CN114107674A - 一种基于微波场从锂辉石尾矿挥发提铷的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及矿物原料综合利用领域，具体是一种基于微波场从锂辉石尾矿挥发提铷的方法，包括S1、选择锂辉石尾矿磨矿得到锂辉石尾矿粉；S2、将所述锂辉石尾矿粉与无机非金属纤维、煤粉、水玻璃和水混合均匀，干燥脱水，得到干态生球；S3、将所述干态生球，加热至1000～1600℃，恒温30～60min，得到煅烧熟料；收集烟尘得到铷富集烟尘灰。本发明得到的煅烧熟料满足玄武岩纤维的矿物混合料配伍使用的组分要求范围，铷富集烟尘灰可经浸出分离工艺回收铷，实现了较为显著的挥发富集。本发明显著提高了锂辉石尾矿中铷、锂、硅、铝、钾、钠等元素的综合利用效率，且工艺流程充分发挥了内源加热节能环保的优势。

Description

一种基于微波场从锂辉石尾矿挥发提铷的方法
技术领域
本发明涉及矿物原料综合利用领域，具体是一种基于微波场从锂辉石尾矿挥发提铷的方法。
背景技术
铷是一种稀有分散的碱金属元素，活性大，熔点低，是地球上所有发现的元素中较高正电性和最大光电效应的元素。铷不含放射性，铯有放射性，铷的开采在环保方面便利许多。铷及其化合物的一些独特特性在新兴材料领域已显示出极大的应用前景和重要的科学与商业价值。
铷是典型的分散元素，世界上还没有发现过独立铷矿床。目前世界各国应用的铷只能从伴生矿中提取。铷资源稀缺，已成为全球对该元素应用的瓶颈。
铷常与锂、铍等形成多金属矿物。目前，我国的铷资源主要从固体铯榴石和锂云母等金属产出时得到副产物。新疆锂辉石矿是我国最早的铷生产来源，江西宜春是当下最主要的产地。随着四川锂矿资源的规模化开发，四川将是我国的铷新兴产地。
四川锂辉石尾矿中赋存着丰富的铷资源，铷品位为0.05～0.8％不等，铷品位达到了行业标准DZ/T0203-2002的最低工业品位的一般工业指标。
四川锂辉石尾矿位处高海拔偏远地区，主要进入尾矿库堆存，尚未得到资源化利用。在西部该类铷资源若单一提铷，将产生大量的尾渣，且不经济。《稀有金属矿工艺矿物学》专著中提及，目前我国一般是在锂云母、铯沸石、油田水和光卤石中提取铷和铯，尽管这些资源中铷铯含量低，但它的储量丰富，又是综合利用的副产品。
CN2018109294808提供了一种从钢铁烟尘和/或挥发尘中湿法冶金提取铷和铯的方法。大幅度拓展了现有铷铯资源数量，建立了针对性的富集和纯化技术，具有重大经济价值。从经济和环保角度来说，从含铷烟尘等高温物料中回收铷等稀有稀散金属，比从矿石中提取的效率更高、成本更低，也更环保。但以上述专利文献为代表的现有处理工艺，并未涉及到基于微波场从锂辉石尾矿高效挥发提铷的方法，目前，该领域还是一片空白。
发明内容
本发明旨在针对上述现有技术所存在的缺陷和不足，提供一种从锂辉石尾矿挥发提铷的方法，采用本发明，一方面实现了锂辉石尾矿中的铷富集回收，另一方面能副产新兴材料用高品质矿物原料，为锂辉石尾矿伴生铷资源的综合利用开辟了一条新的道路。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种基于微波场从锂辉石尾矿挥发提铷的方法，包括以下步骤：
S1、选择锂辉石尾矿磨矿至粒度小于74μm的超过90％以上，得到锂辉石尾矿粉；其中，锂辉石尾矿为锂辉石经浮选分离所得的低锂含铷矿物原料；将锂辉石尾矿磨矿至粒度小于74μm的超过90％以上的原因在于脱除尾矿表面的药剂与增大粉体成球效率等。
S2、将所述锂辉石尾矿粉与无机非金属纤维、煤粉、水玻璃和水混合均匀，并干燥脱水，得到干态生球；其中，煤粉、水玻璃和水即为图1中的助剂，无机非金属纤维的主要作用为高温料柱骨架辅料；煤粉的主要作用为吸波辅热剂；水玻璃的主要作用为粘结剂和提供羟基离子；水的主要作用为润湿成球介质。
S3、将所述干态生球，加热至1000～1600℃，恒温30～60min，得到煅烧熟料；收集烟尘得到铷富集烟尘灰。
进一步的，步骤S2中，所述无机非金属纤维长度低于15mm；更优选低于10mm；
进一步的，步骤S2中，所述煤粉的粒度为小于74μm的超过80％以上。
进一步的，步骤S2中，所述无机非金属纤维为玄武岩纤维、碳纤维、玻璃纤维和碳化硅纤维中的一种或多种；优选无机非金属纤维为玄武岩纤维，价格相对合适，适合工业化使用。
进一步的，步骤S2中，所述锂辉石尾矿粉、无机非金属纤维、煤粉、水玻璃的质量比为30-70：10-50：3-5：3-10。
进一步的，步骤S2中，所述锂辉石尾矿粉与无机非金属纤维、煤粉、水玻璃和水混合均匀后，所述干燥脱水前，需控制含水率为5-12％。其中，控制含水率为5-12％的主要原因是利于保持润湿成球性能。
进一步的，步骤S2中，控制所述含水率为5-12％后，所述干燥脱水前，还需将混合均匀后的所述锂辉石尾矿粉与无机非金属纤维、煤粉、水玻璃和水制成0.5-30mm的生料球团。其中，制成生料球团的主要原因是方便入炉干燥煅烧。
进一步的，步骤S2中，所述干燥脱水的方法为：将所述生料球团于100-300℃干燥5～15min，得到所述干态生球。
进一步的，步骤S2中，所述的水玻璃为：经过苛化处理的水玻璃，模数为1.5～3.5，优选为2.5-3.5。
进一步的，当步骤S2中的所述无机非金属纤维为玄武岩纤维时，步骤S3中，将得到的所述煅烧熟料磨粉至-45μm占90％以上后，可用于玄武岩纤维的矿物混合料配伍使用。
进一步的，步骤S3中，所述铷富集烟尘灰通过作为原料，经浸出分离工艺回收铷。浸出分离回收铷的工艺具体为：烟尘灰经逆流洗涤含铷溶盐得到铷富集液，铷富集液经碳酸化净化除去Li、K、Ca、Mg等元素，净化液采用分步沉淀法或萃取法将铷提纯回收。可参考专利CN2018109294808提取。
进一步的，步骤S3中，所述干态生球加热的方法为通过微波烧结装备加热。
进一步的，步骤S2中，长度低于15mm的所述玄武岩纤维的制作方法为：选择玄武岩纤维废丝经捶打破碎可得。玄武岩纤维废丝是指玄武岩纤维加工过程中的边角料，捶打破碎通过锤式破碎机实现。
其中，玄武岩纤维废丝的组分为：A12O315％～17％，Fe2O3 6％～8％，FeO 1.5％～3.5％，MgO 4％～6％，CaO 5％～8％，TiO2 0.5％～1.5％，Na2O 3％～5％，K2O 1.5％～3％，余量为SiO2以及杂质。
进一步的，步骤S3中，所述玄武岩纤维的矿物混合料中组分包括：47％～59％SiO2、11％～16％Al2O3、5％～9％CaO、2％～7％MgO、2％～5％Na2O、0.5～3％K2O、0～2.6％Li2O、7％～16％Fe2O3、1％～3.4％TiO2、0～3％ZrO2、0～2％CeO2、0～2％MnO。
本发明的有益效果是：
本发明通过将粉碎后的锂辉石尾矿粉与无机非金属纤维、煤粉、水玻璃和水制成干态生球后，并将干态生球进行高温煅烧，获得了煅烧熟料，以及铷富集烟尘灰。煅烧熟料满足玄武岩纤维的矿物混合料配伍使用的组分要求范围，铷富集烟尘灰可经浸出分离工艺回收铷，实现了较为显著的挥发富集。本发明显著提高了锂辉石尾矿中铷、锂、硅、铝、钾、钠等元素的综合利用效率，且工艺流程充分发挥了内源加热节能环保的优势。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图进一步详细描述本发明的技术方案，但本发明的保护范围不局限于以下所述。
实施例1
以四川某地锂辉石浮选制备的锂辉石尾矿为原料(经检测：其中，Li2O 0.16％，Rb2O0.17％，Cs2O 0.011％，K2O 3.14％，Al2O313.37％，SiO2 77.62％，Fe2O3 1.28％)，称取1.0kg，磨细至-74μm占80％以上，按以下组份组成：锂辉石尾矿：70％；玄武岩纤维短废丝：15％；煤粉：5％；水玻璃(模数为3.0)10％配伍均化；控制含水率为10％，制成生料球团；将生料球团进行筛分，筛选出30mm的生料球团。生球置入干燥设备，加热300℃，脱水干燥15min，得干态生球；干态生球置入碳化硅材质的炉膛中，在未加外场的情况下加热至1000℃，恒温挥发时间为60min，采用静电干法收尘器收集铷富集烟尘灰71.7g，得铷富集烟尘灰和煅烧熟料：获得含铷烟尘灰Rb2O含量在0.79％，铷富集倍数为4.65倍。铷富集烟尘灰经3级逆流洗涤得到铷富集液，铷浸出率可达91.2％，铷富集液经碳酸化净化除去Li、K、Ca、Mg等元素，净化液采用分步沉淀法或萃取法将铷提纯回收。煅烧熟料磨粉至-45μm占90％以上，作为玄武岩纤维生产用矿物粉料使用。
实施例2
以四川某地锂辉石浮选制备的锂辉石尾矿为原料(经检测：其中，Li2O 0.16％，Rb2O0.17％，Cs2O 0.011％，K2O 3.14％，Al2O313.37％，SiO2 77.62％，Fe2O3 1.28％)，称取1.0kg，磨细至-74μm占80％以上，按以下组份组成：锂辉石尾矿：70％；玄武岩纤维短废丝：15％；煤粉：5％；水玻璃(模数为3.0)10％配伍均化；控制含水率为10％，制成生料球团；将生料球团进行筛分，筛选出30mm的生料球团。生球置入微波带式干燥设备，微波功率为1000w的条件下，加热300℃，脱水干燥15min，得干态生球；干态生球置入用于微波高温烧结的碳化硅材质炉膛中，微波功率为2000w的条件下，加热至1200℃，恒温挥发时间为60min，采用静电干法收尘器收集铷富集烟尘灰94.5g，得铷富集烟尘灰和煅烧熟料：获得含铷烟尘灰Rb2O含量在0.93％，铷富集倍数为5.47倍。铷富集烟尘灰经3级逆流洗涤得到铷富集液，铷浸出率可达92.1％，铷富集液经碳酸化净化除去Li、K、Ca、Mg等元素，净化液采用分步沉淀法或萃取法将铷提纯回收。煅烧熟料磨粉至-45μm占90％以上，粉料成分满足玄武岩纤维的矿物混合料成分范围。
实施例3
以四川某地锂辉石浮选制备的锂辉石尾矿为原料(经检测：其中，Li2O 0.16％，Rb2O0.17％，Cs2O 0.011％，K2O 3.14％，Al2O313.37％，SiO2 77.62％，Fe2O3 1.28％)，称取1.0kg，磨细至-74μm占80％以上，按以下组份组成：锂辉石尾矿：70％；玄武岩纤维短废丝：15％；煤粉：5％；水玻璃(模数为3.0)10％配伍均化；控制含水率为10％，制成生料球团；将生料球团进行筛分，筛选出30mm的生料球团。生球置入微波带式干燥设备，微波功率为1000w的条件下，加热300℃，脱水干燥15min，得干态生球；干态生球置入用于微波高温烧结的碳化硅材质炉膛用于微波高温烧结的碳化硅材质炉膛中，微波功率为4000w的条件下，加热至1600℃，恒温挥发时间为60min，采用静电干法收尘器收集铷富集烟尘灰102.5g，得铷富集烟尘灰和煅烧熟料：获得含铷烟尘灰Rb2O含量在1.09％，铷富集倍数为6.4倍。铷富集烟尘灰经逆流洗涤得到铷富集液，铷浸出率可达90.1％，铷富集液经碳酸化净化除去Li、K、Ca、Mg等元素，净化液采用分步沉淀法或萃取法将铷提纯回收。煅烧熟料磨粉至-45μm占90％以上，粉料成分满足玄武岩纤维的矿物混合料成分范围。
实施例4
以四川某地锂辉石浮选制备的锂辉石尾矿为原料(经检测：其中，Li2O 0.16％，Rb2O0.17％，Cs2O 0.011％，K2O 3.14％，Al2O313.37％，SiO2 77.62％，Fe2O3 1.28％)，称取1.0kg，磨细至-74μm占80％以上，按以下组份组成：锂辉石尾矿：70％；玄武岩纤维短废丝：15％；煤粉：5％；水玻璃(模数为3.0)3％配伍均化；控制含水率为10％，制成生料球团；将生料球团进行筛分，筛选出30mm的生料球团。生球置入微波带式干燥设备，微波功率为1000w的条件下，加热300℃，脱水干燥15min，得干态生球；干态生球置入用于微波高温烧结的碳化硅材质炉膛中，微波功率为4000w的条件下，加热至1600℃，恒温挥发时间为60min，采用静电干法收尘器收集铷富集烟尘灰108.2g，得铷富集烟尘灰和煅烧熟料：获得含铷烟尘灰Rb2O含量在0.81％，铷富集倍数为4.76倍。铷富集烟尘灰经3级逆流洗涤得到铷富集液，铷浸出率可达83.6％，铷富集液经碳酸化净化除去Li、K、Ca、Mg等元素，净化液采用分步沉淀法或萃取法将铷提纯回收。煅烧熟料磨粉至-45μm占90％以上，粉料成分满足玄武岩纤维的矿物混合料成分范围。
实施例5
以新疆某地锂辉石浮选制备的锂辉石尾矿为原料(经检测：其中，Li2O 0.23％，Rb2O0.15％，Cs2O 0.017％，K2O 2.75％，Al2O315.05％，SiO2 79.25％，Fe2O3 3.53％)，称取1.0kg，磨细至-74μm占90％以上，按以下组份组成：锂辉石尾矿：60％；玄武岩纤维短废丝：20％；煤粉：10％；水玻璃(模数为3.0)5％配伍均化；控制含水率为8％，制成生料球团；将生料球团进行筛分，筛选出20mm的生料球团。生球置入微波带式干燥设备，微波功率为1000w的条件下，加热150℃，脱水干燥10min，得干态生球；干态生球置入用于微波高温烧结的碳化硅材质炉膛中，微波功率为4000w的条件下，加热至1200℃，恒温挥发时间为60min，采用静电干法收尘器收集铷富集烟尘灰103.3g，得铷富集烟尘灰和煅烧熟料：获得含铷烟尘灰Rb2O含量在1.32％，铷富集倍数为5.7倍。铷富集烟尘灰经逆流洗涤得到铷富集液，铷浸出率可达87.5％，铷富集液经碳酸化净化除去Li、K、Ca、Mg等元素，净化液采用分步沉淀法或萃取法将铷提纯回收。煅烧熟料磨粉至-45μm占92％以上，作为玄武岩纤维生产用矿物粉料使用。
在实施例1-5的基础上，经检测：铷矿物主要赋存在锂辉石尾矿中，其基于微波场铷挥发效率为50％以上，烟尘灰Rb2O含量均大于0.1％，煅烧熟料中Rb2O含量≤0.05％，四川某锂多金属矿单矿物中稀有元素分析结果(％)参见表1。本技术方案与现有技术相比：本技术方案铷得到了较为显著的挥发富集，副产品也满足了玄武岩纤维的矿物混合料的组分要求范围。
表1四川某锂多金属矿单矿物中稀有元素分析结果(％)
矿物名称 Rb<sub>2</sub>O Cs<sub>2</sub>O
锂辉石 0.02 0.0013
长石 0.77 0.0089
石英 0.007 0.0005
云母 0.58 0.0697
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种基于微波场从锂辉石尾矿挥发提铷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、选择锂辉石尾矿磨矿至粒度小于74μm的超过90％以上，得到锂辉石尾矿粉；
S2、将所述锂辉石尾矿粉与无机非金属纤维、煤粉、水玻璃和水混合均匀，并干燥脱水，得到干态生球；
S3、将所述干态生球，加热至1000～1600℃，恒温30～60min，得到煅烧熟料；收集烟尘得到铷富集烟尘灰。
2.根据权利要求1所述的一种基于微波场从锂辉石尾矿挥发提铷的方法，其特征在于，步骤S2中，所述无机非金属纤维长度低于15mm；
和/或，步骤S2中，所述煤粉的粒度为小于74μm的超过80％以上。
3.根据权利要求1所述的一种基于微波场从锂辉石尾矿挥发提铷的方法，其特征在于，步骤S2中，所述无机非金属纤维为玄武岩纤维、碳纤维、玻璃纤维和碳化硅纤维中的一种或多种。
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种基于微波场从锂辉石尾矿挥发提铷的方法，其特征在于，步骤S2中，所述锂辉石尾矿粉、无机非金属纤维、煤粉、水玻璃的质量比为30-70：10-50：3-5：3-10。
5.根据权利要求4所述的一种基于微波场从锂辉石尾矿挥发提铷的方法，其特征在于，步骤S2中，所述锂辉石尾矿粉与无机非金属纤维、煤粉、水玻璃和水混合均匀后，所述干燥脱水前，需控制含水率为5-12％。
6.根据权利要求5所述的一种基于微波场从锂辉石尾矿挥发提铷的方法，其特征在于，步骤S2中，控制所述含水率为5-12％后，所述干燥脱水前，还需将混合均匀后的所述锂辉石尾矿粉与无机非金属纤维、煤粉、水玻璃和水制成0.5-30mm的生料球团。
7.根据权利要求6所述的一种基于微波场从锂辉石尾矿挥发提铷的方法，其特征在于，步骤S2中，所述干燥脱水的方法为：将所述生料球团于100-300℃干燥5～15min，得到所述干态生球。
8.根据权利要求3所述的一种基于微波场从锂辉石尾矿挥发提铷的方法，其特征在于，当步骤S2中的所述无机非金属纤维为玄武岩纤维时，步骤S3中，将得到的所述煅烧熟料磨粉至-45μm占90％以上后，可用于玄武岩纤维的矿物混合料配伍使用。
9.根据权利要求1所述的一种基于微波场从锂辉石尾矿挥发提铷的方法，其特征在于，步骤S3中，所述铷富集烟尘灰通过作为原料，经浸出分离工艺回收铷。
10.根据权利要求1所述的一种基于微波场从锂辉石尾矿挥发提铷的方法，其特征在于，步骤S3中，所述干态生球加热的方法为通过微波烧结装备加热。
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JP2005054211A (ja) * 2003-08-06 2005-03-03 Mitsubishi Materials Corp ダストからルビジウムを回収する方法
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