CN114106867B - 一种降低碳五馏分中硫含量的方法 - Google Patents

一种降低碳五馏分中硫含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种降低碳五馏分中硫含量的方法，属于乙烯生产技术领域。该方法包括以下步骤：(1)检测石脑油中含硫化合物类型与总硫含量；(2)调节石脑油中总硫含量和二硫化碳的含量，将石脑油经过裂解反应得到硫含量合格的碳五馏分。本发明通过调节原料中的总硫含量和二硫化碳的含量，直接制备出硫含量合格的碳五馏分，省略传统方法后期碳五馏分脱硫的步骤，同时提高了碳五馏分的质量，节省生产碳五馏分的成本。

Description

一种降低碳五馏分中硫含量的方法
技术领域
本发明涉及一种降低碳五馏分中硫含量的方法，属于乙烯生产技术领域。
背景技术
目前，乙烯原料主要有：乙烷、丙烷、丁烷、LPG、凝析油、石脑油、加氢裂化尾油及柴油等。世界各国乙烯原料结构差别较大，北美和中东地区主要以乙烷、丙烷等气体原料为主，占乙烯总原料的70％以上。西欧各国和日本乙烯原料以石脑油为主；亚太地区除印度尼西亚、马来西亚和澳大利亚有丰富的天然气资源，大部分亚洲国家采用石脑油或轻柴油作乙烯原料，石脑油和柴油占80％以上。
原料对产品分布、产品质量、目标产物收率均有较大影响，且原料费用约占乙烯生产成本的60％～80％。无论从乙烯收率、生产成本，还是投资成本角度来看，乙烷、丙烷及油田轻烃应是最好的乙烯裂解原料。因此，乙烯生产原料的选择与优化受到各国的重视并开展了许多工作。如：美国Dow Chemical、加拿大Dow Chemical公司、意大利Enichem公司以及美国的BP公司，强化乙烯生产原料的轻质化、优质化工作，为生产的高效运行提供了原料保障；BASF和Fina加强炼化一体化协同管理，每年可产生5000万美元的协同效益；UCC公司采用5A分子筛，加强对原料的分子管理，从轻直馏汽油中分离正、异构组分，并已得到工业应用。
随着乙烯需求的不断增长，裂解原料逐渐出现了相对短缺现象，原料来源多元化成为常态。直馏石脑油、加氢裂化石脑油、蜡油加氢石脑油、渣油加氢石脑油、重整石脑油、焦化石脑油(经加氢)等轻质油是乙烯裂解原料的主要构成。由于原油劣质化日益加重，各种工艺生产(来源)的石脑油质量不稳定、组分复杂多变，给生产带来不少挑战。裂解碳五作为重要的化工原料，主要用于生产碳五树脂等。碳五的硫含量超标，将直接影响下游产品的质量。然而直接从碳五中脱除其中含硫化合物，依然是一个具有挑战的难题，其主要原因是因为碳五中含有大量的活泼二烯烃，这些二烯烃生产碳五树脂的主要原料。如果采用常规方法直接脱除碳五中硫化物，将会导致二烯烃损失，因此直接影响碳五的质量。而通过控制石脑油即裂解原料，进而控制碳五馏分中硫含量的方法一直未有报道，其重要原因是石脑油中含有几十种含硫化物，工业生产中并不清楚石脑油中总硫含量、硫化物含量与碳五中硫含量之间的关系。
发明内容
本发明的目的在于克服和弥补现有技术的不足，提供一种降低裂解碳五馏分中硫含量的方法，通过调整石脑油中的总硫含量和二硫化碳含量，达到降低碳五馏分中硫含量的目的，以期开发“自上而下”控制碳五馏分中硫含量的技术。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种降低碳五馏分中硫含量的方法，包括以下步骤：
(1)检测石脑油中含硫化合物类型与总硫含量；
(2)调整石脑油中总硫含量和二硫化碳的含量，将石脑油经过裂解反应得到硫含量合格的碳五馏分。
本发明通过调整石脑油中总硫含量和二硫化碳的含量，将石脑油经过裂解反应得到硫含量合格的碳五馏分，能够减少后期对碳五馏分的脱硫，减少二烯烃的损失，提高碳五馏分的质量。研究表明，碳五馏分中主要硫形态是二硫化碳，其主要来源于裂解原料石脑油所含有的二硫化碳。二硫化碳与二氧化碳相似，化学性质稳定，乙烯生产过程二硫化碳难以裂解，原料中的二硫化碳浓缩至碳五馏分，同时其他含硫化合物可能产生二硫化碳。
