CN114107927A - 一种用于微型热电模块的薄膜的制备方法 - Google Patents
一种用于微型热电模块的薄膜的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114107927A CN114107927A CN202111419015.8A CN202111419015A CN114107927A CN 114107927 A CN114107927 A CN 114107927A CN 202111419015 A CN202111419015 A CN 202111419015A CN 114107927 A CN114107927 A CN 114107927A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- film
- substrate
- metal
- target
- equal
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title abstract description 6
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims abstract description 89
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 67
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 67
- 238000001755 magnetron sputter deposition Methods 0.000 claims abstract description 33
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims abstract description 27
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 21
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims abstract description 15
- 238000005498 polishing Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000010408 film Substances 0.000 claims description 91
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 claims description 39
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 36
- 239000013077 target material Substances 0.000 claims description 36
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 18
- 229910052797 bismuth Inorganic materials 0.000 claims description 18
- JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N bismuth atom Chemical compound [Bi] JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- XSOKHXFFCGXDJZ-UHFFFAOYSA-N telluride(2-) Chemical compound [Te-2] XSOKHXFFCGXDJZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 239000010409 thin film Substances 0.000 claims description 12
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 10
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 10
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 238000000861 blow drying Methods 0.000 claims description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 2
- 238000004506 ultrasonic cleaning Methods 0.000 claims description 2
- 238000003466 welding Methods 0.000 abstract description 8
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 6
- 238000000151 deposition Methods 0.000 abstract description 5
- 230000008021 deposition Effects 0.000 abstract description 3
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 11
