CN114085391B - 纯水中高灵敏度柔性压力传感材料及其应用 - Google Patents

纯水中高灵敏度柔性压力传感材料及其应用 Download PDF

Info

Publication number
CN114085391B
CN114085391B CN202210062849.6A CN202210062849A CN114085391B CN 114085391 B CN114085391 B CN 114085391B CN 202210062849 A CN202210062849 A CN 202210062849A CN 114085391 B CN114085391 B CN 114085391B
Authority
CN
China
Prior art keywords
pure water
sensitivity
hydrogel
sensing material
monomer
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202210062849.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN114085391A (zh
Inventor
杨静
张雷
徐思佳
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tianjin University
Original Assignee
Tianjin University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tianjin University filed Critical Tianjin University
Priority to CN202210062849.6A priority Critical patent/CN114085391B/zh
Publication of CN114085391A publication Critical patent/CN114085391A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN114085391B publication Critical patent/CN114085391B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/02Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques
    • C08J3/03Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques in aqueous media
    • C08J3/075Macromolecular gels
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08FMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F220/00Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride ester, amide, imide or nitrile thereof
    • C08F220/02Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms; Derivatives thereof
    • C08F220/10Esters
    • C08F220/34Esters containing nitrogen, e.g. N,N-dimethylaminoethyl (meth)acrylate
    • C08F220/36Esters containing nitrogen, e.g. N,N-dimethylaminoethyl (meth)acrylate containing oxygen in addition to the carboxy oxygen, e.g. 2-N-morpholinoethyl (meth)acrylate or 2-isocyanatoethyl (meth)acrylate
    • C08F220/365Esters containing nitrogen, e.g. N,N-dimethylaminoethyl (meth)acrylate containing oxygen in addition to the carboxy oxygen, e.g. 2-N-morpholinoethyl (meth)acrylate or 2-isocyanatoethyl (meth)acrylate containing further carboxylic moieties
