CN114085703A - 一种无致癌物质及无菌蛋黄油的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无致癌物质及无菌蛋黄油的制备方法,解决现有干馏制取蛋黄油含有致癌物质苯并芘和微生物的技术问题。本发明制备方法包括鲜蛋蒸制、切制、干燥、炒制及过滤、吸附及再过滤、干燥灭菌、内包装、湿热灭菌和外包装以上步骤,参考了现有蛋黄油制备标准并进行了优化改进,设计科学合理。本发明在传统干馏制取工艺上添加了吸附过滤和灭菌的步骤,能有效去除致癌物质苯并芘和杀灭微生物,操作简单,产品品质较高,即保留了绝大部分有效成分,又提高了安全使用性。
Description
技术领域
本发明属于蛋黄油制备技术领域,具体涉及一种无致癌物质及无菌蛋黄油的制备方法。
背景技术
蛋黄油是从鸡蛋的蛋黄中提取的油,又称鸡子鱼、凤凰油等,是治疗轻度烫伤的良药,这是因为蛋黄油含有丰富的维生素A、D和卵磷脂等,这些物质对皮肤的再生和代谢有着重要作用,它对治疗烫伤效果很好。
从目前报道的蛋黄油现代研究进展、药理及临床应用文献可知,所使用的的蛋黄油基本上均为按照传统的干馏法炮制所得,分别应用于烫火伤、中耳炎、湿疹、神经性皮炎、溃疡久不收口、疮痔疖癣、手足皲裂、外伤、诸虫疮毒、高脂血症、泄泻、新生儿硬肿、乳头皲裂、痔疮、宫颈糜烂等疾病的临床应用,均取得了较好的疗效。疗效明确,未发现明显的不良反应。
蛋黄油炮制工艺方面,尽管目前文献报道有其他蛋黄油的炮制方法研究,如烘焙法、减压蒸馏法、溶剂提取法、酶法提取、亚临界丙烷萃取、超临界CO2萃取法、酶水解-溶剂萃取法等,新的炮制方法所得蛋黄油无相关的临床医用报道,临床疗效及安全性上不及传统干馏法炮制而得的蛋黄油。但传统干馏法仍存在可能含有致癌物质苯并芘的风险。
因此,本发明提供了一种无致癌物质及无菌蛋黄油的制备方法,在传统干馏制取工艺上添加了吸附过滤和灭菌的步骤,用于更好的去除致癌物质苯并芘和杀灭微生物,成为所属技术领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是:提供一种无致癌物质及无菌蛋黄油的制备方法,解决现有干馏制取蛋黄油含有致癌物质苯并芘和微生物的技术问题。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:
一种无致癌物质及无菌蛋黄油的制备方法包括以下步骤:
步骤1、鲜蛋蒸制:将鲜蛋整个蒸至透心、切开不淌心;
步骤2、切制:将蒸制的蛋剥去蛋壳,除去蛋白,取出蛋黄碾碎;
步骤3、干燥:将碾碎的蛋黄置于烘箱中干燥至蛋黄表面有泡沫溢出,有焦香味时停止加热;
步骤4、炒制及过滤:取出干燥后的蛋黄至炒锅中压碎、炒熬至蛋黄油出尽后过滤,收集滤液;
步骤5、吸附及再过滤:滤液用吸附剂吸附后再过滤,将再次过滤的蛋黄油密闭保存;
步骤6、干燥灭菌:将密闭保存的蛋黄油转入恒温干燥箱中灭菌,灭菌后转入灌装间;
步骤7、内包装:用微量灌装机对灭菌后的蛋黄油分装,并用封口机逐瓶轧盖密封;
步骤8、湿热灭菌:将分装密封好的蛋黄油植入灭菌锅内二次灭菌,即可。
进一步地,在所述步骤5中,吸附剂为活性白土和食源性乳酸菌,其中食源性乳酸菌选用鼠李糖乳杆菌(Lactobacillus rhamnosus)DY4和香肠乳杆菌 (Lactobacillusfarciminis)CNCMI-3699,并将二者填充到活性白土的缝隙中。
优选地,步骤5中,每1ml滤液用吸附剂0.01~0.1g;
优选地,吸附剂中活性白土与乳酸菌的质量比为100~190:5~50;进一步优选地,鼠李糖乳杆菌和香肠乳杆菌的质量比为1:1。
本发明的部分方案中,吸附剂具的制备方法为:取活性白土粉,加入乳酸菌粉,混合均匀,即得。
作为优选,活性白土粉是经酸化和表面活性剂处理后的白土。酸化后再用表面活性剂处理白土为现有技术,其目的在于使得活性白土土层间距变大拥有更大吸附面积,以提升吸附效果。
更优选地,将活性白土粉加入造孔剂制备成大孔径颗粒吸附材料后,再加入乳酸菌粉或乳酸菌粉液,混合均匀,使乳酸菌填充到活性白土的缝隙中。
本发明部分实施方案中,所述步骤5中的吸附时间为3~48小时,优选为 24~36小时。
进一步地,在所述步骤6中,干燥灭菌温度为120-130℃,干燥灭菌时间为 40-50分钟。
进一步地,在所述步骤8中,湿热灭菌锅为电热式压力蒸汽灭菌锅,湿热灭菌温度为121℃,湿热灭菌时间为30分钟;蛋黄油湿热灭菌后,还需将二次灭菌的分装蛋黄油贴瓶签、装纸盒、装纸箱、贴外标签。
进一步地,在所述步骤1中,鲜蛋采用蒸煮锅蒸制,蒸制温度为90-100℃,蒸制时间为20-30分钟。
进一步地,在所述步骤3中,烘箱为热风循环烘箱,干燥温度为110-130℃,干燥时间为3-4小时。
进一步地,在所述步骤4中,炒制采用炒药锅,炒制温度为180-250℃,过滤时采用200目的过滤筛。
进一步地,在所述步骤5中,再过滤时采用200目的过滤筛。
进一步地,在所述步骤7中,灌装间为D级洁净区灌装间,灌装分装每瓶 2ml或3ml。
进一步地,在所述步骤3中,碾碎的蛋黄平铺在烘盘中,平铺厚度为3-4 厘米,期间每隔30分钟翻动蛋黄。与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
本发明设计科学合理,使用方便,解决了现有干馏制取蛋黄油含有致癌物质苯并芘和微生物的技术问题,在传统干馏制取工艺上添加了吸附过滤和灭菌的步骤,能有效去除致癌物质苯并芘和杀灭微生物。
本发明包括鲜蛋蒸制、切制、干燥、炒制及过滤、吸附及再过滤、干燥灭菌、内包装、湿热灭菌和外包装以上步骤,参考了国家药品监督管理局《四川省中药饮片标准研究技术指导原则》,对蛋黄油进行了制备工艺的研究,并对辅料的来源及质量标准进行了研究,在原蛋黄油质量标准(《四川省中药饮片炮制规范》2015版)的基础上进行提升研究,对原标准工艺中未明确的操作进行了优化及细化,增加了过滤吸附及灭菌步骤,能有效去除蛋黄中脂肪、胆固醇、蛋白质和碳水化合物等在高温炒制下由于热裂解反应形成的强致癌物苯并芘、以及杀灭大量对人体具有危害的微生物。本发明用于蛋黄油制备,操作简单,产品品质较高,即保留了绝大部分有效成分,又提高了安全使用性。
本发明采用了吸附剂对蛋黄油中苯并芘去除,将乳杆菌菌株DY4和CNCM I-3699填充至活性白土缝隙之间,不仅增大了活性白土的吸附面积,同时乳酸菌细胞壁还可吸附了大部分苯并芘,增加了吸附能力,提高了产品质量,杜绝了安全隐患。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下对本发明进一步详细说明。显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明提供的一种无致癌物质及无菌蛋黄油的制备方法,设计科学合理,使用方便,解决了现有干馏制取蛋黄油含有致癌物质苯并芘和微生物的技术问题,在传统干馏制取工艺上添加了吸附过滤和灭菌的步骤,能有效去除致癌物质苯并芘和杀灭微生物。
本发明制备方法如下:
步骤1、鲜蛋蒸制:将鲜蛋整个蒸至透心、切开不淌心;
步骤2、切制:将蒸制的蛋剥去蛋壳,除去蛋白,取出蛋黄碾碎;
步骤3、干燥:将碾碎的蛋黄置于烘箱中干燥至蛋黄表面有泡沫溢出,有焦香味时停止加热;
步骤4、炒制及过滤:取出干燥后的蛋黄至炒锅中压碎、炒熬至蛋黄油出尽后过滤,收集滤液;
步骤5、吸附及再过滤:滤液用吸附剂吸附后再过滤,将再次过滤的蛋黄油密闭保存;
步骤6、干燥灭菌:将密闭保存的蛋黄油转入恒温干燥箱中灭菌,灭菌后转入灌装间;
步骤7、内包装:用微量灌装机对灭菌后的蛋黄油分装,并用封口机逐瓶轧盖密封;
步骤8、湿热灭菌:将分装密封好的蛋黄油植入灭菌锅内二次灭菌,即可。
实施例1
本实施例提供的一种无致癌物质及无菌蛋黄油的制备方法,包括以下步骤:
步骤1、鲜蛋蒸制:将鲜蛋整个蒸至透心、切开不淌心,鲜蛋采用蒸煮锅蒸制,蒸制温度为90℃,蒸制时间为30分钟。
步骤2、切制:将蒸制的蛋剥去蛋壳,除去蛋白,取出蛋黄碾碎。
步骤3、干燥:将碾碎的蛋黄置于烘箱中干燥至蛋黄表面有泡沫溢出,有焦香味时停止加热,烘箱为热风循环烘箱,干燥温度为120℃,干燥时间为3小时,碾碎的蛋黄平铺在烘盘中,平铺厚度为3-4厘米,期间每隔30分钟翻动蛋黄。
步骤4、炒制及过滤:取出干燥后的蛋黄至炒锅中压碎、炒熬至蛋黄油出尽后过滤,收集滤液,炒制采用炒药锅,炒制温度为250℃,过滤时采用200目的过滤筛。
步骤5、吸附及再过滤:滤液用吸附剂吸附30小时后再过滤,将再次过滤的蛋黄油密闭保存,再过滤时采用200目的过滤筛,每1ml滤液用吸附剂0.05g。
步骤6、干燥灭菌:将密闭保存的蛋黄油转入恒温干燥箱中灭菌,灭菌后转入灌装间,干燥灭菌温度为120℃,干燥灭菌时间为50分钟。
步骤7、内包装:用微量灌装机对灭菌后的蛋黄油分装,并用封口机逐瓶轧盖密封,灌装间为D级洁净区灌装间,灌装分装每瓶2ml或3ml。
步骤8、湿热灭菌:将分装密封好的蛋黄油植入灭菌锅内二次灭菌,即可。湿热灭菌锅为电热式压力蒸汽灭菌锅,湿热灭菌温度为121℃,湿热灭菌时间为30分钟,蛋黄油湿热灭菌后,还需将二次灭菌的分装蛋黄油贴瓶签、装纸盒、装纸箱、贴外标签。
本实施例中,吸附剂中活性白土与乳酸菌的质量比为100:25;鼠李糖乳杆菌和香肠乳杆菌的质量比为1:1。
实施例2
本实施例提供的一种无致癌物质及无菌蛋黄油的制备方法,包括以下步骤:
步骤1、鲜蛋蒸制:将鲜蛋整个蒸至透心、切开不淌心,鲜蛋采用蒸煮锅蒸制,蒸制温度为90℃,蒸制时间为20分钟。
步骤2、切制:将蒸制的蛋剥去蛋壳,除去蛋白,取出蛋黄碾碎。
步骤3、干燥:将碾碎的蛋黄置于烘箱中干燥至蛋黄表面有泡沫溢出,有焦香味时停止加热,烘箱为热风循环烘箱,干燥温度为110℃,干燥时间为3小时,碾碎的蛋黄平铺在烘盘中,平铺厚度为3-4厘米,期间每隔30分钟翻动蛋黄。
步骤4、炒制及过滤:取出干燥后的蛋黄至炒锅中压碎、炒熬至蛋黄油出尽后过滤,收集滤液,炒制采用炒药锅,炒制温度为180℃,过滤时采用200目的过滤筛。
步骤5、吸附及再过滤:滤液用吸附剂吸附5小时后再过滤,将再次过滤的蛋黄油密闭保存,再过滤时采用200目的过滤筛,每1ml滤液用吸附剂0.1g。
步骤6、干燥灭菌:将密闭保存的蛋黄油转入恒温干燥箱中灭菌,灭菌后转入灌装间,干燥灭菌温度为120℃,干燥灭菌时间为40分钟。
步骤7、内包装:用微量灌装机对灭菌后的蛋黄油分装,并用封口机逐瓶轧盖密封,灌装间为D级洁净区灌装间,灌装分装每瓶2ml或3ml。
步骤8、湿热灭菌:将分装密封好的蛋黄油植入灭菌锅内二次灭菌,即可。湿热灭菌锅为电热式压力蒸汽灭菌锅,湿热灭菌温度为121℃,湿热灭菌时间为 30分钟,蛋黄油湿热灭菌后,还需将二次灭菌的分装蛋黄油贴瓶签、装纸盒、装纸箱、贴外标签。
本实施例中,吸附剂中活性白土与乳酸菌的质量比为190:50;鼠李糖乳杆菌和香肠乳杆菌的质量比为1:1。实施例3
本实施例提供的一种无致癌物质及无菌蛋黄油的制备方法,包括以下步骤:
步骤1、鲜蛋蒸制:将鲜蛋整个蒸至透心、切开不淌心,鲜蛋采用蒸煮锅蒸制,蒸制温度为100℃,蒸制时间为30分钟。
步骤2、切制:将蒸制的蛋剥去蛋壳,除去蛋白,取出蛋黄碾碎。
步骤3、干燥:将碾碎的蛋黄置于烘箱中干燥至蛋黄表面有泡沫溢出,有焦香味时停止加热,烘箱为热风循环烘箱,干燥温度为130℃,干燥时间为4小时,碾碎的蛋黄平铺在烘盘中,平铺厚度为3-4厘米,期间每隔30分钟翻动蛋黄。
步骤4、炒制及过滤:取出干燥后的蛋黄至炒锅中压碎、炒熬至蛋黄油出尽后过滤,收集滤液,炒制采用炒药锅,炒制温度为250℃,过滤时采用200目的过滤筛。
步骤5、吸附及再过滤:滤液用吸附剂吸附48小时后再过滤,将再次过滤的蛋黄油密闭保存,再过滤时采用200目的过滤筛,每1ml滤液用吸附剂0.01g。
步骤6、干燥灭菌:将密闭保存的蛋黄油转入恒温干燥箱中灭菌,灭菌后转入灌装间,干燥灭菌温度为130℃,干燥灭菌时间为50分钟。
步骤7、内包装:用微量灌装机对灭菌后的蛋黄油分装,并用封口机逐瓶轧盖密封,灌装间为D级洁净区灌装间,灌装分装每瓶2ml或3ml。
步骤8、湿热灭菌:将分装密封好的蛋黄油植入灭菌锅内二次灭菌,即可。湿热灭菌锅为电热式压力蒸汽灭菌锅,湿热灭菌温度为121℃,湿热灭菌时间为 30分钟,蛋黄油湿热灭菌后,还需将二次灭菌的分装蛋黄油贴瓶签、装纸盒、装纸箱、贴外标签。
本实施例中,吸附剂中活性白土与乳酸菌的质量比为150:50;鼠李糖乳杆菌和香肠乳杆菌的质量比为1:1。实施例4
本实施例提供的一种无致癌物质及无菌蛋黄油的制备方法,包括以下步骤:
步骤1、鲜蛋蒸制:将鲜蛋整个蒸至透心、切开不淌心,鲜蛋采用蒸煮锅蒸制,蒸制温度为90℃,蒸制时间为30分钟。
步骤2、切制:将蒸制的蛋剥去蛋壳,除去蛋白,取出蛋黄碾碎。
步骤3、干燥:将碾碎的蛋黄置于烘箱中干燥至蛋黄表面有泡沫溢出,有焦香味时停止加热,烘箱为热风循环烘箱,干燥温度为110℃,干燥时间为4小时,碾碎的蛋黄平铺在烘盘中,平铺厚度为3-4厘米,期间每隔30分钟翻动蛋黄。
步骤4、炒制及过滤:取出干燥后的蛋黄至炒锅中压碎、炒熬至蛋黄油出尽后过滤,收集滤液,炒制采用炒药锅,炒制温度为180℃,过滤时采用200目的过滤筛。
步骤5、吸附及再过滤:滤液用吸附剂吸附3小时后再过滤,将再次过滤的蛋黄油密闭保存,再过滤时采用200目的过滤筛,每1ml滤液用吸附剂0.08g。
步骤6、干燥灭菌:将密闭保存的蛋黄油转入恒温干燥箱中灭菌,灭菌后转入灌装间,干燥灭菌温度为120℃,干燥灭菌时间为50分钟。
步骤7、内包装:用微量灌装机对灭菌后的蛋黄油分装,并用封口机逐瓶轧盖密封,灌装间为D级洁净区灌装间,灌装分装每瓶2ml或3ml。
步骤8、湿热灭菌:将分装密封好的蛋黄油植入灭菌锅内二次灭菌,即可。湿热灭菌锅为电热式压力蒸汽灭菌锅,湿热灭菌温度为121℃,湿热灭菌时间为 30分钟,蛋黄油湿热灭菌后,还需将二次灭菌的分装蛋黄油贴瓶签、装纸盒、装纸箱、贴外标签。
本实施例中,吸附剂中活性白土与乳酸菌的质量比为100:50;鼠李糖乳杆菌和香肠乳杆菌的质量比为1:1。
实施例5
本实施例提供的一种无致癌物质及无菌蛋黄油的制备方法,包括以下步骤:
步骤1、鲜蛋蒸制:将鲜蛋整个蒸至透心、切开不淌心,鲜蛋采用蒸煮锅蒸制,蒸制温度为100℃,蒸制时间为20分钟。
步骤2、切制:将蒸制的蛋剥去蛋壳,除去蛋白,取出蛋黄碾碎。
步骤3、干燥:将碾碎的蛋黄置于烘箱中干燥至蛋黄表面有泡沫溢出,有焦香味时停止加热,烘箱为热风循环烘箱,干燥温度为130℃,干燥时间为3小时,碾碎的蛋黄平铺在烘盘中,平铺厚度为3-4厘米,期间每隔30分钟翻动蛋黄。
步骤4、炒制及过滤:取出干燥后的蛋黄至炒锅中压碎、炒熬至蛋黄油出尽后过滤,收集滤液,炒制采用炒药锅,炒制温度为250℃,过滤时采用200目的过滤筛。
步骤5、吸附及再过滤:滤液用吸附剂吸附24小时后再过滤,将再次过滤的蛋黄油密闭保存,再过滤时采用200目的过滤筛,每1ml滤液用吸附剂0.1g。
步骤6、干燥灭菌:将密闭保存的蛋黄油转入恒温干燥箱中灭菌,灭菌后转入灌装间,干燥灭菌温度为130℃,干燥灭菌时间为40分钟。
步骤7、内包装:用微量灌装机对灭菌后的蛋黄油分装,并用封口机逐瓶轧盖密封,灌装间为D级洁净区灌装间,灌装分装每瓶2ml或3ml。
步骤8、湿热灭菌:将分装密封好的蛋黄油植入灭菌锅内二次灭菌,即可。湿热灭菌锅为电热式压力蒸汽灭菌锅,湿热灭菌温度为121℃,湿热灭菌时间为 30分钟,蛋黄油湿热灭菌后,还需将二次灭菌的分装蛋黄油贴瓶签、装纸盒、装纸箱、贴外标签。
本实施例中,吸附剂中活性白土与乳酸菌的质量比为190:5;鼠李糖乳杆菌和香肠乳杆菌的质量比为1:1。实施例6
本实施例提供的一种无致癌物质及无菌蛋黄油的制备方法,包括以下步骤:
步骤1、鲜蛋蒸制:将鲜蛋整个蒸至透心、切开不淌心,鲜蛋采用蒸煮锅蒸制,蒸制温度为95℃,蒸制时间为20分钟。
步骤2、切制:将蒸制的蛋剥去蛋壳,除去蛋白,取出蛋黄碾碎。
步骤3、干燥:将碾碎的蛋黄置于烘箱中干燥至蛋黄表面有泡沫溢出,有焦香味时停止加热,烘箱为热风循环烘箱,干燥温度为120℃,干燥时间为3小时,碾碎的蛋黄平铺在烘盘中,平铺厚度为3-4厘米,期间每隔30分钟翻动蛋黄。
步骤4、炒制及过滤:取出干燥后的蛋黄至炒锅中压碎、炒熬至蛋黄油出尽后过滤,收集滤液,炒制采用炒药锅,炒制温度为200℃,过滤时采用200目的过滤筛。
步骤5、吸附及再过滤:滤液用吸附剂吸附36小时后再过滤,将再次过滤的蛋黄油密闭保存,再过滤时采用200目的过滤筛,每1ml滤液用吸附剂0.03g。
步骤6、干燥灭菌:将密闭保存的蛋黄油转入恒温干燥箱中灭菌,灭菌后转入灌装间,干燥灭菌温度为125℃,干燥灭菌时间为40分钟。
步骤7、内包装:用微量灌装机对灭菌后的蛋黄油分装,并用封口机逐瓶轧盖密封,灌装间为D级洁净区灌装间,灌装分装每瓶2ml或3ml。
步骤8、湿热灭菌:将分装密封好的蛋黄油植入灭菌锅内二次灭菌,即可。湿热灭菌锅为电热式压力蒸汽灭菌锅,湿热灭菌温度为121℃,湿热灭菌时间为 30分钟,蛋黄油湿热灭菌后,还需将二次灭菌的分装蛋黄油贴瓶签、装纸盒、装纸箱、贴外标签。
本实施例中,吸附剂中活性白土与乳酸菌的质量比为100:5;鼠李糖乳杆菌和香肠乳杆菌的质量比为1:1。
实施例7
本实施例提供的一种无致癌物质及无菌蛋黄油的制备方法,包括以下步骤:
步骤1、鲜蛋蒸制:将鲜蛋整个蒸至透心、切开不淌心,鲜蛋采用蒸煮锅蒸制,蒸制温度为95℃,蒸制时间为30分钟。
步骤2、切制:将蒸制的蛋剥去蛋壳,除去蛋白,取出蛋黄碾碎。
步骤3、干燥:将碾碎的蛋黄置于烘箱中干燥至蛋黄表面有泡沫溢出,有焦香味时停止加热,烘箱为热风循环烘箱,干燥温度为125℃,干燥时间为4小时,碾碎的蛋黄平铺在烘盘中,平铺厚度为3-4厘米,期间每隔30分钟翻动蛋黄。
步骤4、炒制及过滤:取出干燥后的蛋黄至炒锅中压碎、炒熬至蛋黄油出尽后过滤,收集滤液,炒制采用炒药锅,炒制温度为220℃,过滤时采用200目的过滤筛。
步骤5、吸附及再过滤:滤液用吸附剂吸附48小时后再过滤,将再次过滤的蛋黄油密闭保存,再过滤时采用200目的过滤筛。
步骤6、干燥灭菌:将密闭保存的蛋黄油转入恒温干燥箱中灭菌,灭菌后转入灌装间,干燥灭菌温度为125℃,干燥灭菌时间为50分钟,每1ml滤液用吸附剂0.05g。
步骤7、内包装:用微量灌装机对灭菌后的蛋黄油分装,并用封口机逐瓶轧盖密封,灌装间为D级洁净区灌装间,灌装分装每瓶2ml或3ml。
步骤8、湿热灭菌:将分装密封好的蛋黄油植入灭菌锅内二次灭菌,即可。湿热灭菌锅为电热式压力蒸汽灭菌锅,湿热灭菌温度为121℃,湿热灭菌时间为 30分钟,蛋黄油湿热灭菌后,还需将二次灭菌的分装蛋黄油贴瓶签、装纸盒、装纸箱、贴外标签。
本实施例中,吸附剂中活性白土与乳酸菌的质量比为100:5;鼠李糖乳杆菌和香肠乳杆菌的质量比为1:1。
实施例8
本实施例提供的一种无致癌物质及无菌蛋黄油的制备方法,包括以下步骤:
步骤1、鲜蛋蒸制:将鲜蛋整个蒸至透心、切开不淌心,鲜蛋采用蒸煮锅蒸制,蒸制温度为95℃,蒸制时间为25分钟。
步骤2、切制:将蒸制的蛋剥去蛋壳,除去蛋白,取出蛋黄碾碎。
步骤3、干燥:将碾碎的蛋黄置于烘箱中干燥至蛋黄表面有泡沫溢出,有焦香味时停止加热,烘箱为热风循环烘箱,干燥温度为125℃,干燥时间为3.5小时,碾碎的蛋黄平铺在烘盘中,平铺厚度为3-4厘米,期间每隔30分钟翻动蛋黄。
步骤4、炒制及过滤:取出干燥后的蛋黄至炒锅中压碎、炒熬至蛋黄油出尽后过滤,收集滤液,炒制采用炒药锅,炒制温度为210℃,过滤时采用200目的过滤筛。
步骤5、吸附及再过滤:滤液用吸附剂吸附12小时后再过滤,将再次过滤的蛋黄油密闭保存,再过滤时采用200目的过滤筛,每1ml滤液用吸附剂0.06g。
步骤6、干燥灭菌:将密闭保存的蛋黄油转入恒温干燥箱中灭菌,灭菌后转入灌装间,干燥灭菌温度为125℃,干燥灭菌时间为45分钟。
步骤7、内包装:用微量灌装机对灭菌后的蛋黄油分装,并用封口机逐瓶轧盖密封,灌装间为D级洁净区灌装间,灌装分装每瓶2ml或3ml。
步骤8、湿热灭菌:将分装密封好的蛋黄油植入灭菌锅内二次灭菌,即可。湿热灭菌锅为电热式压力蒸汽灭菌锅,湿热灭菌温度为121℃,湿热灭菌时间为 30分钟,蛋黄油湿热灭菌后,还需将二次灭菌的分装蛋黄油贴瓶签、装纸盒、装纸箱、贴外标签。
本实施例中,吸附剂中活性白土与乳酸菌的质量比为100:30鼠李糖乳杆菌和香肠乳杆菌的质量比为1:1。
实施例9
本实施例提供的一种无致癌物质及无菌蛋黄油的制备方法,包括以下步骤:
步骤1、鲜蛋蒸制:将鲜蛋整个蒸至透心、切开不淌心,鲜蛋采用蒸煮锅蒸制,蒸制温度为95℃,蒸制时间为25分钟。
步骤2、切制:将蒸制的蛋剥去蛋壳,除去蛋白,取出蛋黄碾碎。
步骤3、干燥:将碾碎的蛋黄置于烘箱中干燥至蛋黄表面有泡沫溢出,有焦香味时停止加热,烘箱为热风循环烘箱,干燥温度为120℃,干燥时间为3.5小时,碾碎的蛋黄平铺在烘盘中,平铺厚度为3-4厘米,期间每隔30分钟翻动蛋黄。
步骤4、炒制及过滤:取出干燥后的蛋黄至炒锅中压碎、炒熬至蛋黄油出尽后过滤,收集滤液,炒制采用炒药锅,炒制温度为220℃,过滤时采用200目的过滤筛。
步骤5、吸附及再过滤:滤液用吸附剂吸附20小时后再过滤,将再次过滤的蛋黄油密闭保存,再过滤时采用200目的过滤筛,每1ml滤液用吸附剂0.03g。
步骤6、干燥灭菌:将密闭保存的蛋黄油转入恒温干燥箱中灭菌,灭菌后转入灌装间,干燥灭菌温度为125℃,干燥灭菌时间为45分钟。
步骤7、内包装:用微量灌装机对灭菌后的蛋黄油分装,并用封口机逐瓶轧盖密封,灌装间为D级洁净区灌装间,灌装分装每瓶2ml或3ml。
步骤8、湿热灭菌:将分装密封好的蛋黄油植入灭菌锅内二次灭菌,即可。湿热灭菌锅为电热式压力蒸汽灭菌锅,湿热灭菌温度为121℃,湿热灭菌时间为 30分钟,蛋黄油湿热灭菌后,还需将二次灭菌的分装蛋黄油贴瓶签、装纸盒、装纸箱、贴外标签。
本实施例中,吸附剂中活性白土与乳酸菌的质量比为190:15;鼠李糖乳杆菌和香肠乳杆菌的质量比为1:1。
本发明参考了国家药品监督管理局《四川省中药饮片标准研究技术指导原则》,对蛋黄油进行了制备工艺的研究,并对辅料的来源及质量标准进行了研究,在原蛋黄油质量标准(《四川省中药饮片炮制规范》2015版)的基础上进行提升研究,对原标准工艺中未明确的操作进行了优化及细化,增加了过滤吸附及灭菌步骤,能有效去除蛋黄中脂肪、胆固醇、蛋白质和碳水化合物等在高温炒制下由于热裂解反应形成的强致癌物苯并芘、以及杀灭大量对人体具有危害的微生物。本发明用于蛋黄油制备,操作简单,产品品质较高,即保留了绝大部分有效成分,又提高了安全使用性。
本发明采用了经农业农村部食品质量监督检测测试中心(成都)委托检验,且符合“Q/CZD0002S-2017中华人民共和国农业部公告第235号”规定的鸡蛋。制取蛋黄油挑选上述完好无缺、未变质的鸡蛋,洗净即可。
本发明为了克服现有技术的缺陷,提出了干馏法蛋黄油中苯并芘的去除工艺,其能够有效地去除苯并芘,操作方式简单可行。本发明利用脱色剂来去除苯并芘的方法,比较常用的是活性白土,再在活性白土中填充乳酸菌。步骤5 中吸附及再过滤,包括如下步骤:1、制备吸附剂,2、吸附及离心,3、吸附剂再生。
本发明评价了53株食源性乳酸菌的苯并芘脱除能力,从中筛选出具有较高苯并芘吸附率的鼠李糖乳杆菌(Lactobacillus rhamnosus)DY4和香肠乳杆菌 (Lactobacillusfarciminis)CNCMI-3699。菌株DY4和CNCMI-3699对苯并芘的吸附率分别为65.9%和64.9%,这种吸附特性与菌体活力无关,随培养时间延长、温度提高以及细胞浓度的上升而增加。环境介质中10~50μg/mL苯并芘不会对2株乳杆菌的生长造成显著影响,在菌体生长至24h时,菌体细胞清除苯并芘的效率是79%。同时,菌体细胞吸附苯并芘后,活性并不会受到影响。由于加入乳酸菌,需在低于8℃以下进行操作流程,保障菌种活性。
本发明采用了吸附以去除苯并(a)芘,并对吸附和未吸附的蛋黄油进行了苯并(a)芘委托检测和毒理学委托检测。未采用吸附方法进行炮制的样品2批 (蛋黄油1号和蛋黄油2号)苯并(a)芘检测结果见表1-1;采用吸附方法进行炮制的样品2批(190101批、190603批)苯并(a)芘检测结果见表1-2,190603 批毒理学检测结果见表1-3。
其中,190101批、190603批按实施例1的方法制备;
蛋黄油1号和蛋黄油2号的制备方法与实施例1相比,没有步骤5,其余条件均一致。
表1-1 蛋黄油1号和蛋黄油2号苯并(a)芘检测结果
样品名称 | 检测项目 | 单位 | 检测结果 | 检出限 | 检测方法 |
蛋黄油1号 | 苯并(a)芘 | μg/kg | 191.5 | 0.5 | 参照GB5009.27-2016 |
蛋黄油2号 | 苯并(a)芘 | μg/kg | 211.1 | 0.5 | 参照GB5009.27-2016 |
表1-2 190101批和190603批苯并(a)芘检测结果
样品名称 | 检测项目 | 单位 | 检测结果 | 检出限 | 检测方法 |
190101批 | 苯并(a)芘 | μg/kg | 未检出 | 0.5 | 参照GB5009.27-2016 |
190603批 | 苯并(a)芘 | μg/kg | 未检出 | 0.5 | 参照GB5009.27-2016 |
表1-3 190603批对家兔多次皮肤刺激性试验结果
本发明通过改性吸附剂可以完全去除苯并芘,根据处理样品前后苯并芘液相图谱的检测对比,大幅度提高了产品质量,杜绝了安全隐患;
本发明通过酸化和表面活性剂处理,让乳杆菌菌株DY4和CNCMI-3699 填充活性白土之间的缝隙,使得活性白土土层间距变大拥有更大吸附面积,同时乳杆菌菌株DY4和CNCMI-3699细胞壁的吸附了大部分苯并芘,使得疏水性提高,增加了吸附能力;
本发明利用造孔剂制备成大孔径颗粒吸附材料,比表面积大,吸附能力强;吸附剂粒径较大,结构坚固,不会破裂,较容易从产品中脱除,保证了产品中无残留,还可以重复利用,有效避免了材料浪费,节约了企业成本。
本发明采用了干燥灭菌和湿热灭菌的二次灭菌方式对蛋黄油进行了灭菌处理,以杀灭其中的微生物,特别是致病微生物。干燥灭菌采用恒温干燥箱灭菌进行,恒温干燥箱灭菌从一般生产区转入洁净区前用75%乙醇擦拭桶外表面后,再进一步对桶外表面等进行杀菌,以免污染洁净区。因灌装后还会对产品进行湿热杀菌,由此参考相关文献,干燥灭菌温度为120-130℃,干燥灭菌时间为 40-50分钟。
湿热灭菌以灌装轧盖好的蛋黄油分成3号样品,分别置于电热式压力蒸汽灭菌锅内进行灭菌处理。采用121℃的温度,仅对灭菌时间进行探究,灭菌时间分别为20分钟、30分钟、40分钟,以蛋黄油的微生物限度作为评价指标,微生物检测结果如表2-1所示。
表2-1 灭菌时间对微生物杀菌结果
由试验可知,温度121℃,灭菌时间20分钟、30分钟、40分钟的灭菌效果均符合要求,为确保灭菌效果、节约工时、节能等因素,综合考虑湿热灭菌温度为121℃,湿热灭菌时间为30分钟。
本发明为探究鲜蛋蒸制、干燥、炒制、干燥灭菌和湿热灭菌的条件,分别进行了以下试验。
试验1
鲜蛋蒸制使用蒸煮锅,并以蒸至透心为度(蒸透、切开不淌心)为评价指标,进行了鲜蛋蒸制温度和蒸制时间的单因素考察,确定鲜蛋蒸制条件为:蒸制温度为90-100℃,蒸制时间为20-30分钟。
试验2
干燥为去除熟蛋黄中多余的水分,便于后期炒熬时能快速出油。以蛋黄表面有大量泡沫溢出,略有焦香味作为停止加热的评价指标,各取500g碾碎的熟蛋黄,分别对干燥温度90-100℃、110-130℃、140-150℃所需干燥时长、干燥后色泽的均匀性进行考察,考察结果如表3-1所示。
表3-1 干燥温度试验结果
试验结果表明,90-100℃干燥4小时25分钟、110-130℃干燥3小时32分钟、140-150℃干燥3小时4分钟,就能达到干燥效果,但前两者的干燥效果更好,色泽更均匀。为此,从节能、节工时等综合考虑,选取110-130℃作为干燥温度更适宜,干燥时间为3-4小时。
试验3
炒制以出油量、出油完成时间、炒制过程中烟雾颜色深浅(易着火程度) 作为评价指标,对炒制温度进行了试验。各取500g碾碎的熟蛋黄,分别对炒制温度120-180℃、180-250℃、250-300℃所需的出油量、出油完成时间、炒制过程中烟雾颜色深浅(易着火程度)等指标进行考察,考察结果如表4-1所示。
表4-1 炒制温度试验结果
试验结果表明,炒制温度为180-250℃时,出油量最大、出油完成时长适宜、烟雾浓度及颜色适宜。由此,从出油量、生产安全及节能、节工时等综合考虑,选取180-250℃作为炒制温度更适宜。
本发明内包装过程,即将灭菌后的蛋黄液转入D级洁净区灌装间,用微量灌装机按每瓶2ml或3ml进行分装(在65℃液态状态下2ml≈1.73g,3ml≈2.60g),检查产品装瓶重量应符合包装;用封口机进行逐瓶轧盖,要求轧盖紧密,外观完好。分装瓶优选西林瓶,可满足包装要求。
