CN114106470A - 一种消除虎皮纹缺陷的聚丙烯组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种消除虎皮纹缺陷的聚丙烯组合物及其制备方法，聚丙烯组合物由以下组分按重量份制备而成：高熔融指数聚丙烯、中熔融指数聚丙烯、增韧剂、碳酸钙、水磨钙、其他无机填料、抗氧剂、加工助剂、虎皮纹改善母粒；碳酸钙的粒径大于水磨钙的粒径。本发明通过使用两种不同熔融指数的聚丙烯为原料，使聚丙烯的流动性具有梯度，在注塑过程中，熔体流动更加均匀，对解决虎皮纹缺陷有很大帮助；组合物中碳酸钙的粒径大于水磨钙的粒径，从而可以降低聚丙烯组合物的粘度；并加入含有季戊四醇硬脂酸酯的虎皮纹改善母粒，其在注塑过程中可以提高外润滑性，熔体在模腔中的注塑阻力变小，制备得到无虎皮纹缺陷的聚丙烯组合物。

Description

一种消除虎皮纹缺陷的聚丙烯组合物及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种消除虎皮纹缺陷的聚丙烯组合物及其制备方法。
背景技术
聚丙烯是一种结构规整的结晶性聚合物，其具备质轻、易加工、挠曲性好的优点，其经过增强或者增韧改性后可以广泛的用于大型注塑成型的制件中，比如保险杠、侧裙、门内护板、仪表板骨架等汽车用塑料制件以及建筑用塑料制件中，这种制件对外观要求也非常高，但在注塑成型时，熔体在流动过程中，型腔空隙较小，流动过程中因模具结构以及浇口设计的问题会造成熔体前沿阻力增大，熔体流动明显减速或出现停滞，此时充填的区域外观光泽差，而此时刚熔融好的熔体又从浇口处开始充填模腔，熔体中的橡胶相开始吸收并储备能量，当能量积聚到一定程度时，即可突破熔胶前沿的阻力，熔体开始急速膨胀，跳跃推进，此时新充填的部分表面光泽较好，这种光泽度上的明暗差异在表观上就会形成类似于老虎皮的波浪纹缺陷，被称为“虎皮纹”。
再者流道或者模具结构的特殊设计，比如近几年的薄壁制件，壁厚减薄之后熔体在模腔中的流动阻力大大增加，会加重制件表面“虎皮纹”现象。因为制件的结构一旦确定后再调整比较困难，这时就需要从材料方面进行改进。
中国专利公开了一种抗虎皮纹聚丙烯复合材料及其制备方法，其组分为：将聚丙烯树脂、高密度聚乙烯、乙烯-辛烯共聚物、填充改性剂、抗氧剂、光稳定剂、加工助剂，该专利是采用高密度聚乙烯与POE复配对聚丙烯有协同增韧效果，可以降低配方中弹性体的比例，降低聚丙烯复合材料的粘弹性从而解决虎皮纹的，但是高密度聚乙烯的挤出膨胀明显，在一些特殊结构的模具中，并不能完全解决虎皮纹的问题；中国专利公开了一种消除聚丙烯组合物虎皮纹缺陷的方法及其制备的聚丙烯组合物，主要组分包括聚丙烯树脂、增韧剂、填料、颜料、助剂，是通过采用采用熔体质量流动速率为30～120g/10min的高流动聚丙烯和熔体质量流动速率为0.1～29g/10min的低流动聚丙烯进行复配来达到消除虎皮纹的效果，但是这两种聚丙烯熔体质量流动速率差异大，导致其粘度差异也大，对双螺杆挤出机的螺杆结构要求比较高，不然在挤出过程中因为粘度的差异容易出现混炼不均的情况。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种消除虎皮纹缺陷的聚丙烯组合物及其制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种消除虎皮纹缺陷的聚丙烯组合物，由以下组分按重量份制备而成：高熔融指数聚丙烯40-70份，中熔融指数聚丙烯10-30份，增韧剂5-20份，碳酸钙1-5份，水磨钙2-5份，其他无机填料5-20份，抗氧剂0.5-1.0份，加工助剂0.1-0.5份，虎皮纹改善母粒5-15份；所述碳酸钙的粒径大于水磨钙的粒径。
进一步方案，所述高熔融指数聚丙烯和中熔融指数聚丙烯均为氢调法聚合而成的共聚聚丙烯；所述高熔融指数聚丙烯在230℃，2.16kg条件下的熔融指数为80-120g/10min；所述中熔融指数聚丙烯在230℃，2.16kg条件下的熔融指数为40-60g/10min。进一步优选的，所述高熔融指数聚丙烯中的乙烯含量为3-10％，所述中熔融指数聚丙烯中的乙烯含量为3-10％。
进一步方案，所述增韧剂为乙烯-1-辛烯共聚物，其在190℃，2.16kg条件下的熔融指数为10-18g/10min，密度为0.85-0.87g/cm3。
进一步方案，所述碳酸钙的粒径为1000目，所述水磨钙的粒径为5000目；所述其他无机填料为滑石粉、硅灰石、云母粉中的一种或两种的混合物。
进一步方案，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂按质量比1:1组成的混合物。
进一步方案，所述加工助剂为乙撑双硬脂酸酰胺。
