CN114105138A - 一种高品质物理法颗粒活性炭的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高品质物理法颗粒活性炭的生产方法,属于活性炭生产技术领域。其方法是将含碳量高的原料按照高密度原料和低密度原料的自身特点,制造高强度物理法颗粒活性炭,炭活化采用还原性气体辅助供热,同时在高温活化段提供纯氧辅助燃烧,起到增强炭活化气氛、调控活化温度、提高活性炭得率的作用,适宜在工业生产中进一步推广应用。
Description
技术领域
本发明属于活性炭生产技术领域,具体涉及一种高品质物理法颗粒活性炭的生产方法。
背景技术
传统的物理法颗粒活性炭生产为两步进行,先采用炭化炉炭化得到炭化料,炭化料再粉碎、粘合、成型、干燥定型,定型的炭化料再采用活化炉活化得到活化料,最后筛分或酸洗水洗干燥得到物理法活性炭。申请号为CN200310122990.8的一种颗粒活性炭的制造方法,第一步采用颗粒或成型果壳在400~500℃炭化3~16h,再用水蒸汽和过热蒸汽分别在400~900℃活化6~16h和800~1200℃活化2~10h。申请号为CN201310218562.9的用于分离CO2和CH4的高吸附选择性活性炭的制备方法和申请号为 CN201410422905.8的一种柱状竹质活性炭的制备方法,都是生产物理法颗粒活性炭,其方法原理都是需要先经炭化炉炭化成型料得到炭化料颗粒,再经通水蒸汽的活化炉活化得到活化料。
现有物理法生产颗粒活性炭,由于炭活化气氛单一,依靠原料或炭化料的低效率自燃提供炭化或活化所需要的温度,导致炭活化气氛单一,且碳烧蚀严重,炭活化的炭得率较低,往往需要10~15吨原料生产出1吨活性炭。
发明内容
本发明的目的是要提供一种高品质物理法颗粒活性炭的生产方法,以解决上述问题。
为了解决上述技术问题,本发明采用的技术方案为:
一种高品质物理法颗粒活性炭的生产方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)原料预处理:将原料初筛、干燥、粉碎、筛分、混合,得到原料粉料;
2)制备颗粒料:将步骤1)原料粉料与粘结剂混合后经预加热塑化、造粒,得到颗粒料;
3)制备活化料:将步骤2)颗粒料,输送至分炭化段和活化段的炭活化回转一体炉,炭化段通入还原性气体与纯氧进行炭化,炭化尾气进入活化段燃烧后供给活化炉活化用,同时活化段通入还原性气体、活化剂水蒸汽和助燃剂纯氧进行活化,得到活化料。
4)制备高品质活性炭:将步骤3)的活化料用酸溶液进行酸处理,排废酸,再用热水逆流串洗后,经过滤、烘干、筛分,制得高品质活性炭。
其中,步骤3)中炭化段控温650~750℃,炭化时间60~180min,还原性气体占总气氛体积浓度0.01~5%,纯氧占总气氛体积浓度1~10%;活化段控温750~950℃,炭化时间30~120min,水蒸汽占总气氛体积浓度10~50%,还原性气体占总气氛体积浓度0.1~10%。
还原性气体的用量与原料粉料的体积质量比为150~200:1(m3/t);
活化段水蒸气与活化料的体积质量比0.5~3:1(m3/t);
还原性气体是甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、天然气、氢气中的一种或多种;且纯氧的纯度为90%以上。
本发明具有以下优点:
1、原料采用高密度原料和低密度搭配造粒,可以制备出多种强度特点,适用于不同应用领域的活性炭。
2、本发明利用还原性气体进行炭活化,活化气氛浓度高,可以制备得到介孔发达的物理法活性炭,同时提高活性炭的得率。
3、本发明利用纯氧助燃,燃烧效率高,提高氧气利用效率,减少新鲜空气量,减少尾气热量损失,并可以更好的控制活化温度,对提高炭含量有帮助。
4、本发明炭活化一步到位,生产余热综合利用,生产过程简洁不繁琐,能耗低,产品质量可控,生产成本低,易于产业化推广。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本实施例提供一种高品质物理法颗粒活性炭的生产方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)原料预处理:将原料初筛、干燥、粉碎、筛分、混合,得到原料粉料;
2)制备颗粒料:将步骤1)原料粉料与粘结剂混合后经预加热塑化、造粒,得到颗粒料;
3)制备活化料:将步骤2)颗粒料,输送至炭活化回转一体炉,其中炭活化采用两段式连体回转炉,分炭化段和活化段,独立运转;炭化段分区域通入还原性气体与纯氧辅助热解炭化,炭化尾气进入活化段为活化段提供高温可燃气供热和增强活化气氛;活化段分区域通入还原性气体、活化剂水蒸气、助燃剂纯氧进行活化,得到活化料;活化尾气经余热梯度回收获得热水、热风和蒸汽回用于生产。
4)制备高品质活性炭:将步骤3)的活化料用酸溶液进行酸处理,排废酸,再用热水逆流串洗后,经过滤、烘干、筛分,制得高品质活性炭。
进一步的,步骤1)中筛分的粉料的目数是100目通过率90%以上,所述粉料为高密度粉料和低密度的混合物料,高密度粉料的表观密度大于0.5 吨/立方,低密度粉料的表观密度小于0.5吨/立方。
进一步的,所述高密度粉料选用硬木松、桦木、桃木、樟木、橡胶木、榉木、椰壳、煤粉中的一种或多种;所述低密度粉料选用杉木、竹屑、稻壳、花生壳中的一种或多种。高密度粉料和低密度粉料可以以任意比例混合。
作为进一步改进的,活化料经带有换热管的出料器降温,带有换热管的出料器可通入新鲜冷水或新鲜冷风,获得新鲜热水或新鲜热风。
进一步的,步骤2)中粘结剂为沥青、煤焦油、聚乙烯醇、硬脂酸、硬脂酸钠、硬脂酸铝中的一种或多种(或其他粘结剂),粘结剂的添加量为原料粉料干基质量的0.5~5%。
进一步的,步骤2)中加热塑化和造粒是在一体式模具中完成,加热塑化温度为150~180℃,造粒为柱状形态,颗粒直径1~10mm。
进一步的,步骤3)中炭化段控温650~750℃,炭化时间60~180min,还原性气体占总气氛体积浓度0.01~5%,纯氧占总气氛体积浓度1~10%;活化段控温750~950℃,炭化时间30~120min,活化剂水蒸汽与总活化气氛的体积比例为0.1~0.5:1,还原性气体占总气氛体积浓度0.1~10%。
进一步的,所述还原性气体的用量与原料粉料的体积质量比为150~200:1(m3/t);所述还原性气体是甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、天然气、氢气中的一种或多种;活化段水蒸气与活化料的体积质量比0.5~3:1(m3/t);所述纯氧的纯度为90%以上。
进一步的,步骤(4)酸处理所用酸是硫酸或盐酸,酸溶液质量浓度为 1~5%,酸处理采用静置浸泡,浸泡时间为1~6h。
实施例1
将原料(其中原料由0.7吨/立方的高密度粉料与0.3吨/立方的低密度粉料按质量比1:1混合而成)初筛、干燥、粉碎,粉碎料过100目筛通过率 90%以上,接着粉料搅拌混合后向粉料中加入其质量4%的粘结剂聚乙烯醇进行混合,接着将混合原料加入到一体式模具中进行塑化、造粒,得到颗粒料,其中塑化温度为150℃,造粒颗粒直径为7~10mm;将颗粒料输送至炭活化回转一体炉,炭化段分区域通入天然气与纯氧,天然气的用量与原料粉料的体积质量比为150:1(m3/t),天然气占总气氛体积浓度5%,纯氧占总气氛体积浓度9%,颗粒料在650℃炭化120min,炭化尾气进入活化段为活化段提供高温可燃气供热和增强活化气氛;活化段分区域通入甲烷、活化剂水蒸气、助燃剂纯氧进行活化,其中水蒸气与活化料的体积质量比3: 1(m3/t),活化剂水蒸汽与总活化气氛的体积比例为0.5:1,甲烷占总气氛体积浓度9%,炭化后的颗粒料在750℃下活化90min,得到活化料,活化尾气经余热梯度回收获得热水、热风和蒸汽回用于生产。将活化料用质量浓度为2%的盐酸进行酸处理,静置浸泡4h后排废酸,再用热水逆流串洗后,经过滤、烘干、筛分,制得高品质活性炭。
实施例2
将原料(其中原料由0.7吨/立方的高密度粉料与0.3吨/立方的低密度粉料按质量比1:1混合而成)初筛、干燥、粉碎,粉碎料过100目筛通过率 90%以上,接着粉料搅拌混合后向粉料中加入其质量0.5%的粘结剂聚乙烯醇进行混合,接着将混合原料加入到一体式模具中进行塑化、造粒,得到颗粒料,其中塑化温度为180℃,造粒颗粒直径为3-5mm;将颗粒料输送至炭活化回转一体炉,炭化段分区域通入天然气与纯氧,天然气的用量与原料粉料的体积质量比为200:1(m3/t),天然气占总气氛体积浓度2%,纯氧占总气氛体积浓度5%,颗粒料在450℃炭化180min,炭化尾气进入活化段为活化段提供高温可燃气供热和增强活化气氛;活化段分区域通入甲烷、活化剂水蒸气、助燃剂纯氧进行活化,其中水蒸气与活化料的体积质量比1: 1(m3/t),活化剂水蒸汽与总活化气氛的体积比例为3:1,甲烷占总气氛体积浓度4%,炭化后的颗粒料在850℃下活化120min,得到活化料,活化尾气经余热梯度回收获得热水、热风和蒸汽回用于生产。将活化料用质量浓度为5%的硫酸进行酸处理,静置浸泡1h后排废酸,再用热水逆流串洗后,经过滤、烘干、筛分,制得高品质活性炭。
实施例3
将原料(其中原料由0.7吨/立方的高密度粉料与0.3吨/立方的低密度粉料按质量比1:2混合而成)初筛、干燥、粉碎,粉碎料过100目筛通过率 90%以上,接着粉料搅拌混合后向粉料中加入其质量5%的粘结剂聚乙烯醇进行混合,接着将混合原料加入到一体式模具中进行塑化、造粒,得到颗粒料,其中塑化温度为160℃,造粒颗粒直径为1-3mm;将颗粒料输送至炭活化回转一体炉,炭化段分区域通入甲烷与纯氧,甲烷的用量与原料粉料的体积质量比为170:1(m3/t),甲烷占总气氛体积浓度0.1%,纯氧占总气氛体积浓度1%,颗粒料在500℃炭化60min,炭化尾气进入活化段为活化段提供高温可燃气供热和增强活化气氛;活化段分区域通入氢气、活化剂水蒸气、助燃剂纯氧进行活化,其中水蒸气与活化料的体积质量比0.5: 1(m3/t),活化剂水蒸汽与总活化气氛的体积比例为2:1,氢气占总气氛体积浓度0.1%,炭化后的颗粒料在950℃下活化30min,得到活化料,活化尾气经余热梯度回收获得热水、热风和蒸汽回用于生产。将活化料用质量浓度为3%的硫酸进行酸处理,静置浸泡3h后排废酸,再用热水逆流串洗后,经过滤、烘干、筛分,制得高品质活性炭。
对比例1
将原料(其中原料由0.7吨/立方的高密度粉料与0.3吨/立方的低密度粉料按质量比1:1混合而成)初筛、干燥、粉碎,粉碎料过100目筛通过率 90%以上,接着粉料搅拌混合后向粉料中加入其质量4%的粘结剂聚乙烯醇进行混合,接着将混合原料加入到一体式模具中进行塑化、造粒,得到颗粒料,其中塑化温度为150℃,造粒颗粒直径为7~10mm;将颗粒料输送至炭活化回转一体炉,炭化段分区域通入空气,空气与原料粉料的体积质量比为800:1(m3/t),空气中氧气占总气氛体积浓度12%,颗粒料在650℃炭化120min,炭化尾气进入活化段为活化段提供高温可燃气供热和增强活化气氛;活化段分区域通入甲烷、活化剂水蒸气、助燃剂纯氧进行活化,其中水蒸气与活化料的体积质量比3:1(m3/t),活化剂水蒸汽与总活化气氛的体积比例为0.5:1,甲烷占总气氛体积浓度9%,炭化后的颗粒料在 750℃下活化90min,得到活化料,活化尾气经余热梯度回收获得热水、热风和蒸汽回用于生产。将活化料用质量浓度为3%的硫酸进行酸处理,静置浸泡4h后排废酸,再用热水逆流串洗后,经过滤、烘干、筛分,制得高品质活性炭。
产品性能检测
分别对实施例1-3、对比例1制得的耐水型颗粒活性炭及市售颗粒活性炭(对比例2)的吸附性能、活性炭得率等指标进行检测,检测结果如下表所示:
对比实施例1-3及对比例2可以看出,实施例1-3所制备的活性炭的比表面积及活性炭碘值均大于对比例2,且采用本发明技术方案制得的活性炭的灰分含量更低;由此可知,本发明制备的活性炭吸附性能明显优于市售颗粒活性炭(对比例2),即本发明制备的活性炭灰分含量、低介孔发达,具有更好的吸附性能。
对比实施例1及对比例1可以看出,炭化段还原气体的加入不仅能够使制得的活性炭介孔更加发达、灰分含量更低,且还能有效提高炭得率。炭化阶段还原气体及纯氧的加入能够减少供热燃料消耗和炭烧蚀,此外,炭活化阶段通入90%以上纯氧(相较通入氧气)可以减少的气体量,形成二氧化碳浓度高的气氛,有利于炭化活化。
上列实施例,对本发明的目的、技术方案和优点进行了进一步详细说明,所应理解的是,以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本爱发明的保护范围之内。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (8)
1.一种高品质物理法颗粒活性炭的生产方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)原料预处理:将原料初筛、干燥、粉碎、筛分、混合,得到原料粉料;
2)制备颗粒料:将步骤1)原料粉料与粘结剂混合后经预加热塑化、造粒,得到颗粒料;
3)制备活化料:将步骤2)颗粒料,输送至分炭化段和活化段的炭活化回转一体炉,炭化段通入还原性气体与纯氧进行炭化,炭化尾气进入活化段燃烧后供给活化炉活化用,同时活化段通入还原性气体、活化剂水蒸汽和助燃剂纯氧进行活化,得到活化料。
4)制备高品质活性炭:将步骤3)的活化料进行酸处理,再用热水逆流串洗后,经过滤、烘干、筛分,制得高品质活性炭。
2.根据权利要求1所述的一种高品质物理法颗粒活性炭的清洁生产方法,其特征在于,步骤1)中筛分的粉料的目数是100目通过率90%以上,所述粉料为高密度粉料和低密度粉料的混合物料,高密度粉料的表观密度大于0.5吨/立方,低密度粉料的表观密度小于0.5吨/立方。
3.根据权利要求2所述的一种高品质物理法颗粒活性炭的清洁生产方法,其特征在于,所述高密度粉料选用硬木松粉、桦木粉、桃木粉、樟木粉、橡胶木粉、榉木粉、椰壳粉、煤粉、沥青粉、树脂粉中的一种或多种;所述低密度粉料选用杉木粉、竹粉、稻壳粉、花生壳粉中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种高品质物理法颗粒活性炭的清洁生产方法,其特征在于,步骤2)中粘结剂为沥青、煤焦油、聚乙烯醇、硬脂酸、硬脂酸钠、硬脂酸铝中的一种或多种,粘结剂的添加量为原料粉料干基质量的0.5~5%。
5.根据权利要求4所述的一种高品质物理法颗粒活性炭的清洁生产方法,其特征在于,步骤2)中加热塑化和造粒是在一体式模具中完成,加热塑化温度为150~180℃,造粒颗粒直径1~10mm。
6.根据权利要求1所述的一种高品质物理法颗粒活性炭的清洁生产方法,其特征在于,步骤3)中炭化段控温650~750℃,炭化时间60~180min,还原性气体占总气氛体积浓度0.01~5%,纯氧占总气氛体积浓度1~10%;活化段控温750~950℃,炭化时间30~120min,活化剂水蒸汽与总活化气氛的体积比例为0.1~0.5:1;还原性气体占总气氛体积浓度0.1~10%。
7.根据权利要求6所述的一种高品质物理法颗粒活性炭的清洁生产方法,其特征在于,所述还原性气体的用量与原料粉料的体积质量比为150~200:1(m3/t);所述还原性气体是甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、天然气、氢气中的一种或多种;活化段水蒸气与活化料的体积质量比0.5~3:1(m3/t);所述纯氧的纯度为90%以上。
8.根据权利要求1所述的一种高品质物理法颗粒活性炭的清洁生产方法,其特征在于,步骤(4)酸处理所用酸是硫酸或盐酸,酸溶液质量浓度为1~5%,酸处理采用静置浸泡,浸泡时间为1~6h。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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