CN114106416B - 一种双重响应型埃洛石纳米容器的制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及纳米材料技术领域，具体涉及一种双重响应型埃洛石纳米容器的制备方法和应用，本发明制备方法为通过真空吸附以及层层自组装技术，使聚电解质不断在HNT表面进行交替沉积吸附，进而将缓蚀剂吸附到电解质层间，可明显提高HNT对缓蚀剂的吸附量；本发明所制得的负载有缓蚀剂的埃洛石纳米容器具有温度与pH响应的双重响应机制，在改变环境pH或者温度下，可自动释放出带有修复作用的缓蚀剂，实现自我修复。本发明制得埃洛石纳米容器应用于制备涂料，所制得的涂料涂覆于金属片可提高金属片的耐腐蚀性。

Description

一种双重响应型埃洛石纳米容器的制备方法和应用
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，具体涉及一种双重响应型埃洛石纳米容器的制备方法和应用。
背景技术
埃洛石纳米管，简称HNTs(Halloysite nanotubes)，是一种存在于自然的无机中空材料、结构类似碳纳米管管状结构的硅铝复合材料，内部腔面是由带正电的氧化铝组成，而外部表面是由带负电荷的硅氧烷组成，利用这种特性可以将带负电荷的离子吸附在纳米管内腔，而带正电荷离子吸附在纳米管外表面。通常埃洛石具有纳米级别内空腔约为15nm至20nm，管外径约为50nm，长度约为100nm至1000nm，比表面积约为65m2/g、较高的吸附性和较强的热稳定性等特点，且铝氧八面体结构和硅氧四面体结构不一样，使得管内外表面所正、负带的电荷不相同，可通过化学酸刻蚀来调控内腔的尺寸，提高对缓蚀剂和其他活性物质的储存能力，埃洛石纳米管作为在自然界容易获取，成本低作用大的优点，已经成为纳米载体封装缓蚀剂国外金属防腐技术研究的重要热点。
现有技术中，对于埃洛石的负载改性往往着重于提高其耐磨性、耐腐蚀性上，而未见有对温度和pH具有双重响应机制研究的报道。
发明内容
针对现有技术埃洛石响应机制存在的问题，本发明提供一种双重响应型埃洛石纳米容器的制备方法和应用，所制得的负载有缓蚀剂的埃洛石纳米容器具有温度与pH响应的双重响应机制，在改变环境pH或者温度下，可自动释放出带有修复作用的缓蚀剂，实现自我修复。
第一方面，本发明提供一种双重响应型埃洛石纳米容器制备方法，包括如下步骤：
(1)将HNT焙烧，投入缓蚀剂溶液中，搅拌，并在超声下分散，抽真空，将缓蚀剂转载到HNT内腔，恢复大气压后得悬浮液，离心、洗涤、烘干得产品A；
(2)将产品A加入中阳离子聚电解质溶液中搅拌，离心、洗涤得产品B；
(3)将产品B加入阴离子聚电解质溶液中搅拌，离心、洗涤得产品C；
(4)将产品C加入到正电荷缓蚀剂溶液中搅拌，离心、洗涤得产品D；
(5)将产品D加入到阴离子聚电解质溶液中搅拌，离心、洗涤得成品。
进一步的，步骤(1)中缓蚀剂为BTA(苯并三唑)，BTA在HNT内腔负载量为HNT重量的1.65％。
进一步的，步骤(2)中阳离子聚电解质为PEI(聚醚酰亚胺)，HNT与PEI的重量比为2:3。
进一步的，步骤(3)中阴离子聚电解质为聚苯乙烯磺酸钠(PSS)。
进一步的，步骤(5)中阴离子聚电解质为丙烯酸与异丙基丙烯酰胺的共聚物。
进一步的，步骤(4)中正电荷缓蚀剂为BTA。
第二方面，本发明提供一种双重响应型埃洛石纳米容器的应用，具体为，在制备防腐蚀涂料中的应用。
进一步的，制备防腐蚀涂料的方法为：将制得的双重响应型埃洛石纳米容器与环氧树脂、稀释剂、聚酰胺树脂混合，研磨后所得。
进一步的，所述稀释剂为丙酮。
进一步的，埃洛石纳米容器、环氧树脂、稀释剂、聚酰胺树脂的用量比为0.03:2:2:1。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明提供的制备方法可通过真空吸附以及层层自组装技术，使聚电解质不断在HNT表面进行交替沉积吸附，进而将缓蚀剂吸附到电解质层间，可明显提高HNT对缓蚀剂的吸附量；
(2)本发明所制得的负载有缓蚀剂的埃洛石纳米容器具有温度与pH响应的双重响应机制，在改变环境pH或者温度下，可自动释放出带有修复作用的缓蚀剂，实现自我修复；
(3)本发明制得的涂料EPH-1涂覆于金属片，并在3.5％NaCl溶液中浸泡，随着浸泡时间的进一步延长，其阻抗值出现升高的趋势，在浸泡时间24天时仍具有良好的防腐性，具有一定的自修复能力；
(4)本发明制得的涂料EPH-1涂覆于金属片，在盐雾试验72h后，仅在划痕处出现轻微腐蚀，表明本发明制得的EPH-1涂料具有较高的防腐蚀能力。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明具体实施方式HNT纳米容器及复合涂层制备的原理图。
图2为本发明具体实施方式实施例1制得HNT纳米容器红外谱图。
图3为本发明具体实施方式实施例1中各产品微观结构图。
图4为本发明具体实施方式实施例1中不同产品纳米粒径测试图。
图5为本发明具体实施方式实施例1中不同产品Zeta电位图。
图6为本发明具体实施方式实施例1制得HNT-2在不同pH下对缓蚀剂响应释放图。
图7为本发明具体实施方式实施例1制得HNT-2在不同温度对缓蚀剂响应释放图。
图8为本发明具体实施方式实施例1制得HNT-2在不同温度及pH环境下缓蚀剂的响应机理图。
图9为本发明具体实施方式实施例2中EPH-1及对比例中EPH电化学阻抗图。
图10为本发明具体实施方式实施例2中EPH-1及对比例中EPH耐盐雾测试铁片外观图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明所述双重响应型埃洛石纳米容器制备方法，包括如下步骤：
(1)首先将HNT(标记为HNT-0)400度焙烧3h，取容量瓶配置200mL浓度为100mg/mLBTA乙醇溶液备用，另取50ml上述溶液移至100ml容量瓶中，放入转子，搅拌下加入0.5gHNT，磁力搅拌充分分散，超声分散20min，抽真空1h，当悬浮液表面出现很多气泡时，表明缓蚀剂开始装载到HNT内腔，然后恢复大气压，上述抽真空步骤重复3次，反复抽真空，确保更大的吸附量，结束后，悬浮液转移到离心管内离心分离，乙醇洗涤三次，于60℃真空烘干1h备用，得产品A(标记为HNT-1)；热重实验中测得，缓蚀剂在HNT内腔负载量为1.65％；
(2)将0.004g HNT加入到20mL水中，再加入3mL浓度为2mg/mL PEI溶液，搅拌吸附15min，离心机离心分离，用水冲洗，得产品B；
(3)制备2g/L的PSS溶液，加入产品B，搅拌吸附15min，离心机离心分离，用水冲洗，得产品C；
(4)将0.004g产品C加入到20mL水中，再加入10mg/mL苯并三唑的乙醇溶液中，搅拌吸附15min，离心机离心分离，用水冲洗得到产品D；
(5)将2g温敏性材料加入到60mL水中，加入产品D，搅拌吸附15min，离心机离心分离，用水冲洗，得成品(标记为HNT-2)。温敏性材料的制备方法如下：氮气气氛下，将20ml丙烯酸、20ml异丙基丙烯酰胺加入到三口瓶，加入2ml过硫酸钾溶液，20℃下搅拌2h，产物用去离子水多次洗涤，然后真空60℃干燥所得；
实施例2
称取高纯度环氧树脂2g加入烧杯中，加入实施例1制备的埃洛石容器(标记为HNT-2)0.03g，加入丙酮2g搅拌均匀，再加入聚酰胺树脂1g得混合物。将混合物转移到研磨罐里，放置在研磨机中，研磨约3小时，获得埃洛石缓蚀剂复合涂料后，均匀涂抹至铁片上，风干贮存使用，涂料标记为EPH-1。
对比例
对比例与实施例2不同的是，涂料中未添加埃洛石容器，对比例所制得的涂料标记为EPH。
图1为本发明HNT纳米容器及复合涂层制备的原理图。
图2为本发明实施例1制得HNT纳米容器红外谱图，可以看出原料HNT-0红外谱在3620cm-1至3690cm-1出现两个特征峰，这应归属于Al-O特征吸收峰键，在680cm-1处出现Si-O吸收特征峰。内吸附HNT-1与未处理HNT-0红外谱图基本一致，无明显变化，这是由于在对缓蚀剂BTA进行真空吸附时，BTA被吸附到HNT的内表面，外表面经过去离子水进行清洗，因此内吸附HNT外表面仍保持原结构特征。双重吸附埃洛石(HNT-2)的红外光谱图在2800cm-1至2900cm-1出现新的C-H特征峰，在1549cm-1出现BTA中C＝C的伸缩振动峰，说明有机电解质成功的吸附到HNT的外表面，这与其粒径与Zeta测试结果一致，且在1725cm-1出现新的特征峰，这应归属于聚异丙基丙烯酰胺-丙烯酸高分子中的C＝O特征吸收峰，也间接证明了聚异丙基丙烯酰胺-丙烯酸通过LBL方式沉积到HNT的外表面。
图3为实施例1中各产品微观结构图。a为HNT-0呈现中空管状结构管壁光滑规整，b为内吸附后HNT-1微观形貌图，管壁仍然呈现光滑的表面，相比空白HNT-0，其中空内腔直径变小，说明溶液中溶质BTA吸附到HNT的内腔，致使HNT内腔变小。c为经LBL双重吸附后HNT-2微观示意图，管外径变大，说明电解质成功的沉积到HNT外表面。
图4为实施例1中不同产品纳米粒径测试图。图4中可以看出，相比未改性产品A粒径480nm，随着改性层数的增多，改性HNT粒径呈现升高的趋势，由第一层的增加到第四层，表明溶液中的电解质可通过层层自组装的方式不断在HNT表面进行交替沉积吸附。
图5为实施例1中不同产品Zeta电位图。图5中可以看出，产品A表面带有负电荷，当HNT浸泡在PEI溶液中得到第一层改性HNT，即产品B的Zeta为28mV，表明PEI分子成功的通过静电吸附作用沉积在带有正电荷HNT的表面；第二改性层HNT为PSS溶液的纳米粒子，产品C的Zeta为-23mV，低于第一层Zeta数值，这是由于带负电荷聚苯乙烯磺酸钠分子在溶液中处于解离状态带有负电荷，沉积在第一改性层HNT表面，可以中和一部分正电荷，表现出负电荷密度。第三层为进一步浸泡含有苯并三氮唑的乙醇溶液，由于BTA带有微弱的正电荷会消除一部分负电荷，因而产品D的Zeta较第二层改性HNT要高，为对缓蚀剂BTA进行HNT外表面包覆，在第三层改性基础上引入带有负电荷的聚异丙基丙烯酰胺-丙烯酸高分子，则成品的Zeta有略微降低的趋势，进而完成BTA的封装。
图6为实施例1制得的成品HNT-2在不同pH条件下对缓蚀剂的响应释放图。分别考察了成品HNT-2在不同pH下于3.5％NaCl溶液浸泡2h时对缓蚀剂的释放行为，如图6所示，可以看出随着NaCl溶液pH的不同纳米容器对BTA的释放量也不同，当溶液为中性时释放量最小，而当溶液呈现酸性或碱性时，其对BTA的释放量增加，这是由于纳米容器HNT-2外层LBL自组装在pH偏离中性即酸碱条件下会崩塌，则封装在HNT-2内的缓蚀剂释放出来，吸附到金属基体实现都金属基体的缓蚀作用。
图7为实施例1制得的成品HNT-2在不同温度对缓蚀剂的响应释放图。分别考察了成品纳米容器HNT-2在不同温度下(30℃、45℃、60℃)于3.5％NaCl溶液中浸泡2h时对缓蚀剂的释放行为，如图7可知随着NaCl溶液温度的升高，HNT-2对BTA的释放量增大，这是由于随着温度升高，温敏性高分子电解质PIPA出现分子量收缩现象，此时封装在电解质层间的BTA释放出来，起到对金属基体防护的作用。
图8示出了纳米容器HNT-2在不同温度及pH环境下，缓蚀剂BTA的响应机理。
图9为实施例2中EPH-1及对比例中EPH涂料电化学阻抗图。电化学阻抗用电化学工作站测定。以涂有复配好涂料的A3铁片为工作电极，以铂片为对电极。在0.01Hz～105Hz频率范围内扫描测得阻抗(|Z|)。1号为空白样，2号为掺杂吸附缓蚀剂后的埃洛石改性涂层试样。图9中a、b是空白试样EPH与复合涂层EPH-1在3.5％NaCl溶液中浸泡不同时间的EIS谱图，c、d是同一涂层在不同浸泡时间的EIS谱图。浸泡1天时，空白涂层EPH低频去阻抗值高于复合涂层EPH-1，这可能是由于加入埃洛石在涂层中分散不均匀所致，但空白涂层EPH低频阻抗值随着在NaCl溶液中浸泡时间的延长呈现显著降低的趋势，浸泡时间24天时降低至，已严重失去对金属基体的防腐能力。随着在NaCl溶液中浸泡时间的延长，复合涂层EPH-1低频阻抗值在浸泡时下降至，表明在浸泡过程中腐蚀离子Cl-穿透涂层浸入到基体表面发生了腐蚀，但随着浸泡时间的进一步延长，其阻抗值出现升高的趋势，在浸泡时间24天时仍保持在左右，表明其仍具有良好的防腐能力，这是由于改性HNT-2中的缓蚀剂在pH改变响应释放并吸附至金属基体表面，修复被腐蚀的金属基体，因此该复合涂层EPH-1具有一定的自修复能力。
图10为实施例2中EPH-1及对比例中EPH涂料耐盐雾测试铁片外观图。由图10可知，a为未添加纳米容器的涂层EHP，经72小时盐雾实验后，EPH人为划痕处出现大量的黄色腐蚀产物，b为添加有纳米容器的EPH-1复合涂层，在人为划痕处仅有轻微的腐蚀，该实验结果与EIS结果一致，说明EPH-1具有良好的防腐蚀能力。
尽管通过参考附图并结合优选实施例的方式对本发明进行了详细描述，但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内/任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种双重响应型埃洛石纳米容器制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将HNT焙烧，投入缓蚀剂溶液中，搅拌，并在超声下分散，抽真空，将缓蚀剂转载到HNT内腔，恢复大气压后得悬浮液，离心、洗涤、烘干得产品A；
（2）将产品A加入中阳离子聚电解质溶液中搅拌，离心、洗涤得产品B；
（3）将产品B加入阴离子聚电解质溶液中搅拌，离心、洗涤得产品C；
（4）将产品C加入到正电荷缓蚀剂溶液中搅拌，离心、洗涤得产品D；
（5）将产品D加入到阴离子聚电解质溶液中搅拌，离心、洗涤得埃洛石纳米容器成品；
步骤（2）中阳离子聚电解质为PEI；
步骤（3）中阴离子聚电解质为聚苯乙烯磺酸钠；
步骤（5）中阴离子聚电解质为丙烯酸与异丙基丙烯酰胺的共聚物。
2.如权利要求1所述的双重响应型埃洛石纳米容器制备方法，其特征在于，步骤（1）中缓蚀剂为BTA，BTA在HNT内腔负载量为HNT重量的1.65%。
3.如权利要求1所述的双重响应型埃洛石纳米容器制备方法，其特征在于，步骤（2）HNT与PEI的重量比为2:3。
4.如权利要求1所述的双重响应型埃洛石纳米容器制备方法，其特征在于，步骤（4）中正电荷缓蚀剂为BTA。
5.一种双重响应型埃洛石纳米容器的应用，其特征在于，权利要求1所制得埃洛石纳米容器在制备防腐蚀涂料中的应用。
6.如权利要求5所述的双重响应型埃洛石纳米容器的应用，其特征在于，制备防腐蚀涂料的方法为：将制得的双重响应型埃洛石纳米容器与环氧树脂、稀释剂、聚酰胺树脂混合，研磨后所得。
7.如权利要求6所述的双重响应型埃洛石纳米容器的应用，其特征在于，所述稀释剂为丙酮。
8.如权利要求7所述的双重响应型埃洛石纳米容器的应用，其特征在于，埃洛石纳米容器、环氧树脂、稀释剂、聚酰胺树脂的用量比为0.03:2:2:1。
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