CN114121492B - 一种基于pedot:pss的固态铝电解电容器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种基于PEDOT:PSS的固态铝电解电容器的制备方法，包括以下步骤；1）将芯包化成，清洗、干燥；2）含浸前处理剂；3）将含浸有前处理剂的芯包进行高分子导电聚合物的含浸并且干燥；4）将经过步骤3）处理后的芯包在惰性气体的保护下热退火8‑15小时后自然冷却，温度为180‑240摄氏度；5）将步骤4）处理后的芯包含浸二甲基亚砜溶剂后并且静置5‑10分钟；洗涤后烘干；6）含浸电解液；7）组立、清洗并且老化。本发明的电容器的制备方法能够使得芯包内导电高分子聚合物的电导率提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种固态铝电解电容器，尤其涉及一种基于PEDOT:PSS的固态铝电解电容器的制备方法。
背景技术
目前在固态铝电解电容器的发展过程中，由于PEDOT的粘度高使得芯包含浸PEDOT分散液比较困难，芯包含浸的PEDOT过少容易使得电容器达不到设计要求。为了解决上面的问题现在出现了以PEDOT:PSS为高分子导电聚合物的固态铝电解电容器，PEDOT:PSS的分散液的浓度比PEDOT分散液的浓度要低，故在含浸的时候，芯包含浸的PEDOT:PSS会比较多，从而获得较好电气性能的固态铝电解电容器。
然而，由于PSS是绝缘的，并且易出现团聚的现象，PEDOT:PSS薄膜的电导率相对于PEDOT薄膜要低至少一个数量级。在固态铝电解电容器中，电解质的电导率降低会影响固态铝电解电容器的耐纹波电流能力。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种电导率高，并且能够获得较好电气性能的固态铝电解电容器及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：一种基于PEDOT:PSS的固态铝电解电容器的制备方法，包括以下步骤；
1）将芯包化成，并且清洗、干燥；
2）将步骤1）处理后的芯包含浸前处理剂，并且干燥；
3）将含浸有前处理剂的芯包进行高分子导电聚合物的含浸并且干燥，高分子导电聚合物的采用PEDOT:PSS的水溶液；
4）将经过步骤3）处理后的芯包在惰性气体的保护下热退火8-15小时后自然冷却，温度为180-240摄氏度；
5）将步骤4）处理后的芯包含浸二甲基亚砜溶剂后并且静置5-10分钟；然后芯包通过含浸去离子水的方式洗涤3次，烘干；
6）含浸电解液；
7）组立、清洗并且老化。
上述的基于PEDOT:PSS的固态铝电解电容器的制备方法，优选的，所述PEDOT:PSS的水溶液的重量浓度为1.5%-5%；所述PEDOT:PSS以1:1-2:1的摩尔比配置。
上述的基于PEDOT:PSS的固态铝电解电容器的制备方法，优选的，含浸高分子导电聚合物采用多次含浸，多次含浸包括第一次含浸和第二次含浸；第一次含浸的时间为2分钟，温度为常温；第一次含浸完成后直接在60-100℃的温度下干燥20-40分钟；第二次含浸的与第一次含浸的方法相同。
上述的基于PEDOT:PSS的固态铝电解电容器的制备方法，优选的，所述前处理剂包括硅烷偶联剂。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明的电容器的制备方法增加了对芯包内导电高分子聚合物也就是PEDOT:PSS的处理工序，能够使得芯包内导电高分子聚合物（PEDOT:PSS）的电导率提高；这样PEDOT:PSS的摩尔配比能够保证电导率的情况下可以进一步降低，使得PEDOT:PSS在分散液中的粘度降低，使得芯包能够含浸更多的PEDOT:PSS从而提高固态电容器的电气性能。
附图说明
图1为实施例1中对芯包进行退火和用二甲基亚砜溶剂处理的过程示意图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
需要特别说明的是，当某一元件被描述为“固定于、固接于、连接于或连通于”另一元件上时，它可以是直接固定、固接、连接或连通在另一元件上，也可以是通过其他中间连接件间接固定、固接、连接或连通在另一元件上。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
实施例1
一种基于PEDOT:PSS的固态铝电解电容器的制备方法，包括以下步骤；
1）将芯包化成，并且清洗、干燥；
2）将步骤1）处理后的芯包含浸前处理剂，并且干燥；
3）将含浸有前处理剂的芯包进行高分子导电聚合物的含浸并且干燥，高分子导电聚合物的采用PEDOT:PSS的水溶液；PEDOT:PSS的水溶液的重量浓度为4%；所述PEDOT:PSS以1:1的摩尔比配置。
4）将经过步骤3）处理后的芯包在惰性气体的保护下热退火8-15小时后自然冷却，温度为220摄氏度；PEDOT:PSS分解的起始温度约为275℃，PEDOT:PSS薄膜在250℃的温度下具有良好的热稳定性；故本实施例中，热退火的温度设置在220℃是完全可行的。
5）将步骤4）处理后的芯包含浸二甲基亚砜溶剂后并且静置5-10分钟；然后芯包通过含浸去离子水的方式洗涤3次，烘干；
6）含浸电解液；
7）组立、清洗并且老化。
在本实施例中，含浸高分子导电聚合物采用多次含浸，多次含浸包括第一次含浸和第二次含浸；第一次含浸的时间为2分钟，温度为常温；第一次含浸完成后直接在60-100℃的温度下干燥20-40分钟；第二次含浸的与第一次含浸的方法相同。
在本实施例中，前处理剂为硅烷偶联剂。前处理剂的溶剂多为水、醇或水醇混合物，并以不含氟离子的水及价廉无毒的乙醇、异丙醇为宜。除氨烃基硅烷外，由其他硅烷配制的溶液均需加入醋酸作水解催化剂，并将pH值调至3.5-5.5。长链烷基及苯基硅烷由于稳定性较差，不宜配成水溶液使用。氯硅烷及乙酰氧基硅烷水解过程中，将伴随严重的缩合反应，也不适于制成水溶液或水醇溶液使用。对于水溶性较差的硅烷偶联剂，可先加入0.1%-0.2%（质量分数）的非离子型表面活性剂，而后再加水加工成水乳液使用。为了提高产品的水解稳定性的经济效益，硅烷偶联剂中还可掺入一定比例的非碳官能硅烷。处理难黏材料时，可使用混合硅烷偶联剂或配合使用碳官能硅氧烷。混合掺入乙酸乙酯比例为3:7~4:6的乙酸乙酯溶液。
前处理可以对阳极箔的表面进行处理，使得含浸高分子导电聚合物的速度和质量变快，因为高分子导电聚合物的分子量一般在5000-50000之间，在芯包的最深处没有含浸到高分子导电聚合物的分散液是难免的；故需要先对芯包进行处理，减少这种情况的发生。硅烷耦合剂可以与高分子导电聚合物发生连接，从而加快高分子导电聚合物的含浸。
为了验证经过退火和用二甲基亚砜溶剂处理的PEDOT:PSS薄膜对电导率的影响，将重量浓度为4%的PEDOT:PSS水溶液涂覆在阳极用铝箔上，烘干后形成20μm左右的PEDOT:PSS薄膜；经过退火和二甲基亚砜溶剂浸泡处理的PEDOT:PSS薄膜的室温电导率约为920S/cm；而没有经过退火和二甲基亚砜溶剂浸泡处理的PEDOT:PSS薄膜的室温电导率约为5S/cm。在经过退火和二甲基亚砜溶剂处理后，能够降低PEDOT 和 PSS 之间的库仑力，同时二甲基亚砜溶剂处理后能够有效的去除薄膜中孤立的PSS。PEDOT:PSS薄膜经过退火后由于PEDOT 和 PSS 之间的库仑力降低，从而使得导电 PEDOT 和绝缘 PSS 之间的相分离，PEDOT分子链之间更加有序，从而能够产生有效的电荷通路。
退火和随后的溶剂后处理可以有效去除 PEDOT:PSS 薄膜表层中的 PSS。因此，PSS 含量的降低导致 PEDOT 和 PSS 之间的库仑力减弱，从而在表面层形成更多的 PEDOT晶体，从而导致 PEDOT 晶畴尺寸和结晶度的增加。实际上，热退火和随后的溶剂后处理促进了 PEDOT 分子链从内部区域到外表面的运动。
本发明的电容器的制备方法增加了对芯包内导电高分子聚合物也就是PEDOT:PSS的处理工序，能够使得芯包内导电高分子聚合物（PEDOT:PSS）的电导率提高；这样PEDOT:PSS的摩尔配比能够保证电导率的情况下可以进一步降低，使得PEDOT:PSS在分散液中的粘度降低，使得芯包能够含浸更多的PEDOT:PSS从而提高固态电容器的电气性能。
对比例1
对比例1与实施例1的区别是对比例1没有步骤4）的退火工序和没有步骤5）含浸二甲基亚砜溶剂的工序，其他的与实施例1相同。
随机选取10个实施例1的产品和10个对比例1的产品，分别测试他们的容量（CAP）和内阻（ESR）。实施例中的平均静电容量达到26.5μF，而对比例1中的静电容量为21.6μF。实施例1中的平均内阻为31.2mΩ，而对比例1的平均内阻为67.9 mΩ。
Claims (3)
1.一种基于PEDOT:PSS的固态铝电解电容器的制备方法，其特征在于：包括以下步骤；
1）将芯包化成，并且清洗、干燥；
2）将步骤1）处理后的芯包含浸前处理剂，并且干燥；
3）将含浸有前处理剂的芯包进行高分子导电聚合物的含浸并且干燥，高分子导电聚合物的采用PEDOT:PSS的水溶液；所述PEDOT:PSS的水溶液的重量浓度为1.5%-5%；所述PEDOT:PSS以1:1-2:1的摩尔比配置；
4）将经过步骤3）处理后的芯包在惰性气体的保护下热退火8-15小时后自然冷却，温度为180-240摄氏度；
5）将步骤4）处理后的芯包含浸二甲基亚砜溶剂后并且静置5-10分钟；然后芯包通过含浸去离子水的方式洗涤3次，烘干；
6）含浸电解液；
7）组立、清洗并且老化。
2.根据权利要求1所述的基于PEDOT:PSS的固态铝电解电容器的制备方法，其特征在于：含浸高分子导电聚合物采用多次含浸，多次含浸包括第一次含浸和第二次含浸；第一次含浸的时间为2分钟，温度为常温；第一次含浸完成后直接在60-100℃的温度下干燥20-40分钟；第二次含浸的与第一次含浸的方法相同。
3.根据权利要求1所述的基于PEDOT:PSS的固态铝电解电容器的制备方法，其特征在于：所述前处理剂包括硅烷偶联剂。
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