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 7
- 244000137852 Petrea volubilis Species 0.000 description 6
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 5
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 5
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 4
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 4
- 238000004891 communication Methods 0.000 description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 3
- 230000017525 heat dissipation Effects 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 230000008602 contraction Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 230000010354 integration Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 238000005057 refrigeration Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/34—Sputtering
- C23C14/35—Sputtering by application of a magnetic field, e.g. magnetron sputtering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/02—Pretreatment of the material to be coated
- C23C14/028—Physical treatment to alter the texture of the substrate surface, e.g. grinding, polishing
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
- C23C14/14—Metallic material, boron or silicon
- C23C14/18—Metallic material, boron or silicon on other inorganic substrates
- C23C14/185—Metallic material, boron or silicon on other inorganic substrates by cathodic sputtering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/54—Controlling or regulating the coating process
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
本发明公开了一种用于微型热电模块的薄膜的制备方法，属于功能薄膜材料及器件领域。该方法包括以下步骤：(1)安装金属Cr靶材和金属Ni靶材；(2)打磨衬底，然后清洗打磨后的衬底，得到清洗后的衬底，打磨后的衬底的粗糙度为0.16μm≤Ra≤0.34μm；(3)在清洗后的衬底上，直流磁控溅射生长金属Cr薄膜；(4)在金属Cr薄膜上，直流磁控溅射生长金属Ni薄膜，得到Cr‑Ni复合薄膜。本发明通过对衬底材料打磨清洗后再生长薄膜，能够在直流磁控溅射沉积金属Cr‑Ni复合薄膜中，有效地改善Cr‑Ni复合薄膜的附着力，获得的Cr‑Ni复合薄膜表面光滑、金属光泽度高、组分均一，以及适用于微型热电模块焊接。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于微型热电模块的薄膜的制备方法，属于功能薄膜材料及器件领域。
背景技术
随着通讯设备的迅猛发展，通讯设备的集成程度和组装密度不断提高，在提供强大使用功能的同时，也导致了设备功耗和发热量的急剧增加。众所周知，LD光功率对温度非常敏感，温度升高将引起光功率输出减少(同时波长正向漂移)，空间的紧缩、可插拔性要求和低温度规格为光模块的散热带来了挑战，为确保激光器有效工作必须采用TEC进行精确温度控制。目前5G通信的推出对光模块散热提出了更高的要求，使用半导体主动制冷模块就显得越发重要且迫切。
微型热电模块用碲化铋晶片双面镀金属膜用于电极互联，在碲化铋抛光衬底上直流磁控溅射沉积Cr-Ni复合薄膜，经百格测试发现薄膜脱落面积65-90％，结合力测试结果不理想，无法达到使用要求。
因此，在目前的磁控溅射工艺下，如何制备既能用于微型热电模块焊接的Cr-Ni复合薄膜，又能保证薄膜的附着力，达到使用要求成为亟待攻克的技术难题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种用于微型热电模块的薄膜的制备方法，该方法通过对衬底材料打磨清洗后再生长薄膜，能够在直流磁控溅射沉积金属Cr-Ni复合薄膜中，有效地改善Cr-Ni复合薄膜的附着力，获得的Cr-Ni复合薄膜表面光滑、金属光泽度高、组分均一，以及适用于微型热电模块焊接。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种用于微型热电模块的薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)安装金属Cr靶材和金属Ni靶材；
