CN114101674A - 一种提高奥氏体不锈钢粉末注塑成形成品强度与抗腐蚀性的方法 - Google Patents
一种提高奥氏体不锈钢粉末注塑成形成品强度与抗腐蚀性的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及粉末冶金技术领域，特别涉及一种提高奥氏体不锈钢粉末注塑成形成品强度与抗腐蚀性的方法，所述的方法包括先对奥氏体不锈钢生坯进行负压脱脂，然后在氮气氛围中加热至1030‑1080℃，预烧结处理110‑130min后升高温度至1350‑1390℃并继续分压烧结110‑130min；接着将烧结气氛转为氩气氛围，并继续保温烧结50‑70min；然后将烧结气氛再转为氮气氛围，并降温至1030‑1080℃，保温烧结170‑200min，接着冷却降温处理，得到烧结体M1；再将所述烧结体M1加热至1030‑1080℃并持温超过30min，接着淬火处理，得到所述注塑成形成品；基于本发明提供的方法，使得奥氏体不锈钢粉末在烧结后仍可达到95％以上的理论密度，以及经过处理后的注塑成形成品兼顾较高的强度和抗腐蚀性能。
Description
技术领域
本发明涉及粉末冶金技术领域，特别涉及一种提高奥氏体不锈钢粉末注塑成形成品强度与抗腐蚀性的方法。
背景技术
SUS316L和SUS304是常见的射出成形用不锈钢材料，可制作具有良好抗腐蚀性的精密零部件，但是其奥氏体结构导致其强度不高，限制了SUS316L和SUS304在工业领域中的应用。
不同标准中SUS316L和SUS304不锈钢粉末化学成分的要求不同，但这些粉末组合物通过特定烧结参数与热处理参数均可以得到，使得组合物在经烧结后得到的合金产品同时兼具较好的强度和延性。
真空与裂解氨(Dissociated Ammonia，简称D.A.)是常用的不锈钢烧结气氛。一般烧结不锈钢时使用分压烧结，且回填气氛使用氩气不使用氮气，因为不锈钢中的铬容易与氮形成氮化铬，导致不锈钢的抗腐蚀性变差。在裂解氨气氛(成分为75％氢气和25％氮气)中烧结，由于氮对于不锈钢有固溶强化的效果，以裂解氨烧结可得到较高的机械性能，根据Hwang与Hsueh的研究(K.S.Hwang and Y.W.Hsueh,"Post-Sintering Thermal Treatmentof Nitrogen Containing Pressed and Sintered and PIM Stainless Steels",PowderMetallurgy,2007,Vol.50,No.1,pp.165-171)，以裂解氨烧结SUS316L不锈钢，其拉伸强度会高于以氢气烧结的SUS316L不锈钢，而氮的存在容易使氮化铬(Cr2N)析出，氮化铬为HCP结构，其析出后，基地内出现铬的匮乏区，导致SUS316L不锈钢的抗腐蚀性下降。Ha及Kwon的研究(H.Ha and H.Kwon,"Effects of Cr2N on the Pitting Corrosion of HighNitrogen Stainless Steels",Electrochimica Acta,2007,Vol.52,No.5,pp.2175-2180.)将氮含量为1.07wt％的不锈钢在900℃保温20-60分钟，发现Cr2N会先在晶界上析出，再于晶粒内部形成层状Cr2N，当氮含量大于固溶度时，基地开始析出氮化铬，抗腐蚀性下降；García等人的研究(C.García,F.Martín,P.de Tiedra,and L.G.Cambronero,"Pitting Corrosion Behaviour of PM Austenitic Stainless Steels Sintered inNitrogen-Hydrogen Atmosphere",Corrosion Science,2007,Vol.49,No.4,pp.1718-1736.)在含氮气氛下烧结SUS316L不锈钢，内部出现层状Cr2N结构，导致SUS316L不锈钢的抗腐蚀性下降，因此如何抑制氮化铬的析出是一个很重要的课题。固溶氮于铁中产生固溶强化，使得合金的强度、韧性有所提升，在较好的延展性下获得较高的强度，但是氮气将降低不锈钢烧结的驱动力，使得烧结密度降低，因此如何使用好氮气氛围进行烧结，得到高密度，且将氮固溶于基地也是一大课题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高奥氏体不锈钢粉末注塑成形成品强度与抗腐蚀性的方法，通过该方法使得奥氏体不锈钢粉末在烧结后仍可达到95％以上的理论密度，以及经过处理后的注塑成形成品兼顾较高的强度和抗腐蚀性能。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种提高奥氏体不锈钢粉末注塑成形成品强度与抗腐蚀性的方法，所述的方法包括先对奥氏体不锈钢生坯进行负压脱脂，
然后在氮气氛围中加热至1030-1080℃，预烧结处理110-130min后升高温度至1350-1390℃并继续分压烧结110-130min；
接着将烧结气氛转为氩气氛围，并继续保温烧结50-70min；
然后将烧结气氛再转为氮气氛围，并降温至1030-1080℃，保温烧结170-200min，接着冷却降温处理，得到烧结体M1；
再将所述烧结体M1加热至1030-1080℃并持温超过30min，接着淬火处理，得到所述注塑成形成品。
在进一步的技术方案中，所述负压脱脂的方法包括：先以2.0-2.5℃/min的速率自常温升温至300℃，持温50-70min，接着以1.5-1.8℃/min的速率升温至600℃并持温50-70min。
在进一步的技术方案中，自负压脱脂阶段至预烧结处理阶段的升温速率为4.5-5.5℃/min，
预烧结阶段转分压烧结阶段的升温速率为2.0-2.5℃/min；
氩气氛围下的烧结转氮气氛围下烧结的降温速率为9-12℃/min。
在进一步的技术方案中，所述氮气氛围下，氮气的压力为60-90KPa，优选为80KPa。
在进一步的技术方案中，所述氩气氛围下，氩气的压力为10-30KPa，优选为20KPa。
在进一步的技术方案中，所述烧结体M1加热至1030-1080℃的升温速率为9-12℃/min。
在进一步的技术方案中，所述淬火处理的条件至少满足，降温速率大于35℃/min。
本发明还提供了一种采用上述方法处理得到的奥氏体不锈钢粉末注塑成形成品。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
1、本发明提供的方法，通过将不锈钢粉末注塑成型坯在氮气氛围中升温至1030-1080℃，在此温度区间对材料进行氮的填补，然后升温至1350-1390℃以持续灌氮，在此处理条件下，材料由粉末彻底转向实体，伴随着大量的收缩，在材料中产生不连续的孔洞结构，同时实体结构实现致密化，表现为密度升高。
进一步将烧结气氛转为氩气氛围，通过该处理方法，避免持续灌氮所造成的奥氏体比例的增加，并实现了烧结体的进一步致密化；接着的处理工艺中，将烧结气氛再转为氮气氛围，并降温至1030-1080℃，即将烧结体转回最大固溶度区间中使其表面持续充氮，然后冷却，得到所述烧结体M1；在进一步的处理工艺中，将烧结体M1加热至1030-1080℃并持温，接着淬火处理，使氮固溶于基体内，大幅的增加了不锈钢粉末注塑成形成品的强度与硬度，且不降低不锈钢粉末注塑成形成品的抗腐蚀性。
2、本发明提供的烧结工艺在一般MIM真空烧结炉即可进行，不需像连续炉以氮氢混合气烧结即可得制，通过MIM真空炉可批次有效的使用不同材料，且成本远小于连续炉。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式中予以详细说明。
附图说明
图1示出为本发明中提高奥氏体不锈钢粉末注塑成形成品强度与抗腐蚀性的工艺流程图；
图2为本发明实施例1中注塑成型坯经热处理工艺后的烧结体M1以及烧结体M1经过热处理后的金相图。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体附图和实施例，进一步阐明本发明。
如前所述，本发明的目的就是要通过烧结工艺和热处理工艺的优化改进，解决不锈钢产品，特别是奥氏体不锈钢产品在氮气氛围中固溶强化时容易因铬与氮形成氮化铬而降低不锈钢的抗腐蚀性的问题，实现不锈钢产品强度与抗腐蚀性的兼顾。
作为具体的，结合图1所示，本发明提供了一种提高奥氏体不锈钢粉末注塑成形成品强度与抗腐蚀性的方法，所述的方法包括先对奥氏体不锈钢生坯进行负压脱脂，然后在氮气氛围中加热至1030-1080℃，预烧结处理110-130min后升高温度至1350-1390℃并继续分压烧结110-130min；接着将烧结气氛转为氩气氛围，并继续保温烧结50-70min；然后将烧结气氛再转为氮气氛围，并降温至1030-1080℃，保温烧结170-200min，接着冷却降温处理，得到烧结体M1；再将所述烧结体M1加热至1030-1080℃并持温超过30min，接着淬火处理，得到所述注塑成形成品。
根据本发明提供的方法，本发明中，对奥氏体不锈钢生坯进行负压脱脂是指将金属注塑成型后的棕坯(酸脱后的坯体)中的黏结剂移出，一般的工序中，可以根据坯体的厚度来增减此阶段的处理时间。
在本发明的一个具体的实施方式中，所述负压脱脂的方法包括：先以2.0-2.5℃/min的速率自常温升温至300℃，持温50-70min，接着以1.5-1.8℃/min的速率升温至600℃并持温50-70min。
在负压脱脂工序完成后，根据本发明提供的方法，将不锈钢粉末注塑成型坯在氮气氛围中升温至1030-1080℃，在此温度区间对材料进行氮的填补，然后升温至1350-1390℃以持续灌氮，在此处理条件下，材料由粉末彻底转向实体，伴随着大量的收缩，在材料中产生不连续的孔洞结构，同时实体结构实现致密化，表现为密度升高。
进一步的，本发明的处理工艺中将烧结气氛转为氩气氛围，通过该处理方法，避免持续灌氮所造成的奥氏体比例的增加，并实现了烧结体的进一步致密化；
接着的处理工艺中，将烧结气氛再转为氮气氛围，并降温至1030-1080℃，即将烧结体转回最大固溶度区间中使其表面持续充氮，通过该表面持续充氮的操作可有效增加烧结品整体氮当量，然后冷却，得到所述烧结体M1。
在进一步的处理工艺中，本发明将烧结体M1加热至1030-1080℃并持温，接着淬火处理，使氮固溶于基体内，大幅的增加了不锈钢粉末注塑成形成品的强度与硬度，且不降低不锈钢粉末注塑成形成品的抗腐蚀性。
根据本发明提供的方法，本发明中，自负压脱脂阶段至预烧结处理阶段的升温速率为4.5-5.5℃/min，预烧结阶段转分压烧结阶段的升温速率为2.0-2.5℃/min；氩气氛围下的烧结转氮气氛围下烧结的降温速率为9-12℃/min。
根据本发明提供的方法，本发明中，所述氮气氛围下，氮气的压力为60-90KPa，进一步优选为80KPa。需要说明的是，本发明提供的方法中存在两个阶段的氮气氛围，分别初期的预烧结处理阶段，以及，氩气氛围转换到氮气氛围并降温的阶段；上述两个氮气氛围下的压力为60-90KPa。
根据本发明提供的方法，本发明中，所述氩气氛围下，氩气的压力为10-30KPa，进一步优选为20KPa。
根据本发明提供的方法，本发明中，在烧结完成后的热处理工艺中，所述烧结体M1加热至1030-1080℃的升温速率为9-12℃/min。
进一步的，本发明中，所述淬火处理的条件至少满足，降温速率大于35℃/min。
以下通过具体的实施例对本发明提供的方法做出进一步的说明。
实施例1
本实施例使用的是SUS316L粉末，该粉末规格如下表1所示，AISI材料规范如表2所示。
表1：
| D10 | D50 | D90 |
| <＝5um | <＝12um | <＝25um |
表2：
将上述SUS316L粉末与POM塑胶黏结剂按重量比9:1混合，接着注塑成型得到注塑成形生坯；
接着将上述注塑成形生坯经酸脱后再按照下表3的负压脱脂、烧结工艺；表4的热处理工艺予以处理，得到注塑成形成品，记作A1。
表3 负压脱脂、烧结工艺：
表4 热处理工艺：
对比例1
本对比例使用实施例1中制备得到注塑成形坯，经酸脱与热脱后，在烧结阶段使用氩气；分压20KPa；烧结温度1380℃持温120min，不进一步后续热处理，得到注塑成形成品记作D1。
对比例2
本对比例使用实施例1中制备得到注塑成形坯，经酸脱与热脱后，在烧结阶段使用氮气；分压20KPa；烧结温度1380℃持温120min，不进一步后续热处理，得到注塑成形成品记作D2。
实施例2
本实施例使用的是SUS304粉末，该粉末规格如下表5所示，AISI材料规范如表6所示。
表5：
| D10 | D50 | D90 |
| <＝5um | <＝12um | <＝25um |
表6：
| 材料 | C,≤ | Si,≤ | Mn,≤ | P,≤ | S,≤ | Ni | Cr | Mo |
| SUS304 | 0.08 | 1.00 | 2.00 | 0.045 | 0.030 | 8.0-10.5 | 18.0-20.00 | - |
将上述SUS304粉末与POM塑胶黏结剂按重量比9:1混合，接着注塑成型得到注塑成形生坯；接着将上述生坯经酸脱后再经表3、表4的工艺参数进行处理，得到注塑成形成品，记作A2。
对比例3
本对比例使用实施例2中制备得到注塑成形坯，经酸脱与热脱后，在烧结阶段使用氩气；分压20KPa；烧结温度1380℃持温120min，不进一步后续热处理，得到注塑成形成品记作D3。
对比例4
本对比例使用实施例2中制备得到注塑成形坯，经酸脱与热脱后，在烧结阶段使用氮气；分压20KPa；烧结温度1380℃持温120min，不进一步后续热处理，得到注塑成形成品记作D4。
测试上述实施例1、2，对比例1-4得到的注塑成形成品的性能，并以MPIF标准SUS3016L粉末作为对照组，测试结果汇总于表7中。
测试项目：
(1)密度：
烧结体的密度测试方法参照MPIF Standard54，首先量测试片空重(Wair)，接着将试片放入真空皿的油中并使用机械帮助将空气抽除，直到油面的气泡完全消除，取出试片将表面油擦干，量测其重量(Woil)，最后再将试片放入水中，量测试片在水中的重量(Wwater)。依阿基米得法计算出烧结体之密度﹙ρs﹚。
(2)硬度：本申请中使用维氏硬度机(HV)，HV使用荷重为0.01kgf。
(3)抗拉强度及延性：本申请使用万能拉伸试验机，测试速率为2mm/min，记录试片破断所需的强度值(kg)，除以截面面积换算成一般常用之单位(MPa)，试片拉伸前先记录试片标矩为25.4mm，破断后借此计算伸长量，作为延性值。
(4)降伏强度：将试片表面用1000号砂纸磨平，接着将应变计黏贴于试片中心进行拉伸，利用连接应变计所对应之电阻值绘出应力应变曲线图，平行图形中初始斜率所对应之0.2％的应变量得到之强度即为降伏强度。
(5)盐雾测试：参照标准ASTM B-117；具体的：1.5％的盐水溶液，pH值范围在6.5～7.2，雾化成雾，加热柜保持在95华氏度(35℃)；测试时间范围从24小时到数千小时，通常以24小时为增量单位。
表7：注塑成形成品性能
基于上述测试结果可以看出，通过采用本发明提供的方法，SUS3016L和SUS304粉末注塑成形成品的强度和抗腐蚀性均得到了显着的提高。结合图2所示为本发明实施例1中注塑成型坯经热处理工艺后的烧结体M1的金相图(图2(a))，以及烧结体M1经过热处理后的金相图(图2(b))；可发现烧结后的坯体表面有层状碳化铬组织且沿晶粒亦有连续氮化铬析出物，而经热处理后之金相则无此现象，表示经热处理后氮化铬以经固溶回基体中，此佐证了氮最终在材料为固溶态，因此能同时上升材料之强度，硬度与抗腐蚀性。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的特点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求保护的范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (8)
1.一种提高奥氏体不锈钢粉末注塑成形成品强度与抗腐蚀性的方法，其特征在于，所述的方法包括先对奥氏体不锈钢生坯进行负压脱脂，然后在氮气氛围中加热至1030-1080℃，预烧结处理110-130min后升高温度至1350-1390℃并继续分压烧结110-130min；
接着将烧结气氛转为氩气氛围，并继续保温烧结50-70min；
然后将烧结气氛再转为氮气氛围，并降温至1030-1080℃，保温烧结170-200min，接着冷却降温处理，得到烧结体M1；
再将所述烧结体M1加热至1030-1080℃并持温超过30min，接着淬火处理，得到所述注塑成形成品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述负压脱脂的方法包括：先以2.0-2.5℃/min的速率自常温升温至300℃，持温50-70min，接着以1.5-1.8℃/min的速率升温至600℃并持温50-70min。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，自负压脱脂阶段至预烧结处理阶段的升温速率为4.5-5.5℃/min，
预烧结阶段转分压烧结阶段的升温速率为2.0-2.5℃/min；
氩气氛围下的烧结转氮气氛围下烧结的降温速率为9-12℃/min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氮气氛围下，氮气的压力为60-90KPa，优选为80KPa。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氩气氛围下，氩气的压力为10-30KPa，优选为20KPa。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述烧结体M1加热至1030-1080℃的升温速率为9-12℃/min。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述淬火处理的条件至少满足，降温速率大于35℃/min。
8.一种根据权利要求1-7任意一项所述的方法处理得到的奥氏体不锈钢粉末注塑成形成品。
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