CN114086136B - 一种FeCoCr磁码盘薄膜材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种FeCoCr磁码盘薄膜材料,属于磁性材料技术领域,包括基底,在所述基底上采用磁控溅射法交替沉积的FeCoCr/Si周期性多层膜,以及采用磁控溅射法沉积于所述周期性多层膜上的顶层保护层,用于防止所述周期性多层膜被氧化。本发明还提供了一种FeCoCr磁码盘薄膜材料的制备方法。本发明的FeCoCr磁码盘薄膜材料,设计成FeCoCr/Si周期性多层膜结构,通过优化磁性层FeCoCr和非磁性层Si的厚度以及周期数,可以对周期性多层膜的矫顽力等磁性能有很好的调控作用,可使FeCoCr薄膜的矫顽力稳定保持600Oe以上,满足磁编码器码盘材料对矫顽力的实际应用需求。并且,本发明的FeCoCr磁码盘薄膜材料的制备方法,简单、控制方便、效率高且成本低。

Description

一种FeCoCr磁码盘薄膜材料及其制备方法
技术领域
本发明属于磁性材料技术领域,涉及一种FeCoCr磁码盘薄膜材料及其制备方法。
背景技术
磁编码器是控制精度所用的角度和位移反馈器件,被广泛应用于数控机床、磁编码器机器人、机械制造、船舶、纺织、印刷、航空、航天、军工等领域。其具有抗震动、耐腐蚀和污染、成本低、结构简单等各种优良特性。构成磁编码器件的核心是具有优良磁性能的磁码盘材料,其矫顽力决定了记录磁信号的稳定性。矫顽力太高不易于充磁;矫顽力太低,又容易受到外界磁场的干扰。因此,有效调控磁码盘材料的矫顽力对于磁编码器件的应用具有十分重要的实用价值。
目前,国内外常用磁码盘材料有:(1)Co-P、Co-Ni-P薄膜,但是采用化学法制备,不环保;(2)FeCoCr、CuNiFe带材,但不易制作成码盘形状的环材;(3)铁氧体块材,存在易老化、纳米尺度范围内磁性不均匀的缺点。近期,国际上提出了开发AlNiCo、FeCoCr等磁码盘薄膜材料。针对磁码盘薄膜材料的矫顽力的调控国内外开展的研究工作主要集中在通过改变衬底、优化退火温度等方法来调节薄膜的矫顽力,但是这些方法的调控效果对工艺条件如退火温度、退火时间等非常敏感,在一定程度上不利于工业化生产和应用。
所以,如何有效、简单地调控铁磁码盘薄膜材料的矫顽力,是制备高效磁编码器件的关键问题之一。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的是提供一种FeCoCr磁码盘薄膜材料及其制备方法,使其矫顽力提高为600Oe以上,达到磁编码器码盘的实际应用需求,同时又具有较低的成本。
为实现上述目的,本发明提供一种FeCoCr磁码盘薄膜材料,包括基底,在所述基底上采用磁控溅射法交替沉积的FeCoCr/Si周期性多层膜,以及采用磁控溅射法沉积于所述周期性多层膜上的顶层保护层,用于防止所述周期性多层膜被氧化。
进一步地,所述周期性多层膜中的单元FeCoCr层,Fe、Co、Cr的质量比均为45:30:25。
进一步地,所述周期性多层膜中,单元FeCoCr层的厚度为5-20nm,单元Si层的厚度为1-2nm,周期数n为10~30。
进一步地,所述周期性多层膜中,单元FeCoCr层的厚度为10nm,单元Si层的厚度为1nm,周期数n为10。
进一步地,所述基底的材质为Si或不锈钢;
所述顶层保护层的材质为Ti,或Ta。
本发明还提供一种如上所述的FeCoCr磁码盘薄膜材料的制备方法,包括以下步骤:
S1、清洗并干燥FeCoCr靶材;
S2、采用磁控溅射法在所述基底上先后沉积所述周期性多层膜和顶层保护层;
S3、进行真空退火热处理。
进一步地,步骤S1清洗并干燥FeCoCr靶材,具体为:先用化学试剂清洗,再用去离子水超声清洗,最后通过氮气吹干或者烘箱烘干。
进一步地,步骤S1中,先用化学试剂清洗,化学试剂为丙酮或酒精。
进一步地,步骤S2中控制溅射室的真空度为1×10-5~3×10-5Pa,溅射时腔室内充入氩气,气压为0.3~0.8Pa;单元FeCoCr层的沉积时间控制为50-200s,单元Si层的沉积时间控制为60-120s。
进一步地,步骤S3中真空退火热处理中,真空环境的真空度为1×10-5~5×10- 5Pa,热处理的温度为650~700℃,保温时间为30-60min。
本发明采用上述技术方案的优点是:
本发明的FeCoCr磁码盘薄膜材料,设计成FeCoCr/Si周期性多层膜结构,通过优化磁性层FeCoCr和非磁性层Si的厚度以及周期数,可以对周期性多层膜的矫顽力等磁性能有很好的调控作用,可使FeCoCr薄膜的矫顽力稳定保持600Oe以上,满足磁编码器码盘材料对矫顽力的实际应用需求,同时又具有较低的成本。并且,本发明的FeCoCr磁码盘薄膜材料的制备方法,简单、控制方便、效率高且成本低。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为本发明的FeCoCr磁码盘薄膜材料的结构示意图;
图2为本发明实施例1中制备的FeCoCr磁码盘薄膜材料的M-H曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种FeCoCr磁码盘薄膜材料,如图1所示,包括基底,在所述基底上采用磁控溅射法交替沉积的FeCoCr/Si周期性多层膜,以及采用磁控溅射法沉积于所述周期性多层膜上的顶层保护层,用于防止所述周期性多层膜被氧化。
本发明的FeCoCr磁码盘薄膜材料,设计成FeCoCr/Si周期性多层膜结构,利用Si在薄膜界面的扩散作用可以有效扩大α相区,一方面有利于薄膜的调幅分解,增大大强磁α1相(富FeCo)和弱磁α2相(富Cr)两相成分差;另一方面Si在薄膜中的扩散也影响薄膜的界面粗糙度和缺陷浓度,增加磁畴壁钉扎作用,从而可以提升薄膜的矫顽力。
其中,由于FeCoCr薄膜的磁性能受靶材成分的影响也较大,所述周期性多层膜中的单元FeCoCr层中,可以设计Fe、Co、Cr的质量比均为45:30:25,纯度大于99.99%。
在所述周期性多层膜中,通过优化磁性层、非磁性层的厚度和周期数,可以对周期性多层膜的矫顽力等磁性能有很好的调控作用,例如控制单元FeCoCr层的厚度为5-20nm,单元Si层的厚度为1-2nm,周期数n为10~30。优选地,所述周期性多层膜中,单元FeCoCr层的厚度为10nm,单元Si层的厚度为1nm,周期数n为10。此外,所述基底的材质可以选择为Si或不锈钢等常规基底材料,所述顶层保护层的材质为Ti,或Ta等。
本发明还提供一种如上所述的FeCoCr磁码盘薄膜材料的制备方法,包括以下步骤:
S1、清洗并干燥FeCoCr靶材;
S2、采用磁控溅射法在所述基底上先后沉积所述周期性多层膜和顶层保护层;
S3、进行真空退火热处理。
其中,步骤S1清洗并干燥FeCoCr靶材,具体为:先用化学试剂清洗,再用去离子水超声清洗,最后通过氮气吹干或者烘箱烘干。其中,化学试剂为丙酮或酒精。
步骤S2中可以控制溅射室的真空度为1×10-5~3×10-5Pa,溅射时腔室内充入氩气,气压为0.3~0.8Pa;单元FeCoCr层的沉积时间控制为50-200s,单元Si层的沉积时间控制为60-120s。
步骤S3中真空退火热处理中,可以控制真空环境的真空度为1×10-5~5×10-5Pa,热处理的温度为650~700℃,保温时间为30-60min。
实施例1
[FeCoCr(10nm)/Si(1nm)]10薄膜材料的制备方法,具体步骤为:
S1、对FeCoCr靶材表面进行清洗包括先用丙酮或酒精超声清洗,再用去离子水超声清洗,最后通过氮气吹干或者烘箱烘干。
S2、利用磁控溅射方法,室温条件下在硅基片上交替沉积FeCoCr、Si,形成[FeCoCr(10nm)/Si(1nm)]10周期性多层膜结构;周期性多层膜沉积完成后,沉积顶层保护层Ta。其中,溅射室的本底真空度3×10-5Pa,溅射时腔室气体微氩气,氩气压为0.3Pa。其中,一个FeCoCr/Si周期中,FeCoCr沉积时间为100s,厚度为10nm;Si沉积时间为60s,厚度为1nm;总共交替沉积10个周期。沉积顶层保护层Ta中,沉积时间为60-120s,厚度为1-2nm。
S3、沉积完毕后,在真空环境下,对步骤S2中得到的薄膜体系进行适当温度的热处理,真空环境的真空度为1×10-5Pa,热处理的温度为700℃,保温时间为60min。
实施例2
[FeCoCr(15nm)/Si(1nm)]10薄膜材料的制备方法,具体步骤为:
S1、对FeCoCr靶材表面进行清洗包括先用丙酮或酒精超声清洗,再用去离子水超声清洗,最后通过氮气吹干或者烘箱烘干。
S2、利用磁控溅射方法,室温条件下在硅基片上交替沉积FeCoCr、Si,形成[FeCoCr(15nm)/Si(1nm)]10周期性多层膜结构,周期性多层膜沉积完成后,沉积顶层保护层Ti。其中,溅射室的本底真空度3×10-5Pa,溅射时腔室气体微氩气,氩气压为0.3Pa。其中,一个FeCoCr/Si周期中,FeCoCr沉积时间为150s,厚度为15nm;Si沉积时间为60s,厚度为1nm;总共交替沉积10个周期。沉积顶层保护层Ti中,沉积时间为60-120s,厚度为1-2nm。
S3、沉积完毕后,在真空环境下,对步骤S2中得到的薄膜体系进行适当温度的热处理,真空环境的真空度为1×10-5Pa,热处理的温度为700℃,保温时间为60min。
如图2所示,为实施例1中制备的FeCoCr磁码盘薄膜材料的M-H曲线,从图中可以得到,FeCoCr磁码盘薄膜材料的矫顽力为654Oe,这一结果比同等条件下制备的100nm单层FeCoCr样品性能(约400Oe)提高了近65%。
本发明的FeCoCr磁码盘薄膜材料,设计成FeCoCr/Si周期性多层膜结构,通过优化磁性层FeCoCr和非磁性层Si的厚度以及周期数,可以对周期性多层膜的矫顽力等磁性能有很好的调控作用,可使FeCoCr薄膜的矫顽力稳定保持600Oe以上,满足磁编码器码盘材料对矫顽力的实际应用需求,同时又具有较低的成本。并且,本发明的FeCoCr磁码盘薄膜材料的制备方法,简单、控制方便、效率高且成本低。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种FeCoCr磁码盘薄膜材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、清洗并干燥FeCoCr靶材;
S2、采用磁控溅射法在基底上先后沉积周期性多层膜和顶层保护层;
S3、进行真空退火热处理;
步骤S3真空退火热处理中,真空环境的真空度为1×10-5~5×10-5 Pa,热处理的温度为650~700 ℃,保温时间为30-60min;
所述周期性多层膜中,单元FeCoCr层的厚度为5-20 nm,单元Si层的厚度为1-2nm,周期数n为10~30。
2.根据权利要求1所述的FeCoCr磁码盘薄膜材料的制备方法,其特征在于,所述周期性多层膜中,单元FeCoCr层的厚度为10 nm,单元Si层的厚度为1nm,周期数n为10。
3.根据权利要求1所述的FeCoCr磁码盘薄膜材料的制备方法,其特征在于,步骤S1清洗并干燥FeCoCr靶材,具体为:先用化学试剂清洗,再用去离子水超声清洗,最后通过氮气吹干或者烘箱烘干。
4.根据权利要求3所述的FeCoCr磁码盘薄膜材料的制备方法,其特征在于,步骤S1中,先用化学试剂清洗,化学试剂为丙酮或酒精。
5.根据权利要求3所述的FeCoCr磁码盘薄膜材料的制备方法,其特征在于,步骤S2中控制溅射室的真空度为1×10-5~3×10-5 Pa,溅射时腔室内充入氩气,气压为0.3~0.8 Pa;单元FeCoCr层的沉积时间控制为50 -200s,单元Si层的沉积时间控制为60-120s。
6.一种采用如权利要求1至5任意一项所述制备方法制备的FeCoCr磁码盘薄膜材料,其特征在于,包括基底,在所述基底上采用磁控溅射法交替沉积的FeCoCr/Si周期性多层膜,以及采用磁控溅射法沉积于所述周期性多层膜上的顶层保护层,用于防止所述周期性多层膜被氧化。
7.根据权利要求6所述的FeCoCr磁码盘薄膜材料,其特征在于,所述周期性多层膜中的单元FeCoCr层中,Fe、Co、Cr的质量比均为45 :30:25。
8.根据权利要求6所述的FeCoCr磁码盘薄膜材料,其特征在于,所述基底的材质为Si或不锈钢;
所述顶层保护层的材质为Ti,或Ta。
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