CN114122434B - 氢燃料电池用单原子铁团簇氧气还原催化剂及制备和应用 - Google Patents

氢燃料电池用单原子铁团簇氧气还原催化剂及制备和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氢燃料电池用单原子铁团簇氧还原催化剂及制备方法及应用，包括步骤：(1)在去离子水与甲醇混合溶液中，用硝酸锌、氧化石墨烯、2‑甲基咪唑制备前躯体；(2)用离心机清洗并收集产物，得到棕色粉末；(3)对棕色粉末及二茂铁进行高温热解处理，得到黑色粉末；(4)用酸浸工艺进一步处理产物；(5)用水和乙醇将黑色粉末清洗干净，然后放入烘箱干燥。最后可获得单原子铁团簇氧还原催化剂。本发明制备的单原子铁团簇催化剂具有丰富且裸露的Fe‑Nx团簇及优异的催化性能。该方法操作简单、可控性好、效率高、重复性好、可大规模制备，为燃料电池的阴极催化剂提供了可靠的样品制备方法。

Description

氢燃料电池用单原子铁团簇氧气还原催化剂及制备和应用
技术领域
本发明属于新型氧还原催化剂制备领域，特别是一种氢燃料电池用单原子铁团簇氧还原催化剂的制备方法及应用，
背景技术
随着人类环保意识的提高和不可再生资源的日益短缺，清洁和可持续能源的高效转换装置成为迫切需要。毫无疑问，燃料电池和锌空气电池是在新兴的电化学能源设备中必不可少的。目前，燃料电池和锌空气电池在过去几年取得了快速发展。然而，其主要阴极催化剂为铂碳催化剂，因此具有高成本、低耐久的特点，距离其商业化生产和广泛应用还有很大的差距。最近，铁基催化剂，由于其优异的氧还原性能，引起了广大研究者的兴趣。铁基催化剂也被视为最有前景的铂碳催化剂替代品之一。
在过去的几年里，人们一直在努力在原子尺度上优化铁基催化剂的构型。通过浸渍法、共沉淀法及有机金属配合物法等合成方式，科研工作者得到了高度分散的的单原子铁催化剂。相对于传统催化剂，单原子铁催化剂具备最大化的原子利用率及在电化学反应中的高反应活性。然而目前技术仍存在以下缺点：1)活性位点利用率较低，经常造成活性位点的掩埋。2)活性位点数目少，阻碍反应的高效率进行。3)合成成本较高。因此，高效廉价且具有丰富活性位点的的铁基催化剂合成仍然具有挑战性。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种简单且廉价的氢燃料电池用单原子铁团簇催化剂，用于高效的氧还原反应。
为实现上述发明目的，本发明技术方案如下：
一种氢燃料电池用单原子铁团簇氧还原催化剂的制备方法，包括以下步骤，
步骤1：前躯体的制备：以1～3克硝酸锌、60～120毫克氧化石墨烯、4～16克2-甲基咪唑为原料，以10～40毫升水和60～90毫升甲醇为溶剂，先将三种原料完全分散到溶剂中，室温下搅拌16-30小时；
步骤2：前躯体的收集：通过离心收集棕色粉末，并将粉末进行清洗、干燥；
步骤3：高温热解过程：对棕色粉末及二茂铁使用管式炉进行高温热解处理，得到黑色粉末；
步骤4：酸浸处理：将黑色粉末放入热的0.1～1M稀硫酸溶液中，浸泡16～28小时；
步骤5：最终产物收集：通过抽滤法对黑色产物进行清洗及收集，然后使用烘箱干燥，得到氢燃料电池用单原子铁团簇氧还原催化剂。
作为优选方式，步骤1首先将氧化石墨烯放入去离子水中，通过细胞粉碎机超声0.5～2小时，得到均匀的分散液，然后将硝酸锌溶解在该分散剂中，最后倒入以甲醇为溶剂的2-甲基咪唑溶液。