(2)打磨衬底，然后清洗打磨后的衬底，得到清洗后的衬底，打磨后的衬底的粗糙度为0.16μm≤Ra≤0.34μm；
(3)在清洗后的衬底上，直流磁控溅射生长金属Cr薄膜；
(4)在金属Cr薄膜上，直流磁控溅射生长金属Ni薄膜，得到Cr-Ni复合薄膜。
本发明的发明人通过研究发现，通过对衬底材料打磨清洗后再生长薄膜，能够在直流磁控溅射沉积金属Cr-Ni复合薄膜中，有效地改善Cr-Ni复合薄膜的附着力，获得的Cr-Ni复合薄膜表面光滑、金属光泽度高、组分均一，以及适用于微型热电模块中进行焊接。打磨后衬底的粗糙度会影响Cr-Ni复合薄膜的附着力，粗糙度太小或太高都会降低Cr-Ni复合薄膜的附着力。
优选地，所述粗糙度为0.24μm≤Ra≤0.33μm。发明人发现，当打磨后的衬底的粗糙度在0.24μm≤Ra≤0.33μm之间时，直流磁控溅射沉积得到的金属Cr-Ni复合薄膜的附着力更好。
优选地，所述衬底为P型碲化铋晶片。优选地，所述P型碲化铋晶片的纯度≥99.99％，密度≥6.82g/cm3，厚度1.3-1.6mm。
优选地，所述金属Cr靶材的密度≥7.19g/cm3，纯度≥99.9％。
优选地，所述金属Ni靶材的纯度≥99.99％，密度≥8.90g/cm3。
优选地，所述清洗打磨后的衬底的步骤为：依次使用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗，然后用高纯氮气吹干。
丙酮和无水乙醇能够清除衬底上的有机物质和小颗粒等杂质，去离子水清洗不仅能够除掉丙酮和无水乙醇，还能除掉衬底上的无机物质，尽可能的减少衬底上的杂质，减少杂质对Cr-Ni复合薄膜的影响。
优选地，所述直流磁控溅射生长金属Cr薄膜的参数为：(1)Cr靶材与衬底中心的距离为6-10cm；(2)氩气纯度≥99.9999％；(3)Cr靶材溅射功率密度为0.5-2.5W/cm2；(4)溅射压力为0.2-0.8Pa；(5)生长温度为25-32℃；(6)金属Cr薄膜的厚度为20-50nm。
在直流磁控溅射中，靶材与衬底中心的距离、靶材溅射功率密度、溅射压力、生长温度、薄膜厚度等参数会影响薄膜的形貌以及附着力。
优选地，所述直流磁控溅射生长金属Ni薄膜的参数为：(1)Ni靶材与衬底中心距离为6-10cm；(2)氩气纯度≥99.9999％；(3)Ni靶材溅射功率密度为2.0-5.0W/cm2；(4)溅射压力为0.2-0.8Pa；(5)生长温度为25-32℃；(6)金属Ni薄膜的厚度为1500-2500nm。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明通过对衬底材料打磨清洗后再生长薄膜，能够在直流磁控溅射沉积金属Cr-Ni复合薄膜中，有效地改善Cr-Ni复合薄膜的附着力，获得的Cr-Ni复合薄膜表面光滑、金属光泽度高、组分均一，以及适用于微型热电模块中进行焊接。
附图说明
图1为百格测试的现象以及等级标准说明。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例和附图对本发明作进一步的说明。
实施例1
本实施提供了一种用于微型热电模块的薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：在阴极靶位1上安装金属Cr靶材，Cr靶材的纯度≥99.9％，密度≥7.19g/cm3；在阴极靶位2上安装Ni靶材，Ni靶材纯度≥99.99％，密度≥8.90g/cm3；
步骤2：衬底选用P型碲化铋晶片，P型碲化铋晶片的纯度≥99.99％，密度≥6.82g/cm3，厚度1.3-1.6mm，并用800目砂纸进行打磨，测量其粗糙度；
步骤3：将打磨后的衬底依次在丙酮、无水乙醇和去离子水中超声清洗10分钟，之后用高纯氮气吹干，得到清洗后的衬底；
步骤4：在清洗后的衬底上，采用直流磁控溅射生长金属Cr薄膜，Cr靶材与衬底中心的距离为7cm，氩气纯度为99.999％，Cr靶材溅射功率密度为2.26W/cm2，溅射压力为0.6Pa，生长温度为25℃，Cr薄膜的厚度为30nm；
步骤5：在金属Cr薄膜上，采用直流磁控溅射生长金属Ni薄膜，得到Cr-Ni复合薄膜；其中Ni靶材与衬底中心距离为7cm，氩气纯度为99.999％，Ni靶材溅射功率密度为4.53W/cm2，溅射压力为0.6Pa，生长温度为25℃，Ni薄膜厚度为2000nm。
实施例2
本实施提供了一种用于微型热电模块的薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：在阴极靶位1上安装金属Cr靶材，Cr靶材的纯度≥99.9％，密度≥7.19g/cm3；在阴极靶位2上安装Ni靶材，Ni靶材的纯度≥99.99％，密度≥8.90g/cm3；
步骤2：衬底选用P型碲化铋晶片，P型碲化铋晶片的纯度≥99.99％，密度≥6.82g/cm3，厚度1.3-1.6mm，并用1000目砂纸进行打磨，测量其粗糙度；
步骤3：将打磨后的衬底依次在丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗10分钟，之后用高纯氮气吹干，得到清洗后的衬底；
步骤4：在清洗后的衬底上，采用直流磁控溅射生长金属Cr薄膜，Cr靶材与衬底中心的距离为7cm，氩气纯度为99.999％，Cr靶材的溅射功率密度为2.26W/cm2，溅射压力为0.6Pa，生长温度为25℃，Cr薄膜的厚度为30nm；
步骤5：在金属Cr薄膜上，采用直流磁控溅射生长金属Ni薄膜，Ni靶材与衬底中心的距离为7cm，氩气纯度为99.999％，Ni靶材的溅射功率密度为4.53W/cm2，溅射压力为0.6Pa，生长温度为25℃，Ni薄膜的厚度为2000nm。
实施例3
本实施提供了一种用于微型热电模块的薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：在阴极靶位1上安装金属Cr靶材，Cr靶材的纯度≥99.9％，密度≥7.19g/cm3；在阴极靶位2上安装Ni靶材，Ni靶材的纯度≥99.99％，密度≥8.90g/cm3；
步骤2：衬底选用P型碲化铋晶片，P型碲化铋晶片的纯度≥99.99％，密度≥6.82g/cm3，厚度1.3-1.6mm，并用1500目砂纸进行打磨，测量其粗糙度；
步骤3：将打磨后的衬底依次在丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗10分钟，之后用高纯氮气吹干，得到清洗后的衬底；
步骤4：在清洗后的衬底上，采用直流磁控溅射生长金属Cr薄膜，Cr靶材与衬底中心的距离为7cm，氩气纯度为99.999％，Cr靶材的溅射功率密度为2.26W/cm2，溅射压力为0.6Pa，生长温度为25℃，Cr薄膜的厚度为30nm；
步骤5：在金属Cr薄膜上，采用直流磁控溅射生长金属Ni薄膜，Ni靶材与衬底中心的距离为7cm，氩气纯度为99.999％，Ni靶材的溅射功率密度为4.53W/cm2，溅射压力为0.6Pa，生长温度为25℃，Ni薄膜的厚度为2000nm。
实施例4
本实施提供了一种用于微型热电模块的薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：在阴极靶位1上安装金属Cr靶材，Cr靶材的纯度≥99.9％，密度≥7.19g/cm3；在阴极靶位2上安装Ni靶材，Ni靶材的纯度≥99.99％，密度≥8.90g/cm3；
步骤2：衬底选用P型碲化铋晶片，P型碲化铋晶片的纯度≥99.99％，密度≥6.82g/cm3，厚度1.3-1.6mm，并用2000目砂纸进行打磨，测量其粗糙度；
步骤3：将打磨后的衬底依次在丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗10分钟，之后用高纯氮气吹干，得到清洗后的衬底；
步骤4：在清洗后的衬底上，采用直流磁控溅射生长金属Cr薄膜，Cr靶材与衬底中心的距离为7cm，氩气纯度为99.999％，Cr靶材的溅射功率密度为2.26W/cm2，溅射压力为0.6Pa，生长温度为25℃，Cr薄膜的厚度为30nm；
步骤5：在金属Cr薄膜上，采用直流磁控溅射生长金属Ni薄膜，Ni靶材与衬底中心的距离为7cm，氩气纯度为99.999％，Ni靶材的溅射功率密度为4.53W/cm2，溅射压力为0.6Pa，生长温度为25℃，Ni薄膜的厚度为2000nm。
实施例5
本实施提供了一种用于微型热电模块的薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：在阴极靶位1上安装金属Cr靶材，Cr靶材的纯度≥99.9％，密度≥7.19g/cm3；在阴极靶位2上安装Ni靶材，Ni靶材的纯度≥99.99％，密度≥8.90g/cm3；
步骤2：衬底选用P型碲化铋晶片，P型碲化铋晶片的纯度≥99.99％，密度≥6.82g/cm3，厚度1.3-1.6mm，并用1500目砂纸进行打磨，测量其粗糙度；
步骤3：将打磨后的衬底依次在丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗10分钟，之后用高纯氮气吹干，得到清洗后的衬底；
步骤4：在清洗后的衬底上，采用直流磁控溅射生长金属Cr薄膜，Cr靶材与衬底中心的距离为6cm，氩气纯度为99.999％，Cr靶材的溅射功率密度为2.5W/cm2，溅射压力为0.8Pa，生长温度为27℃，Cr薄膜的厚度为20nm；
步骤5：在金属Cr薄膜上，采用直流磁控溅射生长金属Ni薄膜，Ni靶材与衬底中心的距离为6cm，氩气纯度为99.999％，Ni靶材的溅射功率密度为5W/cm2，溅射压力为0.8Pa，生长温度为26℃，Ni薄膜的厚度为1500nm。
实施例6
本实施提供了一种用于微型热电模块的薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：在阴极靶位1上安装金属Cr靶材，Cr靶材的纯度≥99.9％，密度≥7.19g/cm3；在阴极靶位2上安装Ni靶材，Ni靶材的纯度≥99.99％，密度≥8.90g/cm3；
步骤2：衬底选用P型碲化铋晶片，P型碲化铋晶片的纯度≥99.99％，密度≥6.82g/cm3，厚度1.3-1.6mm，并用1500目砂纸进行打磨，测量其粗糙度；
步骤3：将打磨后的衬底依次在丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗10分钟，之后用高纯氮气吹干，得到清洗后的衬底；
步骤4：在清洗后的衬底上，采用直流磁控溅射生长金属Cr薄膜，Cr靶材与衬底中心的距离为10cm，氩气纯度为99.999％，Cr靶材的溅射功率密度为0.5W/cm2，溅射压力为0.2Pa，生长温度为32℃，Cr薄膜的厚度为50nm；
步骤5：在金属Cr薄膜上，采用直流磁控溅射生长金属Ni薄膜，Ni靶材与衬底中心的距离为10cm，氩气纯度为99.999％，Ni靶材的溅射功率密度为2W/cm2，溅射压力为0.2Pa，生长温度为32℃，Ni薄膜的厚度为3000nm。
对比例1
本对比例提供了一种用于微型热电模块的薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：在阴极靶位1上安装金属Cr靶材，Cr靶材的纯度≥99.9％，密度≥7.19g/cm3；在阴极靶位2上安装Ni靶材，Ni靶材纯度≥99.99％，密度≥8.90g/cm3；
步骤2：衬底选用P型碲化铋晶片，P型碲化铋晶片的纯度≥99.99％，密度≥6.82g/cm3，厚度1.3-1.6mm，未做打磨处理，测量其粗糙度；
步骤3：将打磨后的衬底依次在丙酮、无水乙醇和去离子水中超声清洗10分钟，之后用高纯氮气吹干，得到清洗后的衬底；
步骤4：在清洗后的衬底上，采用直流磁控溅射生长金属Cr薄膜，Cr靶材与衬底中心的距离为7cm，氩气纯度为99.999％，Cr靶材溅射功率密度为2.26W/cm2，溅射压力为0.6Pa，生长温度为25℃，Cr薄膜的厚度为30nm；
步骤5：在金属Cr薄膜上，采用直流磁控溅射生长金属Ni薄膜，得到Cr-Ni复合薄膜；其中Ni靶材与衬底中心距离为7cm，氩气纯度为99.999％，Ni靶材溅射功率密度为4.53W/cm2，溅射压力为0.6Pa，生长温度为25℃，Ni薄膜厚度为2000nm。
各性能测试方法
衬底粗糙度测试方法：zygo干涉仪；
Cr-Ni复合薄膜附着力测试方法：百格测试。
使用以上测试方法测试实施例1-6和对比例1所述衬底的粗糙度和Cr-Ni复合薄膜附着力，测试结果如下表1所示。
表1
从对比例1百格测试的结果可看出，本发明制备方法中，若溅射前未对碲化铋衬底作打磨处理，得到的薄膜经百格测试后脱落面积≥65％，薄膜附着力差，不适用于微型热电模块中用于焊接的Cr-Ni复合薄膜。
从实施例1～6百格测试结果可看出：在直流磁控溅射沉积金属Cr-Ni薄膜前，对碲化铋衬底进行砂纸打磨处理，得到的薄膜经百格测试后脱落面积明显减少，附着力增强。其中经1000目和1500目砂纸打磨，粗糙度在0.24～0.33μm之间的衬底，在直流磁控溅射沉积金属Cr-Ni薄膜后，薄膜附着力较佳，且表面光滑、组分均一，适用于微型热电模块中用于焊接的Cr-Ni复合薄膜。
因此，在直流磁控溅射沉积金属Cr-Ni薄膜的过程中，可以通过对碲化铋衬底作打磨处理，改变其粗糙度，有效地改善薄膜的附着力，保持溅射获得的薄膜表面光滑、金属光泽度高、组分均一、以及适用于微型热电模块中用于焊接的Cr-Ni复合薄膜。
最后所应当说明的是，以上实施例用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者同等替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (9)
1.一种用于微型热电模块的薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)安装金属Cr靶材和金属Ni靶材；
(2)打磨衬底，然后清洗打磨后的衬底，得到清洗后的衬底，打磨后的衬底的粗糙度为0.16μm≤Ra≤0.34μm；
(3)在清洗后的衬底上，直流磁控溅射生长金属Cr薄膜；
(4)在金属Cr薄膜上，直流磁控溅射生长金属Ni薄膜，得到Cr-Ni复合薄膜。
2.如权利要求1所述用于微型热电模块的薄膜的制备方法，其特征在于，所述粗糙度为0.24μm≤Ra≤0.33μm。
3.如权利要求1所述用于微型热电模块的薄膜的制备方法，其特征在于，所述衬底为P型碲化铋晶片。
4.如权利要求3所述用于微型热电模块的薄膜的制备方法，其特征在于，所述P型碲化铋晶片的纯度≥99.99％，密度≥6.82g/cm3，厚度1.3-1.6mm。
5.如权利要求1所述用于微型热电模块的薄膜的制备方法，其特征在于，所述金属Cr靶材的密度≥7.19g/cm3，纯度≥99.9％。
6.如权利要求1所述用于微型热电模块的薄膜的制备方法，其特征在于，所述金属Ni靶材的纯度≥99.99％，密度≥8.90g/cm3。
7.如权利要求1所述用于微型热电模块的薄膜的制备方法，其特征在于，所述清洗打磨后的衬底的步骤为：依次使用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗，然后用高纯氮气吹干。
8.如权利要求1所述用于微型热电模块的薄膜的制备方法，其特征在于，所述直流磁控溅射生长金属Cr薄膜的参数为：(1)靶材与衬底中心距离为6-10cm；(2)氩气纯度≥99.9999％；(3)靶材溅射功率密度为0.5-2.5W/cm2；(4)溅射压力为0.2-0.8Pa；(5)生长温度为25-32℃；(6)金属Cr薄膜的厚度为20-50nm。
9.如权利要求1所述用于微型热电模块的薄膜的制备方法，其特征在于，所述直流磁控溅射生长金属Ni薄膜的参数为：(1)靶材与衬底中心距离为6-10cm；(2)氩气纯度≥99.9999％；(3)靶材溅射功率密度为2.0-5.0W/cm2；(4)溅射压力为0.2-0.8Pa；(5)生长温度为25-32℃；(6)金属Ni薄膜的厚度为1500-2500nm。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111419015.8A CN114107927A (zh) | 2021-11-26 | 2021-11-26 | 一种用于微型热电模块的薄膜的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111419015.8A CN114107927A (zh) | 2021-11-26 | 2021-11-26 | 一种用于微型热电模块的薄膜的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114107927A true CN114107927A (zh) | 2022-03-01 |
Family
ID=80369720
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202111419015.8A Pending CN114107927A (zh) | 2021-11-26 | 2021-11-26 | 一种用于微型热电模块的薄膜的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114107927A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114457316A (zh) * | 2022-01-24 | 2022-05-10 | 先导薄膜材料（广东）有限公司 | 一种热电材料焊接用复合薄膜的制备方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112331760A (zh) * | 2020-11-05 | 2021-02-05 | 中国科学院金属研究所 | 微型热电器件及其制备方法 |
-
2021
- 2021-11-26 CN CN202111419015.8A patent/CN114107927A/zh active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112331760A (zh) * | 2020-11-05 | 2021-02-05 | 中国科学院金属研究所 | 微型热电器件及其制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 汪国平等: "《船舶与钢结构的涂装及防蚀技术》", 国防工业出版社, pages: 38 - 39 * |
| 王广海;李国新;焦清介;: "陶瓷基体表面粗糙度对Ni-Cr薄膜换能元性能的影响", 兵工学报, no. 05, pages 548 - 553 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114457316A (zh) * | 2022-01-24 | 2022-05-10 | 先导薄膜材料（广东）有限公司 | 一种热电材料焊接用复合薄膜的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| TWI698908B (zh) | ＳｉＣ複合基板之製造方法及半導體基板之製造方法 | |
| US4582559A (en) | Method of making thin free standing single crystal films | |
| US9076653B2 (en) | Substrate for growing single crystal diamond layer and method for producing single crystal diamond substrate | |
| JP2008533312A (ja) | 電子デバイス用のダイヤモンドベースの基板 | |
| CN109402564B (zh) | 一种AlCrSiN和AlCrSiON双层纳米复合涂层及其制备方法 | |
| CN104805405B (zh) | 一种氮化铝压电薄膜及其制备方法 | |
| CN101798680B (zh) | 环境友好半导体材料Mg2Si薄膜的磁控溅射制备工艺 | |
| JP2011222750A (ja) | 炭化珪素単結晶ウェハの製造方法及びこの方法で得られた炭化珪素単結晶ウェハ | |
| CN114107927A (zh) | 一种用于微型热电模块的薄膜的制备方法 | |
| CN111129184A (zh) | 一种高效散热半导体衬底及其制备方法 | |
| CN104393128A (zh) | 一种使用SiC衬底的氮化物LED外延结构及其制备方法 | |
| JPH10223580A (ja) | 片面がコーティングおよび仕上げされた半導体ウエハの製造方法 | |
| CN103594306A (zh) | 一种金刚石/金属复合材料夹持杆及制备方法 | |
| JPH07166380A (ja) | ダイヤモンド基体の整形方法 | |
| CN111254398A (zh) | 一种晶粒高定向取向的铂溅射靶材及其制备方法 | |
| CN204167345U (zh) | 一种使用 SiC 衬底的氮化物 LED 外延结构 | |
| CN114293162A (zh) | 一种有效去除tec用薄膜氧化层的方法和应用 | |
| CN111710752A (zh) | 基于立方氮化硼厚膜的msm型深紫外光电探测器及制备方法 | |
| CN105970169A (zh) | 空间碳化硅反射镜组件改性层低温制备方法 | |
| CN115377196A (zh) | 一种以金刚石为衬底的外延GaN及其制备方法 | |
| CN105869995A (zh) | 一种降低超薄四面体非晶碳膜应力的方法 | |
| CN110607510A (zh) | 一种磁控溅射制备非晶金属钒薄膜的方法 | |
| JP6317056B2 (ja) | アルミニウム膜被着方法 | |
| CN114457316A (zh) | 一种热电材料焊接用复合薄膜的制备方法 | |
| JP2006332427A (ja) | 光起電力装置の製造方法およびそれに用いるエッチング装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |