CN114106565A - 一种亲水抗菌硅橡胶及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种亲水抗菌硅橡胶及其制备方法与应用。亲水抗菌硅橡胶包括A组分和B组分;A组分包括以下按质量份数计的组分:基胶99.5~99.9份、铂金催化剂0.1~0.5份;B组分包括以下组分:基胶80~97质量份、抑制剂0.02~0.08质量份,用量为将体系内HSi/Vi比值保持在1.0~2.0的交联剂。本发明在硅橡胶制品表面引入壳聚糖,对硅橡胶制品进行表面改性,使其表面亲水,同时抗菌抑菌,可用于医疗类材料中;制备方法简单易行,成型采用挤出或模压工艺,通过加入成型控制剂实现可控的快速触变,使得挤出或模压成型得以实现;表面改性,而不是本体改性,可快速高效制备内外部具有不同功能的硅橡胶制品。
Description
技术领域
本发明涉及硅橡胶技术领域,尤其涉及一种亲水抗菌硅橡胶及其制备方法与应用。
背景技术
硅橡胶具有较好的生物相容性和生物惰性,同时易加工,因此适于制作体腔及血管内介入器械(如角膜接触镜、医用导管、内窥镜、腔道内支架等)医疗导管等材料。但硅橡胶本身呈疏水性,属于低表面能材料,易于粘附非极性杂质从而滋生细菌,进而形成菌落。并且硅橡胶不亲水,制品表面发涩,当硅橡胶用于制备插入式的导管类材料时,插入有较大的阻力。总而言之,硅橡胶材料的亲水、抗菌处理,对于制作导管等医疗类材料具有重要意义。
发明专利CN112745508A公开了一种通过接枝聚氨基酸、聚乙二醇结构来使硅橡胶制品具有抗菌、亲水效果的方法。但此专利接枝的改性部分,结构复杂、工艺繁琐。并且该专利是对硅橡胶进行“本体改性”,但需要的亲水性能只针对于制品表面,这就使本体改性方法存在很大的浪费。发明专利CN102417602A公开了一种医用硅橡胶表面改性的技术,但此方法同样存在工艺繁琐,生产效率不高的问题;并且此发明专利只涉及到亲水化改性,并未解决医用硅橡胶材料的抗菌问题。
发明内容
本发明的首要目的在于克服现有技术的缺点与不足,提供一种亲水抗菌硅橡胶。
本发明的另一目的在于提供上述亲水抗菌硅橡胶的制备方法。
本发明的目的在于提供上述亲水抗菌硅橡胶的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现:一种亲水抗菌硅橡胶,包括A组分和B组分。
A组分包括以下按质量份数计的组分:基胶99.5~99.9份、铂金催化剂0.1~0.5份。
B组分包括以下组分:基胶80~97质量份、抑制剂0.02~0.08质量份,用量为将体系内HSi/Vi比值保持在1.0~2.0的交联剂。
优选地,A组分、B组分的质量比为1:1。
所述基胶包括以下按质量份数计的组分:乙烯基聚二甲基硅氧烷P130-70份、乙烯基聚二甲基硅氧烷P230-70份、乙烯基聚二甲基硅氧烷P30.2-10份、白炭黑40-80份、结构化控制剂8-16份、成型控制剂0.05~0.2份、阻聚剂0.2-3份、抗菌剂2-15份、改性聚二甲基硅氧烷3~10份。
所述乙烯基聚二甲基硅氧烷P1为乙烯基百分含量为0.03-0.08%、分子量为55-75万g/mol的乙烯基聚二甲基硅氧烷;所述乙烯基聚二甲基硅氧P2为乙烯基百分含量为0.15-0.5%、分子量为55-75万g/mol的乙烯基聚二甲基硅氧烷;所述乙烯基聚二甲基硅氧P3为乙烯基百分含量为1-5%、分子量为55-75万g/mol的乙烯基聚二甲基硅氧烷。
优选地,所述白炭黑为比表面积为150~400m2/g的气相法白炭黑。
优选地,所述结构化控制剂为分子量为300-2000g/mol、羟基含量为2-15%的羟基聚二甲基硅氧烷。
优选地,所述成型控制剂为膨润土、高岭土、硅藻土、滑石粉中的至少一种。
优选地,所述阻聚剂为2,6-二叔丁基对甲酚、维生素E、对苯二酚、对羟基苯甲醚中的至少一种;
优选地,所述抗菌剂的组成:质量比为1:0.05~0.2的壳聚糖与活性硅氧烷。
优选地,所述活性硅氧烷为γ-(2,3-环氧丙氧基-)-丙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环-己烷基)乙基三乙氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷、双(γ-(2,3-环氧丙氧基-)-丙基)二甲氧基硅烷中的至少一种。
优选地,所述改性聚二甲基硅氧烷为聚醚改性聚二甲基硅氧烷、苯基聚二甲基硅氧烷、苯基聚醚改性聚二甲基硅氧烷中至少一种;粘度为20-500Pa·s。
所述抑制剂为甲基丁炔醇、乙炔基环己醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、2-甲基-3-丁炔-2-醇、3-甲基-1-丁炔-3-醇、1-丙炔-3-醇中的至少一种。
所述铂金催化剂为氯铂酸催化剂和/或1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷与铂的络合物催化剂;其中,活性物含量为3000ppm、4000ppm或5000ppm。
所述交联剂为含氢硅油,其HSi基团含量为0.1%~1.0%。
上述亲水抗菌硅橡胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)配制基胶
将乙烯基聚二甲基硅氧烷和结构化控制剂混匀,加入白炭黑、成型控制剂、改性聚二甲基硅氧烷、阻聚剂、抗菌剂,再次混匀,反应,出料,研磨,得到基胶;
(2)配制A组份
将步骤(1)所述基胶与铂金催化剂混匀,过滤,得到A组分;
(3)配制B组份
将步骤(1)所述基胶、抑制剂以及交联剂混匀,过滤,得到B组分;
(4)成型
使用时,将步骤(2)所述A组分和步骤(3)所述B组分混匀后挤出或者模压成型,一段硫化成型,得到的硅橡胶制品浸泡处理液,烘烤,二段硫化成型,即得亲水抗菌硅橡胶。
优选地,步骤(1)所述成型控制剂、改性聚二甲基硅氧烷和阻聚剂预先混匀后再加入。
优选地,步骤(1)中各原料混合过程中,控制体系温度不超过60℃。
优选地,步骤(1)中各原料在氮气保护下于捏合机中混合。
优选地,步骤(1)中所述再次混匀为搅拌0.5-6h。
优选地,步骤(1)中所述反应是在捏合机中,真空、0.08-0.098MPa条件下120℃搅拌反应1-6h。
优选地,步骤(2)和(3)所述混合的方式为行星搅拌器中真空搅拌。
优选地,步骤(2)和(3)所述混合的时间为1-8h,压力为-0.06MPa至-0.08MPa。
优选地,步骤(4)所述处理液的组分为:硅橡胶表面处理剂100份、抑制剂0.02-0.08份、铂金催化剂0.1-0.5份、助分散剂5-10份。
优选地,所述处理液还包括硅氢交联剂0.1-1.4份,所述处理液为含氢硅油,其HSi含量为0.1%~1.0%。
优选地,所述硅橡胶表面处理剂为乙烯基聚醚改性聚二甲基硅氧烷、乙烯基长链烷基聚醚、乙烯基吡咯烷酮中至少一种。
优选地,所述抑制剂与B组分中所用抑制剂相同,为甲基丁炔醇、乙炔基环己醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、2-甲基-3-丁炔-2-醇、3-甲基-1-丁炔-3-醇、1-丙炔-3-醇中的至少一种。
优选地,所述铂金催化剂与A组分中所用铂金催化剂相同,为氯铂酸催化剂和/或1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷与铂的络合物催化剂;其中,活性物含量为3000ppm、4000ppm或5000ppm。
优选地,所述助分散剂为乙二醇脂肪酸脂、聚醚改性聚二甲基硅氧烷、失水山梨醇单月桂酸酯、失水山梨醇单棕榈酸酯、失水山梨醇单棕榈酸酯、失水山梨醇单硬脂酸酯、失水山梨醇三硬脂酸酯中至少一种。
优选地,步骤(4)所述一段硫化成型为100-140℃硫化5min。
优选地,步骤(4)所述二段硫化成型的温度为200硫化4h。
优选地,步骤(4)所述烘烤为100-140℃烘烤2-10min。
上述亲水抗菌硅橡胶在制备医疗类材料中的应用。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
1、本发明通过在硅橡胶制品表面引入天然抗菌剂壳聚糖,对硅橡胶制品进行表面改性,使其表面亲水的同时,具有抗菌、抑菌的效果,可用于医疗类材料中。
2、本发明的制备方法是通过调控硅胶材料表面的活性基团的种类与比例,实现简便、快速、高效的加成型硅橡胶材料的表面处理效果。
3、本发明的制备方法简单易行,成型采用的是挤出或者模压工艺。
4、本发明同时完成了硅橡胶材料的本体抗菌处理和表面亲水改性,可以快速高效的制备内外部具有不同功能的硅橡胶制品。兼顾了加工的简便、高效和材料抗菌效果的持久与稳定。
附图说明
图1是亲水抗菌硅橡胶成型工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1亲水抗菌硅橡胶的制备方法
1、配基胶
在氮气保护下,向捏合机中加入70份乙烯基(Vi)含量为0.03%、分子量为550000g/mol的乙烯基聚二甲基硅氧烷,再加入30份乙烯基含量为0.15%、分子量为550000g/mol的乙烯基聚二甲基硅氧烷,再加入8份乙烯基含量为1%、分子量为550000g/mol的乙烯基聚二甲基硅氧烷,再加入12份羟基含量为10%、分子量为1000g/mol的羟基聚二甲基硅氧烷,搅拌混合均匀。将60份比表面积为200m2/g的气相法白炭黑加入,全过程温度控制在55℃。再将预先混合均匀的、包含0.5份的成型控制剂(膨润土)和3份粘度为400mPa·s的改性聚二甲基硅氧烷(聚醚改性聚二甲基硅氮烷)以及0.2份的阻聚剂(2,6-二叔丁基对甲酚)加入捏合机中。再将2份抗菌剂加入捏合机中(抗菌剂组成:壳聚糖与环氧氯丙烷质量比为1:0.05),持续搅拌混合4小时。真空条件下保持压力为0.08Mpa,120℃下搅拌反应4小时,降温出料,使用三辊研磨机进行研磨,最终得到基胶。
2、配制A组份
取上述步骤1中的基胶99.9份、0.1份的氯铂酸催化剂,加入行星搅拌器中,压力维持在-0.06MPa并真空搅拌4小时,将混合物过滤,得到A组份。
3、配制B组份
将6.98份HSi含量为0.5%的含氢硅油(通过控制HSi硅油交联剂的用量,保持整个体系内的HSi/Vi比值在2)与0.02份的抑制剂(甲基丁炔醇)加入到行星搅拌器中,搅拌均匀后加入基胶,通过控制基胶的量,将基胶、交联剂、抑制剂的总量控制在100份。压力维持在-0.06MPa、抽真空搅拌2小时,将混合物过滤,得到B组份。
4、成型
将A组份、B组份用自动抽料机输送到静态混合器中,充分混合后挤出成型,之后直接送入烘道1中进行一段硫化成型5min(成型温度120℃)。成型后的硅橡胶制品(导管)浸入处理池中,充分浸泡处理液。处理液配方为:硅橡胶表面处理剂(乙烯基聚醚改性聚二甲基硅氧烷)100份、抑制剂0.1份(与B组分中使用的抑制剂相同)、催化剂0.1份(与A组分中使用的催化剂相同)、助分散剂(乙二醇脂肪酸脂)5份。浸泡后将硅橡胶制品送入烘道2中,在130℃下烘烤2min,进行二段硫化成型(200℃、4h),得到亲水抗菌硅橡胶。
实施例2亲水抗菌硅橡胶的制备方法
1、配基胶
在氮气保护下,向捏合机中加入60份乙烯基(Vi)含量为0.04%、分子量为600000g/mol的乙烯基聚二甲基硅氧烷,再加入40份乙烯基含量为0.2%、分子量为600000g/mol的乙烯基聚二甲基硅氧烷,再加入4份乙烯基含量为2%、分子量为600000g/mol的乙烯基聚二甲基硅氧烷,再加入8份羟基含量为15%、分子量为1500g/mol的羟基聚二甲基硅氧烷,搅拌混合均匀。将50份比表面积为300m2/g的气相法白炭黑加入,全过程温度控制在58℃。再将预先混合均匀的、包含0.8份的成型控制剂(高岭土)和5份粘度为300mPa·s的改性聚二甲基硅氧烷(苯基聚二甲基硅氧烷)以及0.2份的阻聚剂(维生素E)加入捏合机中。再将5份抗菌剂加入捏合机中(抗菌剂组成:壳聚糖与环氧氯丙烷质量比为1:0.1),持续搅拌混合6小时。真空条件下保持压力为0.08Mpa,120℃下搅拌反应5小时,降温出料,使用三辊研磨机进行研磨,最终得到基胶。
2、配制A组份
取上述步骤1中的基胶99.7份、0.3份的氯铂酸催化剂,加入行星搅拌器中,压力维持在-0.08MPa并真空搅拌4小时,将混合物过滤,得到A组份。
3、配制B组份
将6.98份HSi含量为0.8%的含氢硅油(通过控制HSi硅油交联剂的用量,保持整个体系内的HSi/Vi比值在1)与0.04份的抑制剂(乙炔基环己醇)加入到行星搅拌器中,搅拌均匀后加入基胶,通过控制基胶的量,将基胶、交联剂、抑制剂的总量控制在100份。压力维持在-0.06MPa、抽真空搅拌6小时,将混合物过滤,得到B组份。
4、成型
将A组份、B组份用自动抽料机输送到静态混合器中,充分混合后挤出成型,之后直接送入烘道1中进行一段硫化成型5min(成型温度120℃)。成型后的硅橡胶制品(导管)浸入处理池中,充分浸泡处理液。处理液配方为:HSi含量为0.8%的硅氢交联剂(含氢硅油)0.19份、硅橡胶表面处理剂(乙烯基长链烷基聚醚)100份、抑制剂0.3份(与B组分中使用的抑制剂相同)、催化剂0.2份(与A组分中使用的催化剂相同)、助分散剂(聚醚改性聚二甲基硅氧烷)7份。浸泡后将硅橡胶制品送入烘道2中,在130℃下烘烤4min,进行二段硫化成型(200℃、4h),得到亲水抗菌硅橡胶。
实施例3亲水抗菌硅橡胶的制备方法
1、配基胶
在氮气保护下,向捏合机中加入50份乙烯基(Vi)含量为0.05%、分子量为650000g/mol的乙烯基聚二甲基硅氧烷,再加入50份乙烯基含量为0.25%、分子量为650000g/mol的乙烯基聚二甲基硅氧烷,再加入3份乙烯基含量为3%、分子量为650000g/mol的乙烯基聚二甲基硅氧烷,再加入9份羟基含量为12%、分子量为1800g/mol的羟基聚二甲基硅氧烷,搅拌混合均匀。将40份比表面积为150m2/g的气相法白炭黑加入,全过程温度控制在55℃。再将预先混合均匀的、包含1份的成型控制剂(硅藻土)和5份粘度为300mPa·s的改性聚二甲基硅氧烷(苯基聚醚改性聚二甲基硅氧烷)以及0.6份的阻聚剂(对苯二酚)加入捏合机中。再将8份抗菌剂加入捏合机中(抗菌剂组成:壳聚糖与环氧氯丙烷质量比为1:0.2),持续搅拌混合0.5小时。真空条件下保持压力为0.09Mpa,120℃下搅拌反应3小时,降温出料,使用三辊研磨机进行研磨,最终得到基胶。
2、配制A组份
取上述步骤1中的基胶99.8份、0.2份的氯铂酸催化剂,加入行星搅拌器中,压力维持在-0.08MPa并真空搅拌2小时,将混合物过滤,得到A组份。
3、配制B组份
将15.93份HSi含量为0.3%的含氢硅油(通过控制HSi硅油交联剂的用量,保持整个体系内的HSi/Vi比值在2)与0.06份的抑制剂(3,5-二甲基-1-己炔-3-醇)加入到行星搅拌器中,搅拌均匀后加入基胶,通过控制基胶的量,将基胶、交联剂、抑制剂的总量控制在100份。压力维持在-0.06MPa、抽真空搅拌5小时,将混合物过滤,得到B组份。
4、成型
将A组份、B组份用自动抽料机输送到静态混合器中,充分混合后挤出成型,之后直接送入烘道1中进行一段硫化成型5min(成型温度120℃)。成型后的硅橡胶制品(导管)浸入处理池中,充分浸泡处理液。处理液配方为:硅橡胶表面处理剂(乙烯基吡咯烷酮)100份、抑制剂0.2份(与B组分中使用的抑制剂相同)、催化剂0.2份(与A组分中使用的催化剂相同)、助分散剂(失水山梨醇单月桂酸酯)10份。浸泡后将硅橡胶制品送入烘道2中,在130℃下烘烤6min,进行二段硫化成型(200℃、4h),得到亲水抗菌硅橡胶。
实施例4亲水抗菌硅橡胶的制备方法
1、配基胶
在氮气保护下,向捏合机中加入40份乙烯基(Vi)含量为0.06%、分子量为700000g/mol的乙烯基聚二甲基硅氧烷,再加入60份乙烯基含量为0.3%、分子量为700000g/mol的乙烯基聚二甲基硅氧烷,再加入1份乙烯基含量为4%、分子量为700000g/mol的乙烯基聚二甲基硅氧烷,再加入10份羟基含量为11%、分子量为1200g/mol的羟基聚二甲基硅氧烷,搅拌混合均匀。将80份比表面积为400m2/g的气相法白炭黑加入,全过程温度控制在50℃。再将预先混合均匀的、包含1.2份的成型控制剂(滑石粉)和10份粘度为500mPa·s的改性聚二甲基硅氧烷(聚醚改性聚二甲基硅氮烷)以及1份的阻聚剂(对羟基苯甲醚)加入捏合机中。再将10份抗菌剂加入捏合机中(抗菌剂组成:壳聚糖与环氧氯丙烷质量比为1:0.05),持续搅拌混合2小时。真空条件下保持压力为0.095Mpa,120℃下搅拌反应6小时,降温出料,使用三辊研磨机进行研磨,最终得到基胶。
2、配制A组份
取上述步骤1中的基胶99.6份、0.4份的氯铂酸催化剂,加入行星搅拌器中,压力维持在-0.07MPa并真空搅拌6小时,将混合物过滤,得到A组份。
3、配制B组份
将1.21份HSi含量为0.5%的含氢硅油(通过控制HSi硅油交联剂的用量,保持整个体系内的HSi/Vi比值在1.5)与0.08份的抑制剂(2-甲基-3-丁炔-2-醇)加入到行星搅拌器中,搅拌均匀后加入基胶,通过控制基胶的量,将基胶、交联剂、抑制剂的总量控制在100份。压力维持在-0.06MPa、抽真空搅拌8小时,将混合物过滤,得到B组份。
4、成型
将A组份、B组份用自动抽料机输送到静态混合器中,充分混合后挤出成型,之后直接送入烘道1中进行一段硫化成型5min(成型温度120℃)。成型后的硅橡胶制品(导管)浸入处理池中,充分浸泡处理液。处理液配方为:HSi含量为0.5%的硅氢交联剂(含氢硅油)0.2份、硅橡胶表面处理剂(乙烯基聚醚改性聚二甲基硅氧烷)100份、抑制剂0.08份(与B组分中使用的抑制剂相同)、催化剂0.4份(与A组分中使用的催化剂相同)、助分散剂(失水山梨醇单棕榈酸酯)5份。浸泡后将硅橡胶制品送入烘道2中,在130℃下烘烤8min,进行二段硫化成型(200℃、4h),得到亲水抗菌硅橡胶。
实施例5亲水抗菌硅橡胶的制备方法
1、配基胶
在氮气保护下,向捏合机中加入30份乙烯基(Vi)含量为0.07%、分子量为750000g/mol的乙烯基聚二甲基硅氧烷,再加入70份乙烯基含量为0.35%、分子量为750000g/mol的乙烯基聚二甲基硅氧烷,再加入0.2份乙烯基含量为5%、分子量为750000g/mol的乙烯基聚二甲基硅氧烷,再加入11份羟基含量为14%、分子量为1700g/mol的羟基聚二甲基硅氧烷,搅拌混合均匀。将60份比表面积为200m2/g的气相法白炭黑加入,全过程温度控制在45℃。再将预先混合均匀的、包含1.5份的成型控制剂(膨润土)和3份粘度为200mPa·s的改性聚二甲基硅氧烷(苯基聚二甲基硅氧烷)以及2份的阻聚剂(2,6-二叔丁基对甲酚)加入捏合机中。再将15份抗菌剂加入捏合机中(抗菌剂组成:壳聚糖与环氧氯丙烷质量比为1:0.1),持续搅拌混合1小时。真空条件下保持压力为0.08Mpa,120℃下搅拌反应2小时,降温出料,使用三辊研磨机进行研磨,最终得到基胶。
2、配制A组份
取上述步骤1中的基胶99.9份、0.1份的氯铂酸催化剂,加入行星搅拌器中,压力维持在-0.06MPa并真空搅拌5小时,将混合物过滤,得到A组份。
3、配制B组份
将1.97份HSi含量为0.5%的含氢硅油(通过控制HSi硅油交联剂的用量,保持整个体系内的HSi/Vi比值在2)与0.02份的抑制剂(3-甲基-1-丁炔-3-醇)加入到行星搅拌器中,搅拌均匀后加入基胶,通过控制基胶的量,将基胶、交联剂、抑制剂的总量控制在100份。压力维持在-0.06MPa、抽真空搅拌1小时,将混合物过滤,得到B组份。
4、成型
将A组份、B组份用自动抽料机输送到静态混合器中,充分混合后挤出成型,之后直接送入烘道1中进行一段硫化成型5min(成型温度120℃)。成型后的硅橡胶制品(导管)浸入处理池中,充分浸泡处理液。处理液配方为:硅橡胶表面处理剂(乙烯基长链烷基聚醚)100份、抑制剂0.02份(与B组分中使用的抑制剂相同)、催化剂0.1份(与A组分中使用的催化剂相同)、助分散剂(失水山梨醇单硬脂酸酯)7份。浸泡后将硅橡胶制品送入烘道2中,在100℃下烘烤10min,进行二段硫化成型(200℃、4h),得到亲水抗菌硅橡胶。
实施例6亲水抗菌硅橡胶的制备方法
1、配基胶
在氮气保护下,向捏合机中加入70份乙烯基(Vi)含量为0.08%、分子量为550000g/mol的乙烯基聚二甲基硅氧烷,再加入30份乙烯基含量为0.4%、分子量为550000g/mol的乙烯基聚二甲基硅氧烷,再加入10份乙烯基含量为1%、分子量为550000g/mol的乙烯基聚二甲基硅氧烷,再加入13份羟基含量为13%、分子量为300g/mol的羟基聚二甲基硅氧烷,搅拌混合均匀。将50份比表面积为300m2/g的气相法白炭黑加入,全过程温度控制在40℃。再将预先混合均匀的、包含0.5份的成型控制剂(高岭土)和5份粘度为100mPa·s的改性聚二甲基硅氧烷(苯基聚醚改性聚二甲基硅氧烷)以及3份的阻聚剂(维生素E)加入捏合机中。再将2份抗菌剂加入捏合机中(抗菌剂组成:壳聚糖与环氧氯丙烷质量比为1:0.2),持续搅拌混合5小时。真空条件下保持压力为0.09Mpa,120℃下搅拌反应1小时,降温出料,使用三辊研磨机进行研磨,最终得到基胶。
2、配制A组份
取上述步骤1中的基胶99.5份、0.5份的氯铂酸催化剂,加入行星搅拌器中,压力维持在-0.08MPa并真空搅拌8小时,将混合物过滤,得到A组份。
3、配制B组份
将0.46份HSi含量为1%的含氢硅油(通过控制HSi硅油交联剂的用量,保持整个体系内的HSi/Vi比值在2)与0.04份的抑制剂(1-丙炔-3-醇)加入到行星搅拌器中,搅拌均匀后加入基胶,通过控制基胶的量,将基胶、交联剂、抑制剂的总量控制在100份。压力维持在-0.06MPa、抽真空搅拌4小时,将混合物过滤,得到B组份。
4、成型
将A组份、B组份用自动抽料机输送到静态混合器中,充分混合后挤出成型,之后直接送入烘道1中进行一段硫化成型5min(成型温度120℃)。成型后的硅橡胶制品(导管)浸入处理池中,充分浸泡处理液。处理液配方为:硅橡胶表面处理剂(乙烯基吡咯烷酮)100份、抑制剂0.02份(与B组分中使用的抑制剂相同)、催化剂0.5份(与A组分中使用的催化剂相同)、助分散剂(乙二醇脂肪酸脂)10份。浸泡后将硅橡胶制品送入烘道2中,在110℃下烘烤2min,进行二段硫化成型(200℃、4h),得到亲水抗菌硅橡胶。