作为优选方式，步骤2离心机转速为8000rpm，清洗液为水和乙醇。
作为优选方式，步骤3将棕色粉末与二茂铁放在石英舟的两端，二茂铁靠近进气口，棕色粉末靠近出气口，在120～180℃保持1～3个小时，使二茂铁气化，与棕色粉末结合，随后温度升至850～950℃，碳化2～5个小时。
作为优选方式，步骤4酸浸温度为50～80℃，处理时间为16～28小时。
作为优选方式，步骤5反复清洗黑色产物，直至过滤液为中性，烘箱温度为60℃，干燥时间为12小时。
本发明还提供一种所述方法得到的氢燃料电池用单原子铁团簇氧还原催化剂。
本发明还提供一种所述氢燃料电池用单原子铁团簇氧还原催化剂在氧还原反应中的应用，所述催化剂降低反应活化能，提高反应选择性。
氧还原就是通过电化学反应将氧气还原成水。
与现有技术相比，本发明的优点是：
1、本发明的催化剂形貌为二维纳米片，可暴露更多的活性位点。
2、使用了较为廉价的原料，减少了催化剂的生产成本。
3、本发明使用的前躯体为常温合成，提高了便利性，减少了能源损耗。
4、本发明提供的铁团簇催化剂展现出了优异的氧还原性能，因而具备替代昂贵铂碳催化剂的可能性。
附图说明
图1为本发明实施例制备的氢燃料电池用单原子铁团簇氧还原催化剂的X射线衍射图；
图2为本发明实施例制备的氢燃料电池用单原子铁团簇氧还原催化剂的扫描电镜图；
图3为本发明实施例制备的氢燃料电池用单原子铁团簇氧还原催化剂的球差电镜图；
图4为本发明实施例制备的氢燃料电池用单原子铁团簇氧还原催化剂与20％铂碳催化剂的线性伏安扫描图；
图5为本发明实施例制备的氢燃料电池用单原子铁团簇氧还原催化剂与20％铂碳催化剂的电子转移数及过氧化氢产率测试图；
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
图1为本发明实施例制备的铁团簇催化剂的X射线衍射图，可以看出合成的产物只有两个碳的衍射峰，证明没有与铁有关的晶体生成。
图2为本发明实施例制备的铁团簇催化剂的扫描电镜图，可以看出催化剂形貌为二维纳米片形貌。
图3为本发明实施例制备的铁团簇催化剂的球差电镜图，可以看出二维纳米片表面具备丰富的单原子铁团簇。
图4为本发明实施例制备的铁团簇催化剂与20％铂碳催化剂的线性伏安扫描图，可以看出其催化性能优于商业铂碳催化剂。
图5为本发明实施例制备的铁团簇催化剂与20％铂碳催化剂的电子转移数及过氧化氢产率测试图，可以看出其电子转移数及过氧化氢产率都可与20％铂碳催化剂媲美。
实施例1
(1)前躯体的制备：称量60毫克氧化石墨烯、1克硝酸锌、4克2-甲基咪唑为原料；将氧化石墨烯放入10毫升去离子水中，通过细胞粉碎机超声0.5小时，得到均匀的氧化石墨烯分散液；然后将硝酸锌加入到氧化石墨烯分散液中，搅拌至溶解得到溶液A；最后将2-甲基咪唑溶解到60毫升甲醇中得到溶液B；混合溶液A和溶液B，室温下搅拌16小时。
(2)前躯体的收集：前躯体的收集：通过离心收集棕色粉末，离心机转速为8000rpm，并将粉末进行清洗、干燥。
(3)高温热解过程：管式炉的进气口放入400毫克二茂铁，出气口处放入400毫克棕色粉末，升温至120℃保持1小时，随后升温至850℃保持2小时，得到黑色粉末。
(4)酸浸处理：50℃下，使用0.1M硫酸浸泡黑色粉末16小时。
(5)最终产物收集：通过抽滤法来收集黑色粉末，并用水和酒精把生成的产物清洗干净，然后在60℃烘箱中干燥，干燥时间为12小时，即可获得铁团簇氧还原催化剂。
得到的单原子铁团簇氧还原催化剂可应用在氧还原反应中，所述催化剂降低反应活化能，提高反应选择性。
实施例2
(1)前躯体的制备：称量120毫克氧化石墨烯、3克硝酸锌、16克2-甲基咪唑为原料；将氧化石墨烯放入40毫升去离子水中，通过细胞粉碎机超声2小时，得到均匀的氧化石墨烯分散液；然后将硝酸锌加入到氧化石墨烯分散液中，搅拌至溶解得到溶液A；最后将2-甲基咪唑溶解到90毫升甲醇中得到溶液B；混合溶液A和溶液B，室温下搅拌30小时。
(2)前躯体的收集：前躯体的收集：通过离心收集棕色粉末，离心机转速为8000rpm，并将粉末进行清洗、干燥。
(3)高温热解过程：管式炉的进气口放入700毫克二茂铁，出气口处放入700毫克棕色粉末，升温至180℃保持3小时，随后升温至950℃保持5小时，得到黑色粉末。
(4)酸浸处理：80℃下，使用1M硫酸浸泡黑色粉末28小时。
(5)最终产物收集：通过抽滤法来收集黑色粉末，并用水和酒精把生成的产物清洗干净，然后在60℃烘箱中干燥，干燥时间为12小时，即可获得铁团簇氧还原催化剂。
得到的单原子铁团簇氧还原催化剂可应用在氧还原反应中，所述催化剂降低反应活化能，提高反应选择性。
实施例3
(1)前躯体的制备：称量80毫克氧化石墨烯、2克硝酸锌、10克2-甲基咪唑为原料；将氧化石墨烯放入25毫升去离子水中，通过细胞粉碎机超声1小时，得到均匀的氧化石墨烯分散液；然后将硝酸锌加入到氧化石墨烯分散液中，搅拌至溶解得到溶液A；最后将2-甲基咪唑溶解到80毫升甲醇中得到溶液B；混合溶液A和溶液B，室温下搅拌25小时。
(2)前躯体的收集：前躯体的收集：通过离心收集棕色粉末，离心机转速为8000rpm，并将粉末进行清洗、干燥。
(3)高温热解过程：管式炉的进气口放入550毫克二茂铁，出气口处放入550毫克棕色粉末，升温至150℃保持2小时，随后升温至850℃保持3小时，得到黑色粉末。
(4)酸浸处理：70℃下，使用0.5M硫酸浸泡黑色粉末22小时。
(5)最终产物收集：通过抽滤法来收集黑色粉末，并用水和酒精把生成的产物清洗干净，然后在60℃烘箱中干燥，干燥时间为12小时，即可获得铁团簇氧还原催化剂。
得到的单原子铁团簇氧还原催化剂可应用在氧还原反应中，所述催化剂降低反应活化能，提高反应选择性。
实施例4
(1)前躯体的制备：称量100毫克氧化石墨烯、2克硝酸锌、12克2-甲基咪唑为原料；将氧化石墨烯放入30毫升去离子水中，通过细胞粉碎机超声1.5小时，得到均匀的氧化石墨烯分散液；然后将硝酸锌加入到氧化石墨烯分散液中，搅拌至溶解得到溶液A；最后将2-甲基咪唑溶解到70毫升甲醇中得到溶液B；混合溶液A和溶液B，室温下搅拌20小时。
(2)前躯体的收集：前躯体的收集：通过离心收集棕色粉末，离心机转速为8000rpm，并将粉末进行清洗、干燥。
(3)高温热解过程：管式炉的进气口放入650毫克二茂铁，出气口处放入650毫克棕色粉末，升温至170℃保持2小时，随后升温至900℃保持3小时，得到黑色粉末。
(4)酸浸处理：60℃下，使用0.6M硫酸浸泡黑色粉末26小时。
(5)最终产物收集：通过抽滤法来收集黑色粉末，并用水和酒精把生成的产物清洗干净，然后在60℃烘箱中干燥，干燥时间为12小时，即可获得铁团簇氧还原催化剂。
得到的单原子铁团簇氧还原催化剂可应用在氧还原反应中，所述催化剂降低反应活化能，提高反应选择性。
实施例5
