CN114106558B - 一种挤出压延聚苯硫醚覆铜板材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种挤出压延聚苯硫醚覆铜板材料及其制备方法。该PPS材料具体包括PPS树脂40‑70份、PAR树脂5‑15份、PPO树脂10‑30份、LCP树脂5‑20份、玻璃纤维0‑40份、相容剂2‑5份、无机填料0‑20份、润滑剂0.2‑1.5份、抗氧剂0.2‑1.5份。与现有技术相比，本发明的挤出压延聚苯硫醚覆铜板材料，可以用挤出压延机一步法连续生产覆铜PPS材料，并且和铜箔有极佳的粘结力，不仅仅具有较低的成本优势，同时具有高耐热、低介电常数和介电损耗、低吸水率及低热膨胀系数等满足高频使用的优良特性，并且可以适用SMT工艺。特别适用于5G基站天线阵子、滤波器载板等各种器件。
Description
技术领域
本发明涉及覆铜板材料制备技术领域，尤其是涉及一种挤出压延聚苯硫醚覆铜板材料及其制备方法。
背景技术
聚苯硫醚(PPS)材料具有极高的力学强度和低的吸水率，其具有较低的介电常数和介电损耗，在高频信号使用下保证了材料的可靠性，同时也能满足SMT工艺。相比于金属器件，具备一次成型的工艺，减少安装工艺，加工精度较高，重量也偏轻，更有利于节省成本。因此PPS在5G基站中作为天线振子、滤波器载板等有着极具性价比的优势。但是目前的PPS板材主要有两种用法，一是采用电镀或者LDS激光成型，二是将注塑或者挤出PPS板材进行表面涂胶覆铜。两种方法都不具备连续化一步法生产模式，并且总成本较高。
发明内容
鉴于现有技术发展状况，本发明提供一种挤出压延聚苯硫醚覆铜板材料及其制备方法。
本发明的挤出压延聚苯硫醚覆铜板材料既能满足高频覆铜板的使用要求，同时价格成本优势明显。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
本发明提供一种挤出压延聚苯硫醚覆铜板材料，由以下质量份的组分制备得到：
PPS树脂：40-70份
PAR树脂：5-15份
PPO树脂：10-30份
LCP树脂：5-20份
玻璃纤维：0-40份
相容剂：2-5份
改性填料：0-20份
润滑剂：0.2-1.5份
抗氧剂：0.2-1.5份。
在本发明的一个实施方式中，所述的PPS树脂(聚苯硫醚)的分子量Mw≥55000，并且氯元素含量≤900ppm。
更进一步，优选地，所述的PPS树脂的分子量Mw在60000-65000之间，并且氯元素含量≤700ppm。
在本发明的一个实施方式中，所述的PAR树脂(聚芳酯)的分子量Mw≥35000。所述PAR树脂的合成单体为对(间)苯二甲酸与双酚A。
在本发明的一个实施方式中，所述的PPO树脂(聚苯醚树脂)的分子量Mw≥45000。
更进一步，优选地，所述的PPO树脂分子量Mw≥60000。
在本发明的一个实施方式中，所述的LCP树脂(工业化液晶聚合物)的熔点为265-310℃；
更进一步，优选地，所述的LCP树脂的熔点为280-300℃。
在本发明的一个实施方式中，所述的玻璃纤维为无碱连续长玻纤或无碱短切玻纤其中的一种；
更进一步，优选地，所述无碱连续长玻纤优选为纤维直径为13um；所述无碱短切玻纤优选为纤维直径为11um，短切长度≤4.5mm。
在本发明的一个实施方式中，所述的玻璃纤维表面涂覆有硅烷基浸润剂。
在本发明的一个实施方式中，所述的相容剂为PPO接枝马来酸酐(PPO-g-MAH)；
更进一步，优选地，所述相容剂为PPO接枝马来酸酐，其中马来酸酐含量在0.8％-1.2％之间。
在本发明的一个实施方式中，所述改性填料选自二氧化硅、玻璃微珠或二氧化钛中的一种或几种的组合。
更进一步，在不影响本发明实验结果的情况下，所述改性填料可以经过硅烷偶联剂进行表面处理。
在本发明的一个实施方式中，所述的抗氧剂为受阻酚类和亚磷酸酯类的复配物；更进一步，优选地，所述的抗氧剂为1098和168的复配物；