实施例7亲水抗菌硅橡胶的制备方法
1、配基胶
在氮气保护下,向捏合机中加入40份乙烯基(Vi)含量为0.03%、分子量为600000g/mol的乙烯基聚二甲基硅氧烷,再加入60份乙烯基含量为0.15%、分子量为600000g/mol的乙烯基聚二甲基硅氧烷,再加入4份乙烯基含量为2%、分子量为600000g/mol的乙烯基聚二甲基硅氧烷,再加入14份羟基含量为9%、分子量为500g/mol的羟基聚二甲基硅氧烷,搅拌混合均匀。将60份比表面积为200m2/g的气相法白炭黑加入,全过程温度控制在38℃。再将预先混合均匀的、包含1.2份的成型控制剂(膨润土)和7份粘度为400mPa·s的改性聚二甲基硅氧烷(聚醚改性聚二甲基硅氮烷)以及0.2份的阻聚剂(对苯二酚)加入捏合机中。再将5份抗菌剂加入捏合机中(抗菌剂组成:壳聚糖与环氧氯丙烷质量比为1:0.05),持续搅拌混合6小时。真空条件下保持压力为0.08Mpa,120℃下搅拌反应4小时,降温出料,使用三辊研磨机进行研磨,最终得到基胶。
2、配制A组份
取上述步骤1中的基胶99.7份、0.3份的氯铂酸催化剂,加入行星搅拌器中,压力维持在-0.06MPa并真空搅拌2小时,将混合物过滤,得到A组份。
3、配制B组份
将1.51份HSi含量为0.3%的含氢硅油(通过控制HSi硅油交联剂的用量,保持整个体系内的HSi/Vi比值在2)与0.02份的抑制剂(3,5-二甲基-1-己炔-3-醇)加入到行星搅拌器中,搅拌均匀后加入基胶,通过控制基胶的量,将基胶、交联剂、抑制剂的总量控制在100份。压力维持在-0.06MPa、抽真空搅拌6小时,将混合物过滤,得到B组份。
4、成型
将A组份、B组份用自动抽料机输送到静态混合器中,充分混合后挤出成型,之后直接送入烘道1中进行一段硫化成型5min(成型温度120℃)。成型后的硅橡胶制品(导管)浸入处理池中,充分浸泡处理液。处理液配方为:硅橡胶表面处理剂(乙烯基聚醚改性聚二甲基硅氧烷)100份、抑制剂0.02份(与B组分中使用的抑制剂相同)、催化剂0.3份(与A组分中使用的催化剂相同)、助分散剂(乙二醇脂肪酸脂)5份。浸泡后将硅橡胶制品送入烘道2中,在120℃下烘烤3min,进行二段硫化成型(200℃、4h),得到亲水抗菌硅橡胶。
实施例8亲水抗菌硅橡胶的制备方法
1、配基胶
在氮气保护下,向捏合机中加入30份乙烯基(Vi)含量为0.03%、分子量为650000g/mol的乙烯基聚二甲基硅氧烷,再加入70份乙烯基含量为0.2%、分子量为650000g/mol的乙烯基聚二甲基硅氧烷,再加入3份乙烯基含量为3%、分子量为650000g/mol的乙烯基聚二甲基硅氧烷,再加入15份羟基含量为8%、分子量为900g/mol的羟基聚二甲基硅氧烷,搅拌混合均匀。将50份比表面积为300m2/g的气相法白炭黑加入,全过程温度控制在35℃。再将预先混合均匀的、包含1.5份的成型控制剂(高岭土)和10份粘度为300mPa·s的改性聚二甲基硅氧烷(苯基聚二甲基硅氧烷)以及0.5份的阻聚剂(对羟基苯甲醚)加入捏合机中。再将8份抗菌剂加入捏合机中(抗菌剂组成:壳聚糖与环氧氯丙烷质量比为1:0.1),持续搅拌混合0.5小时。真空条件下保持压力为0.08Mpa,120℃下搅拌反应4小时,降温出料,使用三辊研磨机进行研磨,最终得到基胶。
2、配制A组份
取上述步骤1中的基胶99.8份、0.2份的氯铂酸催化剂,加入行星搅拌器中,压力维持在-0.06MPa并真空搅拌6小时,将混合物过滤,得到A组份。
3、配制B组份
将0.79份HSi含量为0.5%的含氢硅油(通过控制HSi硅油交联剂的用量,保持整个体系内的HSi/Vi比值在2)与0.04份的抑制剂(2-甲基-3-丁炔-2-醇)加入到行星搅拌器中,搅拌均匀后加入基胶,通过控制基胶的量,将基胶、交联剂、抑制剂的总量控制在100份。压力维持在-0.06MPa、抽真空搅拌2小时,将混合物过滤,得到B组份。
4、成型
将A组份、B组份用自动抽料机输送到静态混合器中,充分混合后模压成型,之后直接送入烘道1中进行一段硫化成型5min(成型温度120℃)。成型后的硅橡胶制品(面罩)浸入处理池中,充分浸泡处理液。处理液配方为:HSi含量为0.5%的硅氢交联剂(含氢硅油)0.3份、硅橡胶表面处理剂(乙烯基长链烷基聚醚)100份、抑制剂0.04份(与B组分中使用的抑制剂相同)、催化剂0.2份(与A组分中使用的催化剂相同)、助分散剂(聚醚改性聚二甲基硅氧烷)7份。浸泡后将硅橡胶制品送入烘道2中,在140℃下烘烤5min,进行二段硫化成型(200℃、4h),得到亲水抗菌硅橡胶。
实施例9亲水抗菌硅橡胶的制备方法
1、配基胶
在氮气保护下,向捏合机中加入70份乙烯基(Vi)含量为0.05%、分子量为700000g/mol的乙烯基聚二甲基硅氧烷,再加入30份乙烯基含量为0.25%、分子量为700000g/mol的乙烯基聚二甲基硅氧烷,再加入1份乙烯基含量为4%、分子量为700000g/mol的乙烯基聚二甲基硅氧烷,再加入16份羟基含量为6%、分子量为800g/mol的羟基聚二甲基硅氧烷,搅拌混合均匀。将40份比表面积为150m2/g的气相法白炭黑加入,全过程温度控制在32℃。再将预先混合均匀的、包含0.5份的成型控制剂(硅藻土)和3份粘度为50mPa·s的改性聚二甲基硅氧烷(苯基聚醚改性聚二甲基硅氧烷)以及0.6份的阻聚剂(2,6-二叔丁基对甲酚)加入捏合机中。再将10份抗菌剂加入捏合机中(抗菌剂组成:壳聚糖与环氧氯丙烷质量比为1:0.2),持续搅拌混合2小时。真空条件下保持压力为0.08Mpa,120℃下搅拌反应4小时,降温出料,使用三辊研磨机进行研磨,最终得到基胶。