(1)前躯体的制备：称量100毫克氧化石墨烯、2克硝酸锌、8克2-甲基咪唑为原料；将氧化石墨烯放入30毫升去离子水中，通过细胞粉碎机超声1小时，得到均匀的氧化石墨烯分散液；然后将硝酸锌加入到氧化石墨烯分散液中，搅拌至溶解得到溶液A；最后将2-甲基咪唑溶解到70毫升甲醇中得到溶液B；混合溶液A和溶液B，室温下搅拌24小时。
(2)前躯体的收集：前躯体的收集：通过离心收集棕色粉末，离心机转速为8000rpm，并将粉末进行清洗、干燥。
(3)高温热解过程：管式炉的进气口放入650毫克二茂铁，出气口处放入450毫克棕色粉末，升温至150℃保持2小时，随后升温至900℃保持3小时，得到黑色粉末。
(4)酸浸处理：60℃下，使用0.5M硫酸浸泡黑色粉末24小时。
(5)最终产物收集：通过抽滤法来收集黑色粉末，并用水和酒精把生成的产物清洗干净，然后在60℃烘箱中干燥，干燥时间为12小时，即可获得铁团簇氧还原催化剂。
得到的单原子铁团簇氧还原催化剂可应用在氧还原反应中，所述催化剂降低反应活化能，提高反应选择性。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (7)

1.一种氢燃料电池用单原子铁团簇氧还原催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤，
步骤1：前躯体的制备：以1～3克硝酸锌、60～120毫克氧化石墨烯、4～16克2-甲基咪唑为原料，以10～40毫升水和60～90毫升甲醇为溶剂，步骤1首先将氧化石墨烯放入去离子水中，通过细胞粉碎机超声0.5～2小时，得到均匀的分散液，然后将硝酸锌溶解在该分散剂中，最后倒入以甲醇为溶剂的2-甲基咪唑溶液，室温下搅拌16-30小时；
步骤2：前躯体的收集：通过离心收集棕色粉末，并将粉末进行清洗、干燥；
步骤3：高温热解过程：对棕色粉末及二茂铁使用管式炉进行高温热解处理，得到黑色粉末；
步骤4：酸浸处理：将黑色粉末放入热的0.1～1M稀硫酸溶液中，浸泡16～28小时；
步骤5：最终产物收集：通过抽滤法对黑色产物进行清洗及收集，然后使用烘箱干燥，得到氢燃料电池用单原子铁团簇氧还原催化剂；具体结构为单原子铁团簇的二维纳米片。
2.根据权利要求1所述的氢燃料电池用单原子铁团簇氧还原催化剂的制备方法，其特征在于：步骤2离心机转速为8000rpm，清洗液为水和乙醇。
3.根据权利要求1所述的氢燃料电池用单原子铁团簇氧还原催化剂的制备方法，其特征在于：步骤3将棕色粉末与二茂铁放在石英舟的两端，二茂铁靠近进气口，棕色粉末靠近出气口，在120～180℃保持1～3个小时，使二茂铁气化，与棕色粉末结合，随后温度升至850～950℃，碳化2～5个小时。
4.根据权利要求1所述的氢燃料电池用单原子铁团簇氧还原催化剂的制备方法，其特征在于：步骤4酸浸温度为50～80℃，处理时间为16～28小时。
5.根据权利要求1所述的氢燃料电池用单原子铁团簇氧还原催化剂的制备方法，其特征在于：步骤5反复清洗黑色产物，直至过滤液为中性，烘箱温度为60℃，干燥时间为12小时。
6.权利要求1至5任意一项所述方法得到的氢燃料电池用单原子铁团簇氧还原催化剂。
7.根据权利要求6所述的氢燃料电池用单原子铁团簇氧还原催化剂在氧还原反应中的应用，其特征在于：所述催化剂降低反应活化能，提高反应选择性。
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