CN114093687B - 一种组织均匀银镁镍合金电接触材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种组织均匀银镁镍合金电接触材料的制备方法,包含以下步骤:1)将银粉、银镁合金粉、镍镁合金粉进行混合;2)冷等静压成型;3)将等静压成型锭子进行特殊工艺真空烧结;4)真空自耗电弧熔炼;以及5)成型、内氧化,制备银镁镍合金材料。本发明方法制备的银镁镍合金电接触材料具有低熔点组元成分可靠、高熔点组元细小弥散分布且有效减少材料的含气量以避免成品起泡的效果,能够全面提升成品合金材料的综合性能。
Description
技术领域
本发明属于电触头材料技术领域,具体涉及一种组织均匀银镁镍合金电接触材料及其制备方法,作为航空航天用内氧化性弹性电接触材料使用。
背景技术
在现有电接触领域,银基电接触材料是目前应用最为广泛的一类材料。这是因为银具备高的导电、导热性、良好的机械加工特性;且因氧化银在高温下不稳定,易分解成单质银,故而能保证银基电接触材料低而稳定的接触电阻。
目前银基电接触材料主要分为三类:银-金属氧化物、银基假合金,银基合金。银镁镍合金作为银基合金的一种,其特点是合金经过氧化后,形成尺寸细小的氧化物质点弥散分布在基体中并导致基体强化,使得该材料具备优良的弹性、导电性、导热性和耐腐蚀性、硬度稳定并且蠕变速度小等特点。基于以上特点,银镁镍合金被用作微型继电器的弹簧接点元件,主要应用领域航空航天、卫星通信、导弹、雷达、电台等重大工程的触点材料。
目前,银镁镍合金通常采用的制备方法主要有真空熔炼发、离心浇铸法、粉末冶金法。利用传统熔铸法制备的银镁镍合金材料存在较为严重的成分偏析、低熔点成分镁含量不易控制、高熔点镍不易固溶于银基体而造成镍颗粒尺寸粗大等问题,从而影响合金材料的强度、硬度、弹性及电性能的稳定性;利用粉末冶金方法制备的银镁镍合金材料,虽然可以避免成分偏析等问题,但是制的成品硬度、强度和弹性性能相对较差,究其原因为原材料氧化物粉体颗粒尺寸相对较大。
专利CN108411135公开了一种银镁镍合金带(片)、丝材的制备方法,其主要制备工艺为:以银镁合金粉、含镍粉末为原料,将银镁合金粉、含镍粉末球磨混合;将混合料空气中煅烧后再经还原气氛加热处理,处理后粉体经煅烧成致密体,致密体最终经过轧制成带(片)或经过挤压成丝。该方法通过粉体混合工艺,可以有效控制镍在银基体中的分布,实现银镁镍合金成分均匀分布,但由于为粉末冶金工艺制备,原料镍粉镍颗粒尺寸分布较宽,存在大尺寸镍颗粒,极大的降低的镍对基体银弥散强化效果;且无法有效减少材料中的含气量,造成制备成的成品板、片、带材材料经内氧化后存在起泡现象。
专利CN101628328公开了一种银镁镍合金坯锭的制备方法,其主要制备工艺为:先将Ag、Mg合金元素采用真空熔铸技术制备银镁中间合金;再将Ag、Ni合金元素、银镁中间合金按银镁镍合金牌号的成分比例配料;利用配有真空下可以多级加料的真空中频感应炉,把银镁中间合金、Ni分别放入多级加料系统,通过除气、精炼、保温等精密工艺来制备银镁镍合金铸锭,并最终经过冷轧加工,制备成板、片、带材。该方法虽然可解决少量添加组分Mg烧损不易控制,有效减少材料中的含气量从而避免成品起泡现象;但由于其重要组元是以纯镍的形式加入,高熔点镍不易固溶进去基体银,且真空熔炼铸锭冷却速度慢,造成少量高温固溶于基体银的镍组元缓慢析出,最终使得镍组元颗粒尺寸较大,无法有效的起到细晶强化的作用,最终影响成品合金材料的强度、硬度、弹性及电性能的稳定性。
综上所述,现有技术种所采用的工艺方法均有一定的局限性:采用粉末冶金工艺,虽然有效控制镍在银基体中的分布,实现银镁镍合金成分均匀分布,但受制于原料镍粉镍颗粒尺寸分布较宽,存在大尺寸镍颗粒,极大的降低的镍对基体银弥散强化效果,且无法有效减少材料中的含气量,造成制备成的成品板、片、带材材料经内氧化后存在起泡现象;采用真空熔铸工艺,虽然可解决少量添加组分Mg烧损不易控制、有效减少材料中的含气量从而避免成品起泡现象的问题,但最终材料镍组元颗粒尺寸较大,无法有效地起到细晶强化的作用,最终影响成品合金材料的强度、硬度、弹性及电性能的稳定性。因而,如何综合实现银镁镍合金材料低熔点组元成分可靠、高熔点组元细小弥散分布且有效减少材料的含气量以避免成品起泡,从而提升成品合金材料的综合性能,为本材料制备领域的一个难题,故而有必要进行改进。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的缺点和不足,提供一种组织均匀银镁镍合金材料及其制备方法,所述制备方法具体包括如下步骤:
(1)将银粉、银镁合金粉、镍镁合金粉混合;
(2)冷等静压成型;
(3)将等静压成型锭子进行特殊工艺真空烧结;
(4)真空自耗电弧熔炼;
(5)成型、内氧化,制备银镁镍合金材料。
优选地,步骤(1)所述银镁合金粉粒径为150~325目、镁含量在3%~10%(wt%),余量为镍。
优选地,步骤(1)所述镍镁合金粉粒径为150~325目、镁含量在20%~30%(wt%),余量为镍。
步骤(3)所述特殊工艺真空烧结为梯度升温真空烧结:烧结真空度为6.63x10-3Pa,梯度升温烧结工艺路线为:首先以2~5℃/min的低升温速度升温至550~650℃保温30~60min、继续以2~5℃/min的低升温速度升温至850~900℃保温60~120min,然后以15~25℃/min的高升温速度快速升温至950~980℃进行并保温2~10min,随后空冷至室温。通过最后阶段快速升温至高温的烧结,使得锭子表层组织轻微熔化形成致密层,减少后续步骤作为自耗电极的真空烧结的锭子的含气量。
步骤(4)所述熔炼,是将真空烧结好的锭子作为自耗电极装入真空自耗电弧熔炼炉内进行熔炼;其熔炼主要过程为:
a)将真空烧结好的锭子装入真空自耗熔炼腔内,作为自耗电极;b)关闭炉门,对真空自耗电弧熔炼炉进行抽真空至5.0-6.0x10-3Pa,然后充高纯氩气至-4~-5x10-2Pa,并关闭充气阀门;c)进行自耗电弧熔炼,控制熔炼电流2000~4000A、熔炼电压为20~40V。
步骤(5)中所述成型,是将真空自耗电弧熔炼锭子轧制成带材或经挤压成丝材;
所述内氧化的工艺为:氧化温度为550~850℃、保温时间为2~4h、空气气氛,最终得到银镁镍合金带材、丝材。
本发明还提供一种银镁镍合金材料,所述银镁镍合金是采用如上制备方法制备得到。
本发明制备的银镁镍合金材料,按重量百分比计,包括以下组分:镁含量在0.15%~0.25%(wt.%),镍含量在0.15~0.3%(wt.%)、余量为银。
本发明还提供一种如上所述制备方法得到的银镁镍合金作为航空航天用内氧化性弹性电接触材料的应用。
本发明提供一种组织均匀银镁镍合金电接触材料及其制备方法,本发明的有益效果如下:
(1)本发明可有效降低材料含气量,改善内氧化后带材或者丝材表面的起泡现象。
(2)通过以合金的方式加入合金组元,可有效解决少量低熔点添加物镁成分不易控制的问题。
(3)通过真空自耗电弧熔炼方式,在电弧的极高温度作用下(4000-5000K),镍在银中高温熔解并在水冷铜结晶器中快速冷却析出细小均匀的细镍颗粒,使得镍在银基体细小弥散分布,有效地起到细化晶粒的作用。
(4)通过特定的梯度升温和控制最后段快速升温过程,使得锭子表层组织轻微熔化形成致密层,减少后续步骤作为自耗电极的真空烧结的锭子的含气量,使得银镁镍合金材料组织更加均匀。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,根据这些附图获得其他的附图仍属于本发明的范畴。
图1本发明实施1组织均匀银镁镍合金电接触材料的制备艺流程图。
图2本发明实施例1制备AgMg0.24Ni0.29材料冷轧态金相组织照片。
图3本发明实施例1制备AgMg0.24Ni0.29材料内氧化后金相组织照片。
具体实施方式
下面结合实施方式对本公开作进一步的详细说明。可以理解的是,此处所描述的具体实施方式仅用于解释相关内容,而非对本公开的限定。
需要说明的是,在不冲突的情况下,本公开中的实施方式及实施方式中的特征可以相互组合。下面将参考实施方式来详细说明本公开。
实施例一:
一种组织均匀银镁镍合金材料及其制备方法,按以下步骤进行:
1)将银粉、银镁合金粉、镍镁合金粉混合:按重量百分比为Ag:Mg:Ni=99.47:0.24:0.29(总重量为10kg)称取的-200目银粉重量为9.591kg、-200目AgMg3合金粉重量为0.367kg、-200目NiMg30合金粉重量为0.042kg。将上述粉体于犁铲时混粉机内进行混合,混合时间为120min;
3)将等静压成型锭子进行梯度升温真空烧结,具体工艺为:烧结真空度为6.63x10-3Pa,梯度升温烧结工艺路线为:首先以2℃/min的低升温速度升温至550℃保温45min、接着继续以2℃/min的低升温速度升温至880℃保温90min,然后以20℃/min的升温速度快速升温至950℃进行并保温5min,随后空冷至室温。通过最后段快速升温至高温的烧结,使得锭子表层组织轻微熔化形成致密层,阻碍烧结冷却后空气进入锭子内部,最终达到减少后续步骤作为自耗电极的真空烧结的锭子的含气量的目的。
4)将真空烧结好的锭子作为自耗电极装入真空自耗电弧熔炼炉内进行熔炼,其熔炼主要过程为:a)将真空烧结好的锭子装入真空自耗熔炼腔内,作为自耗电极;b)关闭炉门,对真空自耗电弧熔炼炉进行抽真空至6.0x10-3Pa,然后充高纯氩气至-5x10-2Pa,并关闭充气阀门;c)进行自耗电弧熔炼,控制熔炼电流~3600A、熔炼电压为~25V。通过真空自耗电弧熔炼方式,在电弧的极高温度(温度可达4000~5000K)作用下,镍在银中高温熔解并在水冷铜结晶器中快速冷却析出细小均匀的细镍颗粒,使得镍在银基体细小弥散分布,起到有效细化晶粒的作用。
5)将真空自耗电弧熔炼锭子轧制成带材或经挤压成丝材。
6)最终将银镁镍合金带材、丝材的内氧化工艺为:氧化温度为800℃、保温时间为2h、空气气氛。
采用本工艺制备的AgMg0.24Ni0.29合金带材,其成分及物理力学性能见下表1。
表1
实施例二:
一种组织均匀银镁镍合金材料及其制备方法,按以下步骤进行:
1)将银粉、银镁合金粉、镍镁合金粉混合:按重量百分比为Ag:Mg:Ni=99.58:0.24:0.18(总重量为10kg)称取的-200目银粉重量为9.441kg、-200目AgMg3合金粉重量为0.533kg、-200目NiMg30合金粉重量为0.018kg。将上述粉体于犁铲时混粉机内进行混合,混合时间为120min;
3)将等静压成型锭子进行梯度升温真空烧结,具体工艺为:烧结真空度为6.63x10-3Pa,梯度升温烧结工艺路线为:首先以2℃/min的低升温速度升温至550℃保温45min、接着继续以2℃/min的低升温速度升温至880℃保温90min,然后以20℃/min的升温速度快速升温至950℃进行并保温5min,随后空冷至室温。通过最后段快速升温至高温的烧结,使得锭子表层组织轻微熔化形成致密层,阻碍烧结冷却后空气进入锭子内部,最终达到减少后续步骤作为自耗电极的真空烧结的锭子的含气量的目的。
4)将真空烧结好的锭子作为自耗电极装入真空自耗电弧熔炼炉内进行熔炼,其熔炼主要过程为:a)将真空烧结好的锭子装入真空自耗熔炼腔内,作为自耗电极;b)关闭炉门,对真空自耗电弧熔炼炉进行抽真空至6.0x10-3Pa,然后充高纯氩气至-5x10-2Pa,并关闭充气阀门;c)进行自耗电弧熔炼,控制熔炼电流~3600A、熔炼电压为~25V。通过真空自耗电弧熔炼方式,在电弧的极高温度作用下,镍在银中高温熔解并在水冷铜结晶器中快速冷却析出细小均匀的细镍颗粒,使得镍在银基体细小弥散分布,起到有效细化晶粒的作用。
5)将真空自耗电弧熔炼锭子轧制成带材或经挤压成丝材,最终将银镁镍合金带材、丝材的内氧化工艺为:氧化温度为800℃、保温时间为2h、空气气氛。采用本工艺制备的AgMg0.24Ni0.18合金带材,其成分及物理力学性能见下表2。
表2
实施例三:
一种组织均匀银镁镍合金材料及其制备方法,按以下步骤进行:
1)将银粉、银镁合金粉、镍镁合金粉混合:按重量百分比为Ag:Mg:Ni=99.61:0.20:0.19(总重量为10kg)称取的-200目银粉重量为9.573kg、-200目AgMg3合金粉重量为0.400kg、-200目NiMg30合金粉重量为0.027kg。将上述粉体于犁铲时混粉机内进行混合,混合时间为120min;
3)将等静压成型锭子进行梯度升温真空烧结,具体工艺为:烧结真空度为6.63x10-3Pa,梯度升温烧结工艺路线为:首先以2℃/min的低升温速度升温至550℃保温45min、接着继续以2℃/min的低升温速度升温至880℃保温90min,然后以20℃/min的升温速度快速升温至950℃进行并保温5min,随后空冷至室温。通过最后段快速升温至高温的烧结,使得锭子表层组织轻微熔化形成致密层,阻碍烧结冷却后空气进入锭子内部,最终达到减少后续步骤作为自耗电极的真空烧结的锭子的含气量的目的。
4)将真空烧结好的锭子作为自耗电极装入真空自耗电弧熔炼炉内进行熔炼,其熔炼主要过程为:a)将真空烧结好的锭子装入真空自耗熔炼腔内,作为自耗电极;b)关闭炉门,对真空自耗电弧熔炼炉进行抽真空至6.0x10-3Pa,然后充高纯氩气至-5x10-2Pa,并关闭充气阀门;c)进行自耗电弧熔炼,控制熔炼电流~3600A、熔炼电压为~25V。通过真空自耗电弧熔炼方式,在电弧的极高温度作用下,镍在银中高温熔解并在水冷铜结晶器中快速冷却析出细小均匀的细镍颗粒,使得镍在银基体细小弥散分布,起到有效细化晶粒的作用。
5)将真空自耗电弧熔炼锭子轧制成带材或经挤压成丝材,最终将银镁镍合金带材、丝材的内氧化工艺为:氧化温度为760℃、保温时间为2h、空气气氛。采用本工艺制备的AgMg0.20Ni0.19合金带材,其成分及物理力学性能见下表3。
表3
实施例四:
步骤3)中烧结方式为特殊工艺真空烧结:烧结真空度为6.63x10-3Pa,梯度升温烧结工艺路线为:具体工艺为:首先以5℃/min的低升温速度分别升温至600℃保温40min、850℃保温100min,然后以25℃/min的高升温速度快速升温至960℃进行并保温3min,随后空冷至室温。通过最后阶段快速升温至高温的烧结,使得锭子表层组织轻微熔化形成致密层,阻碍烧结冷却后空气进入锭子内部,减少后续步骤作为自耗电极的真空烧结的锭子的含氧量。其它步骤与实施例1相同。
实施例五
步骤4)中熔炼主要过程为:a)将真空烧结好的锭子装入真空自耗熔炼腔内,作为自耗电极;b)关闭炉门,对真空自耗电弧熔炼炉进行抽真空至6.0x10-3Pa,然后充高纯氩气至-5x10-2Pa,并关闭充气阀门;c)进行自耗电弧熔炼,控制熔炼电流~3800A、熔炼电压为~35V。通过真空自耗电弧熔炼方式,在电弧的极高温度作用下,镍及添加物合金在银中高温熔解并在水冷铜结晶器中快速冷却析出细小均匀的细镍及添加物颗粒,使得镍和添加物在银基体细小弥散分布,起到有效细化晶粒的作用。其它步骤与实施例1相同。
对比例1
步骤1)中采用镍粉代替镍镁合金,将银粉、银镁合金粉、镍粉混合,其他步骤与实施例1相同,制备得到银镁镍合金。成分及性能如下表4所示。
表4
对比例2
步骤(2)中烧结真空度为6.63x10-3Pa,以15℃/min的恒定升温速度升温至950℃进行并保温140min,随后空冷至室温。出炉后锭子软化塌陷变形严重,无法实施后续工序。
对比例3
一种银镁镍合金材料及其制备方法,按以下步骤进行:
1)将银粉、银镁合金粉、镍镁合金粉混合:按重量百分比为Ag:Mg:Ni=99.47:0.24:0.29(总重量为10kg)称取的200目银粉重量为9.591kg、200目AgMg3合金粉重量为0.367kg、200目NiMg30合金粉重量为0.042kg。将上述粉体于犁铲式混粉机内进行混合,混合时间为120min;
3)将等静压成型锭子进行梯度升温真空烧结,具体工艺为:烧结真空度为6.63x10-3Pa,梯度升温烧结工艺路线为:首先以2℃/min的低升温速度分别升温至550℃保温45min、880℃保温90min,然后以20℃/min的升温速度快速升温至950℃进行并保温5min,随后空冷至室温。
4)将锭子热挤压制成带材或经挤压成丝材。
6)最终将银镁镍合金带材、丝材的内氧化工艺为:氧化温度为800℃、保温时间为2h、空气气氛。
对比例三制备的AgMg0.24Ni0.29合金带材,其成分及物理力学性能见下表5。
表5
通过实施例、对比例数据可以看出,本发明通过控制原料合金的加入方式、采用适宜的梯度升温并控制升温速率,同时结合真空自耗电弧熔炼工艺,形成一个整体制备方案。不但可以解决镁成分控制问题,还能使锭子表层组织轻微熔化形成致密层,减少后续步骤作为自耗电极的真空烧结的锭子的含气量,使得银镁镍合金材料组织更加均匀,本发明制备得到的材料表面光滑、无起泡异常(如图2、3所示),与现有技术相比,取得较好的技术效果,适合产业化推广应用。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例/方式”、“一些实施例/方式”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例/方式或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本申请的至少一个实施例/方式或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例/方式或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例/方式或示例中以合适的方式结合。此外,在不相互矛盾的情况下,本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例/方式或示例以及不同实施例/方式或示例的特征进行结合和组合。
本领域的技术人员应当理解,上述实施方式仅仅是为了清楚地说明本公开,而并非是对本公开的范围进行限定。对于所属领域的技术人员而言,在上述公开的基础上还可以做出其它变化或变型,并且这些变化或变型仍处于本公开的范围内。
Claims (9)
1.一种组织均匀银镁镍合金电接触材料的制备方法,其特征在于,包含以下步骤:
1)将银粉、银镁合金粉、镍镁合金粉进行混合;
2)冷等静压成型;
3)将冷等静压成型锭子进行特殊工艺真空烧结;
4)真空自耗电弧熔炼;
5)成型、内氧化,制备银镁镍合金电接触材料;
步骤3)所述的特殊工艺真空烧结为梯度升温真空烧结:烧结真空度为6.63x10-3Pa,梯度升温真空烧结工艺路线为:首先以2~5℃/min的低升温速度升温至550~650℃保温30~60min、接着以2~5℃/min的低升温速度升温至850~900℃保温60~120min,然后以15~25℃/min的高升温速度快速升温至950~980℃进行并保温2~10min,随后空冷至室温。
2.根据权利要求1所述的一种组织均匀银镁镍合金电接触材料的制备方法,其特征在于,所述银镁镍合金电接触材料的组分及含量为镁含量在0.15%~0.25%(wt%)、镍含量在0.15~0.3%(wt%)、余量为银。
3.根据权利要求1或2所述的一种组织均匀银镁镍合金电接触材料的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述的银镁合金粉粒径为150~325目、镁含量在3%~30%(wt%)。
5.根据权利要求1所述的一种组织均匀银镁镍合金电接触材料的制备方法,其特征在于,步骤4)熔炼过程为:a)将真空烧结好的锭子装入真空自耗熔炼腔内,作为自耗电极;b)关闭炉门,对真空自耗电弧熔炼炉进行抽真空至5.0-6.0x10-3Pa,然后充高纯氩气至-4~-5x10-2Pa,并关闭充气阀门;c)进行自耗电弧熔炼,控制熔炼电流2000~4000A、熔炼电压为20~40V。
6.根据权利要求1所述的一种组织均匀银镁镍合金电接触材料的制备方法,其特征在于,步骤5)所述的银镁镍合金电接触材料的内氧化工艺为:氧化温度为550~850℃、保温时间为2~4h、空气气氛。
7.一种银镁镍合金电接触材料,其特征在于,所述银镁镍合金电接触材料是采用权利要求1-6任一项所述制备方法制备得到。
8.根据权利要求7所述的银镁镍合金电接触材料,其特征在于,按重量百分比计,包括以下组分:镁含量0.15%~0.25%(wt%),镍含量0.15~0.3%(wt%)、余量为银。
9.根据权利要求7或8所述银镁镍合金电接触材料作为航空航天用内氧化性弹性电接触材料的应用。
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