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08FMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F220/00Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride ester, amide, imide or nitrile thereof
    • C08F220/02Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms; Derivatives thereof
    • C08F220/10Esters
    • C08F220/38Esters containing sulfur
    • C08F220/387Esters containing sulfur and containing nitrogen and oxygen
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08FMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F220/00Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride ester, amide, imide or nitrile thereof
    • C08F220/02Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms; Derivatives thereof
    • C08F220/52Amides or imides
    • C08F220/54Amides, e.g. N,N-dimethylacrylamide or N-isopropylacrylamide
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08FMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F220/00Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride ester, amide, imide or nitrile thereof
    • C08F220/02Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms; Derivatives thereof
    • C08F220/52Amides or imides
    • C08F220/54Amides, e.g. N,N-dimethylacrylamide or N-isopropylacrylamide
    • C08F220/58Amides, e.g. N,N-dimethylacrylamide or N-isopropylacrylamide containing oxygen in addition to the carbonamido oxygen, e.g. N-methylolacrylamide, N-(meth)acryloylmorpholine
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08FMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F230/00Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and containing phosphorus, selenium, tellurium or a metal
    • C08F230/02Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and containing phosphorus, selenium, tellurium or a metal containing phosphorus
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01LMEASURING FORCE, STRESS, TORQUE, WORK, MECHANICAL POWER, MECHANICAL EFFICIENCY, OR FLUID PRESSURE
    • G01L1/00Measuring force or stress, in general
    • G01L1/16Measuring force or stress, in general using properties of piezoelectric devices
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2333/00Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof; Derivatives of such polymers
    • C08J2333/04Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof; Derivatives of such polymers esters
    • C08J2333/14Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof; Derivatives of such polymers esters of esters containing halogen, nitrogen, sulfur, or oxygen atoms in addition to the carboxy oxygen
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2333/00Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof; Derivatives of such polymers
    • C08J2333/24Homopolymers or copolymers of amides or imides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2343/00Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and containing boron, silicon, phosphorus, selenium, tellurium or a metal; Derivatives of such polymers
    • C08J2343/02Homopolymers or copolymers of monomers containing phosphorus

Abstract

本发明属于压敏材料领域,具体涉及一种纯水中高灵敏度柔性压力传感材料及其应用。传感材料采用下述方式制备:将含有两性离子的烯基单体水溶液中,加入交联剂,超声溶解,最后加入热引发剂和促进剂,充分搅拌均匀后得到预反应溶液;将预反应溶液加入两片载玻片之间,然后进行聚合确保反应充分得到水凝胶。本申请提供了一种两性离子水凝胶,其在受到外部压力时,正负电荷基团之间相互吸引,会对水分子产生强烈的溶剂化作用,导致水分子发生电离产生自由离子,使材料具有更高的压力响应灵敏度,并首次在纯水中实现了高灵敏度传感。

Description

纯水中高灵敏度柔性压力传感材料及其应用
技术领域
本发明属于压敏材料领域,具体涉及一种纯水中高灵敏度柔性压力传感材料及其应用。
背景技术
为了满足柔性可穿戴器件在一些特定的场景(如健康监测、人工智能、人机界面等)对于压力传感器日益增长的需求,如何提高传感器灵敏度已成为下一代传感器重要的研究方向。灵敏度描述了在特定压力范围内,输出信号相对于初始输出信号的变化情况,体现了可穿戴器件对于机械刺激的响应能力,是柔性压力传感器非常关键的性能参数之一。
目前发展的用于提高可穿戴器件灵敏度的手段主要从对材料进行结构微工程设计的角度出发,主要包括:微图案结构、多孔结构、微图案与孔结构组合等方法。以应用最广泛的压阻式柔性传感器为例,微图案是指在通过模具或者标准的光刻工艺对于传感器的压敏材料或电极表面控制形成微尺寸图案,常用的形状包括柱形、金字塔形、半球形等。在压缩过程中,压敏材料与电极之间的接触面积随着压力增加而增大,从而提高了传感器的灵敏度;多孔结构是指增大材料内部的孔隙大小来降低材料的模量,进而提高材料感受压力时的变形能力,提高灵敏度;微图案与孔结构组合的方法即通过两种方式协同作用进一步提高材料的灵敏度。虽然结构微工程技术已经在提高灵敏度上取得了很好的效果,但是,结构工程手段在对图案化结构以及孔隙结构的可调性与均匀性控制、传感结构的再现性以及光刻技术复杂性和成本控制方面仍面临着不小的挑战,同时由于传感器的传感机制多种多样,对于不同的传感材料而言,材料本身的性质对于微结构性能也会产生不同影响,导致最佳的微工程方法仍缺乏明确。因此,除了结构设计以外,新材料创新也是提高柔性压力传感器灵敏度的重要手段。
水凝胶是一种富含水分的具有三维交联网络结构的胶体物质,其具有与人体组织类似的结构与模量,具有高透明性,良好的生物相容性,并且可以像人体皮肤一样传导电信号,可以作为仿皮肤的传感材料,在柔性穿戴技术领域表现出了非常突出的应用优势。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高灵敏度柔性压力传感材料及其应用。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案为:
一种高灵敏度柔性压力传感材料,采用下述方式制备:
将含有两性离子的烯基单体水溶液中,加入交联剂,超声溶解,最后加入热引发剂和促进剂,充分搅拌均匀后得到预反应溶液;将预反应溶液加入两片载玻片之间,然后进行聚合确保反应充分得到水凝胶;反应结束后,从载玻片上揭下水凝胶,并浸泡在纯水中,以除去未反应的化学物质和试剂,得到溶胀平衡的高灵敏柔性压力传感材料。
两性离子的阳离子为季铵基阳离子;阴离子为羧基阴离子、磺酸基阴离子或磷酸酯基阴离子的其中一种或者组合。
所述的含有两性离子的烯基单体为3-[[2-(甲基丙烯酰氧)乙基]二甲基铵]丙酸酯(羧基甜菜碱)、[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基]二甲基-(3-磺丙基)氢氧化铵(磺基甜菜碱)或者2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱(磷酸酯基甜菜碱)。
所述两性离子的烯基单体、交联剂、热引发剂、以及促进剂的质量体积比为4.2:0.0125-0.1:0.02:0.0155。
优选的,两性离子的烯基单体、交联剂的质量比为4.2:0.05-0.1。
所述的交联剂为亚甲基双丙烯酰胺,热引发剂为过硫酸铵,促进剂为四甲基乙二胺。
预反应溶液生成水凝胶的反应温度为50-70℃。
高灵敏度柔性压力传感材料还包括柔性单体丙烯酸或者刚性单体甲基丙烯酰胺基苯基硼酸。
所述的柔性单体丙烯酸与含有两性离子的烯基单体的质量比为1:3-1:2。
所述的刚性单体甲基丙烯酰胺基苯基硼酸与含有两性离子的烯基单体的质量比为1:3-1:2。
本发明还包括一种所述的高灵敏度柔性压力传感材料的应用,作为压敏材料应用。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
本申请提供了一种两性离子水凝胶,其在受到外部压力时,正负电荷基团之间相互吸引,会对水分子产生强烈的溶剂化作用,导致水分子发生电离产生自由离子(H+和OH-),使材料具有更高的压力响应灵敏度,并首次在纯水中实现了高灵敏度传感。
同时,该制备方法简单,重复性高,制得的水凝胶具有良好的可调性、均匀性、导电性和生物相容性;该类水凝胶传感材料能够检测动作幅度较小的肌肉动作如喉部肌肉振动;具有有较高的灵敏度和稳定性。该类水凝胶传感材料制成的柔性压力传感器在可穿戴电子设备、个性化医疗检测、人机界面、信号监测等方面具有应用前景。
附图说明
图1为含有两性离子的烯基单体聚合生成水凝胶的示意图;
图2为3-[[2-(甲基丙烯酰氧)乙基]二甲基铵]丙酸酯(羧基甜菜碱)水凝胶在纯水中随浸泡时间的传感测试结果图;
图3为3-[[2-(甲基丙烯酰氧)乙基]二甲基铵]丙酸酯(羧基甜菜碱)水凝胶对于微小振动信号的测试结果图。
具体实施方式
为了使本技术领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案,下面结合附图和最佳实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1:
图1示出含有两性离子的烯基单体聚合生成水凝胶的示意图;具体包括下述步骤:(1)将3-[[2-(甲基丙烯酰氧)乙基]二甲基铵]丙酸酯(羧基甜菜碱)(4.2 g)溶于水(12 mL)中,超声使其完全溶解,随后加入亚甲基双丙烯酰胺(交联剂)(0.0125 g),超声溶解,最后加入过硫酸铵(热引发剂)(0.02g)和四甲基乙二胺(促进剂)(0.0155g,20μL),充分搅拌均匀后得到预反应溶液。将预反应溶液加入两片载玻片之间,载玻片之间用2 mm厚的PDMS垫片隔开。然后在60℃下聚合6小时以确保反应充分。反应结束后,从载玻片上揭下水凝胶,并浸泡在纯水中,每天更换新的纯水,持续5天,以除去未反应的化学物质和试剂,得到溶胀平衡的高灵敏柔性压力传感材料。
数字电桥LCR设置参数为:测试频率100 kHz,测试电平2 V。测试时材料水平放置在间隔为3 mm的铜电极上,材料位置用1 mm厚的PDMS垫片固定,然后对水凝胶施加不同大小的压力,测试结果表明,高灵敏柔性压力传感材料在纯水中在0-9 kPa的压力响应范围内的灵敏度为3.7 kPa-1。检测限为10 Pa,响应时间< 100 ms。
实施例2:
(1)将3-[[2-(甲基丙烯酰氧)乙基]二甲基铵]丙酸酯(羧基甜菜碱)(4.2 g)溶于水(12 mL)中,超声使其完全溶解,随后加入亚甲基双丙烯酰胺(交联剂)(0.025g),超声溶解,最后加入过硫酸铵(热引发剂)(0.02g)和四甲基乙二胺(促进剂)(20 μL),充分搅拌均匀后得到预反应溶液。将预反应溶液加入两片载玻片之间,载玻片之间用2 mm厚的PDMS垫片隔开。然后在60℃下聚合6小时以确保反应充分。反应结束后,从载玻片上揭下水凝胶,并浸泡在纯水中,每天更换新的纯水,持续5天,以除去未反应的化学物质和试剂,得到溶胀平衡的高灵敏柔性压力传感材料。
数字电桥LCR设置参数为:测试频率100 kHz,测试电平2 V。测试时材料水平放置在间隔为3 mm的铜电极上,材料位置用1 mm厚的PDMS垫片固定,然后对水凝胶施加不同大小的压力,测试结果表明,高灵敏柔性压力传感材料在纯水中在0-9 kPa的压力响应范围内的灵敏度为4.3 kPa-1。检测限为10 Pa,响应时间< 70 ms。
实施例3:
将3-[[2-(甲基丙烯酰氧)乙基]二甲基铵]丙酸酯(羧基甜菜碱)(4.2 g)溶于水(12 mL)中,超声使其完全溶解,随后加入亚甲基双丙烯酰胺(交联剂)(0.05 g),超声溶解,最后加入过硫酸铵(热引发剂)(0.02g)和四甲基乙二胺(促进剂)(20 μL),充分搅拌均匀后得到预反应溶液。将预反应溶液加入两片载玻片之间,载玻片之间用2 mm厚的PDMS垫片隔开。然后在60℃下聚合6小时以确保反应充分。反应结束后,从载玻片上揭下水凝胶,并浸泡在纯水中,每天更换新的纯水,持续5天,以除去未反应的化学物质和试剂,得到溶胀平衡的高灵敏柔性压力传感材料。
数字电桥LCR设置参数为:测试频率100 kHz,测试电平2 V。测试时材料水平放置在间隔为3 mm的铜电极上,材料位置用1 mm厚的PDMS垫片固定,然后对水凝胶施加不同大小的压力,测试结果表明,高灵敏柔性压力传感材料在纯水中在0-9 kPa的压力响应范围内的灵敏度为5.8 kPa-1。检测限为10 Pa,响应时间< 20 ms。
图2示出水凝胶在纯水中随浸泡时间的传感测试结果图,图3示出水凝胶对于微小振动信号的测试结果图。
结果表明:水凝胶随着在纯水中浸泡时间的增长,水凝胶充分溶胀,未反应的化学物质和试剂去除完全,水凝胶的灵敏度逐渐增大至保持稳定。同时水凝胶能够对不同频率的微小振动均能产生稳定的灵敏的响应。
实施例4:
(1)将3-[[2-(甲基丙烯酰氧)乙基]二甲基铵]丙酸酯(羧基甜菜碱)(4.2 g)溶于水(12 mL)中,超声使其完全溶解,随后加入亚甲基双丙烯酰胺(交联剂)(0.1g),超声溶解,最后加入过硫酸铵(热引发剂)(0.02g)和四甲基乙二胺(促进剂)(20 μL),充分搅拌均匀后得到预反应溶液。将预反应溶液加入两片载玻片之间,载玻片之间用2 mm厚的PDMS垫片隔开。然后在60℃下聚合6小时以确保反应充分。反应结束后,从载玻片上揭下水凝胶,并浸泡在纯水中,每天更换新的纯水,持续5天,以除去未反应的化学物质和试剂,得到溶胀平衡的高灵敏柔性压力传感材料。
数字电桥LCR设置参数为:测试频率100 kHz,测试电平2 V。测试时材料水平放置在间隔为3 mm的铜电极上,材料位置用1 mm厚的PDMS垫片固定,然后对水凝胶施加不同大小的压力,测试结果表明,高灵敏柔性压力传感材料在纯水中在0-9 kPa的压力响应范围内的灵敏度为6.2 kPa-1。检测限为10 Pa,响应时间< 18 ms。
结果表明:通过改变3-[[2-(甲基丙烯酰氧)乙基]二甲基铵]丙酸酯(羧基甜菜碱)水凝胶的交联程度,可以发现,随着交联度的增大,材料对外界压力刺激的响应时间变短,具有相对更高的灵敏度。
实施例5:
(1)将3-[[2-(甲基丙烯酰氧)乙基]二甲基铵]丙酸酯(羧基甜菜碱)(2.1 g)和丙烯酸(0.7g)溶于水(6 mL)中,超声使其完全溶解,随后加入亚甲基双丙烯酰胺(交联剂)(0.025g),超声溶解,最后加入过硫酸铵(热引发剂)(0.01g)和四甲基乙二胺(促进剂)(10μL),充分搅拌均匀后得到预反应溶液。将预反应溶液加入两片载玻片之间,载玻片之间用2mm厚的PDMS垫片隔开。然后在60℃下聚合6小时以确保反应充分。反应结束后,从载玻片上揭下水凝胶,并浸泡在纯水中,每天更换新的纯水,持续5天,以除去未反应的化学物质和试剂,得到溶胀平衡的高灵敏柔性压力传感材料。
数字电桥LCR设置参数为:测试频率100 kHz,测试电平2 V。测试时材料水平放置在间隔为3 mm的铜电极上,材料位置用1 mm厚的PDMS垫片固定,然后对水凝胶施加不同大小的压力,测试结果表明,高灵敏柔性压力传感材料在纯水中在0-9 kPa的压力响应范围内的灵敏度为5.3 kPa-1。检测限为10 Pa,响应时间< 20 ms。
实施例6:
(1)将3-[[2-(甲基丙烯酰氧)乙基]二甲基铵]丙酸酯(羧基甜菜碱)(2.1 g)和丙烯酸(1.05g)溶于水(6 mL)中,超声使其完全溶解,随后加入亚甲基双丙烯酰胺(交联剂)(0.025g),超声溶解,最后加入过硫酸铵(热引发剂)(0.01g)和四甲基乙二胺(促进剂)(10μL),充分搅拌均匀后得到预反应溶液。将预反应溶液加入两片载玻片之间,载玻片之间用2mm厚的PDMS垫片隔开。然后在60℃下聚合6小时以确保反应充分。反应结束后,从载玻片上揭下水凝胶,并浸泡在纯水中,每天更换新的纯水,持续5天,以除去未反应的化学物质和试剂,得到溶胀平衡的高灵敏柔性压力传感材料。
数字电桥LCR设置参数为:测试频率100 kHz,测试电平2 V。测试时材料水平放置在间隔为3 mm的铜电极上,材料位置用1 mm厚的PDMS垫片固定,然后对水凝胶施加不同大小的压力,测试结果表明,高灵敏柔性压力传感材料在纯水中在0-9 kPa的压力响应范围内的灵敏度为4.2 kPa-1。检测限为10 Pa,响应时间< 20 ms。
实施例7:
(1)将3-[[2-(甲基丙烯酰氧)乙基]二甲基铵]丙酸酯(羧基甜菜碱)(2.1 g)和3-甲基丙烯酰胺基苯基硼酸(0.7g)溶于水/二甲基亚砜(V/V=1/1)(6 mL)中,超声使其完全溶解,随后加入亚甲基双丙烯酰胺(交联剂)(0.025g),超声溶解,最后加入过硫酸铵(热引发剂)(0.01g)和四甲基乙二胺(促进剂)(10 μL),充分搅拌均匀后得到预反应溶液。将预反应溶液加入两片载玻片之间,载玻片之间用2 mm厚的PDMS垫片隔开。然后在60℃下聚合6小时以确保反应充分。反应结束后,从载玻片上揭下水凝胶,并浸泡在纯水中,每天更换新的纯水,持续5天,以除去未反应的化学物质和试剂,得到溶胀平衡的高灵敏柔性压力传感材料。