2、配制A组份
取上述步骤1中的基胶99.6份、0.4份的氯铂酸催化剂,加入行星搅拌器中,压力维持在-0.06MPa并真空搅拌4小时,将混合物过滤,得到A组份。
3、配制B组份
将1.02份HSi含量为0.8%的含氢硅油(通过控制HSi硅油交联剂的用量,保持整个体系内的HSi/Vi比值在2)与0.06份的抑制剂(3-甲基-1-丁炔-3-醇)加入到行星搅拌器中,搅拌均匀后加入基胶,通过控制基胶的量,将基胶、交联剂、抑制剂的总量控制在100份。压力维持在-0.06MPa、抽真空搅拌8小时,将混合物过滤,得到B组份。
4、成型
将A组份、B组份用自动抽料机输送到静态混合器中,充分混合后模压成型,之后直接送入烘道1中进行一段硫化成型5min(成型温度120℃)。成型后的硅橡胶制品(面罩)浸入处理池中,充分浸泡处理液。处理液配方为:硅橡胶表面处理剂(乙烯基吡咯烷酮)100份、抑制剂0.06份(与B组分中使用的抑制剂相同)、催化剂0.4份(与A组分中使用的催化剂相同)、助分散剂(失水山梨醇单月桂酸酯)10份。浸泡后将硅橡胶制品送入烘道2中,在130℃下烘烤7min,进行二段硫化成型(200℃、4h),得到亲水抗菌硅橡胶。
实施例10亲水抗菌硅橡胶的制备方法
1、配基胶
在氮气保护下,向捏合机中加入60份乙烯基(Vi)含量为0.06%、分子量为750000g/mol的乙烯基聚二甲基硅氧烷,再加入40份乙烯基含量为0.3%、分子量为750000g/mol的乙烯基聚二甲基硅氧烷,再加入0.5份乙烯基含量为5%、分子量为750000g/mol的乙烯基聚二甲基硅氧烷,再加入12份羟基含量为14%、分子量为700g/mol的羟基聚二甲基硅氧烷,搅拌混合均匀。将80份比表面积为400m2/g的气相法白炭黑加入,全过程温度控制在30℃。再将预先混合均匀的、包含0.8份的成型控制剂(滑石粉)和5份粘度为500mPa·s的改性聚二甲基硅氧烷(聚醚改性聚二甲基硅氮烷)以及1份的阻聚剂(维生素E)加入捏合机中。再将15份抗菌剂加入捏合机中(抗菌剂组成:壳聚糖与环氧氯丙烷质量比为1:0.05),持续搅拌混合1小时。真空条件下保持压力为0.08Mpa,120℃下搅拌反应4小时,降温出料,使用三辊研磨机进行研磨,最终得到基胶。
2、配制A组份
取上述步骤1中的基胶99.9份、0.1份的氯铂酸催化剂,加入行星搅拌器中,压力维持在-0.06MPa并真空搅拌2小时,将混合物过滤,得到A组份。
3、配制B组份
将0.46份HSi含量为1%的含氢硅油(通过控制HSi硅油交联剂的用量,保持整个体系内的HSi/Vi比值在2)与0.08份的抑制剂(1-丙炔-3-醇)加入到行星搅拌器中,搅拌均匀后加入基胶,通过控制基胶的量,将基胶、交联剂、抑制剂的总量控制在100份。压力维持在-0.06MPa、抽真空搅拌1小时,将混合物过滤,得到B组份。
4、成型
将A组份、B组份用自动抽料机输送到静态混合器中,充分混合后模压成型,之后直接送入烘道1中进行一段硫化成型5min(成型温度120℃)。成型后的硅橡胶制品(面罩)浸入处理池中,充分浸泡处理液。处理液配方为:HSi含量为1%的硅氢交联剂(含氢硅油)0.1份、硅橡胶表面处理剂(乙烯基聚醚改性聚二甲基硅氧烷)100份、抑制剂0.08份(与B组分中使用的抑制剂相同)、催化剂0.1份(与A组分中使用的催化剂相同)、助分散剂(失水山梨醇单棕榈酸酯)5份。浸泡后将硅橡胶制品送入烘道2中,在125℃下烘烤9min,进行二段硫化成型(200℃、4h),得到亲水抗菌硅橡胶。
实施例11亲水抗菌硅橡胶的制备方法
1、配基胶
在氮气保护下,向捏合机中加入30份乙烯基(Vi)含量为0.07%、分子量为550000g/mol的乙烯基聚二甲基硅氧烷,再加入70份乙烯基含量为0.35%、分子量为550000g/mol的乙烯基聚二甲基硅氧烷,再加入8份乙烯基含量为1%、分子量为550000g/mol的乙烯基聚二甲基硅氧烷,再加入14份羟基含量为11%、分子量为600g/mol的羟基聚二甲基硅氧烷,搅拌混合均匀。将40份比表面积为150m2/g的气相法白炭黑加入,全过程温度控制在28℃。再将预先混合均匀的、包含1.5份的成型控制剂(硅藻土)和7份粘度为200mPa·s的改性聚二甲基硅氧烷(苯基聚二甲基硅氧烷)以及2份的阻聚剂(对苯二酚)加入捏合机中。再将5份抗菌剂加入捏合机中(抗菌剂组成:壳聚糖与环氧氯丙烷质量比为1:0.1),持续搅拌混合5小时。真空条件下保持压力为0.08Mpa,120℃下搅拌反应4小时,降温出料,使用三辊研磨机进行研磨,最终得到基胶。
2、配制A组份
取上述步骤1中的基胶99.9份、0.1份的氯铂酸催化剂,加入行星搅拌器中,压力维持在-0.06MPa并真空搅拌8小时,将混合物过滤,得到A组份。
3、配制B组份
将1.48份HSi含量为0.8%的含氢硅油(通过控制HSi硅油交联剂的用量,保持整个体系内的HSi/Vi比值在2)与0.02份的抑制剂(甲基丁炔醇)加入到行星搅拌器中,搅拌均匀后加入基胶,通过控制基胶的量,将基胶、交联剂、抑制剂的总量控制在100份。压力维持在-0.06MPa、抽真空搅拌6小时,将混合物过滤,得到B组份。
4、成型
将A组份、B组份用自动抽料机输送到静态混合器中,充分混合后模压成型,之后直接送入烘道1中进行一段硫化成型5min(成型温度120℃)。成型后的硅橡胶制品(面罩)浸入处理池中,充分浸泡处理液。处理液配方为:硅橡胶表面处理剂(乙烯基长链烷基聚醚)100份、抑制剂0.02份(与B组分中使用的抑制剂相同)、催化剂0.1份(与A组分中使用的催化剂相同)、助分散剂(失水山梨醇单硬脂酸酯)7份。浸泡后将硅橡胶制品送入烘道2中,在115℃下烘烤7min,进行二段硫化成型(200℃、4h),得到亲水抗菌硅橡胶。
实施例12亲水抗菌硅橡胶的制备方法
1、配基胶
在氮气保护下,向捏合机中加入50份乙烯基(Vi)含量为0.08%、分子量为600000g/mol的乙烯基聚二甲基硅氧烷,再加入50份乙烯基含量为0.4%、分子量为600000g/mol的乙烯基聚二甲基硅氧烷,再加入4份乙烯基含量为2%、分子量为600000g/mol的乙烯基聚二甲基硅氧烷,再加入10份羟基含量为12%、分子量为1400g/mol的羟基聚二甲基硅氧烷,搅拌混合均匀。将80份比表面积为400m2/g的气相法白炭黑加入,全过程温度控制在25℃。再将预先混合均匀的、包含0.5份的成型控制剂(硅藻土)和10份粘度为100mPa·s的改性聚二甲基硅氧烷(苯基聚醚改性聚二甲基硅氧烷)以及3份的阻聚剂(对羟基苯甲醚)加入捏合机中。再将10份抗菌剂加入捏合机中(抗菌剂组成:壳聚糖与环氧氯丙烷质量比为1:0.2),持续搅拌混合3小时。真空条件下保持压力为0.08Mpa,120℃下搅拌反应4小时,降温出料,使用三辊研磨机进行研磨,最终得到基胶。
2、配制A组份
取上述步骤1中的基胶99.7份、0.3份的氯铂酸催化剂,加入行星搅拌器中,压力维持在-0.06MPa并真空搅拌1小时,将混合物过滤,得到A组份。
3、配制B组份
将1.07份HSi含量为0.5%的含氢硅油(通过控制HSi硅油交联剂的用量,保持整个体系内的HSi/Vi比值在2)与0.04份的抑制剂(乙炔基环己醇)加入到行星搅拌器中,搅拌均匀后加入基胶,通过控制基胶的量,将基胶、交联剂、抑制剂的总量控制在100份。压力维持在-0.06MPa、抽真空搅拌4小时,将混合物过滤,得到B组份。
4、成型
将A组份、B组份用自动抽料机输送到静态混合器中,充分混合后模压成型,之后直接送入烘道1中进行一段硫化成型5min(成型温度120℃)。成型后的硅橡胶制品(面罩)浸入处理池中,充分浸泡处理液。处理液配方为:HSi含量为0.5%的硅氢交联剂(含氢硅油)0.4份、硅橡胶表面处理剂(乙烯基吡咯烷酮)100份、抑制剂0.04份(与B组分中使用的抑制剂相同)、催化剂0.3份(与A组分中使用的催化剂相同)、助分散剂(失水山梨醇三硬脂酸酯)10份。浸泡后将硅橡胶制品送入烘道2中,在105℃下烘烤9min,进行二段硫化成型(200℃、4h),得到亲水抗菌硅橡胶。
对比例1
1、配基胶
此例与实施例1的不同之处在于,配制基胶过程中未向捏合机中加入2份抗菌剂。
对比例2
此例与实施例2的不同之处在于,配制基胶过程中未向捏合机中加入5份抗菌剂。
对比例3
此例与实施例3的不同之处在于,配制基胶过程中未向捏合机中加入1份成型控制剂。制备得到的硅橡胶制品中有气泡,容易产生形变。
对比例4
此例与实施例4的不同之处在于,配制基胶过程中未向捏合机中加入1.2份成型控制剂。制备得到的硅橡胶制品中有气泡,容易产生形变。
对比例5
此例与实施例5的不同之处在于,成型步骤中未对硅橡胶制品做表面处理。
对比例6
此例与实施例6的不同之处在于,成型步骤中未对硅橡胶制品做表面处理。
对比例7
此例与实施例7的不同之处在于,配制基胶过程中未向捏合机中加入7份改性聚二甲基硅氧烷、0.2份的阻聚剂、5份抗菌剂。
对比例8
此例与实施例8的不同之处在于,配制基胶过程中未向捏合机中加入10份改性聚二甲基硅氧烷、0.5份的阻聚剂、8份抗菌剂。
对比例9
此例与实施例4的不同之处在于:配制基胶过程中,加入的乙烯基聚二甲基硅氧烷为:40份乙烯基(Vi)含量为0.05%、分子量为700000g/mol的乙烯基聚二甲基硅氧烷,再加入60份乙烯基含量为0.25%、分子量为700000g/mol的乙烯基聚二甲基硅氧烷,再加入1份乙烯基含量为4%、分子量为700000g/mol的乙烯基聚二甲基硅氧烷;加入的白炭黑的量为60份;没有加入改性聚二甲基硅氧烷。
对比例10
此例与实施例5的不同之处在于:配制基胶过程中,加入的乙烯基聚二甲基硅氧烷为:30份乙烯基(Vi)含量为0.06%、分子量为750000g/mol的乙烯基聚二甲基硅氧烷,再加入70份乙烯基含量为0.3%、分子量为750000g/mol的乙烯基聚二甲基硅氧烷,再加入0.5份乙烯基含量为5%、分子量为750000g/mol的乙烯基聚二甲基硅氧烷;加入的白炭黑的量为50份;没有加入改性聚二甲基硅氧烷。
性能检测
将实施例1-12制备的亲水抗菌硅橡胶、对比例1-10制备的硅橡胶进行性能检测,抗菌性能测试方法见文献【曾冬冬,孙春宝,丁浩.无机抗菌剂及其加工品抗菌效力评价[J].化工新型材料,2000,29(2):17-20.】。其他性能检测标准见表1。
表1
表2和3为性能检测结果(可塑度、永久形变、接触角、摩擦力、抗菌性能测试对象为二段硫化后的得到的表面亲水性硅橡胶)。
表2
表3
以上所述是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种亲水抗菌硅橡胶,其特征在于,包括A组分和B组分;
A组分包括以下按质量份数计的组分:基胶99.5~99.9份、铂金催化剂0.1~0.5份;
B组分包括以下组分:基胶80~97质量份、抑制剂0.02~0.08质量份,用量为将体系内HSi/Vi比值保持在1.0~2.0的交联剂;
所述基胶包括以下按质量份数计的组分:乙烯基聚二甲基硅氧烷P1 30-70份、乙烯基聚二甲基硅氧烷P2 30-70份、乙烯基聚二甲基硅氧烷P30.2-10份、白炭黑40-80份、结构化控制剂8-16份、成型控制剂0.05~0.2份、阻聚剂0.2-3份、抗菌剂2-15份、改性聚二甲基硅氧烷3~10份;
所述乙烯基聚二甲基硅氧烷P1为乙烯基百分含量为0.03-0.08%、分子量为55-75万g/mol的乙烯基聚二甲基硅氧烷;所述乙烯基聚二甲基硅氧P2为乙烯基百分含量为0.15-0.5%、分子量为55-75万g/mol的乙烯基聚二甲基硅氧烷;所述乙烯基聚二甲基硅氧P3为乙烯基百分含量为1-5%、分子量为55-75万g/mol的乙烯基聚二甲基硅氧烷。
2.根据权利要求1所述亲水抗菌硅橡胶,其特征在于,
所述铂金催化剂为氯铂酸催化剂和/或1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷与铂的络合物催化剂;其中,活性物含量为3000ppm、4000ppm或5000ppm;
所述交联剂为含氢硅油,其HSi基团含量为0.1%~1.0%;
所述抑制剂为甲基丁炔醇、乙炔基环己醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、2-甲基-3-丁炔-2-醇、3-甲基-1-丁炔-3-醇、1-丙炔-3-醇中的至少一种。
3.根据权利要求1所述亲水抗菌硅橡胶,其特征在于,
所述白炭黑为比表面积为150~400m2/g的气相法白炭黑;
所述结构化控制剂为分子量为300-2000g/mol、羟基含量为2-15%的羟基聚二甲基硅氧烷;
所述成型控制剂为膨润土、高岭土、硅藻土、滑石粉中的至少一种;
所述阻聚剂为2,6-二叔丁基对甲酚、维生素E、对苯二酚、对羟基苯甲醚中的至少一种;
所述抗菌剂的组成:质量比为1:0.05~0.2的壳聚糖与活性硅氧烷;
所述改性聚二甲基硅氧烷为聚醚改性聚二甲基硅氧烷、苯基聚二甲基硅氧烷、苯基聚醚改性聚二甲基硅氧烷中至少一种。
4.根据权利要求3所述亲水抗菌硅橡胶,其特征在于,
所述活性硅氧烷为γ-(2,3-环氧丙氧基-)-丙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环-己烷基)乙基三乙氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷、双(γ-(2,3-环氧丙氧基-)-丙基)二甲氧基硅烷中的至少一种;
所述改性聚二甲基硅氧烷的粘度为20-500Pa·s。
5.根据权利要求1所述亲水抗菌硅橡胶,其特征在于,A组分、B组分的质量比为1:1。
6.权利要求1-5任一项所述亲水抗菌硅橡胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)配制基胶
将乙烯基聚二甲基硅氧烷和结构化控制剂混匀,加入白炭黑、成型控制剂、改性聚二甲基硅氧烷、阻聚剂、抗菌剂,再次混匀,反应,出料,研磨,得到基胶;
(2)配制A组份
将步骤(1)所述基胶与铂金催化剂混匀,过滤,得到A组分;
(3)配制B组份
将步骤(1)所述基胶、抑制剂以及交联剂混匀,过滤,得到B组分;
(4)成型
使用时,将步骤(2)所述A组分和步骤(3)所述B组分混匀后挤出或者模压成型,一段硫化成型,得到的硅橡胶制品浸泡处理液,烘烤,二段硫化成型,即得。
7.根据权利要求6所述亲水抗菌硅橡胶的制备方法,其特征在于,
步骤(1)中各原料混合过程中,控制体系温度不超过60℃;
步骤(1)中所述再次混匀为搅拌0.5-6h;
步骤(1)中所述反应是在捏合机中,真空、0.08-0.098MPa条件下120℃搅拌反应1-6h;
步骤(2)和(3)所述混合的时间为1-8h,压力为-0.06MPa至-0.08Mpa;
步骤(4)所述一段硫化成型为100-140℃硫化5min;
步骤(4)所述二段硫化成型的条件为200℃硫化4h;
步骤(4)所述烘烤为100-140℃烘烤2-10min。
8.根据权利要求6所述亲水抗菌硅橡胶的制备方法,其特征在于,
步骤(4)所述处理液的组分为:硅橡胶表面处理剂100份、抑制剂0.02-0.08份、铂金催化剂0.1-0.5份、助分散剂5-10份;
所述硅橡胶表面处理剂为乙烯基聚醚改性聚二甲基硅氧烷、乙烯基长链烷基聚醚、乙烯基吡咯烷酮中至少一种;
所述抑制剂为甲基丁炔醇、乙炔基环己醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、2-甲基-3-丁炔-2-醇、3-甲基-1-丁炔-3-醇、1-丙炔-3-醇中的至少一种;
所述铂金催化剂为氯铂酸催化剂和/或1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷与铂的络合物催化剂;其中,活性物含量为3000ppm、4000ppm或5000ppm;
所述助分散剂为乙二醇脂肪酸脂、聚醚改性聚二甲基硅氧烷、失水山梨醇单月桂酸酯、失水山梨醇单棕榈酸酯、失水山梨醇单棕榈酸酯、失水山梨醇单硬脂酸酯、失水山梨醇三硬脂酸酯中至少一种。
9.根据权利要求8所述亲水抗菌硅橡胶的制备方法,其特征在于,所述处理液还包括硅氢交联剂0.1-1.4份,所述处理液为含氢硅油,其HSi含量为0.1%~1.0%。
10.权利要求1-5任一项所述亲水抗菌硅橡胶在制备医疗类材料中的应用。
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