属型吸附剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1)氮气气氛下，将氯化铁和氯化亚铁溶于无氧水中并搅拌均匀，得到溶液A；
2)氮气气氛下，向溶液A中加入碱液调节溶液pH为10～12，搅拌10～20min后加入柠檬酸盐继续搅拌1～2h，得到黑色固体产物，然后将产物经洗涤、干燥、研磨，得到Fe3O4纳米材料；
3)将所得Fe3O4纳米材料超声均匀分散于水中，得到Fe3O4分散液，然后加入金属铈盐和表面活性物质，搅拌1～2h，得到溶液B；
4)将沉淀剂溶于水中得到溶液C，在搅拌作用下，通过注射泵将溶液C以快速加到溶液B中，诱导成核结晶，待溶液C滴加完成后，继续搅拌8～10h，得到黑色颗粒产物；
5)将上述得到的黑色颗粒产物经洗涤、干燥，制得用于深度除磷复合金属型吸附剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述氯化铁和氯化亚铁的加入量满足：Fe3+与Fe2+的摩尔比为2：1；且所述溶液A中Fe3+的浓度为0.05～0.5mol/L；所述无氧水为用氮气吹脱20～30min的纯化水。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述碱液为10～20％氢氧化钠或氢氧化钾溶液、或者浓氨水。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述柠檬酸盐为柠檬酸钠或柠檬酸钠水合物；所述柠檬酸盐的加入量为0.5～2.0g。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述Fe3O4分散液中纳米粒子的浓度为5～25g/L；所述金属铈盐浓度为0.1～1.0mol/L；所述表面活性物质的体积分数为1.0～10.0％。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述金属铈盐为硫酸铈四水合物、硫酸亚铈八水合物、硝酸铈六水合物、氯化铈六水合物、氯化铈七水合物中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述表面活性物质为非离子型高分子表面活性剂；所述非离子型高分子表面活性剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、聚丙烯酰胺、羟丙基甲基纤维素、羟乙基纤维素中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中所述沉淀剂为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾中的一种或多种；所述沉淀剂按照铈盐与沉淀剂的摩尔比为1：1.5～4.5的量加入；所述溶液C的浓度为0.2～2.0mol/L。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中所述注射泵滴加速率为0.5～10.0mL/min；所述溶液B与溶液C之间的反应温度为20～25℃。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤5)中所述干燥条件为：温度85～95℃，时间15.0～20.0h。
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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101503217A (zh) * 2009-03-11 2009-08-12 哈尔滨工程大学 废水除磷羧基功能化纳米Fe3O4吸附剂的制备及应用方法
CN112675804A (zh) * 2020-12-02 2021-04-20 哈尔滨工业大学 一种水合碳酸铈除磷吸附剂及其制备方法与应用

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