本发明所用蒸煮锅、热风循环烘箱、炒药锅、微量灌装机和电热式压力蒸汽灭菌锅均为现有已知电气设备,并且均可在市场上直接购买使用,其结构、电路、以及控制原理均为现有已知技术,因此,关于蒸煮锅、热风循环烘箱、炒药锅、微量灌装机和电热式压力蒸汽灭菌锅的结构、电路、以及控制原理在此不赘述。
最后应说明的是:以上各实施例仅仅为本发明的较优实施例用以说明本发明的技术方案,而非对其限制,当然更不是限制本发明的专利范围;尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围;也就是说,但凡在本发明的主体设计思想和精神上作出的毫无实质意义的改动或润色,其所解决的技术问题仍然与本发明一致的,均应当包含在本发明的保护范围之内;另外,将本发明的技术方案直接或间接的运用在其他相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种无致癌物质及无菌蛋黄油的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1、鲜蛋蒸制:将鲜蛋整个蒸至透心、切开不淌心;
步骤2、切制:将蒸制的蛋剥去蛋壳,除去蛋白,取出蛋黄碾碎;
步骤3、干燥:将碾碎的蛋黄置于烘箱中干燥至蛋黄表面有泡沫溢出,有焦香味时停止加热;
步骤4、炒制及过滤:取出干燥后的蛋黄至炒锅中压碎、炒熬至蛋黄油出尽后过滤,收集滤液;
步骤5、吸附及再过滤:滤液用吸附剂吸附后再过滤,将再次过滤的蛋黄油密闭保存;
步骤6、干燥灭菌:将密闭保存的蛋黄油转入恒温干燥箱中灭菌,灭菌后转入灌装间;
步骤7、内包装:用微量灌装机对灭菌后的蛋黄油分装,并用封口机逐瓶轧盖密封;
步骤8、湿热灭菌:将分装密封好的蛋黄油植入灭菌锅内二次灭菌,即可。
2.根据权利要求1所述的一种无致癌物质及无菌蛋黄油的制备方法,其特征在于,在所述步骤5中,吸附剂为活性白土和食源性乳酸菌,其中食源性乳酸菌选用鼠李糖乳杆菌Lactobacillus rhamnosus DY4和香肠乳杆菌Lactobacillus farciminisCNCM I-3699,并将二者填充到活性白土的缝隙中;
优选地,步骤5中,每1ml滤液用吸附剂0.01~0.1g;
优选地,吸附剂中活性白土与乳酸菌的质量比为100~190:5~50;进一步优选地,鼠李糖乳杆菌和香肠乳杆菌的质量比为1:1。
3.根据权利要求1所述的一种无致癌物质及无菌蛋黄油的制备方法,其特征在于,在所述步骤6中,干燥灭菌温度为120-130℃,干燥灭菌时间为40-50分钟。
4.根据权利要求1所述的一种无致癌物质及无菌蛋黄油的制备方法,其特征在于,在所述步骤8中,湿热灭菌锅为电热式压力蒸汽灭菌锅,湿热灭菌温度为121℃,湿热灭菌时间为30分钟;蛋黄油湿热灭菌后,还需将二次灭菌的分装蛋黄油贴瓶签、装纸盒、装纸箱、贴外标签。
5.根据权利要求1所述的一种无致癌物质及无菌蛋黄油的制备方法,其特征在于,在所述步骤1中,鲜蛋采用蒸煮锅蒸制,蒸制温度为90-100℃,蒸制时间为20-30分钟。
6.根据权利要求1所述的一种无致癌物质及无菌蛋黄油的制备方法,其特征在于,在所述步骤3中,烘箱为热风循环烘箱,干燥温度为110-130℃,干燥时间为3-4小时。
7.根据权利要求1所述的一种无致癌物质及无菌蛋黄油的制备方法,其特征在于,在所述步骤4中,炒制采用炒药锅,炒制温度为180-250℃,过滤时采用200目的过滤筛。
8.根据权利要求1所述的一种无致癌物质及无菌蛋黄油的制备方法,其特征在于,在所述步骤5中,再过滤时采用200目的过滤筛。
9.根据权利要求1所述的一种无致癌物质及无菌蛋黄油的制备方法,其特征在于,在所述步骤7中,灌装间为D级洁净区灌装间,灌装分装每瓶2ml或3ml。
10.根据权利要求1所述的一种无致癌物质及无菌蛋黄油的制备方法,其特征在于,在所述步骤3中,碾碎的蛋黄平铺在烘盘中,平铺厚度为3-4厘米,期间每隔30分钟翻动蛋黄。
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