KR19980702630A - 자기기록매체 및 그 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 CoNiCr 또는 CoCrPt 합금자성막으로 이루어지는 강자성금속층을 갖는 자기 기록매체에 있어서 전자변환특성인 S/N 비가 높고 또 양산(量産)시에 보자력이 안정하게 얻어지는 자기기록매체 및 그 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 자기기록매체는 기체의 표면상에 금속 하지층을 개입하여 적어도 CoNiCr 또는 CoCrPt 로 이루어지는 강자성금속층이 형성되고 상기 강자성금속층의 산소농도가 100wtppm 이하인 자화반전을 이용한 자기기록매체에 있어서 상기 강자성금속층을 형성하는 결정입자가 적어도 상기 결정입자 사이에 비정질(非晶質)(아몰파스) 구조로 이루어지는 입계층(粒界層)을 갖는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 자기 기록매체의 제조방법은 상기 금속하지층 및/또는 상기 강자성금속층을 형성할 때의 기체의 표면온도가 60℃∼150℃ 인 것을 특징으로한다.
Description
종래의 자기기록매체 및 제조방법으로는 다음과 같은 기술이 알려져 있다.
도 10은 자기기록매체의 한예로서 하드디스크를 설명하는 개략도이다.
도 10에 있어서 도 10(a)는 자기기록매체 전체의 사시도, 도 10(b)는 도 10(a)의 A-A' 부분의 단면도이다.
기체(1)로는 A1기판(2)의 표면상에 비자성(Ni-P) 층(3)이 설치되어 있는 것을 사용하고 있다. 그리고 그 기체(1)상에는 Cr 지하층(4), 강자성금속층(5), 보호층(6)이 적층되어 있다.
비자성(Ni-P) 층(3)은 도금법 또는 스퍼터법에 의해 직경 89㎜(3.5인치)/두께 1.27㎜(50밀)의 디스크 형상을 한 A1 기판(2)의 표면상에 형성되어 기체(1)를 이루고 있다. 또 비자성(Ni-P) 층(3)의 표면에는 기계적인 연마처리로 동심원상의 상처(이후, 텍스츄어 라고 부름)가 설치되어 있다. 일반적으로 비자성(Ni-P) 층(3)의 표면의 거침정도 즉 반경방향으로 측정한때의 평균중심선의 거침정도 Ra는 5㎚∼15㎚이다. 또, Cr 하지층(4)과 강자성금속층(5)(일반적으로는 Co 합금계 자성막)은 스퍼터법으로 상기 기체(1)의 표면상에 형성하고 최후에 강자성금속층(5)의 표면을 보호하기 위한 탄소등으로 이루어지는 보호층(6)이 스퍼터법에 의해 설치된다. 전형적인 각층의 두께는 비자성(Ni-P) 층(3)이 5㎛∼15㎛, Cr 하지층(4)이 5㎚∼15㎚, 강자성금속층(5)이 30㎚∼100㎚, 보호층(6)이 20㎚∼50㎚이다.
상기층구성을 갖는 종래의 자기기록매체는 스퍼터 성막전의 성막실의 배압이 10-7Torr대 이고 또 성막에 사용하는 Ar가스의 불순물농도가 1ppm 이상이라는 조건하에서 제작되어 있었다.
상술한 제법으로 얻어진 자기기록매체에 있어서 특히 Ta원소를 포함하는 강자성금속층(5)(예를들면 CoCrTa 합금자성막)의 경우에는 강자성금속층을 형성하는 결정입자간에 비정질(아몰파스)구조로 이루어지는 입계층(粒界層)이 존재하는 것 및 이 입계층이 비자성 합금조성으로 이루어지는 것이 나까이(中井)씨에 의해 보고 되었다 (J. Nakai, E. Kusumoto, M. Kuwabara, T. Miyamoto, M.R. Visokay, K. Yoshikana and K. Itayama, Relation Between Microstructure of Grain Boundary and the Intergranular Exchange in CoCrTa Thin Film for Longitudinal Recording Media, IEEE Trans. Magn., vol. 30, NO. 6, pp. 3969, 1994).
그러나 Ta 원소를 포함하지않는 강자성금속층(예를들면 CoNiCr 또는 Co2Pt 합금자성막)의 경우에는 상기 입계층이 확인되지 않았다.
또한, 강자성금속층이 Ta 원소를 포함할 경우에는 자기기록매체의 규격화보자력(Hc/Hkgrain으로 표기한다)은 0.3이상의 큰 값을 갖는것에 반해 Ta원소를 포함하지 않는 경우에는 0.3보다 작은 값을 취한다 라고 기재되어 있다.
또 국제출원 PCT/JP 94/01184호 공보에는 고가의 강자성금속층을 사용하지않고 보자력을 증대한 싼 가격의 고밀도기록매체와 그 제조방법에 있어서, 기체의 표면상에 금속하지층을 개입하여 강자성금속층을 형성하고 자화반전을 이용한 자기기록매체에 성막에 사용하는 Ar가스의 불순물농도를 10ppb 이하로 하므로서 금속하지층 또는 / 및 강자성금속층의 산소농도가 100wtppm 이하인 Ar가스를 사용하고 상기 기체의 표면을 고주파(高周波) 스퍼터법에 의한 크리닝처리를 행하고 상기 기체의 표면을 0.2㎚∼1㎚ 제거하므로서 보자력을 한층 증대하는것도 보고되고 있다. 또한 이 보고에서는 자기기록매체의 규격화보자력과 매체노이즈는 상관이 있고 저노이즈 매체를 얻는데는 규격화보자력을 0.3이상 0.5미만으로 해야한다는 것이 기술되어 있다.
강자성금속층의 규격화보자력(Hc/Hkgrain)은 보자력 Hc를 결정입자의 이방성 자계 Hkgrain으로 나눈 값이고 결정입자의 자기적 고립성이 높은 정도를 나타내고 있다. 즉, 강자성금속층의 규격화보자력이 높다는 것은 강자성금속층을 구성하는 개개의 결정입자의 자기적인 상호작용이 저하하고 높은 보자력이 실현된다는 것을 의미한다.
또 자기기록도화를 시도하기 위해 보다 고주파기록을 행할 경우 자화반전의 천이영역(遷移領域)이 기록신호에 대한 노이즈원이 된다는 것이 알려져 있다. 즉, 이 천이영역의 흐트러짐이 큰 경우 또는 광범위한 경우에는 노이즈가 높아지는 경향이 강하고 기록재생특성이 좋지않은 자기기록매체가 되어 버린다.
현상태의 자기기록매체에서는 확실하게 강자성금속층이 CoCrTa 합금자성막인 경우에 저 노이즈 매체를 얻기쉽고 CoNiCr과 CoCrPt 합금자성막의 경우에는 노이즈가 높은 경향이있다.
한편 CoCrTa 합금자성막으로 이루어지는 강자성금속층을 갖는 자기기록매체는 성막분위기의 영향을 받기 쉬우므로 양산시에 안정하게 고보자력의 매체를 제작하는 것이 어려웠다. 이에대해 CoNiCr과 CoCrPt 합금자성막의 경우에는 양산시의 보자력이 비교적 안정하게 얻어진다는 이점이 있었다.
따라서 양산시의 보자력이 비교적 안정되게 얻어지는 CoNiCr과 CoCrPt 합금자성막으로 이루어지는 강자성금속층을 갖는 자기기록매체에 있어서 전자변환특성인 S/N 비(기록신호 S, 매체 노이즈 N)이 높은 특징을 갖는 자기기록매체 및 그 제조방법의 실현이 바램이었다.
본 발명은 CoNiCr과 CoCrPt 합금자성막으로 이루어지는 강자성금속층을 갖는 자기기록매체에 있어서 전자변환특성인 S/N 비(등록신호 S, 매체 노이즈 N)가 높고 또 양산시에 보자력이 안정하게 얻어지는 자기기록매체를 제공하는 것을 제 1의 목적으로 한다.
또 본 발명은 성막중의 기체표면온도가 저온이라도, 또 기체에 대한 전기적 바이패스인가가 없어도 높은보자력의 매체가 쉽게 형성될 수 있는 자기기록매체의 제조방법을 제공하는 것을 제 2의 목적으로 한다.
본 발명은 자기기록매체 및 그 제조방법에 관한 것으로서 보다 상세하게는 보자력 및 규격화보자력이 높고, 또 S/N 비가 우수한 고밀도 자기기록매체 및 그 제조방법에 관한 것이다. 본 발명의 자기기록매체는 하드디스크, 플로피디스크, 자기테이프 등에 바람직하게 적용된다.
도 1은 실시예 1에 따른 시료 1의 투과형전자현미경(TEM) 사진이다.