作为本发明降低碳五馏分中硫含量的方法的优选实施方式，所述石脑油中总硫含量<800ppm，所述石脑油中二硫化碳含量<2ppm，所述碳五馏分中的硫含量为5-50ppm。
作为本发明降低碳五馏分中硫含量的方法的优选实施方式，所述石脑油中总硫含量<500ppm，所述石脑油中二硫化碳含量<0.6ppm，所述碳五馏分中的硫含量5-25ppm。
作为本发明降低碳五馏分中硫含量的方法的优选实施方式，所述石脑油中总硫含量<200ppm，所述石脑油中二硫化碳含量<0.4ppm，所述碳五馏分中的硫含量5-15ppm。
作为本发明降低碳五馏分中硫含量的方法的优选实施方式，所述裂解反应的实验参数为：石脑油进油量为1500-1800g/h，进水量为900-1200g/h，水油比为0.5-0.8第一段炉管入口压力为140-200kPa，第八段炉管出口压力为70-100kPa，第一段炉管温度为200～230℃，第二段炉管温度为320～350，第三段炉管温度为460～490℃，第四段炉管温度为590～615℃，第五段炉管温度为780～795℃，第六段炉管温度为828～840℃，第七段炉管温度为833～843℃，第八段炉管温度为838～848℃，碳五精馏塔塔顶温度为55～57℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明通过调整石脑油中的总硫含量和二硫化碳含量，将石脑油经过裂解反应降低碳五馏分中硫含量，省略传统方法后期碳五馏分脱硫的步骤，同时提高了碳五馏分的质量，节省生产碳五馏分的成本。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
附图符号说明：
V101石脑油罐，V102水罐，V201汽液分离罐，V202碳五储存罐，P101石脑油泵，P102蒸馏水泵，PI 101第一段炉管入口压力，PI 102第二段炉管入口压力，PI 103第三段炉管入口压力，PI 104第四段炉管入口压力，PI 105第五段炉管入口压力，PI 106第六段炉管入口压力，PI 107第七一段炉管入口压力，PI 108第八段炉管入口压力，PI 109第八段炉管出口压力，TIC 101第一段炉管出口温度，TIC 102第二段炉管出口温度，TIC 103第三段炉管出口温度，TIC 104第四段炉管出口温度，TIC 105第五段炉管出口温度，TIC 106第六段炉管出口温度，TIC 107第七段炉管出口温度，TIC 108第八段炉管出口温度，TIC 109碳五精馏塔塔顶温度，R101第一段炉管，R102第二段炉管，R103第三段炉管，R104第四段炉管，R105第五段炉管，R106第六段炉管，R107第七段炉管，R108第八段炉管，HE101第一急冷器，HE102第二急冷器，FRN101蒸汽发生器，T201碳五精馏塔。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例和附图对本发明作进一步的说明。
下述实施例的工艺流程图如图1所示，具体过程如下：本发明石脑油由石脑油罐顶部进入石脑油罐V101，石脑油罐底部与石脑油泵P101进口相连，石脑油经石脑油泵增压后从石脑油泵出口进入第一段炉管R101，第一段炉管R101所得产物由第一炉管出口进入第二段炉管R102，第二段炉管R 102所得产物由第二炉管出口进入第三段炉管R103；本发明蒸馏水由水罐顶部进入水罐V102，水罐底部与蒸馏水泵P102相连，蒸馏水经蒸馏水泵增压后从蒸馏水泵出口进入蒸汽发生器FRN101，然后从蒸汽发生器出口进入第三段炉管R103；水蒸气与石脑油在第三段炉管R103中反应后，依次进入第四段炉管R104、第五段炉管R105、第六段炉管R106、第七段炉管R107、第八段炉管R108，然后由第八段炉管R108出口进入第一急冷器HE101，再由第一急冷器HE101出口进入第二急冷器HE102；接下来从第二急冷器HE102出口进入气液分离器V201，所得液体从气液分离器V201底部出口进入碳五精馏塔T201，碳五精馏塔T201顶部所得馏分进入碳五储存罐V202中即为碳五馏分。其中通过PI 101第一段炉管入口压力，PI 102第二段炉管入口压力，PI 103第三段炉管入口压力，PI 104第四段炉管入口压力，PI 105第五段炉管入口压力，PI 106第六段炉管入口压力，PI 107第七一段炉管入口压力，PI 108第八段炉管入口压力，PI 109第八段炉管出口压力，监测炉管的进出口压力；通过TIC 101第一段炉管出口温度，TIC 102第二段炉管出口温度，TIC 103第三段炉管出口温度，TIC 104第四段炉管出口温度，TIC 105第五段炉管出口温度，TIC 106第六段炉管出口温度，TIC 107第七段炉管出口温度，TIC 108第八段炉管出口温度，TIC 109碳五精馏塔塔顶温度，监测炉管的温度和精馏塔的温度。
实施例1
本实施例提供了一种降低碳五馏分中硫含量的方法，包括以下步骤：
(1)采用气相色谱-化学发光检测器联用仪检测石脑油中含硫化合物类型与总硫含量；
(2)调整石脑油中总硫含量和二硫化碳的含量，将石脑油经过裂解反应得到硫含量合格的碳五馏分。
所述石脑油中含硫化合物类型与总硫含量如表1所示。
表1
Figure BDA0003323839800000051
/>
Figure BDA0003323839800000061
所述裂解反应的实验参数如表2所示。
表2
原料名称 石脑油
进油量(g/h) 1500
进水量(g/h) 900
水油比 0.5
第一段炉管入口压力(表压，kPa) 140
第八段炉管出口压力(表压，kPa) 70
炉管温度R101/℃ 200
炉管温度R102/℃ 320
炉管温度R103/℃ 460
炉管温度R104/℃ 590
炉管温度R105/℃ 780
炉管温度R106/℃ 828
炉管温度R107/℃ 833
炉管温度R108/℃ 838
碳五精馏塔顶温度/℃ 55
采用气相色谱-化学发光检测器联用仪监测所得碳五馏分，检测结果如表3所示。
表3
名称 含量/ppm
甲硫醇 3
乙硫醇 7
二硫化碳 12
烯丙基硫醇 5.5
异丙基甲基硫醚 15
总硫含量 42.5
由表3可知，碳五馏分中的总硫含量为42.5ppm，小于50ppm。
实施例2
本实施例提供了一种降低碳五馏分中硫含量的方法，包括以下步骤：
(1)采用气相色谱-化学发光检测器联用仪检测石脑油中含硫化合物类型与总硫含量；
(2)调整石脑油中总硫含量和二硫化碳的含量，将石脑油经过裂解反应得到硫含量合格的碳五馏分。
所述石脑油中含硫化合物类型与总硫含量如表4所示。
表4
Figure BDA0003323839800000081
/>
Figure BDA0003323839800000091
所述裂解反应的实验参数如表5所示。
表5
Figure BDA0003323839800000092
/>
Figure BDA0003323839800000101
采用气相色谱-化学发光检测器联用仪监测所得碳五馏分，检测结果如表6所示。
表6
名称 含量/ppm
甲硫醇 3
乙硫醇 2
二硫化碳 4
烯丙基硫醇 1.5
异丙基甲基硫醚 14
总硫含量 24.5
由表6可知，碳五馏分中的总硫含量为24.5ppm，小于25ppm。
实施例3
本实施例提供了一种降低碳五馏分中硫含量的方法，包括以下步骤：
(1)采用气相色谱-化学发光检测器联用仪检测石脑油中含硫化合物类型与总硫含量；
(2)调整石脑油中总硫含量和二硫化碳的含量，将石脑油经过裂解反应得到硫含量合格的碳五馏分。
所述石脑油中含硫化合物类型与总硫含量如表7所示。
表7
Figure BDA0003323839800000102
/>
Figure BDA0003323839800000111
所述裂解反应的实验参数如表8所示。
表8
Figure BDA0003323839800000112
/>
Figure BDA0003323839800000121
采用气相色谱-化学发光检测器联用仪监测所得碳五馏分，检测结果如表9所示。
表9
名称 含量/ppm
甲硫醇 3.5
乙硫醇 2.3
二硫化碳 3.8
烯丙基硫醇 1.5
异丙基甲基硫醚 13.5
总硫含量 24.6
由表9可知，碳五馏分中的总硫含量为24.6ppm，小于25ppm。
实施例4
本实施例提供了一种降低碳五馏分中硫含量的方法，包括以下步骤：
(1)采用气相色谱-化学发光检测器联用仪检测石脑油中含硫化合物类型与总硫含量；
(2)调整石脑油中总硫含量和二硫化碳的含量，将石脑油经过裂解反应得到硫含量合格的碳五馏分。
所述石脑油中含硫化合物类型与总硫含量如表10所示。
表10
Figure BDA0003323839800000131
/>
Figure BDA0003323839800000141
所述裂解反应的实验参数如表11所示。
表11
原料名称 石脑油
进油量(g/h) 1700
进水量(g/h) 1100
水油比 0.7
第一段炉管入口压力(表压，kPa) 180
第八段炉管出口压力(表压，kPa) 90
炉管温度R101/℃ 215
炉管温度R102/℃ 340
炉管温度R103/℃ 480
炉管温度R104/℃ 610
炉管温度R105/℃ 790
炉管温度R106/℃ 838
炉管温度R107/℃ 843
炉管温度R108/℃ 848
碳五精馏塔顶温度/℃ 56
采用气相色谱-化学发光检测器联用仪监测所得碳五馏分，检测结果如表12所示。
表12
名称 含量/ppm
甲硫醇 3.2
乙硫醇 2.5
二硫化碳 4.2
烯丙基硫醇 1.1
异丙基甲基硫醚 13.7
总硫含量 24.7
由表12可知，碳五馏分中的总硫含量为24.7ppm，小于25ppm。
实施例5
本实施例提供了一种降低碳五馏分中硫含量的方法，包括以下步骤：
(1)采用气相色谱-化学发光检测器联用仪检测石脑油中含硫化合物类型与总硫含量；
(2)调整石脑油中总硫含量和二硫化碳的含量，将石脑油经过裂解反应得到硫含量合格的碳五馏分。
所述石脑油中含硫化合物类型与总硫含量如表13所示。
表13
Figure BDA0003323839800000151
/>
Figure BDA0003323839800000161
所述裂解反应的实验参数如表14所示。
表14
Figure BDA0003323839800000162
/>
Figure BDA0003323839800000171
采用气相色谱-化学发光检测器联用仪监测所得碳五馏分，检测结果如表15所示。
表15
名称 含量/ppm
甲硫醇 2
乙硫醇 2
二硫化碳 5
烯丙基硫醇 2
异丙基甲基硫醚 3.1
总硫含量 14.1
由表15可知，碳五馏分中的总硫含量为14.1ppm，小于15ppm。
实施例6
本实施例提供了一种降低碳五馏分中硫含量的方法，包括以下步骤：
(1)采用气相色谱-化学发光检测器联用仪检测石脑油中含硫化合物类型与总硫含量；
(2)调整石脑油中总硫含量和二硫化碳的含量，将石脑油经过裂解反应得到硫含量合格的碳五馏分。
所述石脑油中含硫化合物类型与总硫含量如表16所示。
表16
Figure BDA0003323839800000181
/>
Figure BDA0003323839800000191
