CN114086151A - 一种微纳尺寸的无源生长硅酸盐材料的生长方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种微纳尺寸的硅酸铒材料的无源生长制备方法。本发明所述方法中，其整个生长过程中只存在铒源和衬底硅片，没有引入其他的硅源，所述铒源为含铒的盐。其得到的纳米材料为硅酸铒纳米线和/或硅酸铒纳米片，所得产品均具有良好的光学性质。本发明生长硅酸盐材料简单可控，节省源材料，便于大规模生产和应用。

Description

一种微纳尺寸的无源生长硅酸盐材料的生长方法
技术领域
本发明涉及近红外光通讯器件和纳米技术领域，尤其涉及微纳尺寸硅酸盐材料的生长方法。
背景技术
近年来，微纳尺度的硅基光子学以其低成本、小尺寸以及标准的CMOS工艺兼容的优点对信息技术的发展过程起到了非常关键的推动作用，因此也吸引了大批科学家的广泛关注。硅基光子学的主要研究领域包括高性能的硅基光源、放大器、调制器以及探测器等基本光子器件。然而，由于硅是间接带隙半导体，发光效率很低，因此硅基光源或放大器目前还面临比较大的挑战。可以通过在硅材料中引入发光中心来提高硅基材料的发光效率，由于Er3+近红外发光与通信波段低损耗窗口相吻合，因此Er3+掺杂的硅基兼容材料是近年来研究的热点。之前的研究结果发现，铒硅酸盐材料是实现硅基可集成有源器件最具有潜力的材料。硅基光电子学是探讨微纳米量级电子、光子、光电子器件在不同材料体系中的新颖工作原理，并利用与硅基集成电路工艺兼容的技术和方法，将他们异质集成在同一硅衬底上，形成一个完整的具有综合功能的新型大规模光电集成芯片的一门新兴交叉学科。但是用CMOS工艺将激光器、波导、调制器、探测器等集成在同一硅片上是有困难的，所以寻找一种简单便捷的集成方法或途径就成为了现在研究的热点。
发明内容
为了有效的节省片上集成的时间和工艺，本发明提供了一种无源生长硅酸盐微纳材料的生长方法。
在本发明中，设计了一种简单便捷的无源硅酸铒纳米材料生长的方法来简化用CMOS工艺进行面上集成的步骤和方法。所得到的硅酸铒纳米材料的结晶性能好、发光寿命长、对温度反应灵敏，可用于大规模的工业产生和应用，可用于制作温度计。
本发明一种微纳尺寸的无源生长硅酸盐材料的生长方法；整个生长过程中只存在铒源和衬底硅片，没有引入其他的硅源，所述铒源为含铒的盐。
本发明一种微纳尺寸的无源生长硅酸盐材料的生长方法；所述铒源为氯化铒粉末；所述衬底硅片为纯硅片，生长所得产物为纳米片和/或纳米线。在本发明中，硅酸铒纳米材料的整个生长过程中只存在氯化铒粉末(作为源材料)和纯硅片(作为生长基底)，并没有放置硅粉作为生长源材料，但是生长出了优质硅酸盐纳米材料，说明纯硅片在一定程度下既是生长基底又作为硅源提供了硅。
本发明一种微纳尺寸的无源生长硅酸盐材料的生长方法；生长的纳米片的尺寸最大可达100微米，厚度为100纳米-2微米；纳米线的宽度为200-500纳米、优选为250-350纳米。所得纳米片为硅酸铒纳米材料。所述铒源为氯化铒粉末；所述衬底硅片为纯硅片，生长所得产物为纳米材料。
本发明一种微纳尺寸的无源生长硅酸盐材料的生长方法；所述生长方法为：
管式炉上放置干净的石英管，将装有氯化铒粉末的瓷舟放置在石英管的中心温区，纯硅衬底平铺另一个在瓷舟里，放置在氯化铒粉末的下游，距离中心温区4-5厘米处，用于沉积样品；检查管式炉上石英管的气密性后洗气；所述洗气为：用流速600-700sccm的高纯氩气洗气3-5分钟，然后将流速调至208sccm(160-220sccm)然后采用阶梯式升温以及阶梯式降温生长纳米材料；
所述阶梯式升温以及阶梯式降温的方式为：经过20-40分钟、优选为30分钟温度由室温升至A℃，从A℃经过30-50分钟、优选为40分钟升至B℃，由B℃经过30-60分钟、优选为40分钟升至C℃，在C℃恒温60-95分钟、有优选为60分钟后开始降温，从C℃经过30-60分钟、优选为40分钟降到B℃，再经过30-50分钟、优选为40分钟降到A℃后温度自然降至室温；所述A的取值范围为250-350，优选为280-320、进一步优选为300；所述B的取值范围为650-750，优选为680-720、进一步优选为700；所述C的取值范围为1080-1200，优选为1100-1170、进一步优选为1130。
由于硅酸铒材料本身对温度敏感，采用阶梯式的升温方式以及阶梯式降温方式首先可以保证所有阶段的升温速率是匀速升温，其次可以使样品的生长环境在800℃-1130℃这个范围内存在时间长(如60-95分钟)，有利于样品生长和沉积。在工业生产中阶梯式升温程序可以更改为急速升温程序，如经过60-100分钟，温度直接从室温升至1100℃-1200℃，只不过急速升温程序生长的材料不如阶梯式升温程序生长的材料性能好。
本发明一种微纳尺寸的无源生长硅酸盐材料的生长方法；氯化铒粉末的纯度大于等于99.99％。
本发明一种微纳尺寸的无源生长硅酸盐材料的生长方法；生长的硅酸铒纳米材料的精细结构好，材料发光寿命可达6.9毫秒。
本发明纳米材料的制备方法简单、可控，可以大规模应用与生产。
本发明可以实现硅酸铒纳米材料的无源片上生长，为硅基光电子器件的片上集成提供了便利。
本专利发明的无硅源生长硅酸铒材料的特点是不需要提供额外的硅粉作为硅源，用来沉积样品的干净的纯硅衬底作为硅源提供硅。这样的话，既节省了实验所需的源材料，又简化了实验步骤，使实验方法变得简单，而且重复性很好，可以简单的进行重复实验，这对于在硅片上集成调制器、激光器等提供了极大的便利，为后续在硅片上的操作以及对样品的工业化生产和应用提供了前提。
本专利发明的无硅源生长硅酸铒材料的方法与用硅粉作为硅源生长硅酸铒材料的方法相比，所制备的硅酸铒材料的结晶性能好、发光性能好且发光寿命长达6.9毫秒，发光寿命是有硅源生长硅酸铒材料方法的两倍，这超出了当时实验的预计。
附图说明
图1为硅酸铒纳米材料样品生长示意图。
图2为硅酸铒纳米线的扫描电子显微镜图像。
图3为硅酸铒纳米材料的透射电子显微镜图像。
从图1可以看出本发明样品的生长制备方法。
从图2可以看出使用扫描电子显微镜对样品进行测试时，磷酸铒纳米线表面光滑，样品形貌较好。
从图3可以看出使用透射电子显微镜对样品进行测试时，从晶格衍射图可以看出样品为四方晶相，单晶样品晶格间距为0.64nm。
具体实施方式
本发明中采用共聚焦显微镜以及976nm的脉冲光作为激光光源来激发样品。激光光束通过物镜从底部聚焦在样品上，样品的荧光信号由顶部可见的近红外物镜收集并被银镜反射到光电倍增光检测器中测试样品寿命。
实施例1
本实施例使用的化学气相沉积法生长样品见图1。管式炉上放置干净未使用的石英管，将装有氯化铒粉末(纯度为99.99％)的瓷舟放置在石英管的中心温区，纯硅衬底平铺在另一个瓷舟里，放置在氯化铒粉末的下游，距离中心温区大概4-5厘米处，用于沉积样品。检查管式炉上石英管的气密性后洗气。向石英管中通入流速为600-700sccm的高纯氩气洗气(排出石英管内的空气)3-5分钟，然后将流速调至208sccm左右生长纳米材料。采用阶梯式升温以及阶梯式降温的方式设置材料的生长温度：经过30分钟温度由室温升至300℃，从300℃经过40分钟升至700℃，由700℃经过40分钟升至1130℃，在1130℃恒温60分钟(此时衬底沉积的温度区间为780-820℃)后开始降温，从1130℃经过40分钟降到700℃，再经过40分钟降到300℃后温度自然降至室温。测试材料的发光寿命为6.9毫秒。
实施例2-7
其他条件与实施例1一样，向石英管中通入流速为160、170、180、190、200、220sccm高纯氩气(沉积时的气流速度)时可调整样品的生长尺寸为几微米到几十微米。
对比例1
其他条件与实施例1相同，不同之处在于：纯硅衬底平铺的瓷舟距离中心温区小于4厘米时，样品会难以沉积在衬底上，无法生长出硅酸铒纳米材料。
对比例2
其他条件与实施例1相同，不同之处在于：纯硅衬底平铺的瓷舟距离中心温区大于6厘米时样品生长较小，只有几个微米。由于尺寸太小，几乎很难进行发光寿命。
对比例3
其他条件与实施例1相同，不同之处在于：纯硅衬底平铺的瓷舟距离中心温区大于9厘米时，无法生长出硅酸铒纳米材料。
对比例4
其他条件与实施例1相同，不同之处在于：装有氯化铒粉末的瓷舟不在中心温区时，达不到氯化铒粉末的熔化温度，样品将无法生长。
对比例5
其他条件与实施例1相同，不同之处在于：向石英管中通入流速小于150sccm的高纯氩气时，样品生长尺寸太小，对于后续的应用比较困难。
对比例6
其他条件与实施例1相同，不同之处在于：向石英管中通入流速小于90sccm的高纯氩气时，样品难以生长。
对比例7
其他条件与实施例1相同，不同之处在于：将升温程序中的在1130℃恒温60分钟改为在1130℃恒温30分钟，氯化铒粉末的熔化温度达不到需要的值，样品难以生长。
对比例8
其他条件与实施例1相同，不同之处在于：将升温程序中的在1130℃恒温60分钟改为在1130℃恒温100分钟，样品生长会发生堆叠，样品形貌和厚度都不利于之后的应用。
对比例9
其他条件与实施例1相同，不同之处在于：将用于沉积样品的纯硅衬底换成二氧化硅衬底，没有硅源，样品难以生长在二氧化硅衬底上。
对比例10
其他条件与实施例1相同，不同之处在于：将用于沉积样品的纯硅衬底换成镀了一层10纳米厚度金膜的纯硅衬底，没有硅源，样品难以生长。
对比例11
其他条件与实施例1相同，不同之处在于：加入额外的硅粉作为硅源(即将纯度大于等于99.999％的硅粉装入瓷舟放到中心温区，下游放置氯化铒粉末和衬底)，样品生长形貌不太好，样品的发光寿命只有2.3毫秒。

Claims (7)

1.一种微纳尺寸的无源生长硅酸盐材料的生长方法；其特征在于：整个生长过程中只存在铒源和衬底硅片，没有引入其他的硅源，所述铒源为含铒的盐。
2.根据权利要求1所述的一种微纳尺寸的无源生长硅酸盐材料的生长方法；其特征在于：所述铒源为氯化铒粉末；所述衬底硅片为纯硅片，生长所得产物为纳米片和/或纳米线。
3.根据权利要求2所述的一种微纳尺寸的无源生长硅酸盐材料的生长方法。其特征在于：生长的纳米片的尺寸最大可达100微米，厚度为100纳米-2微米；纳米线的宽度为200-500纳米、优选为250-350纳米。
4.根据权利要求2所述的一种微纳尺寸的无源生长硅酸盐材料的生长方法；其特征在于；所述生长方法为：
管式炉上放置干净的石英管，将装有氯化铒粉末的瓷舟放置在石英管的中心温区，纯硅衬底平铺另一个在瓷舟里，放置在氯化铒粉末的下游，距离中心温区4-5厘米处，用于沉积样品；检查管式炉上石英管的气密性后洗气；所述洗气为：用流速600-700sccm的高纯氩气洗气3-5分钟，然后将流速调至160-220sccm、优选为205-210sccm、进一步优选为208sccm然后采用阶梯式升温以及阶梯式降温生长纳米材料；
所述阶梯式升温以及阶梯式降温的方式为：经过20-40分钟、优选为30分钟温度由室温升至A℃，从A℃经过30-50分钟、优选为40分钟升至B℃，由B℃经过30-60分钟、优选为40分钟升至C℃，在C℃恒温60-95分钟、有优选为60分钟后开始降温，从C℃经过30-60分钟、优选为40分钟降到B℃，再经过30-50分钟、优选为40分钟降到A℃后温度自然降至室温；所述A的取值范围为250-350，优选为280-320、进一步优选为300；所述B的取值范围为650-750，优选为680-720、进一步优选为700；所述C的取值范围为1080-1200，优选为1100-1170、进一步优选为1130。
5.根据权利要求2所述的一种微纳尺寸的无源生长硅酸盐材料的生长方法；其特征在于；所述生长方法为：
管式炉上放置干净的石英管，将装有氯化铒粉末的瓷舟放置在石英管的中心温区，纯硅衬底平铺另一个在瓷舟里，放置在氯化铒粉末的下游，距离中心温区4-5厘米处，用于沉积样品；检查管式炉上石英管的气密性后洗气；所述洗气为：用流速600-700sccm的高纯氩气洗气3-5分钟，然后将流速调至160-220sccm、优选为205-210sccm、进一步优选为208sccm然后升温至800℃-1130℃保温60-95分钟生长纳米材料。
6.根据权利要求2所述的一种微纳尺寸的无源生长硅酸盐材料的生长方法；其特征在于；氯化铒粉末的纯度大于等于99.99％。
7.根据权利要求4所述的一种微纳尺寸的无源生长硅酸盐材料的生长方法；其特征在于；所得材料的发光寿命可达6.9毫秒。
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