도 2는 실시예 1에 따른 시료 2의 투과형전자현미경(TEM) 사진이다.
도 3은 실시예 1에 따른 시료 1의 결정입자 사이를 EDS를 사용하여 조성분석한 결과를 나타내는 그래프이다.
도 4는 실시예 1에 따른 자기기록매체의 전자환경특성을 평가하기 위해 사용한 독출 일체형의 박막 헤드의 자극(磁極)구조를 나타내는 도식적단면도 이다.
도 5는 실시예 4에 따른 Cr로 이루어지는 금속하지층의 막 두께와 제작된 매체의 보자력과의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 6은 실시예 4에 따른 Cr로 이루어지는 금속하지층의 막 두께와 제작된 매체의 노이즈의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 7은 실시예 5에 따른 금속하지층 및 강자성금속층을 형성할 때의 기체의 표면온도와 제작된 매체의 보자력의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 8은 실시예 5에 따른 금속하지층 및 강자성금속층을 형성할 때의 기체의 표면온도와 제작된 매체의 표면거침정도 Ra의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 9는 실시예 6에 따른 기체에 인가된 음(負)의 바이어스 값과 제작된 매체의 보자력의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 10은 자기기록매체를 설명하는 개략도이다.
(부호의 설명)
1. 기 체
2. A1 기판
3. 비자성(Ni-P)층
4. Cr 하지층
5. 강자성금속층
6. 보호막
41. 상부자극(磁極)
42. 하부자극(磁極)
43. 입력코일
44. 입력간격
45. 실드
46. MR 구조부분
47. 독출간격
본 발명의 자기기록매체는 기체의 표면상에 금속하지층을 개입시켜 적어도 CoNiCr로 이루어지는 강자성금속층이 형성하고, 상기 강자성금속층의 산소농도가 100wtppm 이하인 자화반전을 이용한 자기기록매체에 있어서, 상기 강자성금속층을 형성하는 결정입자가 적어도 상기 결정입자 사이에 비정질(아몰파스)구조로 이루어진 입계층을 갖는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 자기기록매체는 기체의 표면상에 금속하지층을 개입시켜 적어도 CoCrPt로 이루어지는 강자성금속층이 형성하고, 상기 강자성금속층의 산소농도가 100wtppm 이하인 자화반전을 이용한 자기기록매체에 있어서, 상기 강자성금속층을 형성하는 결정입자가 적어도 상기결정입자 사이에 비정질(아몰파스)구조로 이루어지는 입계층을 갖는 것을 특징으로 한다.
다음으로, 상기 입계층이 비자성인 것, 또 상기 강자성금속층이 제 4원소로서 Ta 를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 금속하지층을 Cr로 한 것, 덧붙여 금속하지층의 막 두께를 5㎚∼30㎚으로 하는 것을 특징으로 한다.
상술한 자기기록매체와는 별도로 본 발명의 자기기록매체는 금속하지층을 개입시키지 않고 기체 표면상에 강자성금속층을 형성한 것을 특징으로 한다.
본 발명에 있어서 자기기록매체의 제조방법은 상기금속하지층 및/또는 상기 강자성금속층의 형성방법이 스퍼터성막법인 자기기록매체의 제조방법에 있어서 상기 금속하지층 및/또는 상기 강자성금속층을 형성할 때의 기체표면온도가 60℃∼150℃ 인 것을 특징으로 한다.
또 상기금속하지층 및/또는 상기강자성금속층을 형성할때에 상기기체에 대해 플라즈마에 의한 자기 바이패스이외에 전기적 바이패스를 인가하지 않는것도 특징으로 한다.
작용
청구항 1에 관련된 발명에 따라서 CoNiCr로 이루어지는 강자성금속층을 갖는 면내 자기기록매체에 있어서 상기 강자성금속층을 형성하는 결정입자 사이에 비정질(아몰파스)구조로 이루어지는 입계층이 있으므로 높은 보자력 및 규격화보자력, 그리고 양호한 S/N 특성이 실현될 수 있다.
청구항 2에 관련된 발명에 따라서 CoCrPt로 이루어지는 강자성금속층을 갖는 면내 자기기록매체에 있어서, 상기 강자성금속층을 형성하는 결정 입자 사이에 비정질(아몰파스)구조로 이루어지는 입계층이 있으므로 높은 보자력 및 규격화보자력, 그리고 양호한 S/N 특성이 실현될 수 있다.
청구항 3에 관련된 발명에 따라서, 입계층이 비자성이므로 작은 자석인 각 결정입자 사이의 영역이 자기적으로 흐트러진 상태가 되는 것을 방지할 수 있다. 그 결과 자화반전하여 자기기록을 행할 때에 노이즈원이 되는 천이영역을 저감할 수 있다.
청구항 4에 관련된 발명에 따라서, 강자성금속층이 제 4원소로서 Ta를 함유하므로 보다 큰 입계층영역을 형성할 수 있다.
청구항 5에 관련된 발명에 따라서, 금속하지층을 Cr로 하므로서 상기 입계층의 형성이 촉진된다.
청구항 6에 관련된 발명에 따라서, 금속하지층의 막 두께를 5㎚∼30㎜으로 하므로서 강자성금속층의 결정입자를 보다작게 할 수 있다. 그결과 한층더 기록 재생시의 매체 노이즈를 작게할 수 있다.
청구항 7에 관한 발명에 따라서, 수직자기기록에 대응한 양호한 S/N 특성을 갖는 자기기록매체가 얻어진다.
청구항 8에 관한 발명에 따라서, 상기 기록매체의 성막이 저온에서 가능하므로 성막실내의 발생가스량이 저감되고 또 고온가열에 약한 플라스틱등도 기체재료로서 사용가능해진다.
청구항 9에 관련된 발명에 따라서, 기체에 대해 플라즈마에 의한 자기 바이패스이외에 전기적 바이패스를 인가하지 않으므로 성막시의 기체분위기에 발생가스량을 줄일 수 있다. 또 기체를 보지하는 지지구등에 의한 막 벗겨짐을 저감할 수 있다.
[실시태양예]
이하에 본 발명의 실시태양예를 설명한다.
(기체)
본 발명에 있어서, 기체로는 예를들면 알루미늄, 티탄 및 그 합금, 실리콘,유리, 카본, 세라믹, 플라스틱, 수지 및 그 복합체, 및 그들의 표면에 이종재질의 비자성막을 스퍼터법, 증착법, 도금법등으로 표면 코팅처리를 행한 것을 들을 수 있다. 이 기체표면에 설치된 비자성막은 고온에서 자화하지 않고, 전도성을 가지며, 기계가공등이 쉬운반면 적당한 표면경도를 가지고 있는 것이 바람직하다. 이러한 조건을 만족시키는 비자성막으로는 특히 스퍼터법에 의해 제작된 (Ni-P) 막이 바람직하다.
기체의 형상으로는 디스크용도의 경우 도너츠 원반상의 것이 사용된다. 후술하는 자성층을 설치한 기체 즉 자기기록매체는 자기기록 및 재생시 원반중심을 축으로하여 예를들면 3600rpm의 속도로 희전시켜 사용한다. 이때 자기기록매체의 상공을 자기헤드가 0.1μm정도의 높이로 비행한다. 따라서, 기체로서는 표면의 평탄성, 표리양면의 평행성, 기체원주방향의 높낮이 및 표면거침정도가 적절히 제어될 필요가 있다.
또 기체가 회전/정지할 경우에는 자기기록매체와 자기헤드의 표면 서로가 접촉 및 요동한다 (Contact Start Stop, CSS로 부름). 이 대책으로서 기체의 표면에는 동심원상의 경미한 상처(텍스츄어)를 설치할 경우도 있다.
(금속하지층)
본 발명에 있어서, 금속하지층으로는 예를들면 Cr, Ti, W 및 그 합금을 들 수 있다. 합금으로 하는 경우는 예를들면 V, Nb, Ta등의 조합이 제안된다. 특히 Cr은 후술하는 강자성 금속층에 대해 편석(偏析)작용을 일으키므로 바람직하다. 또 양산적으로도 많이 사용되고 있고 성막방법으로는 스퍼터법, 증착법등을 들 수 있다.
이 금속하지층의 역할은 그위에 Co기로 이루어지는 강자성 금속층을 설치하였을 때 강자성 금속층의 자화용이축이 기체면내방향을 취하기 위해, 즉 기체면내 방향의 보자력이 높아지도록 강자성 금속층의 결정성장을 만족시키는데 있다.
Cr로 이루어지는 금속하지층을 스퍼터법으로 제작할 경우 그 결정성을 제어하는 성막인자로서는 기체의 표면형상, 표면상태, 또는 표면온도, 성막시의 가스압, 기체에 인가되는 바이어스 및 형성하는 막 두께 등을 들 수 있다. 특히, 강자성 금속층의 보자력은 Cr막 두께 에 비례하여 높아지는 경향이 있으므로 종래에는 예를들면 Cr막 두께가 50nm~150nm의 범위로 사용된다.
여기서 종래의 성막조건(본 발명의 성막조건)은 성막실의 배압이 10-7(10-9) Torr 대 및 성막에 사용되는 Ar가스의 불순물농도가 1ppm이상(100ppt이하, 바람직하기는 10ppb이하)를 의미한다. 또 금속하지층을 형성할때에 사용하는 타겟은 불순물농도가 150ppm이하의 것이 바람직하다.
기록밀도를 향상하기 위해서는 자기헤드매체표면으로부터의 부상량을 작게할 필요가 있다. 한편, 상기 Cr막 두께 가 크면 매체의 표면거침정도도 커지는 경향이 있다. 따라서 얇은 Cr막 두께로 높은 보자력을 실현할 수 있게 되기를 바라고 있다.
(강자성 금속층)
본 발명에 있어서, 강자성 금속층으로는 하기의 2종류가 있다. 제 1의 종류로는 금속하지층을 개입시켜 기체의 표면상에 설치할 경우(즉 면내기록용의 자성막의 경우)에 적용하는 것이고 예를들면 CoNiCr, CoCrTa, CoCrPt, CoNiPt, CoNiCrTa, CoCrPtTa등을 들 수 있다.
여기서 종래의 성막조건(본 발명의 성막조건)은 성막실의 배압이 10-7(10-9) Torr대 및 성막에 사용하는 Ar가스의 불순물농도가 1ppm이상(100ppt이하, 적당하게는 10ppb 이하)를 의미한다. 또, 강자성 금속층을 형성할때에 사용하는 타겟은 불순물농도가 30ppm이하인 것이 바람직하다.
상기 제 1의 종류에 속하는 것 중 CoNiCr은 가격이 싸고 성막분위기의 영향을 받기 어렵고, CoCrTa는 매체 노이즈가 낮으며, CoPt계는 CoNiCr과 CoCrTa로는 제작이 어려운 1800 Oe이상의 보자력을 실현하는데 바람직하게 사용되고 있다.
상기 제 1의 종류에 있어서의 과제는 기록밀도를 향상시키고 제조가격을 낮추기 위해 재료 가격이 싸고 매체노이즈가 낮으며 높은 보자력이 실현가능한 재료 및 제조방법의 개발에 있다.
제 2의 종류로는 금속하지층을 개입시키지 않고 기체의 표면상에 직접 설치할 경우(즉, 수직기록용 자성막의 경우)에 적용하는 것으로서, 예를들면, CoCr, CoPt, CoCrTa등을 들 수 있다. 또 이타(裏打)층으로서 이들 강자성 금속층의 밑에 연자성 금속층이 설치되는 경우도 있다.
본 발명의 성막조건을 사용하면 종래의 성막조건하에서도 입계층을 갖는 재료로도 한층 입계층을 제어할 수 있다는 것이 확인되었다.
상기 제 2의 종류에 있어서의 과제는 강자성 금속층의 막 두께를 얇게 하여도 막 면에 대해 수직방향의 보자력을 높게 유지할 수 있는 재료 및 제조방법의 개발에 있다.
(자화반전을 이용한 자기기록 매체)
본 발명에 있어서, 「자화반전을 이용한 자기기록매체」로는 위에서 말한 강자성 금속층의 막면에 대해 평행으로 기록자화를 형성하는 매체(면내자기기록매체)와 수직으로 기록자화를 형성하는 매체(수직자기기록매체)의 2종류가 있다.
어느쪽의 매체에 있어서도 기록밀도를 향상하기 위해서는 기록자화의 한층 더한 소형화를 시도할 필요가 있다. 이 소형화는 각 기록자화가 누출되는 자속(磁束)을 감소시키기 위해 자기헤드에 있어서의 재생신호출력을 작게한다. 따라서, 인접하는 기록자화의 영향이라고 생각되어지고 있는 매체노이즈가 한층더 저감되기를 희망하고 있다.
(강자성 금속층의 산소농도)
본 발명에 있어서, 「강자성 금속층의 산소농도」는 예를들면 종래의 스퍼터법으로 제작한 CoNiCr막의 경우에는 250wt ppm인 것이 알려졌다. 강자성 금속층의 산소농도의 영향, 즉 매체의 보자력과 매체노이즈에 대한 영향에 대해 조사되기를 희망하고 있다.
위에서 말한 종래의 스퍼터법은 강자성 금속층을 형성하는 성막실의 도달진공도가 10-7Torr대이고, 강자성 금속층을 형성할 때 사용하는 Ar가스의 불순물 농도가 1ppm이상인 조건하에서의 성막을 의미한다.
(금속하지층의 산소농도)
본 발명에 있어서, 「금속하지층의 산소농도」는 예를들면 종래의 스퍼터법으로 제작한 Cr막의 경우에 250wt ppm이상 이라는 것을 알고 있다. 금속하지층의 산소농도의 영향, 즉 금속하지층의 막 두께에 따른 결정성장과정으로의 영향, 금속하지층의 위에 형성되는 강자성 금속층으로의 영향등에 대한 조사를 희망하고 있다.
상술한 바와같이 종래의 스퍼터법의 의미는 상기의 「강자성 금속층의 산소농도」의 항에 있어서의 설명과 같다.
(강자성 금속층의 규격화 보자력 (Hc/Hkgrain이라고 표기한다)
본 발명에 있어서, 「강자성 금속층의 규격화 보자력」은 보자력 Hc를 결정입자의 이방성자계(異方性磁界) Hkgrain로 나눈값이고 결정입자의 자기적 고립성이 높아지는 정도를 나타내는 것이 Magnetization Reversal Mechanism Evaluated by Rotational Hysteresis Loss Analysis for the Thin Film Media Migaku Takashshi T. Shimatsu, M. Suekane, M. Miyamura, K. Yamaguchi and H. Yamasaki : IEEE TRANSACTIONS ON MAGUNETICS, VOL. 28, 1992, pp. 3285에 나타나 있다.
종래의 스퍼터법으로 제작된 강자성 금속층의 규격화 보자력은 강자성 금속층이 Co 기(基) 인한 0.3보다 작은 값이었다. Stoner-Wohlfarth 이론에 의하면 결정입자가 완전하게 자기적으로 고립된 경우 0.5인 것으로 나타나 있고 이 값이 규격화 보자력의 상한치이다.
또한, J.-G. Zhu and H.N. Bertram : Journal of Applied Physics, VOL. 63, 1988, pp 3248에는 강자성 금속층의 규격화 보자력이 높다는 것은 강자성 금속층을 구성하는 개개의 결정입자의 자기적인 상호작용이 저하하여 높은 보자력이 실현가능하다라고 기재되어 있다.
여기서, 보자력 Hc는 진동시료형의 자력계 (Variable Sample Magnetometer, VSM이라고 부름)을 사용하여 측정된 자화곡선으로부터 구한 매체의 항자력이다. 결정입자의 이방성자계 Hkgrain은 고강도 토오크 자력계를 사용하여 측정한 회전 히스테리시스 손실이 완전히 소실하는 인가자계이다. 보자력 및 이방성 자계도 기체의 표면상에 금속하지층을 개입시켜 강자성 금속층이 형성되는 자기기록 매체의 경우는 박막면내에서 측정한 값이고 기체의 표면상에 강자성 금속층이 형성되는 자기기록매체의 경우는 박막면내와 수직방향에서 측정한 값이다.
(알루미늄 합금)
본 발명에 있어서, 알루미늄 합금은 예를들면 알루미늄과 마그네슘으로 구성되는 합금을 들 수 있다. 현재 HD(하드디스크)용도에서는 알루미늄 합금을 기체로 한 것이 가장 많이 사용되고 있다. 사용목적이 자기기록용도이므로 금속산화물의 함유량은 적은 쪽이 바람직하다.
또한, 알루미늄 합금의 표면상에는 비자성인 (Ni-P)막이 도금법 또는 스퍼터법으로 설치된 경우가 많다. 그 목적은 내식성의 향상과 기체의 표면경도의 증가이다. 이(Ni-P)막의 표면에는 자기헤드가 매체표면을 요동할때의 마찰력을 저감하므로 동심원상의 경미한 상처(텍스츄어)가 설치되었다.
알루미늄 합금을 기체로한 경우의 과제는 기체의 박판화와 기체의 표면거침정도의 저감이다. 현재 전자는 0.5mm가, 후자는 0.5nm정도가 한계로 되어 있다.
(유리)
본 발명에 있어서, 유리로는 예를들면 유리면에 대해 이온 도핑등을 행하여 강화처리한 것, 유리자체가 미결정화된 구조로 이루어지는 것 등을 들수 있다. 양자 모두 「깨지기 쉽다」라는 유리의 단점을 해소하기 위한 공부를 하고 있다.
유리는 알루미늄 합금에 비해 표면경도가 높으므로 (Ni-P) 막등을 설치할 필요가 없다는 점이 우수하다. 또 기체의 박판화, 기체표면의 평활성, 기체의 내고온 특성등의 면에서도 유리하다.
그러나 보자력이 높은 자성막을 제작하기 위해서는 성막시의 기체의 표면온도를 높이, 또한 기체에 대해서 바이어스를 인가하면서 성막을 하는 쪽이 좋으므로 유리의 표면상에 비자성층이 설치될 수 있다. 또 유리에서 자성막으로 유해한 원소의 침입을 방지하기 위해 비자성층이 배치되는 경우가 있다. 또는 자기헤드가 기체표면을 요동할때의 마찰력을 저감하기 위해 유리표면상에 미세한 요철형상을 갖는 비자성층이 배치되는 경우도 있다.
유리를 기체로 한 경우의 과제는 기체의 박판화와 기체의 깨짐방지기술의 양립이다.
(실리콘)
본 발명에 있어서, 실리콘은 예를들면 반도체분야에서 실적이 있는 실리콘 웨이퍼를 디스크형상으로 한 것을 들 수 있다.
실리콘은 유리와 같이 표면경도가 높고 기체의 박판화가 가능하고 기체표면의 평활성도 높고 기체의 내고온 특성이 좋다라는 면에서 알루미늄 합금보다 우수하다. 이에 더하여 기체표면의 결정방위와 격자정수가 선택될 수 있으므로 그위에 형성하는 자성막의 결정성장의 제어성이 향상한다고 기대하고 있다. 또, 알루미늄 합금과 같이 기체가 도전성을 갖기 위해 기체에 바이어스인가가 가능하고 기체내부에서의 H2O 등의 개스 방출이 적기 때문에 성막공간에서의 크린화도 달성할 수 있다는 면에서도 유리하다.
실리콘 기체로한 경우의 과제는 유리와 같이 기체의 박판화와 기체의 깨짐방지기술의 양립이다.
(스퍼터법)
본 발명에 있어서, 스퍼터법으로는 예를들면 기체가 타겟의 앞을 이동하면서 박막이 형성되는 반송형과 기체를 타켓의 앞에 고정시켜 박막을 형성화는 정지형을 들 수 있다. 전자는 양산성이 높으므로 가격이 저렴한 매체제조에 유리하고 후자는 기체에 대한 스퍼터 입자의 입사각도가 안정되므로 기록재생 특성에 우수한 매체제조가 가능하다.
(금속하지층과 강자성 금속층을 순차형성)
본 발명에 있어서, 「금속하지층과 강자성 금속층을 순차형성」이라는 것은 「기체의 표면상에 금속하지층을 형성한 후, 그 표면에 강자성 금속층을 형성하기까지의 사이에는 성막시의 가스압이상으로 높은 압력분위기에 노출될 일은 없다」라는 것을 의미한다. 금속하지층의 표면을 대기중에 노출한 후, 그 위에 강자성 금속층을 형성하면 매체의 보자력은 현저하게 저하해 버린다 (예를들면 폭로없음 : 1500 Oe → 폭로있음 : 500 Oe 이하)라는 것은 이미 공지된 일이다.
(성막에 사용하는 Ar가스의 불순물 및 그 농도)
본 발명에 있어서 「성막에 사용하는 Ar가스의 불순물」로는 예를들면, H2O, O2, CO2, H2, N2, CxHy, H, C, O, CO등을 들수 있다. 특히 막중에 들어가는 산소량에 영향을 주는 불순물은 H2O, O2, CO2, O, CO로 추정된다. 따라서, 본 발명의 불순물농도는 성막에 사용하는 Ar가스중에 포함되어 있는 H2O, O2, CO2, O, CO의 합으로 나타내기로 한다.
(고주파 스퍼터법에 의한 크리닝 처리)
본 발명에 있어서 「고주파 스퍼터법에 의한 크리닝 처리」로는 예를들면 방전가능한 가스압 공간내에 놓여진 기체에 대해 RF(무선 주파수, 13.56MHz) 전원으로부터의 교류전압을 인가하는 수법을 들 수 있다. 이 수법의 특징은 기체가 도전성이 아닌 경우에도 적용가능하다는 점이다. 일반적으로 크리닝 처리효과로는 기체로의 박막의 밀착성향상을 들 수 있다. 그러나, 크리닝처리후 기체의 표면상에 형성되는 박막자체의 막질에 미치는 영향에 대해서는 불분명한 점이 많다.
(금속하지층을 형성하는 때에 사용하는 Cr타겟의 불순물 및 그 농도)
본 발명에 있어서, 「금속하지층을 형성하는 때에 사용하는 Cr타켓의 불순물」로는 예를들면 Fe, Si, Al, C, O, N, H등을 들 수 있다. 특히, 막중에 들어가는 산소량에 영향을 주는 불순물은 O 라고 추정된다. 따라서 본 발명의 불순물농도는 금속하지층을 형성하는 때에 사용하는 Cr타겟중에 포함되어 있는 산소를 나타낸다.
(강자성 금속층을 형성하는 때에 사용한 타겟의 불순물 및 그 농도)
본 발명에 있어서, 「강자성 금속층을 형성하는 때에 사용하는 Co기 타겟의 불순물」로는 예를들면 Fe, Si, Al, C, O, N 등을 들 수 있다. 특히 막중에 들어가는 산소량에 영향을 주는 불순물은 O로 추정된다. 따라서 본 발명의 불순물 농도는 강자성 금속층을 형성하는때에 사용하는 타겟중에 포함되어 있는 산소를 나타낸다.
(기체에 음(負)의 바이어스 인가)
본 발명에 있어서 「기체에 음의 바이어스 인가」는 자기기록매체에서 Cr하지막과 자성막을 형성하는 때 기체에 대하여 직류의 바이어스 전압을 인가하는 것을 나타낸다. 적절한 바이어스 전압을 인가하면 매체의 보자력이 증대한다는 것을 알 수 있다. 위에서 말한 바이어스 인가의 효과는 어느쪽이든 한쪽의 막을 제작할때만 인가한 경우보다도 2층도 인가한 경우 쪽이 보다 크다는 것은 이미 잘 알려진 일이다.
그러나, 상기 바이어스인가는 기체근방의 물체, 즉 기체지지부재와 기체홀더에도 작용하는 경우가 많다. 이 결과 기체근방의 공간중에 가스와 더스트가 발생하여 성막중의 박막에 들어가서 각종 막특성이 불안정해진다는 불합리한 상태가 생기기 쉬어진다.
또, 기체로의 바이어스인가는 하기의 문제점도 있다.
① 유리등의 비도전성 기체에는 적용될 수 없다.
② 성막된 자성막의 포화자속밀도(Ms)가 저하한다.
③ 성막실내에 복잡한 기구부를 설치할 필요가 있다.
④ 기체로의 바이어스인가 정도의 변화가 생기기 쉽고 그 결과 자기특성의 흐트러짐이 발생하기 쉽다.
따라서, 상기 바이어스 인가를 행하지 않아도 목표하는 각종 막특성을 얻을 수 있는 제작법을 희망하고 있다.
(금속하지층 및/또는 강자성 금속층을 형성하는 성막실의 도달진공도)
본 발명에 있어서, 「금속하지층 및/또는 강자성 금속층을 형성하는 성막실의 도달진공도」는 강자성 금속층의 재료에 의해서 보자력의 값을 좌우하는 성막인자 중 하나이다. 특히 종래에는 강자성금속층중에 Ta를 포함하는 Co기의 재료에서는 상기 도달진공도가 낮은 경우 (예를들면 5×10-6Torr 이상의 경우)에 영향이 크다고 생각되어 왔다. 그러나, 본 발명에서는 Ta를 포함하지 않는 Co기의 재료인 CoNiCr 과 CoCrPt에 있어서도 결정입자간에 비정질(아몰파스) 구조로 이루어지는 입계층을 형성할 수 있는지의 관점에서 성막실의 도달진공도가 효과가 있다는 것을 알았다.
(금속하지층 및/또는 강자성 금속층을 형성할때의 기체의 표면 온도)
본 발명에 있어서 「금속하지층 및/또는 강자성 금속층을 형성하는 때의 기체의 표면온도」는 강자성 금속층의 재료에 의존하지 않고 보자력의 값을 좌우하는 성막인자 중 하나이다. 기체가 손상하지 않는 범위라면 높은 표면온도에서 성막을 한쪽이 보다 높은 보자력을 실현할 수 있다. 기체의 손상은 깍임, 팽창, 깨짐등의 외적변화와 자화의 발생, 발생가스량의 증가등의 내적변화를 의미한다.
그러나, 높은 기체의 표면온도를 실현하기 위해서는 일반적으로 어떤 가열처리를 성막실 또는 그 전실(前室)에서 행할 필요가 있다. 이 가열처리는 기체근방의 공간중에 가스와 더스트가 발생하고 성막중의 박막에 들어가며 각종 막특성이 불안정해진다는 불합리한 면을 갖고 있다.
또, 높은 기체의 표면온도는 하기의 문제점도 있다.
① NiP/Al 기체에 있어서, 비자성 NiP층이 자화발생한다.
② 기체에 있어서 왜곡이 발생한다.
③ 유리등의 열전도율이 낮은 기체에서는 기체온도를 높이거나 유지하기가 어렵다.
따라서, 상기 가열처리를 행하지 않거나 또는 보다 저온가열처리라도 목표로 하는 각종 막특성을 얻을 수 있는 제작방법을 희망하고 있다.
(기체의 표면거침정도, Ra)
본 발명에 있어서, 기체의 표면거침정도로는 예를들면 디스크 형상으로 이루어지는 기체 표면을 반경방향으로 측정한 경우의 평균중심선 거침정도 Ra를 들 수 있다. 측정기로서는 RANKTAYLORHOBSON 사제 TALYSTEP를 사용하였다.
기체가 정지상태에서 회전을 개시한 경우와 그 반대의 경우에는 자기기록매체와 자기헤드의 표면 서로가 접촉 및 요동한다(Contact Start Stop, CSS로 부름).
이때 자기헤드의 흡착과 마찰계수의 상승을 억누르기 위해 Ra는 큰쪽이 바람직하다. 한편, 기체가 최대의 회전수에 달한 경우에는 자기기록매체와 자기헤드의 간격, 즉 자기헤드의 부상량을 확보할 필요가 있으므로 Ra는 작은쪽이 바람직하다.
따라서 기체의 표면거침정도, Ra의 최대치와 최소치는 위에서 말한 이유로 자기기록매체에 대한 요구 스파크에서 적절히 결정된다. 예를들면 자기헤드의 부상량이 2μ인치의 경우는 Ra=6nm~8nm이다.
그러나, 고기록 밀도화를 시도하기 위해서는 자기헤드의 부상량(기록재생동작을 할 때, 자기헤드가 자기기록매체의 표면상에서 떨어져 있는 거리)을 보다 작게 할 필요가 있다. 이 요망에 답하기 위해서는 자기기록매체의 표면을 보다 평탄화하는 것이 중요하다. 이러한 이유에서 기체의 표면 거침정도는 보다 작은 것이 바람직하다.
따라서, 기체의 표면거침정도가 보다 작은 경우라도 목표로 하는 각종의 막특성을 얻을 수 있는 제작방법을 희망하고 있다.
(텍스츄어 처리)
본 발명에 있어서, 텍스츄어 처리로는 예를들면 기계적인 연마에 의한 방법, 화학적인 에칭에 의한 방법, 물리적인 요철막의 부여에 의한 방법등을 들 수 있다. 특히 자기기록매체의 기체로서 가장 널리 사용되고 있는 알루미늄합금기체의 경우는 기계적인 연마에 의한 방법이 채용되고 있다. 예를들면 알루미늄합금기체의 표면에 설치한(Ni-P) 막에 대해 연삭용(硏削用)의 도포입자가 표면에 접착해 있는 테이프를 회전하는 기체에 붙여놓으므로서 동심원상에 경미한 상처를 부여하는 방법이 있다. 이 방법에서는 연삭용의 도포입자를 테이프로부터 유리(遊離)시켜 사용하는 경우도 있다.
그러나 상기 「기체의 표면 거침정도」의 항에서 말한 이유에서 상기 텍스츄어 처리를 행하지 않거나 또는 보다 경미한 텍스츄어 형상이라도 목표로 하는 각종의 막 특성을 얻을 수 있는 제작방법이 요망되고 있다.
(복합전해연마처리)
본 발명에 있어서, 복합전해연마처리로는 예를들면 자성막등을 형성하는때에 사용하는 진공챔버의 내벽에 대해 크롬 산화물을 생성물로 하는 산화부동태막을 설치하는 처리를 들 수 있다. 이 경우 진공챔버의 내벽을 이루는 재료로는 예를들면 SUS 316L등이 바람직하다. 이 처리에 의해 진공챔버의 내벽으로부터 O2, H2O의 방출량을 저감할 수 있으므로 제작하는 박막중으로의 산소투입량을 보다 한층 더 저감할 수 있다.
본 발명에서 사용한 아네르바 제품의 마그네트론스퍼터장치(형번 ILC 3013 : 로드로크식 정지대향형)는 모든 진공챔버(작업/취출실, 성막실, 크리닝실)의 내벽이 위에서 말한 처리가 행해졌다.
발명을 실시하기 위한 최량의 형태를 이하 실시예를 들어 본 발명의 상세한 설명을 하지만 본발명이 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1)
본예에서는 강자성금속층을 형성하는 결정입자가 적어도 상기 결정입자 사이에 비정질(아몰파스)구조로 이루어지는 입계층을 갖는 효과에 대해 나타낸다.
이 결과를 확인하기 위해 금속하지층을 형성하는 성막실의 도달진공도를 변화시켰다. 금속하지층을 형성하는 성막실의 도달진공도는 10-9Torr 대와 10-7Torr 대의 2개로 하였다.
이때 강자성금속층과 금속하지층을 형성할때의 Ar가스에 포함되는 불순물농도는 10ppb로, 강자성금속층을 형성하는 성막실의 도달진공도는 10-9Torr 대로 고정하였다.
본 예에서 매체제작에 사용한 스퍼터 장치는 아네르바제품의 마그네트론 스퍼터장치(형번 ILC 3013 : 로드로크식 정지 대향형)이고 모든 진공챔버(작업/취출실(겸 크리닝실), 성막실(1)(금속하지층을 형성), 성막실(2)(강자성금속층을 형성), 성막실(3) (보호층을 형성))의 내벽은 복합전해연마처리한 것이다. 표 1은 본 실시예의 자기기록매체를 제작할때의 성막조건이다.
| 항 목 | 설 정 치 |
| ① 기체의 재질② 기체의 직경 및 형상③ 기체의 표면형상④ 도달진공도(Torr)⑤ Ar가스중의 불순물농도⑥ Ar가스압(mTorr)⑦ 기체표면의 보존온도(℃)⑧ 타겟의 재료(at%)⑨ 타겟의 직경(인치)⑩ 타겟중의 불순물농도(ppm)⑪ 타겟과 기체와의 간격(㎜)⑫ 타겟으로의 투입파워(W)⑬ 성막시에 기체로 인가된직경 바이어스(-Volt)⑭ 제작된 막 두께(㎚) | A1-Mg 합금 (막 두께10㎛의 (Ni-P)도금막 부착)89㎜, 디스크 형상텍스츄어 부착, Ra1㎚10-7또는 10-9(성막실 1)5×10-9(성막실 1 이외)10ppb(모든 실도 같음)2(모든 실도 같음)230(모든 실도 같음)Cr, Co62.5, Ni30, Cr7.5,C6120(Cr), 20(CoNiCr)35(Cr, CoNiCr, C)직류 200(Cr, CoNiCr)직류 400(C)200(Cr, CoNiCr)O (C)50(Cr), 15(CoNiCr), 10(C) |
이하, 본 실시예의 자기기록매체의 제작방법에 대해서 순서를 따라 설명한다. 이하의 괄호가 붙은 번호는 그 순서를 나타냄.
(1) 기체로서는 내/외경이 25㎜/89㎜, 두께가 1.27㎜의 디스크형상을 한 알루미늄 합금기판을 사용하였다. 알루미늄합금기판의 표면상에는 도금법으로 두께 10㎛의(Ni-P)막을 설치하였다. (Ni-P)막의 표면에는 기계적인 수법으로 동심원상의 경미한 상처(텍스츄어)가 붙어있고 디스크 반경방향으로 주사했을때의 기체의 표면거침정도는 평균중심선거침정도 Ra가 1㎜보다 작은 것을 사용하였다.