进一步方案，所述虎皮纹改善母粒的制备方法如下：
(1)将水磨钙、季戊四醇硬脂酸酯、聚丙烯、抗氧剂在常温下进行混合得到混合物；
(2)将混合物加入双螺杆挤出机中，挤出造粒后得到虎皮纹改善母粒；所述双螺杆挤出机各段的温度为170-200℃。
进一步方案，步骤(1)中，水磨钙、季戊四醇硬脂酸酯、聚丙烯、抗氧剂的重量比为20:10:70:0.3；所述水磨钙的粒径为5000目；所述聚丙烯为共聚聚丙烯，其在230℃，2.16kg条件下的熔融指数为60g/10min；所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂和硫代酯类抗氧剂按质量比1:2组成的混合物。
本发明的另一个目的是提供上述所述的聚丙烯组合物的制备方法，包括如下步骤：
(1)将高熔融指数聚丙烯40-70份，中熔融指数聚丙烯10-30份，增韧剂5-20份，碳酸钙1-5份，水磨钙2-5份，其他无机填料5-20份，抗氧剂0.5-1.0份，加工助剂0.1-0.5份进行混合后得到混合物；
(2)将步骤(1)制得的混合物加入双螺杆挤出机中进行挤出造粒得到挤出物料；所述双螺杆挤出机的各区温度为180-220℃；
(3)将挤出物料与5-15份虎皮纹改善母粒充分混合后得到目标产物，即消除虎皮纹缺陷的聚丙烯组合物。
与现有技术相比，本发明有益效果如下：
(1)本发明使用两种不同熔融指数的聚丙烯为原料，使聚丙烯的流动性具有梯度，从而使挤出后组合物体系均一，在注塑过程中，熔体流动更加均匀，对解决虎皮纹缺陷有很大帮助。
(2)本发明使用的增韧剂为乙烯-1-辛烯共聚物，其在190℃，2.16kg条件下的熔融指数≥10g/10min，为高熔指的增韧剂，粘度相对于低熔指的增韧剂，对体系整体粘度影响较小；
(3)本发明除了使用常用的无机填料以外，还添加了碳酸钙和水磨钙，且碳酸钙的粒径大于水磨钙的粒径；材料制备过程中，小粒径的水磨钙颗粒可以填入大粒径碳酸钙颗粒的间隙中，减小了填充粒子之间的聚丙烯相，降低了高分子链段之间的缠结作用，从而可以降低聚丙烯组合物的粘度；在注塑过程中，高温下其熔体粘度相应变低，熔体进入模腔的阻力则会降低，进而减少虎皮纹现象的产生；
(4)本发明在改性造粒后加入含有季戊四醇硬脂酸酯的虎皮纹改善母粒，其在注塑过程中可以提高外润滑性，熔体在模腔中的注塑阻力变小，有助于解决虎皮纹缺陷。
具体实施方式
为使发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
本发明实施例中所用的双螺杆挤出机的长径比48：1，生产厂家是德国BRABEBDER公司。
低熔融聚丙烯选用韩国SK公司的BX3900(熔融指数为60g/10min)，高熔融指数聚丙烯选用BX3920(熔融指数为100g/10min)；
所用的增韧剂乙烯-辛烯共聚物(POE)为陶氏公司的POE8137；熔指为5g/10min的增韧剂的产品型号和厂家为陶氏公司的POE8200；
所用的无机填料为滑石粉3000目、硅灰石1250目、云母粉1250目；
所用的碳酸钙(1000目)、水磨钙(5000目)、乙撑双硬脂酸酰胺为市售。
所用的受阻酚类抗氧剂为抗氧剂1076，亚磷酸酯类抗氧剂为抗氧剂168，硫代酯类抗氧剂选用抗氧剂PS802，厂家：巴斯夫；
本发明的产品是采用ISO的标准进行测试，挤出粒料经过注塑机成型得到测试样条，在23℃、相对湿度50％条件下稳定24h后进行性能测试，所进行的物理机械性能测试有：
简支梁缺口冲击强度：按照ISO 179标准制样测试，其中：样条尺寸为80mm*10mm，厚度为(4±0.2)mm，A型缺口，缺口深度为1/5；状态调节：样条在23±2℃、50±5％RH条件下放置24小时后进行测试；
熔融指数：按照ISO 1133标准测试，测试条件：230℃，2.16kg。
表面虎皮纹情况通过注塑燃烧速度板(356mm*100mm*3.2mm)来观察，注塑温度分别为190℃、205℃、210℃；注射压力为25Mpa、28Mpa、20Mpa；注射速度为20cm3/s、25cm3/s、20cm3/s。
首先通过下列方法制备虎皮纹改善母粒：
(1)将碳酸钙20份、季戊四醇硬脂酸酯10份、低熔融聚丙烯70份、抗氧剂0.3份在高混机中常温下混合2min，得到混合物；
(2)将步骤(1)得到的混合物加入双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机各段的温度为170℃、180℃、185℃、195℃、200℃、200℃、200℃、200℃、195℃,挤出造粒后得到虎皮纹改善母粒；其中，所述碳酸钙为2500目，抗氧剂为受阻酚类抗氧剂和硫代酯类抗氧剂按质量比1:2组成的复配物。
然后按下表1中的各组分用量制备聚丙烯组合物，制备步骤如下：