所述裂解反应的实验参数如表17所示。
表17
原料名称 石脑油
进油量(g/h) 1700
进水量(g/h) 1100
水油比 0.7
第一段炉管入口压力(表压，kPa) 180
第八段炉管出口压力(表压，kPa) 90
炉管温度R101/℃ 215
炉管温度R102/℃ 340
炉管温度R103/℃ 480
炉管温度R104/℃ 610
炉管温度R105/℃ 790
炉管温度R106/℃ 838
炉管温度R107/℃ 843
炉管温度R108/℃ 848
碳五精馏塔顶温度/℃ 56
采用气相色谱-化学发光检测器联用仪监测所得碳五馏分，检测结果如表18所示。
表18
Figure BDA0003323839800000192
Figure BDA0003323839800000201
由表18可知，碳五馏分中的总硫含量为14ppm，小于15ppm。
实施例7
本实施例提供了一种降低碳五馏分中硫含量的方法，包括以下步骤：
(1)采用气相色谱-化学发光检测器联用仪检测石脑油中含硫化合物类型与总硫含量；
(2)调整石脑油中总硫含量和二硫化碳的含量，将石脑油经过裂解反应得到硫含量合格的碳五馏分。
所述石脑油中含硫化合物类型与总硫含量如表19所示。
表19
Figure BDA0003323839800000202
/>
Figure BDA0003323839800000211
所述裂解反应的实验参数如表20所示。
表20
Figure BDA0003323839800000212
/>
Figure BDA0003323839800000221
采用气相色谱-化学发光检测器联用仪监测所得碳五馏分，检测结果如表21所示。
表21
名称 含量/ppm
甲硫醇 1.2
乙硫醇 1.4
二硫化碳 3
烯丙基硫醇 1
异丙基甲基硫醚 8
总硫含量 14.6
由表21可知，碳五馏分中的总硫含量为14.6ppm，小于15ppm。
最后所应当说明的是，以上实施例用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者同等替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (3)

1.一种降低碳五馏分中硫含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)检测石脑油中含硫化合物类型与总硫含量；
(2)调整石脑油中总硫含量和二硫化碳的含量，将石脑油经过裂解反应得到硫含量合格的碳五馏分；
其中，步骤(2)中，所述石脑油中总硫含量<800ppm，所述石脑油中二硫化碳含量<2ppm，所述碳五馏分中的硫含量为5-50ppm；
所述裂解反应的实验参数为：石脑油进油量为1500-1800g/h，进水量为900-1200g/h，水油比为0.5-0.8，第一段炉管入口压力为140-200kPa，第八段炉管出口压力为70-100kPa，第一段炉管温度为200～230℃，第二段炉管温度为320～350，第三段炉管温度为460～490℃，第四段炉管温度为590～615℃，第五段炉管温度为780～795℃，第六段炉管温度为828～840℃，第七段炉管温度为833～843℃，第八段炉管温度为838～848℃，碳五精馏塔塔顶温度为55～57℃。
2.如权利要求1所述降低碳五馏分中硫含量的方法，其特征在于，所述石脑油中总硫含量<500ppm，所述石脑油中二硫化碳含量<0.6ppm，所述碳五馏分中的硫含量5-25ppm。
3.如权利要求1所述降低碳五馏分中硫含量的方法，其特征在于，所述石脑油中总硫含量<200ppm，所述石脑油中二硫化碳含量<0.4ppm，所述碳五馏分中的硫含量5-15ppm。
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