数字电桥LCR设置参数为:测试频率100 kHz,测试电平2 V。测试时材料水平放置在间隔为3 mm的铜电极上,材料位置用1 mm厚的PDMS垫片固定,然后对水凝胶施加不同大小的压力,测试结果表明,高灵敏柔性压力传感材料在纯水中在0-9 kPa的压力响应范围内的灵敏度为6.8 kPa-1。检测限为10 Pa,响应时间< 20 ms。
实施例8:
(1)将3-[[2-(甲基丙烯酰氧)乙基]二甲基铵]丙酸酯(羧基甜菜碱)(2.1 g)和3-甲基丙烯酰胺基苯基硼酸(1.05g)溶于水/二甲基亚砜(V/V=1/1)(6 mL)中,超声使其完全溶解,随后加入亚甲基双丙烯酰胺(交联剂)(0.025g),超声溶解,最后加入过硫酸铵(热引发剂)(0.01g)和四甲基乙二胺(促进剂)(10 μL),充分搅拌均匀后得到预反应溶液。将预反应溶液加入两片载玻片之间,载玻片之间用2 mm厚的PDMS垫片隔开。然后在60℃下聚合6小时以确保反应充分。反应结束后,从载玻片上揭下水凝胶,并浸泡在纯水中,每天更换新的纯水,持续5天,以除去未反应的化学物质和试剂,得到溶胀平衡的高灵敏柔性压力传感材料。
数字电桥LCR设置参数为:测试频率100 kHz,测试电平2 V。测试时材料水平放置在间隔为3 mm的铜电极上,材料位置用1 mm厚的PDMS垫片固定,然后对水凝胶施加不同大小的压力,测试结果表明,高灵敏柔性压力传感材料在纯水中在0-9 kPa的压力响应范围内的灵敏度为6.4 kPa-1。检测限为10 Pa,响应时间< 20 ms。
结果表明3-[[2-(甲基丙烯酰氧)乙基]二甲基铵]丙酸酯(羧基甜菜碱)水凝胶中引入柔性链段或刚性链段后,水凝胶材料的机械性能有所提高,材料对于外部压力的响应程度有一些提高,刚性链段的引入有助于降低材料的响应时间,证明材料的灵敏度受材料的粘弹性影响。
实施例9:
(1)将[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基]二甲基-(3-磺丙基)氢氧化铵(磺基甜菜碱)(2.1 g)溶于水6 mL)中,超声使其完全溶解,随后加入亚甲基双丙烯酰胺(交联剂)(0.025g),超声溶解,最后加入过硫酸铵(热引发剂)(0.01g)和四甲基乙二胺(促进剂)(10μL),充分搅拌均匀后得到预反应溶液。将预反应溶液加入两片载玻片之间,载玻片之间用2mm厚的PDMS垫片隔开。然后在60℃下聚合6小时以确保反应充分。反应结束后,从载玻片上揭下水凝胶,并浸泡在纯水中,每天更换新的纯水,持续5天,以除去未反应的化学物质和试剂,得到溶胀平衡的高灵敏柔性压力传感材料。
数字电桥LCR设置参数为:测试频率100 kHz,测试电平2 V。测试时材料水平放置在间隔为3 mm的铜电极上,材料位置用1 mm厚的PDMS垫片固定,然后对水凝胶施加不同大小的压力,测试结果表明,高灵敏柔性压力传感材料在纯水中在0-9 kPa的压力响应范围内的灵敏度为2.1 kPa-1。检测限为10 Pa,响应时间< 50 ms。
实施例10:
(1)将2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱(磷酸酯基甜菜碱)(2.1 g)溶于水6 mL)中,超声使其完全溶解,随后加入亚甲基双丙烯酰胺(交联剂)(0.025g),超声溶解,最后加入过硫酸铵(热引发剂)(0.01g)和四甲基乙二胺(促进剂)(10 μL),充分搅拌均匀后得到预反应溶液。将预反应溶液加入两片载玻片之间,载玻片之间用2 mm厚的PDMS垫片隔开。然后在60℃下聚合6小时以确保反应充分。反应结束后,从载玻片上揭下水凝胶,并浸泡在纯水中,每天更换新的纯水,持续5天,以除去未反应的化学物质和试剂,得到溶胀平衡的高灵敏柔性压力传感材料。
数字电桥LCR设置参数为:测试频率100 kHz,测试电平2 V。测试时材料水平放置在间隔为3 mm的铜电极上,材料位置用1 mm厚的PDMS垫片固定,然后对水凝胶施加不同大小的压力,测试结果表明,高灵敏柔性压力传感材料在纯水中在0-9 kPa的压力响应范围内的灵敏度为4.1 kPa-1。检测限为10 Pa,响应时间< 50 ms。
实施例11:
(1)将N-羟乙基丙烯酰胺(2.1 g)水(6 mL)中,超声使其完全溶解,随后加入亚甲基双丙烯酰胺(交联剂)(0.025g),超声溶解,最后加入过硫酸铵(热引发剂)(0.01g)和四甲基乙二胺(促进剂)(10 μL),充分搅拌均匀后得到预反应溶液。将预反应溶液加入两片载玻片之间,载玻片之间用2 mm厚的PDMS垫片隔开。然后在60℃下聚合6小时以确保反应充分。反应结束后,从载玻片上揭下水凝胶,并浸泡在纯水中,每天更换新的纯水,持续5天,以除去未反应的化学物质和试剂,得到溶胀平衡的柔性压力传感材料。