(2) 상기 기체는 후술하는 성막전에 기계적 및 화학적인 수법으로 세정처리와 열풍 등에 의한 건조처리가 이루어졌다.
(3) 상기의 건조처리가 끝난기체를 스퍼터장치 작업실에 배치된, 재질이 알루미로 이루어진 기체 홀더로 셋팅하였다. 작업실의 내부를 진공배기장치로 도달진공도를 3×10-9Torr 까지 배기한 후, 기체에 대해 적외선램프를 사용하여 250℃ 5분간 가열처리를 하였다.
(4) 작업실에서 Cr 막제작용의 성막실(1)에 상기의 기체홀더를 이동하였다. 이동한후 기체를 적외선램프로 250℃로 가열보존 하였다. 단, 성막실(1)은 사전에 도달진공도를 1×10-7Torr 또는 3×10-9Torr 까지 배기하여 이용하였다. 또 상기 기체홀더 이동후는 작업실과 성막실(1)의 사이에 있는 도어밸브를 닫았다. 사용한 Cr 타겟의 불순물농도는 120ppm 이였다.
(5) 성막실(1)중에 Ar가스를 도입하고 성막실 1의 가스압을 2mTorr로 하였다. 사용한 Ar가스에 포함되는 불순물농도는 10ppb로 고정하였다.
(6) Cr 타겟직류전원에서 전압 200W를 인가하여 플라즈마를 발생시켰다. 그결과 Cr 타겟은 스퍼터되고 타겟과 평행하게 대향하는 위치에 있는 표면상에 막 두께 50㎚의 Cr층을 형성하였다.
(7) Cr층을 형성한 후 성막실(1)에서 CoNiCr 막제작용의 성막실(2)로 상기 기체홀더를 이동하였다. 이동한 후에도 기체는 적외선 램프에서 250℃로 가열보존하였다. 단, 성막실(2)을 사전에 도달진공도를 조건을 변경하여 행하였다. 그 설정조건은 3×10-9Torr 까지 배기해 놓았을 경우와 1×10-7Torr 까지 배기한 경우의 2조건이다. 또 상기 기체홀더 이동후는 성막실(1)과 성막실(2) 사이에 있는 도어밸브를 닫았다. 사용한 타겟조성은 62.5at% Co, 30at% Ni, 7.5at% Cr 이고 타겟의 불순물농도는 20ppm 이였다.
(8) 성막실(2)중에 Ar가스를 도입하고 성막실(2)의 가스압을 2mTorr로 하였다. 사용한 Ar가스에 포함되는 불순물농도는 10ppb로 고정하였다.
(9) CoNiCr 타겟에 직류전원으로 부터의 전압 200W를 인가하여 플라즈마를 발생시켰다. 그 결과 CoNiCr 타겟은 스퍼터되고 타겟과 평행하게 대향하는 위치에 있는 Cr층 부착기체의 표면상에 막 두께 15㎚의 CoNiCr층을 형성하였다.
(10) CoNiCr층을 형성한후 성막실(2)에서 C막제작용의 성막실(3)로 상기 기체홀더를 이동하였다. 이동한 후에도 기체를 적외선 램프에서 250℃로 가열 보존하였다. 단, 성막실(3)은 사전에 도달진공도를 3×10-9Torr까지 배기하고 상기의 기체홀더 이동후는 성막실(2)와 성막실(3)사이에 있는 도어밸브를 닫았다.
(11) 성막실(3)중에 Ar가스를 도입하고 성막실(3)의 가스압을 2mTorr로 하였다. 사용한 Ar가스에 포함되는 불순물농도를 10ppb로 고정하였다.
(12) C타겟에 직류전원으로부터의 전압 400W를 인가하여 플라즈마를 발생시킨다. 그결과 C타겟은 스퍼터되고 타겟과 평행하게 대향하는 위치에 있는 CoNiCr 층/Cr 층부착 기체의 표면상에 막 두께 10㎚ C층을 형성하였다.
(13) C층을 형성한후 성막실(3)에서 취출실로 상기 기체 홀더를 이동하였다. 그후, 취출실에 N2가스를 도입하여 대기압으로부터 기체를 취출하였다. 상기 (1)∼(12)의 공정으로 층구성이 C/CoNiCr/Cr/NiP/Al인 자기기록매체를 제작하였다.
또 타겟에는 불순물을 극히 억제한 것을 사용하였다. Cr형성용의 타겟의 불순물은 Fe:88, Si:34, Al:10, C:60, O:120, N:60, H:1.1(wtppm)이다. 또 강자성금속층형성용의 타겟조성은 Ni:29.2at%, Cr:7.3at%, Co:bal이고 불순물은 Fe:27, Si10, Al10, C:30, O:20, N10(wtppm)이다.
도 1 및 도 2는 제작된 매체의 강자성금속층의 TEM(투과전자현미경) 사진이다. 도 1 및 제 도 2는 성막실(2)에 있어서 성막전의 도달진공도가 다른경우를 나타내고 있고 도 1은 3×10-9Torr의 경우(시료 1), 도 2는 1×10-7Torr의 경우(자료 2)이다.
TEM의 관찰조건은 하기 표 2에 나타내었다.
| 〈시료의 제작방법〉① 시료의 비성막면에서 기계적으로 연마처리를 행하여 시료 두께를10㎛이하로 하였다.② 또한 자료의 비성막면에서 이온밀링처리를 행하여 시료두께를 5㎜이하로 하였다. 주처리조건은 Ar 이온빔, 4.5KV×5mA, 입사각15도이다〈TEM 관찰조건〉① 사용한 TEM : 히타치제, HF 2000② 가속전압 : 200㎸ |
상기 2개 시료의 강자성금속층에 포함되는 산소농도는 양쪽 모두 100wtppm 이하인 것이 확인되었다. 이 산소농도의 측정은 이차 이온질량분석계(SIMS : Secondary Ion Mass Spectrometer)로 행하였다.
그러나 상기 TEM의 사진에서 시료 1과 2에는 결정입자 사이의 모양이 다르다는 것을 알았다. 즉, 시료 1(도 1)의 경우는 강자성금속층을 형성하는 결정입자 사이에 비정질(아몰파스)구조로 이루어지는 입계층이 있는것에 비해 시료 2(도 2)의 경우는 제 1에 상응하는 입계층이 확인되지 않았다.
도 3은 시료 1(도 1)에 있어서 2개의 결정입자 사이를 에너지분산형 X선분광계(EDS : Engery Dispersive X-ray Spectroscopy)를 사용하여 조성분석한 결과이다. 결정입자의 중심부근(영역 1과 3)은 타겟 조성에 가까운 조성물이었다. 그러나 입계층부근(영역 1과 3)은 타겟 조성에 가까운 조성이었다. 그러나 입계층부근(영역 2)은 Cr농도가 현저하게 높고 합금조성적으로 비자성인 것을 알았다. 이하, 자기기록매체의 자기특성과 전자변환특성의 각 측정조건에 대해 설명한다. 자기측정은 진동시료형자력계(VSM)과 토오크 자력계로 행하였다. 측정조건의 명세한 것은 표 3에 나타내었다.
| 항 목 | 설 정 치 |
| 〈VSM〉① 시료의 형상② 자장인가방향③최대인가자장 | 8㎜φ, 디스크기체 편면상에성막한것막면내, 또 디스크기체에 있어서원주방향15kOe |
| 〈토오크〉① 시료의 형상② 자장인가방향③ 인가자장 | 8㎜φ, 디스크기체 편면상에성막한것막면(0도)에 대개 360도 회전시켜자장인가10kOe |
또한, 전자 변환특성은 도 4에 도시된 입력, 독출 일체형의 박막헤드(입력은 인덕티브 헤드(Inductive Head), 독출으 MR(Magnetic Resistance Head)를 사용하여 표 4의 측정 조건으로 행하였다.
| 〈전자변환측정의 평가조건〉매체 : 기체의 직경 및 형상 = 89㎜, 디스크 형상기체재질 = NiP/Al층구성 = C(10㎚)/CoNiCr(15㎚)/Cr(50㎚)/기체잔류자속밀도와 자성층막 두께의 곱 = 100 gauss·㎛헤드 : 종류 = 박막헤드[인덕티브 헤드]입력간격 길이 = 0.60㎛코아 폭 = 6.0㎛코일 감은수 = 14 turns[MR 헤드]독출간격 길이 = 0.38㎛코어 폭 = 3.5㎛센스전류 = 5∼20㎃평가조건 : 측정기 명칭/Guzik사제 501디스크 회전시의 주속도 = 15.3m/sec부상량 = 80∼100㎚(보호막의 막후(10㎚)를 포함.)겹침 주파수 = 5.25/21.0 MHz(17.4/69.7KFCI)입력 주파수 fo= 21.O MHz= 42.O MHz분해능밴드 폭 △f = 100 kHz매체 노이즈 N(단위 : ㎶rms)는 이하의 식으로 정의하였다.N(fO)=√｛(△f)-1∫O rmax[(Nm(f,fo))2- (Ne(f))2]df｝: Nm(f) = 매체 노이즈스펙터클: Ne(f) = 전기회로 노이즈스펙터클 |
이하에 나타낸 표 5는 도 1, 도2가 얻어진 조건에서 제작한 자기기록매체의 자기특성과 전자변환 특성의 결과이다.
| 시료의 명칭 | 시료 1 | 시료 2 |
| 하지층성막시의 도달진공도 (Torr)비정질구조로 이루어지는입계층의 유무보자력(Oe)Hc/HkS/N (dB) | 10-9대있음24500.3523.6 | 10-7대없음10500.1814.0 |
표 5의 결과에서 시료 2에 비해 시료 1쪽이 자기특성에 더해 자기변환 특성도 우수하다는 것을 알았다. 따라서 강자성금속층을 형성하는 결정입자 사이에 비정질(아몰파스) 구조로 이루어지는 입계층이 있는 쪽이 보다 고기록밀도화에 대응가능한 자기기록매체라고 판단되었다.
(실시예 2)
본 예에서는 강자성금속층으로서 CoNiCr 대신에 CoCrPt를 사용한점이 실시예 1과 다르다. CoCrPt 성막용의 타겟조성은 Co75-Cr13-Pt12(at%)를 사용하였다.
다른것은 실시예 1과똑같이 하였다.
본 예에 있어서도 금속하지층을 형성한 성막실(1)에서 성막전의 도달진공도에 따른 결과 표 6이 확인되었다.
| 시료의 명칭 | 시료 3 | 시료 4 |
| 하지층성막시의 배압 | 10-9Torr 대 | 10-7Torr 대 |
| 비정질구조로 이루어지는입계층의 유무 | 있 음 | 없 음 |
| 보자력(Oe) | 3400 | 1500 |
| Hc/HK | 0.37 | 0.20 |
| S/N(dB) | 25.0 | 17.0 |
표 6의 결과로부터 시료 4에 비하여 시료 3쪽이 자기특성에 더하여 전자변환 특성도 우수하다는 것을 알았다.
따라서 강자성금속층이 CoCrPt의 경우라도 강자성금속층을 형성하는 결정입자 사이간에 비정질(아몰파스) 구조로 이루어지는 입계층이 있는쪽이 보다 고기록 밀도화에 대응가능한 자기기록매체라고 판단하였다.
(실시예 3)
본 예에서는 강자성금속층으로서 CoNiCr 대신에 CoNiCrTa와 CoCrPtTa를 사용한점이 실시예 1과 다르다. 각 강자성금속층을 형성하기 위해 사용한 타겟 조성은 Co82.5 -Ni26-Cr7.5-Ta4, Co75.5-Cr10.5-Ta4-Pt10(at%) 이였다.
그밖의 것은 실시예 1과 똑같이 하였다.
본예의 경우에는 어느쪽의 강자성금속층의 재료에 있어서도 금속하지층을 형성한 성막실(1)에서 성막전의 도달진공도에 좌우되지 않고(10-7Torr 대의 경우 및 10-9Torr 대의 경우) 입계층이 확인되었다. 그러나 이 도달진공도가 보다 낮은쪽이 입계층의 면적이 컸다(표 7).
| 시료의 명칭 | 시료 5 | 시료 6 | 시료 7 | 시료 8 |
| 자성층의 재료 | CoNiCrTa | CoNiCrTa | CoCrPtTa | CoCrPtTa |
| 하지층성막시의 배압 | 10-9Torr대 | 10-7Torr대 | 10-9Torr대 | 10-7Torr대 |
| 비정질구조로 이루어지는 입계층의 유무 | 있 음 | 있 음 | 있 음 | 있 음 |
| 비정질구조로 이루어지는 입계층의 면적 | 대 | 소 | 대 | 소 |
| 보자력 (Oe) | 2640 | 1270 | 3350 | 1600 |
| Hc/Hk | 0.36 | 0.22 | 0.37 | 0.26 |
| S/N (dB) | 25.3 | 20.3 | 26.1 | 21.5 |
표 7의 결과로부터 시료 6에 비해 시료 5쪽이, 시료 8에 비해 시료 7쪽이 자기특성에 더하여 전자변환특성도 우수하다는 것을 알았다. 따라서 강자성금속층을 구성하는 합금조성중에 Ta원소가 포함되어 있는 경우에도 강자성금속층을 형성하는 결정입자 사이에 보다 큰 면적을 갖는 비정질(아몰파스)구조로 이루어지는 입계층이 있는쪽이 보다 고기록 밀도화에 대응가능한 자기기록매체라고 판단되었다.
(실시예 4)
본 예에서는 금속하지층의 막 두께를 0∼100㎚의 범위로 바꾸어 성막을 행한 점이 실시예 1과 다르다.
또 성막실(1)(금속하지층을 형성) 및 성막실(2)(강자성금속층을 형성)에 성막전의 도달진공도가 모두 10-9Torr 대의 경우(조건a) 및 10-7Torr 대(조건 b)의 경우에 대해 검토하였다.
그밖의 것은 실시예 1과 똑같이 하였다.
도 5에 Cr로 이루어지는 금속하지층의 막 두께와 제작된 매체의 보자력의 관계를 나타내었다. 종축은 디스크 형상기체의 원주방향의 보자력의 값이고 조건a를 ○로조건b를 ●로 나타내었다.
도 5로부터 조건 a의 매체 보자력은 Cr 금속하지층의 막 두께가 2.5㎚ 이상일 때 조건 b의 매체의 최대치 이상의 값을 갖는다는 것을 알았다. 또, Cr 금속하지층의 막 두께가 5㎚ 이상에서는 2000 Oe 이상의 높은 보자력이 실현될 수 있다는 데에서 한층 바람직하다.
도 6은 Cr로 이루어지는 금속하지층의 막 두께와 제작된 매체의 노이즈의 관계를 나타내었다. 조건 a를 ○로 조건 b의 최소치를 ●로 나타내었다. 본예에 있어서 매체 노이즈의 측정방법은 실시예 1과 같은 측정조건으로 하였다. Cr층의 막 두께만 1㎚∼100㎚까지 가변시키고 그외의 조건은 고정하였다.
도 6에서 조건 a의 매체 노이즈는 Cr 금속하지층의 막 두께가 100㎚ 이하일 때 조건 b의 매체의 최소치 보다 낮은 값을 갖는다는 것을 알았다. 또, Cr 금속하지층의 막 두께가 30㎚ 이하에서는 10% 이상 낮은 매체노이즈가 실현 가능하다는 것이 또한 바람직하다.
따라서, 자성금속층을 형성하는 결정입자 사이에 비정질(아몰파스)구조로 이루어지는 입계층을 갖는 경우 즉 조건 a의 경우는 Cr로 이루어지는 금속하지층의 막 두께가 2.5㎚∼100㎚의 범위에서 조건 b에 비교하여 보자력이 높던지 또는 매체의 노이즈가 낮은 것이 얻어진다. 또 Cr로 이루어지는 금속하지층의 막 두께를 5㎚∼30㎚의 범위로 한정하면 조건 b와 비교할때 보자력 및 매체 노이즈 등에서 우수한 것이 얻어지는 것도 바람직하다.
(실시예 5)
본예에서는 금속하지층 및 강자성금속층을 형성할때의 기체의 표면온도를 25℃∼250℃의 범위로 바꾸어 성막을 행한 점이 실시예 1과 다르다.
또 성막실(1)(금속하지층을 형성) 및 성막실(2)(강자성금속층을 형성)에 성막전의 도달진공도가 모두 10-9Torr 대의 경우(조건 c)와 10-7Torr 대(조건 b)의 경우에 대해 검토하였다.
다른것은 실시예 1과 똑같이 하였다.
도 7은 금속하지층 및 강자성금속층을 형성할때의 기체의 표면온도와 제작된 매체의 보자력의 관계를 나타내었다. 종축은 디스크형상 기체의 원주방향으로 보자력 값이고 조건c를 ○로 조건 d를 ●로 나타내었다.
도 8은 조건 c에 있어서 금속하지층 및 강자성금속층을 형성할때의 기체의 표면온도와 제작된 매체의 표면거침정도 Ra의 관계를 나타내었다.
도 7은 기체의 표면온도가 증가하면 조건에 좌우되지 않고 보자력이 높아지는 경향이 나타났다. 또 도 7에서는 상기의 표면온도를 60℃ 이상으로하면 조건 c쪽이 조건 d보다 높은 보자력이 얻어진다는 것도 알았다.
한편 도 8에 나타난 바와같이 150℃ 이상에서는 매체의 표면거침정도 Ra가 급격히 증가하였다. 이러한 매체에 대해 자기헤드의 부상량을 15㎚으로한 자기헤드부상시험을 행한결과 자기헤드가 매체의 표면과 충돌하는 현상 즉 헤드크래쉬가 다발 하였다.
그러나 금속하지층 또는 강자성금속층을 형성할때의 기체의 표면온도를 60℃∼150℃로한 경우에는 헤드클래쉬가 발생하지 않았다.
따라서 강자성금속층을 형성하는 결정입자 사이에 비정질(아몰파스)구조로 이루어지는 입계층을 갖지 않을 경우 즉 조건 d 보다 높은 보자력과 15㎚ 이하의 낮은 자기 헤드 부상량을 동시에 실현하기 위해서는 금속하지층 및/또는 강자성금속층을 형성할때의 기체의 표면온도를 60℃∼150℃로 할 필요가 있다는 것을 알았다.
또 종래에는 높은 보자력이 얻어지지 않는 저온에서 매체제작이 가능하므로 가열에 의해 기체에서 가스가 발생할때의 이유로 이용할 수 없었던 기체 예를들면 세라믹, 프라스틱 수지등도 이용 가능해졌다.
이상의 실시예에서는 기체로서 Ni-P/Al 기판을 사용하였으나 기체의 표면상에 비자성층이 설치되어 있는 경우 예를들면 Ni-P, Ti, C등이 표면에 형성된 유리 기판 등을 사용한 경우에도 유효하다는 것이 별도로 확인되었다.
(실시예 6)
본예에서는 금속하지층 및 강자성금속층을 형성할때에 기체로 인가하는 음(負)의 바이어스 값을 0∼-500V의 범위로 바꾸어 성막을 행한점이 실시예 1과 다르다.
또 성막실(1)(금속하지층을 형성) 및 성막실(2)(강자성금속층을 형성)에 있어서 성막전의 도달진공도가 모두 10-9Torr 대의 경우(조건 e)와 10-7Torr 대(조건 f)의 경우에 대해 검토하였다.
다른 것은 실시예 1과 똑같이 하였다.
도 9는 기체에 인가된 음(負)의 바이어스 값과 제작된 매체의 보자력의 관계를 나타낸다. 종축은 디스크형상 기체의 원주방향으로 보자력값이고 조건 e를 ○로 조건 f를 ●로 나타내었다.
도 9에서 기체로의 인가 바이어스 값이 증가하면 조건에 좌우되지 않고 보자력이 높아지는 경향이 나타났다. 또, 도 9에서는 조건 e에 있어서 인가 바이어스 값을 넘는 경우쪽이 조건 f에 있어서 최대 보자력이 얻어질 경우(인가 바이어스=-300V)로 보다 한층 더 큰 보자력이 확인되었다.
또 금속하지층 또는 강자성금속층을 형성할때의 기체로의 인가바이어스를 바꾸었을 경우에도 같은 경향인 것이 확인되었다.
따라서 강자성금속층을 형성하는 결정입자 사이에 비정질(아몰파스) 구조로 이루어지는 입계층을 갖는 경우 즉 조건 e의 경우는 금속하지층 및/또는 강자성 금속층을 형성할때에 기체에 대해 플라즈마에 의한 자기 바이어스 이외에 전기적 바이어스를 인가하지 않아도 조건 f보다 높은 보자력의 자기기록매체형성이 가능하다고 판단되었다.
이 결과, 바이어스 인가에 의한 불합리, 즉 ① 기체근방(물체기체 지지부재와 기체 홀더)로부터의 가스와 더스트의 발생. ② 유리등의 비도전성 기체에는 적용할 수 없음. ③ 성막된 자성막의 포화자속밀도(Ms)가 저하한다. ④ 성막실 내에 복잡한 기구부를 설치할 필요가 있다. ⑤ 기체로의 바이어스 인가정도의 변화가 생기기 쉽고 그 결과 자기특성에 흐트러짐이 발생하기 쉽다는 등의 과제를 회피할 수 있게 되었다.
(실시예 7)
본 예에서는 금속하지층을 개입시키지 않고 기체의 표면상에 강자성금속층을 형성한 점이 실시예 1과 다르다. 또, 강자성금속층으로는 Co85Cr15(at%)를 사용하였다.
다른것은 실시예 1과 똑같이 하였다.
자기 기록매체에 표면에 대하여 수직방향으로의 보자력을 조사하였다. 그결과, 강자성금속층을 형성하는 성막실의 도달진공도가 10-7Torr 대의 경우에 비하여 10-9Torr 대의 경우쪽이 보다 높은 보자력을 갖는 것이 확인되었다. 또 강자성금속층을 형성하는 결정입자 사이에 있는 비정질(아몰파스) 구조로 이루어지는 입계층의 면적은 10-7Torr 경우에 비해 10-9Torr 대의 경우쪽이 보다 넓게 되어 있다는 것을 알았다.
본 발명은 양산(量産)안정성이 우수한 CoNiCr 합금자성막과 CoCrPt 합금자성막으로 이루어지는 강자성금속층을 갖는 면내자기기록매체에 있어서 보자력이 높고 또 전자변환특성인 S/N 비(기록신호 S, 매체노이즈 N)가 양호한 자기기록매체를 제공할 수 있다.
또 본 발명은 CoCr 합금자성막으로 이루어지는 강자성금속층을 갖는 수직자기기록매체에 있어서도 고보자력의 자기기록매체를 제공할 수 있다. 또한 본 발명은 성막중의 기체표면온도가 저온이라도 또는 기체에 대한 전기적 바이어스 인가가 없어도 높은 보자력과 우수한 S/N 비를 갖는 자기기록매체가 쉽게 형성될 수 있는 제조방법을 제공할 수 있다.
Claims (9)
- 기체의 표면상에 금속하지층을 개입시켜 적어도 CoNiCr로 이루어지는 강자성금속층이 형성되고, 상기 강자성금속층의 산소농도가 100wtppm 이하인 자화반전을 이용하는 자기기록매체에 있어서,상기 강자성금속층을 형성하는 결정입자가 적어도 상기결정입자 사이에 비정질(아몰파스)구조로 이루어지는 입계층을 갖는 것을 특징으로 하는 자기기록매체.
- 기체의 표면상에 금속하지층을 개입시켜 적어도 CoCrPt로 이루어지는 강자성금속층이 형성되고, 상기 강자성금속층의 산소농도가 100wpppm 이하인 자화반전을 이용하는 자기기록매체에 있어서,상기 강자성금속층을 형성하는 결정입자가 적어도 상기 결정입자 사이에 비정질(아몰파스)구조로 이루어지는 입계층을 갖는 것을 특징으로 하는 자기기록매체.
- 제 1항 내지 제 2항중 어느 한항에 있어서, 상기 입계층이 비자성인 것을 특징으로 하는 자기기록매체.
- 제 1항 내지 제 3항중 어느 한항에 있어서, 상기 강자성금속층이 제 4원소로서 Ta를 함유하는 것을 특징으로 하는 자기기록매체.
- 제 1항 내지 제 4항중 어느 한항에 있어서, 상기 금속하지층이 Cr인 것을 특징으로 하는 자기기록매체.
- 제 1항 내지 제 5항중 어느 한항에 있어서, 상기 금속하지층의 막 두께가 5㎚∼30㎚인 것을 특징으로 하는 자기기록매체.
- 제 1항 내지 제 4항중 어느 한항에 있어서, 상기금속하지층을 개입하지 않고 상기기체의 표면상에 상기 강자성금속층을 형성한 것을 특징으로 하는 자기기록매체.
- 상기 금속하지층 및/또는 상기 강자성금속층의 형성방법이 스퍼터성막법에 의한 자기기록매체의 제조방법에 있어서,상기 금속하지층 및/또는 상기 강자성금속층을 형성하는 때의 기체의 표면온도가 60℃∼150℃ 인 것을 특징으로 하는, 제 1항 내지 제 7항중 어느 한항에 따른 자기기록매체의 제조방법.
- 상기 금속하지층 및/또는 상기 강자성금속층을 형성하는때에 상기 기체에 대해 플라즈마에 의한 자기 바이어스 이외에 전기적 바이어스를 인가하지 않는 것을 특징으로 하는 제 1항 내지 제 8항중 어느 한항에 따른 자기기록매체의 제조방법.
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