在本发明的一个实施方式中，所述润滑剂为硅酮。
本发明还提供所述挤出压延聚苯硫醚覆铜板材料的制备方法，包含以下步骤：
(1)按照以下质量份进行备料：PPS树脂40-70份、PAR树脂5-15份、PPO树脂10-30份、LCP树脂5-20份、玻璃纤维0-40份、相容剂2-5份、无机填料0-20份、润滑剂0.2-1.5份、抗氧剂0.2-1.5份；
除玻璃纤维外，其他组分经过高速混合机高速混合3-8分钟；
(2)将上述混好的料经过双螺杆挤出机造粒，玻璃纤维由双螺杆挤出机下游加入，双螺杆转速为200-700转/分，温度为280-315℃；
(3)最后将得到的颗粒料经过双螺杆挤出机熔融塑化后，由口模挤出，经压延机定型，在线覆铜成具有一定厚度的PPS覆铜板。
本发明中引入的PAR树脂和PPO树脂为了改善材料的流动性，让其更加适合挤出成型；引入的LCP树脂，在挤出过程中起到纤维化作用，达到增强效果，改善了材料的表面平整效果，有利于材料的挤出成型稳定性。重要的是所引入的树脂都具有高耐热，低介电常数和介电损耗，同时整体树脂体系具有较好的相容性。
本发明的挤出压延聚苯硫醚(PPS)覆铜板材料具有挤出压延成型性，经过挤出机口模可形成不同厚度需求的板材，通过配方的调整，解决了PPS材料结晶过快，无法进行表面直接覆铜的缺陷，同时也解决了表面有凹坑，不平整等缺陷；通过改善加工工艺，直接实现了在线覆铜功能。
基于本发明的挤出压延覆铜PPS材料，具有优异的介电性能、高耐热、阻燃优异、优异的耐化学性能、低吸水率及低热膨胀系数等优异特性。
本发明的挤出压延覆铜PPS材料的介电常数也可以根据需要进行调整，相比其他浸渍型覆铜板，提高了设计自由度，同时由于挤出压延覆铜PPS材料与铜箔具有极高的粘结力，属于一步法成型工艺，不需要额外涂胶覆铜，价格成本极具性竞争优势。
本发明的挤出压延聚苯硫醚(PPS)覆铜板材料及其制备方法，可满足5G基站天线振子、滤波器载板等的使用需求，特别适用于5G基站天线阵子、滤波器载板等各种器件使用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
下文中如无特别说明，其份代表重量份。
下列实施例中所用原材料依次为：
PPS树脂，厂家为新和成化工，牌号为3508；
PAR树脂，厂家为日本Unitika，牌号为U-100；
PPO树脂，厂家为日本旭化成，牌号为S202A；
LCP树脂，厂家为上海普利特，牌号为KG300-130；
玻璃纤维，厂家为巨石玻纤，牌号为EDR13-2000-988A；
相容剂，厂家为佳易容聚合物(上海)有限公司，牌号为FB820；
二氧化钛，厂家为科幕化学，牌号为R350；
抗氧剂，厂家为圣莱科特，牌号为1098和168；
润滑剂，厂家为中蓝晨光，牌号为GM100；
下列实施例中的测试方法：
弯曲强度(FS)：参照IPC-TM-650 2.4.4测试；
热变形温度(HDT)：参照ASTM D648测试，0.45MPa；
热膨胀系数测试(CTE)：参照标准IPC-TM-650 2.4.24.5规范；
剥离强度(PS)：参照标准IPC-TM-650 2.4.8测试
介电常数(Dk)和介电损耗(Df)：按照SPDR测试，10GHz；
阻燃性测试：根据UL94规范的方法测试。
实施例1-9
一种挤出压延聚苯硫醚(PPS)覆铜板材料的制备方法，包含以下几个步骤：
(1)按照实施例1-9所述的组分及比例备料后，除玻璃纤维外，经过高速混合机高速混合5分钟；
(2)将上述混好的料经过双螺杆挤出机造粒，玻璃纤维由双螺杆挤出机下游加入，双螺杆转速为550转/分，温度为295℃；
(3)最后将上述颗粒料经过双螺杆挤出机熔融塑化后，由口模(1.0mm厚)挤出，经压延机定型，在线覆铜成一定厚度的PPS覆铜板。
表1实施例1-9配方
实施例1-9所得挤出压延聚苯硫醚(PPS)覆铜板材料的性能如表2所示。
表2实施例1-9各项性能指标
其中实施例7无法进行挤出成型。
对比实施例1、2、3和5，可以看出，玻璃纤维含量变高，材料的力学性能和耐热变好，但是介电常数和介电损耗会变高；
对比实施例3和4，同等玻纤含量下，LCP含量越高，材料的耐热和力学性能越好，但是介电常数和介电损耗会偏高。
对比实施例3和4，PPO和LCP含量越高，材料的流动性变差，导致最终的覆铜板表面会有孔洞、浮纤及不平整缺陷。
对比实施例6、7、8和9，当体系中填充不足时，或者材料的流动性过好，材料就无法进行挤出成型。
对比实施例6、7和9，说明了体系的PPO起到降低粘度的作用，有助于挤出成型加工的实现。
对比实施例7和8，说明了体系需要足够多的填充，才能具有合适的挤出粘度。
对比实施例1、6、8和9，说明不含玻纤体系中，二氧化钛含量只会影响介电常数，其中LCP只会影响介电损耗。
可以看出，基于本申请的技术方案，通过合适的配方调整，可以实现材料具备优异的介电性能、高耐热、阻燃优异、优异的耐化学性能、低吸水率及低热膨胀系数等优异特性。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种挤出压延聚苯硫醚覆铜板材料的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
(1)按照以下质量份进行备料：PPS树脂50份、PAR树脂5份、PPO树脂10份、LCP树脂5份、玻璃纤维30份、相容剂2份、润滑剂0.2份、抗氧剂0.2份；
除玻璃纤维外，其他组分经过高速混合机高速混合3-8分钟；
(2)将上述混好的料经过双螺杆挤出机造粒，玻璃纤维由双螺杆挤出机下游加入，双螺杆转速为200-700转/分，温度为280-315℃；
(3)最后将得到的颗粒料经过双螺杆挤出机熔融塑化后，由口模挤出，经压延机定型，在线覆铜成具有一定厚度的PPS覆铜板；
所述PPS树脂的分子量Mw≥55000，并且氯元素含量≤900ppm；
所述PAR树脂的分子量Mw≥35000；
所述PPO树脂的分子量Mw≥45000；
所述LCP树脂的熔点为265-310℃。
2.根据权利要求1所述的一种挤出压延聚苯硫醚覆铜板材料的制备方法，其特征在于，所述的PPS树脂的分子量Mw在60000-65000之间，并且氯元素含量≤700ppm。
3.根据权利要求1所述的一种挤出压延聚苯硫醚覆铜板材料的制备方法，其特征在于，所述的PPO树脂分子量Mw≥60000。
4.根据权利要求1所述的一种挤出压延聚苯硫醚覆铜板材料的制备方法，其特征在于，所述的LCP树脂的熔点为280-300℃。
5.根据权利要求1所述的一种挤出压延聚苯硫醚覆铜板材料的制备方法，其特征在于，所述玻璃纤维为无碱连续长玻纤或无碱短切玻纤其中的一种。
6.根据权利要求5所述的一种挤出压延聚苯硫醚覆铜板材料的制备方法，其特征在于，所述无碱连续长玻纤为纤维直径为13um；所述无碱短切玻纤为纤维直径为11um，短切长度≤4.5mm；
所述的玻璃纤维表面涂覆有硅烷基浸润剂。
7.根据权利要求1所述的一种挤出压延聚苯硫醚覆铜板材料的制备方法，其特征在于，所述的相容剂为PPO接枝马来酸酐。
8.根据权利要求7所述的一种挤出压延聚苯硫醚覆铜板材料的制备方法，其特征在于，所述PPO接枝马来酸酐中，马来酸酐含量在0.8％-1.2％之间。
9.根据权利要求1所述的一种挤出压延聚苯硫醚覆铜板材料的制备方法，其特征在于，所述抗氧剂为受阻酚类和亚磷酸酯类的复配物；
所述润滑剂为硅酮。
10.根据权利要求9所述的一种挤出压延聚苯硫醚覆铜板材料的制备方法，其特征在于，所述的抗氧剂为1098和168的复配物。
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