数字电桥LCR设置参数为:测试频率100 kHz,测试电平2 V。测试时材料水平放置在间隔为3 mm的铜电极上,材料位置用1 mm厚的PDMS垫片固定,然后对水凝胶施加不同大小的压力,测试结果表明,高灵敏柔性压力传感材料在纯水中在0-9 kPa的压力响应范围内的灵敏度为1.4 kPa-1。检测限为10 Pa,响应时间< 200 ms。
实施例12:
(1)将N,N-二甲基丙烯酰胺(2.1 g)溶于水(6 mL)中,超声使其完全溶解,随后加入亚甲基双丙烯酰胺(交联剂)(0.025g),超声溶解,最后加入过硫酸铵(热引发剂)(0.01g)和四甲基乙二胺(促进剂)(10 μL),充分搅拌均匀后得到预反应溶液。将预反应溶液加入两片载玻片之间,载玻片之间用2 mm厚的PDMS垫片隔开。然后在60℃下聚合6小时以确保反应充分。反应结束后,从载玻片上揭下水凝胶,并浸泡在纯水中,每天更换新的纯水,持续5天,以除去未反应的化学物质和试剂,得到溶胀平衡的柔性压力传感材料。
数字电桥LCR设置参数为:测试频率100 kHz,测试电平2 V。测试时材料水平放置在间隔为3 mm的铜电极上,材料位置用1 mm厚的PDMS垫片固定,然后对水凝胶施加不同大小的压力,测试结果表明,高灵敏柔性压力传感材料在纯水中在0-9 kPa的压力响应范围内的灵敏度为0.2 Pa-1。检测限为10 Pa,响应时间< 200 ms。
结果表明,非离子型单体由于分子链上不带有电荷,其在受到外部压力时,不会对水分子产生溶剂化作用,无法产生能够自由移动的离子,材料的压力响应灵敏度低。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种高灵敏度柔性压力传感材料在纯水中作为压敏材料的应用,其特征在于,传感材料采用下述方式制备:将含有两性离子的烯基单体水溶液中,加入交联剂,超声溶解,最后加入热引发剂和促进剂,充分搅拌均匀后得到预反应溶液;将预反应溶液加入两片载玻片之间,然后进行聚合确保反应充分得到水凝胶;反应结束后,从载玻片上揭下水凝胶,并浸泡在纯水中,以除去未反应的化学物质和试剂,得到溶胀平衡的高灵敏柔性压力传感材料;
所述的含有两性离子的烯基单体为3-[[2-(甲基丙烯酰氧)乙基]二甲基铵]丙酸酯、[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基]二甲基-(3-磺丙基)氢氧化铵或者2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱;
所述的含有两性离子的烯基单体、交联剂、热引发剂、以及促进剂的质量比为4.2:0.0125-0.1:0.02:0.0155。
2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述的交联剂为亚甲基双丙烯酰胺,热引发剂为过硫酸铵,促进剂为四甲基乙二胺。
3.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,预反应溶液生成水凝胶的反应温度为50-70℃。
4.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,传感材料的制备方法中还包括掺入柔性单体丙烯酸或刚性单体甲基丙烯酰胺基苯基硼酸。
5.根据权利要求4所述的应用,其特征在于,所述的柔性单体丙烯酸与含有两性离子的烯基单体的质量比为1:2-1:3。
6.根据权利要求4所述的应用,其特征在于,所述的刚性单体甲基丙烯酰胺基苯基硼酸与含有两性离子的烯基单体的质量比为1:2-1:3。
CN202210062849.6A 2022-01-20 2022-01-20 纯水中高灵敏度柔性压力传感材料及其应用 Active CN114085391B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210062849.6A CN114085391B (zh) 2022-01-20 2022-01-20 纯水中高灵敏度柔性压力传感材料及其应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210062849.6A CN114085391B (zh) 2022-01-20 2022-01-20 纯水中高灵敏度柔性压力传感材料及其应用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN114085391A CN114085391A (zh) 2022-02-25
CN114085391B true CN114085391B (zh) 2022-05-13

Family

ID=80308673

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210062849.6A Active CN114085391B (zh) 2022-01-20 2022-01-20 纯水中高灵敏度柔性压力传感材料及其应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114085391B (zh)

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103059215A (zh) * 2012-12-20 2013-04-24 华南理工大学 结构相对可控的甜菜碱酯类智能水凝胶及制备方法和应用
CN105295073B (zh) * 2015-10-29 2018-08-21 温州医科大学 一种高柔韧性两性离子水凝胶制备方法
CN106750377A (zh) * 2015-11-20 2017-05-31 温州医科大学 水凝胶、用于制备水凝胶的组合物及水凝胶制备方法
CN105664238B (zh) * 2016-02-25 2018-10-30 天津大学 一种两性离子水凝胶敷料的制备方法和应用
CN107118300B (zh) * 2017-04-18 2019-07-12 华南理工大学 含甜菜碱两性离子的水凝胶软性接触镜材料及其制备方法
CN113577395B (zh) * 2021-07-07 2023-01-13 天津大学 一种水凝胶人造血管及其制备方法
CN113683788B (zh) * 2021-08-18 2022-07-05 齐鲁工业大学 可拉伸、可压缩、抗冻有机水凝胶电解质、制备方法及应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN114085391A (zh) 2022-02-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP6284200B2 (ja) 多孔質基板電極体及びその製造方法
CN107033279A (zh) 一种可变形的刺激响应材料及其制备方法和刺激响应柔性微电极阵列
CN113801265B (zh) 一种电极及信号检测系统
CN110172161B (zh) 一种三重网状结构水凝胶的制备方法及其应用
WO2010036800A1 (en) Porous electroactive hydrogels and uses thereof
CN113773445B (zh) 一种水凝胶柔性触觉传感器的制备方法及应用
CN106840478B (zh) 一种基于再生胶原蛋白薄膜的柔性压力传感器的制备方法
CN113150371A (zh) 一种pdms海绵基应变传感器及制备方法
CN108623727A (zh) 一种聚电解质弹性体、制备方法及其应用
CN110551297A (zh) 一种梯度水凝胶软驱动器的制备方法及应用
CN110698693A (zh) 一种柔性自愈合导电水凝胶传感器及其制备方法
CN114085391B (zh) 纯水中高灵敏度柔性压力传感材料及其应用
CN114031879A (zh) 一种可用于海洋防污的水凝胶及其制备方法
Zhang et al. Fully physically crosslinked POSS-based hydrogel with low swelling, high stretchable, self-healing, and conductive properties for human motion sensing
Chen et al. Stretchable zwitterionic conductive hydrogels with semi‐interpenetrating network based on polyaniline for flexible strain sensors
Shen et al. A pH controlled temperature response reprogramming hydrogel for monitoring human electrophysiological signals
CN114573748B (zh) 水下黏附抗溶胀水凝胶及柔性应变传感器
KR20110009763A (ko) 탄소나노튜브를 이용한 pH 감응형 전도성 하이드로겔 및 이의 제조방법
CN115612757B (zh) 一种皮革皮肤及其制备方法和应用
CN112694556B (zh) 一种湿态环境下粘附性可调控水凝胶及其制备和使用方法
Shi et al. A transparent, anti-fatigue, flexible multifunctional hydrogel with self-adhesion and conductivity for biosensors
CN113150326B (zh) 一种透明自粘附导电水凝胶的制备方法
CN113817104A (zh) 一种准双网络水凝胶及其制备方法与应用
Shitanda et al. An electrochemical actuator fabricated by transfer-printing of a carbon electrode onto a cupric-ion-containing poly (acrylic acid) gel surface
CN113416318A (zh) 一种具有高保水性的可拉伸导电水凝胶及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant