CN114107994A - 一种铝模板表面清洗剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铝模板表面清洗剂,该清洗剂包括如下重量份原料:缓蚀剂6‑8份、葡萄酸钠3‑5份、乙酸5‑8份、硅酸钠2‑5份、脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐2‑5份、去离子水40‑50份;该缓蚀剂分子中的N、O、S原子以及π电子能够作为吸附中心,通过吸附作用形成保护膜,同时当铝模板与酸性介质接触时,缓蚀剂分子会在铝模板表面形成单分子吸附膜,改变氢离子的氧化还原电位,同时也可以络合溶液的氧化剂,减小其电位达到缓蚀的效果,且该缓蚀剂为咪唑啉季铵盐,使得形成的保护膜与铝模板致密度增加,进而使得铝模板在清洗后具有很好的防腐效果。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料清洗技术领域,具体涉及一种铝模板表面清洗剂。
背景技术
铝材由于具有密度小、比强度高、导热性能好、易于加工成型等优点,在材料工程方面得到广泛的应用,和大多数金属一样,铝材在使用过程中,不可避免的会受到使用环境的影响,环境中存在的空气、水气、酸性物质、碱性物质、油渍等,会对铝材造成腐蚀污染等问题,严重还将影响铝材的使用寿命和外观;
为了解决铝材的腐蚀和污染等问题,需对铝材进行清洗,再结合表面处理、防腐处理等手段,延长铝材的使用寿命并保证外观,而现有的铝材用清洗剂,虽然能清除铝材表面的锈迹和油渍等污染物,但是并不消除铝材外观方面的问题。另外,现有的铝材清洗剂中存在强酸、强碱等高污染或高毒性物质,不仅危害使用者的身体,还会对环境造成污染和危害,同时在处理后较短的时间内铝材任然会再次生锈,严重影响了铝材的正常使用;
针对此方面的技术缺陷,现提出一种解决方案。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铝模板表面清洗剂,通过缓蚀剂解决了现阶段铝清洗剂的进行效率不高,且清洗后铝模板基体腐蚀损耗严重,同时在时候一段时间后,铝模板表面任然会出现大量锈斑,进而影响了正常使用。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种铝模板表面清洗剂,包括如下重量份原料:缓蚀剂6-8份、葡萄酸钠3-5份、乙酸5-8份、硅酸钠2-5份、脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐2-5份、去离子水40-50份;
该铝模板表面清洗剂由如下步骤制成:
称取上述原料,将上述原料混合,在转速为1500-2000r/min的条件下,搅拌1-1.5h,制得铝模板表面清洗剂。
进一步的,所述的缓蚀剂由如下步骤制成:
步骤A1:将三氯化铝和四氯化碳混合均匀,在转为150-200r/min,温度为10-15℃的条件下,进行搅拌加入甲苯,在温度为40-45℃的条件下,进行反应1-1.5h,制得中间体1,将中间体1和去离子水混合,在温度为110-120℃的条件下,进行回流10-15min,制得中间体2,将中间体2、高锰酸钾、四叔丁基溴化铵、去离子水混合均匀,在温度为110-120℃的条件下,进行回流反应5-7h,制得中间体3;
反应过程如下:
步骤A2:将中间体3、二乙烯三胺、二甲苯混合均匀,在转速为200-300r/min,温度为140-160℃的条件下,进行反应3-5h后,升温至温度为190-200℃,保温3-5h,制得中间体4,将浓盐酸和去离子水混合均匀,加入对氨基溴苄,在转速为150-200r/min,温度为0-5℃的条件下,进行搅拌并加入亚硝酸钠溶液,进行反应20-30min,制得重氮液,将重氮液和亚硫酸氢钠饱和水溶液混合均匀,在转速为150-200r/min,温度为35-40℃,pH值为6.5-7.0的条件下,进行反应3-5h后,升温至温度为80-90℃,保温1-1.5h,制得中间体5;
反应过程如下:
步骤A3:将中间体5、盐酸溶液、去离子水混合均匀,在温度为90-95℃的条件下,进行反应2-3h后,调节反应液pH值为9-10,制得中间体6,将中间体6、乙酰乙酸乙酯、乙醇混合均匀,在转速为150-200r/min,温度为80-90℃,pH值为3-4的条件下,进行反应2-3h,制得中间体7,将中间体7、三氯氧磷、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀,在转速为200-300r/min,温度为0-3℃的条件下,进行反应6-8h后,加入丙氨酸、乙酸钠、乙醇,在温度为80-90℃的条件下,进行反应3-5h,制得中间体8;
反应过程如下:
步骤A4:将中间体4、中间体8、乙醇混合均匀后,在温度为80-90℃的条件下,回流反应2-3h,制得中间体9,将中间体9、去离子水、乙醇混合均匀,在转速为200-300r/min,温度为20-30℃的条件下,进行搅拌并加入硼氢化钠,升温至温度为70-80℃,回流反应20-30min,制得中间体10,将三聚氯氰溶于丙酮中,在转速为300-500r/min,温度为0-5℃的条件下,加入2-氨基苯并咪唑,进行反应6-8h后,加入中间体10和碳酸钠,在温度为80-90℃的条件下,继续反应8-10h,制得缓蚀剂。
反应过程如下:
进一步的,步骤A1所述的三氯化铝、四氯化碳、甲苯的用量比为10g:0.1mol:0.2mol,中间体1和去离子水的用量比为1g:5mL,中间体2、高锰酸钾、四叔丁基溴化铵、去离子水的用量0.1mol:100mL:0.4mol:0.01mol。
进一步的,步骤A2所述的中间体3、二乙烯三胺、二甲苯的用量比为0.025mol:0.05mol:30mL,浓盐酸、去离子水、对氨基溴苄、亚硝酸钠溶液的用量比为0.15mol:25mL:0.05mol:20mL,亚硝酸钠溶液的质量分数为15%,重氮液和亚硫酸氢钠饱和水溶液的用量体积比为1:3。
进一步的,步骤A3所述的中间体5、盐酸溶液、去离子水的用量比为1g:3mL:10mL,盐酸溶液的质量分数为20%,中间体6和乙酰乙酸乙酯的摩尔用量比为1:1.1,中间体7、三氯氧磷、N,N-二甲基甲酰胺、丙氨酸、乙酸钠、乙醇的用量比为0.01mol:0.01mol:0.01mol:0.01mol:0.01mol:10mL。
进一步的,步骤A4所述的中间体4和中间体8用量摩尔比为1:2,中间体9、去离子水、乙醇、硼氢化钠的用量比为0.04mol:3mL:20mL:0.01mol,三聚氯氰、2-氨基苯并咪唑、中间体10、碳酸钠的用量摩尔比为1:1:2:2。
本发明的有益效果如下:
本发明在制备一种铝模板表面清洗剂的过程中,通过葡萄酸钠和乙酸代替无机强酸,避免在对铝模板清洗过程中出现酸雾的现象,且对基体的腐蚀轻,保证的基体性能,同时对环境污染小,并在制备过程中制备了一种缓蚀剂,该缓蚀剂以四氯化碳和甲苯为原料进行反应,制得中间体1,将中间体1与去离子水回流处理,制得中间体2,将中间体2用高锰酸钾氧化,使得苯环上的甲基转变为羧基,制得中间体3,将中间体3与二乙烯三胺酰胺化反应,再升温脱水生成酰胺,然后通过升温进一步的脱水,二次脱水后酰胺环化,制得中间体4,将对氨基溴苄用亚硝酸钠溶液处理,制得重氮液,将重氮液与亚硫酸氢钠进一步的处理,制得中间体5,将中间体5酸性水解,制得中间体6,将中间体6与乙酰乙酸乙酯反应,制得中间体7,将中间体7通过Vilsmeier-Haack反应后,与丙氨酸反应,制得中间体8,将中间体4和中间体8进行季铵盐化反应,在中间体4的杂环N原子上引入中间体8,制得中间体9,将中间体9用硼氢化钠还原使得酮基转变为醇,制得中间体10,将三聚氯氰与2-氨基苯并咪唑通过温度控制反应,使得2-氨基苯并咪唑上的氨基与三聚氯氰上的一个氯原子位点反应后,加入中间体10,使得中间体10上的醇羟基与剩余两个氯原子位点反应,制得缓蚀剂,该缓蚀剂分子中的N、O、S原子以及π电子能够作为吸附中心,通过吸附作用形成保护膜,同时当铝模板与酸性介质接触时,缓蚀剂分子会在铝模板表面形成单分子吸附膜,改变氢离子的氧化还原电位,同时也可以络合溶液的氧化剂,减小其电位达到缓蚀的效果,且该缓蚀剂为咪唑啉季铵盐,使得形成的保护膜与铝模板致密度增加,进而使得铝模板在清洗后具有很好的防腐效果。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种铝模板表面清洗剂,包括如下重量份原料:缓蚀剂6份、葡萄酸钠3份、乙酸5份、硅酸钠2份、脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐2份、去离子水40份;
该铝模板表面清洗剂由如下步骤制成:
称取上述原料,将上述原料混合,在转速为1500r/min的条件下,搅拌1h,制得铝模板表面清洗剂。
缓蚀剂由如下步骤制成:
步骤A1:将三氯化铝和四氯化碳混合均匀,在转为150r/min,温度为10℃的条件下,进行搅拌加入甲苯,在温度为40℃的条件下,进行反应1h,制得中间体1,将中间体1和去离子水混合,在温度为110℃的条件下,进行回流10min,制得中间体2,将中间体2、高锰酸钾、四叔丁基溴化铵、去离子水混合均匀,在温度为110℃的条件下,进行回流反应5h,制得中间体3;
步骤A2:将中间体3、二乙烯三胺、二甲苯混合均匀,在转速为200r/min,温度为140℃的条件下,进行反应3h后,升温至温度为190℃,保温3h,制得中间体4,将浓盐酸和去离子水混合均匀,加入对氨基溴苄,在转速为150r/min,温度为0℃的条件下,进行搅拌并加入亚硝酸钠溶液,进行反应20min,制得重氮液,将重氮液和亚硫酸氢钠饱和水溶液混合均匀,在转速为150r/min,温度为35℃,pH值为6.5的条件下,进行反应3h后,升温至温度为80℃,保温1h,制得中间体5;
步骤A3:将中间体5、盐酸溶液、去离子水混合均匀,在温度为90℃的条件下,进行反应2h后,调节反应液pH值为9,制得中间体6,将中间体6、乙酰乙酸乙酯、乙醇混合均匀,在转速为150r/min,温度为80℃,pH值为3的条件下,进行反应2h,制得中间体7,将中间体7、三氯氧磷、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀,在转速为200r/min,温度为0℃的条件下,进行反应6h后,加入丙氨酸、乙酸钠、乙醇,在温度为80℃的条件下,进行反应3h,制得中间体8;
步骤A4:将中间体4、中间体8、乙醇混合均匀后,在温度为80℃的条件下,回流反应2h,制得中间体9,将中间体9、去离子水、乙醇混合均匀,在转速为200r/min,温度为20℃的条件下,进行搅拌并加入硼氢化钠,升温至温度为70℃,回流反应20min,制得中间体10,将三聚氯氰溶于丙酮中,在转速为300r/min,温度为0℃的条件下,加入2-氨基苯并咪唑,进行反应6h后,加入中间体10和碳酸钠,在温度为80℃的条件下,继续反应8h,制得缓蚀剂。
实施例2
一种铝模板表面清洗剂,包括如下重量份原料:缓蚀剂7份、葡萄酸钠4份、乙酸6份、硅酸钠3份、脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐3份、去离子水45份;
该铝模板表面清洗剂由如下步骤制成:
称取上述原料,将上述原料混合,在转速为1800r/min的条件下,搅拌1.3h,制得铝模板表面清洗剂。
缓蚀剂由如下步骤制成:
步骤A1:将三氯化铝和四氯化碳混合均匀,在转为180r/min,温度为13℃的条件下,进行搅拌加入甲苯,在温度为43℃的条件下,进行反应1.3h,制得中间体1,将中间体1和去离子水混合,在温度为115℃的条件下,进行回流13min,制得中间体2,将中间体2、高锰酸钾、四叔丁基溴化铵、去离子水混合均匀,在温度为115℃的条件下,进行回流反应6h,制得中间体3;
步骤A2:将中间体3、二乙烯三胺、二甲苯混合均匀,在转速为300r/min,温度为150℃的条件下,进行反应4h后,升温至温度为195℃,保温4h,制得中间体4,将浓盐酸和去离子水混合均匀,加入对氨基溴苄,在转速为180r/min,温度为3℃的条件下,进行搅拌并加入亚硝酸钠溶液,进行反应25min,制得重氮液,将重氮液和亚硫酸氢钠饱和水溶液混合均匀,在转速为180r/min,温度为38℃,pH值为7.0的条件下,进行反应4h后,升温至温度为85℃,保温1.3h,制得中间体5;
步骤A3:将中间体5、盐酸溶液、去离子水混合均匀,在温度为93℃的条件下,进行反应2.5h后,调节反应液pH值为10,制得中间体6,将中间体6、乙酰乙酸乙酯、乙醇混合均匀,在转速为180r/min,温度为85℃,pH值为4的条件下,进行反应2.5h,制得中间体7,将中间体7、三氯氧磷、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀,在转速为200r/min,温度为1℃的条件下,进行反应7h后,加入丙氨酸、乙酸钠、乙醇,在温度为85℃的条件下,进行反应4h,制得中间体8;
步骤A4:将中间体4、中间体8、乙醇混合均匀后,在温度为85℃的条件下,回流反应2.5h,制得中间体9,将中间体9、去离子水、乙醇混合均匀,在转速为300r/min,温度为25℃的条件下,进行搅拌并加入硼氢化钠,升温至温度为75℃,回流反应25min,制得中间体10,将三聚氯氰溶于丙酮中,在转速为400r/min,温度为3℃的条件下,加入2-氨基苯并咪唑,进行反应7h后,加入中间体10和碳酸钠,在温度为85℃的条件下,继续反应9h,制得缓蚀剂。
实施例3
一种铝模板表面清洗剂,包括如下重量份原料:缓蚀剂8份、葡萄酸钠5份、乙酸8份、硅酸钠5份、脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐5份、去离子水50份;
该铝模板表面清洗剂由如下步骤制成:
称取上述原料,将上述原料混合,在转速为2000r/min的条件下,搅拌1.5h,制得铝模板表面清洗剂。
缓蚀剂由如下步骤制成:
步骤A1:将三氯化铝和四氯化碳混合均匀,在转为200r/min,温度为15℃的条件下,进行搅拌加入甲苯,在温度为45℃的条件下,进行反应1.5h,制得中间体1,将中间体1和去离子水混合,在温度为120℃的条件下,进行回流15min,制得中间体2,将中间体2、高锰酸钾、四叔丁基溴化铵、去离子水混合均匀,在温度为120℃的条件下,进行回流反应7h,制得中间体3;
步骤A2:将中间体3、二乙烯三胺、二甲苯混合均匀,在转速为300r/min,温度为160℃的条件下,进行反应5h后,升温至温度为200℃,保温5h,制得中间体4,将浓盐酸和去离子水混合均匀,加入对氨基溴苄,在转速为200r/min,温度为5℃的条件下,进行搅拌并加入亚硝酸钠溶液,进行反应30min,制得重氮液,将重氮液和亚硫酸氢钠饱和水溶液混合均匀,在转速为200r/min,温度为40℃,pH值为7.0的条件下,进行反应5h后,升温至温度为90℃,保温1.5h,制得中间体5;
步骤A3:将中间体5、盐酸溶液、去离子水混合均匀,在温度为95℃的条件下,进行反应3h后,调节反应液pH值为10,制得中间体6,将中间体6、乙酰乙酸乙酯、乙醇混合均匀,在转速为200r/min,温度为90℃,pH值为4的条件下,进行反应3h,制得中间体7,将中间体7、三氯氧磷、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀,在转速为300r/min,温度为3℃的条件下,进行反应8h后,加入丙氨酸、乙酸钠、乙醇,在温度为90℃的条件下,进行反应5h,制得中间体8;
步骤A4:将中间体4、中间体8、乙醇混合均匀后,在温度为90℃的条件下,回流反应3h,制得中间体9,将中间体9、去离子水、乙醇混合均匀,在转速为300r/min,温度为30℃的条件下,进行搅拌并加入硼氢化钠,升温至温度为80℃,回流反应30min,制得中间体10,将三聚氯氰溶于丙酮中,在转速为500r/min,温度为5℃的条件下,加入2-氨基苯并咪唑,进行反应8h后,加入中间体10和碳酸钠,在温度为90℃的条件下,继续反应10h,制得缓蚀剂。
对比例1
本对比例与实施例1相比用聚磷酸钠代替缓蚀剂,其余步骤相同。
对比例2
本对比例与实施例1相比用磷酸二氢钠代替缓蚀剂,其余步骤相同。
对比例3
本对比例为中国专利CN108441867A公开的铝清洗剂。
将实施例1-3和对比例1-3制得的铝清洗剂依照HG/T2387-92的标准检测洗净率,依照SY/T5273-2014为测试标准,将处理过的铝片,规格为50mm×13mm×1.5mm,放置于质量分数为1.5%的硫酸溶液中,浸泡10、30、60、90min,观察铝片表面是否出现腐蚀,结果如下表所示;
由上表可知实施例1-3制得的铝模板表面清洗剂具有很好洗净率,能够将铝模板表面的污渍清洗干净,同时在清洗过程中能够在铝模板表面形成缓蚀层,保证了铝模板不易发生锈化。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明,所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围,均应属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种铝模板表面清洗剂,其特征在于:包括如下重量份原料:缓蚀剂6-8份、葡萄酸钠3-5份、乙酸5-8份、硅酸钠2-5份、脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐2-5份、去离子水40-50份;
所述的缓蚀剂由如下步骤制成:
步骤A1:将三氯化铝和四氯化碳混合均匀,进行搅拌加入甲苯,在温度为40-45℃的条件下,进行反应,制得中间体1,将中间体1和去离子水混合,进行回流,制得中间体2,将中间体2、高锰酸钾、四叔丁基溴化铵、去离子水混合均匀,回流反应,制得中间体3;
步骤A2:将中间体3、二乙烯三胺、二甲苯混合均匀,进行反应后,升温保温,制得中间体4,将浓盐酸和去离子水混合均匀,加入对氨基溴苄,进行搅拌并加入亚硝酸钠溶液,进行反应,制得重氮液,将重氮液和亚硫酸氢钠饱和水溶液混合均匀,进行反应后,升温保温,制得中间体5;
步骤A3:将中间体5、盐酸溶液、去离子水混合均匀,进行反应后,调节反应液pH值,制得中间体6,将中间体6、乙酰乙酸乙酯、乙醇混合均匀,在进行反应,制得中间体7,将中间体7、三氯氧磷、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀,进行反应后,加入丙氨酸、乙酸钠、乙醇,进行反应,制得中间体8;
步骤A4:将中间体4、中间体8、乙醇混合均匀后,回流反应,制得中间体9,将中间体9、去离子水、乙醇混合均匀,进行搅拌并加入硼氢化钠,升温至回流反应,制得中间体10,将三聚氯氰溶于丙酮中,在加入2-氨基苯并咪唑,进行反应后,加入中间体10和碳酸钠,继续反应,制得缓蚀剂。
2.根据权利要求1所述的一种铝模板表面清洗剂,其特征在于:步骤A1所述的三氯化铝、四氯化碳、甲苯的用量比为10g:0.1mol:0.2mol,中间体1和去离子水的用量比为1g:5mL,中间体2、高锰酸钾、四叔丁基溴化铵、去离子水的用量0.1mol:100mL:0.4mol:0.01mol。
3.根据权利要求1所述的一种铝模板表面清洗剂,其特征在于:步骤A2所述的中间体3、二乙烯三胺、二甲苯的用量比为0.025mol:0.05mol:30mL,浓盐酸、去离子水、对氨基溴苄、亚硝酸钠溶液的用量比为0.15mol:25mL:0.05mol:20mL,亚硝酸钠溶液的质量分数为15%,重氮液和亚硫酸氢钠饱和水溶液的用量体积比为1:3。
4.根据权利要求1所述的一种铝模板表面清洗剂,其特征在于:步骤A3所述的中间体5、盐酸溶液、去离子水的用量比为1g:3mL:10mL,盐酸溶液的质量分数为20%,中间体6和乙酰乙酸乙酯的摩尔用量比为1:1.1,中间体7、三氯氧磷、N,N-二甲基甲酰胺、丙氨酸、乙酸钠、乙醇的用量比为0.01mol:0.01mol:0.01mol:0.01mol:0.01mol:10mL。
5.根据权利要求1所述的一种铝模板表面清洗剂,其特征在于:步骤A4所述的中间体4和中间体8用量摩尔比为1:2,中间体9、去离子水、乙醇、硼氢化钠的用量比为0.04mol:3mL:20mL:0.01mol,三聚氯氰、2-氨基苯并咪唑、中间体10、碳酸钠的用量摩尔比为1:1:2:2。
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