(1)先将高熔融指数聚丙烯、中熔融指数聚丙烯、增韧剂、碳酸钙(1000目)、水磨钙、其他无机填料、抗氧剂、加工助剂放入高混机中，混合得到混合物；
(2)步骤(1)制得的混合物加入双螺杆挤出机中进行挤出造粒得到挤出物料；其中双螺杆挤出机一区到九区的温度分别为180℃、190℃、205℃、215℃、220℃、220℃、220℃、210℃、205℃，机头温度为205℃。
(3)步骤(2)制得的挤出物料与虎皮纹改善母粒充分混合后得到目标产物。
表1各实施例或对比例中组分用量设计表
Figure BDA0002650824240000051
表2性能检测结果
Figure BDA0002650824240000061
从表2中可以看出，本发明所制得材料可解决虎皮纹问题，和对比例相比，本发明添加的两种不同熔融指数的聚丙烯，使注塑过程中的熔体流动更加均匀，可以解决虎皮纹缺陷；所使用的高熔指增韧剂乙烯-1-辛烯共聚物，对体系整体熔融指数影响较小，可以辅助解决虎皮纹缺陷；添加的碳酸钙(1000目)和水磨钙，可以提高材料的熔融指数，辅助解决虎皮纹缺陷；同样的制备工艺，混入虎皮纹改善母粒的材料表面虎皮纹问题得到解决。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种消除虎皮纹缺陷的聚丙烯组合物，其特征在于：由以下组分按重量份制备而成：高熔融指数聚丙烯40-70份，中熔融指数聚丙烯10-30份，增韧剂5-20份，碳酸钙1-5份，水磨钙2-5份，其他无机填料5-20份，抗氧剂0.5-1.0份，加工助剂0.1-0.5份，虎皮纹改善母粒5-15份；所述碳酸钙的粒径大于水磨钙的粒径。
2.根据权利要求1所述的聚丙烯组合物，其特征在于：所述高熔融指数聚丙烯和中熔融指数聚丙烯均为氢调法聚合而成的共聚聚丙烯；所述高熔融指数聚丙烯在230℃，2.16kg条件下的熔融指数为80-120g/10min；所述中熔融指数聚丙烯在230℃，2.16kg条件下的熔融指数为40-60g/10min。
3.根据权利要求2所述的聚丙烯组合物，其特征在于：所述高熔融指数聚丙烯中的乙烯含量为3-10％，所述中熔融指数聚丙烯中的乙烯含量为3-10％。
4.根据权利要求1所述的聚丙烯组合物，其特征在于：所述增韧剂为乙烯-1-辛烯共聚物，其在190℃，2.16kg条件下的熔融指数为10-18g/10min，密度为0.85-0.87g/cm3。
5.根据权利要求1所述的聚丙烯组合物，其特征在于：所述碳酸钙的粒径为1000目，所述水磨钙的粒径为5000目；所述其他无机填料为滑石粉、硅灰石、云母粉中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的聚丙烯组合物，其特征在于：所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂按质量比1:1组成的混合物。
7.根据权利要求1所述的聚丙烯组合物，其特征在于：所述加工助剂为乙撑双硬脂酸酰胺。
8.根据权利要求1所述的聚丙烯组合物，其特征在于：所述虎皮纹改善母粒的制备方法如下：
(1)将水磨钙、季戊四醇硬脂酸酯、聚丙烯、抗氧剂在常温下进行混合得到混合物；
(2)将混合物加入双螺杆挤出机中，挤出造粒后得到虎皮纹改善母粒；所述双螺杆挤出机各段的温度为170-200℃。
9.根据权利要求8所述的聚丙烯组合物，其特征在于：步骤(1)中，水磨钙、季戊四醇硬脂酸酯、聚丙烯、抗氧剂的重量比为20:10:70:0.3；所述水磨钙的粒径为5000目；所述聚丙烯为共聚聚丙烯，其在230℃，2.16kg条件下的熔融指数为60g/10min；所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂和硫代酯类抗氧剂按质量比1:2组成的混合物。
10.根据权利要求1-9任一项所述的聚丙烯组合物的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将高熔融指数聚丙烯40-70份，中熔融指数聚丙烯10-30份，增韧剂5-20份，碳酸钙1-5份，水磨钙2-5份，其他无机填料5-20份，抗氧剂0.5-1.0份，加工助剂0.1-0.5份进行混合后得到混合物；
(2)将步骤(1)制得的混合物加入双螺杆挤出机中进行挤出造粒得到挤出物料；所述双螺杆挤出机的各区温度为180-220℃；
(3)将挤出物料与5-15份虎皮纹改善母粒充分混合后得到目标产物，即消除虎皮纹缺陷的聚丙烯组合物。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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