CN114085008B - 硝酸铵冷凝废水的环保法处理工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了硝酸铵冷凝废水的环保法处理工艺，工艺流程经过一、二级还原反应后得到亚硝酸根，并将还原反应使用的金属镉进行回收。有益效果：反应时间短，效率高，原料易得。最担心的是金属镉的污染问题，将镉的使用与回收结合起来，完成了镉的不出厂门的内循环，不会对环境造成金属污染；这对于硝酸铵废水的治理是第一次这样进行的；金属实现循环利用，治污成本极低，效率很高。

Description

硝酸铵冷凝废水的环保法处理工艺
技术领域
本发明涉及硝酸铵冷凝废水的环保法处理工艺，属于硝酸铵废水处理工艺领域。
背景技术
这是为硝酸铵产品的合成氨企业量身定做的硝酸铵废水处理方案。没有硝酸铵产品的企业不适用这种方法。综合国内外现行的硝酸铵废水处理方法，这个方法最直接。快速、彻底，成本也是最低的。这些废水，有的企业采用氨吹脱吹出氨气，剩余的含硝酸根的废水，排入本企业的污水站处理；有的采用与反渗透膜技术，将功能堵的硝酸铵废水浓缩后，排入本单位的污水站处理。大部分都是这样做的。
氨吹脱工艺，会需要大量的碱，一般企业选用氢氧化钠，造成较大浪费，而产生的氨气，用废盐酸吸收，存放。吹脱后的硝酸铵废水，主要成分是硝酸钠，排入污水站处理。污水站处理硝酸铵废水，需要耗用大量的甲醇，才能将硝酸铵还原为氮气而接触污染。
这种处理方法，成本较高，工艺对设备的腐蚀堵塞严重，操作麻烦。
另一种是反渗透工艺，由于膜法投资费用大,稳定运行持续性差，浓度高造成经常堵塞，出水水质不稳定，平均能有80％生物硝酸铵拦截效率已属不易。
综合上述两个有代表性的废水处理方法，我们团队结合企业的实际，提出了一种环保的处理方式，使得处理成本大大降低，设备投资和运行费用，均得到企业赞赏。
发明内容
本发明的目的在于提供硝酸铵冷凝废水的环保法处理工艺，能够有效解决废水处理对环境影响大的问题。
为了解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：
S1：一级还原反应，硝酸铵废水中加入金属镉进行还原反应，硝酸根原成亚硝酸根，并在还原的过程中，加入定量的盐酸，并检测还原效率；
S2：当还原效率出现明显下降的时候进行酸洗，将工业硫酸铜、配一定浓度的硫酸铜溶液、再加入盐酸，配出镀铜溶液；均匀加入到上述的还原反应中对镉进行酸洗，去除金属镉表面在一级还原反应产生的氢氧化镉；镀铜完成后，金属镉的表面水解物去除，恢复活性，立即用软水对金属镉表面进行冲洗；
S3：在一级还原反应中加入的盐酸，进行二级还原反应，并及时检测反应溶液的PH值，选择降低或者增加盐酸的用量；同时检测还原出来的亚硝酸根的浓度；
S4：在二级还原反应中加入工业碳酸钠固体，开启搅拌，并测量溶液pH值，水中加入碳酸钠，使金属生成碳酸盐沉淀，碳酸钠的加入量，以水的pH到8.5为准，静沉6--8h；
S5：将静沉后的溶液加入热交换器，到UASB反应器进行厌氧处理；
S6：收集沉淀泥，加工业硫酸，边加边搅拌，使沉淀完全溶解；
S7：置于电镀槽槽中，开启电镀装置，进行镀镉；
S8：当铜丝上附着较多金属镉时，对其加热，用清水洗涤，最后回收隔粒；
S9：反应后的废水，直接进入污水站的进水口，与其他污水混合，经好氧进一步处理后外排。
优选的：所述S1步骤中的硝酸根浓度为1200mg/l。
优选的：属镉选用粒度2--5mm，设定空速为10h-1。
优选的：工业硫酸铜，配20g/l浓度的硫酸铜溶液、再加入5ml/l的盐酸、配成镀铜溶液；用蠕动泵均匀加入到酸洗过反应柱中，以反应时间三分钟计，确定蠕动泵流速。
优选的：加入工业碳酸钠固体，开启搅拌；转速30r/min，测量溶液pH值，当固体碳酸钠溶解完全，水溶液pH在7.5-8.5时，停止搅拌，静沉6--8h。也可以采用平流沉淀，确保沉淀物完全沉淀，水清澈。
优选的：电镀时阴极采用铜丝、阳极采用石墨。
优选的：厌氧氨氧化的启动与运行采用UASB装置，停留时间设定8h，反应温度35℃；合成氨的废水温度在70--85℃
与现有技术相比，本发明的优点是：
反应时间短，效率高，原料易得；最担心的是金属镉的污染问题，我们将镉的使用与回收结合起来，完成了镉的不出厂门的内循环，不会对环境造成金属污染；这对于硝酸铵废水的治理是第一次这样进行的；金属实现循环利用，治污成本极低，效率很高。
将硝酸铵版还原为亚硝酸铵，这在环境技术方面，一直困扰着环保人；能将1200mg/l硝酸盐氮，短时间转化为亚硝酸盐氮，是一大胆的尝试与突破，实践证明，效果很好。而厌氧氨氧化工艺，对于低COD，高氨氮废水最适合。将这两种方法串联，实现最经济最环保的硝酸铵废水处理技术。
综合脱氮率可达82％，总氮按氨氮加硝酸盐氮计，有2400mg/l，转化85％的硝酸氮为亚硝酸盐氮，按照亚硝酸盐氮：氨氮＝1:1简单计算，可有85％的总氮去除率。剩余15％的总氮，约300mg/l，由于水量有限(一个企业，日产废水7000吨，硝酸铵废水3吨)进入企业污水站后，对污水水质的影响，只有3*300/7000＝1.1mg/l总氮的增加量，这个数值是可以忽略。
附图说明
为了易于说明，本发明由下述的具体实施及附图作以详细描述。
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接或彼此可通讯；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
参阅图1为本发明硝酸铵冷凝废水的环保法处理工艺的一种实施例，
一级还原反应，硝酸铵废水中加入金属镉进行还原反应，硝酸根原成亚硝酸根；并在还原的过程中，加入定量的盐酸，并检测还原效率。
当还原反应出现效率下降时，应立即停止进水，进行金属表面处理，恢复金属还原能力。
硝酸盐氮浓度＝1200mg/l时，需要两级反应才能完成；两级反应之间，需要对原水进行氢离子补充。
在还原反应进行的时候，镉粒会发生碎裂的现象，这会增加反应柱的阻力，这也是采用二级反应的原因之一。
当硝酸铵废水中的硝酸根大部分转化为亚硝酸根后，水中加入碳酸钠，使金属生成碳酸盐沉淀，碳酸钠的加入量，以水的pH到8.5为准，或者酚酞试纸微红为准。沉淀需要6--8h的沉淀时间，中间不加任何促沉淀剂。
沉淀后的水，主成分是亚硝酸铵溶液，进入热交换器。
沉淀排出后，用硫酸溶解，电解液；电压早2—10V之间，电流密度在20—40mA/CM2。当发现电解液温度升高有水质呢过器冒出，调低电流密度，减少电能浪费。
当镉丝上附着较多金属镉时，用清水洗涤，切碎回收隔粒，电镀液重复使用。
沉淀后的废水，经过热交换进入UASB反应器，用厌氧氨氧化的工艺去除亚硝酸铵。反应后的废水，直接进入污水站的进水口，与其他污水混合，经好氧进一步处理，外排。镀铜后，立即用5mlHCl/l的软水进行冲洗，冲洗水用专用容器收集，待中和处理。
从新活化后的反应柱，再次进入一级反应后的硝酸铵废液，加盐酸4ml/l，保持与一级反映同样的空速，进行二级半还原。及时测量出口pH值。当pH小于6.5时，降低盐酸用量；当pH大于8.5时，增加盐酸加入量，同时测定亚硝酸盐氮的浓度。
当二级反应完成，测定亚硝酸盐氮浓度，平均转化率可已达到85％，不会低于75％，正常运行一般在90％。
出水中加入工业碳酸钠固体，开启搅拌。转速30r/min，测量溶液pH值，当固体碳酸钠溶解完全，水溶液pH在7.5-8.5时，停止搅拌，静沉6--8h；也可以采用平流沉淀，确保沉淀物完全沉淀，水清澈。
碳酸钠反应化学式：CdCl2+Na2CO3＝CdCO3+2NaCl
沉淀后的溶液，主成分是亚硝酸铵和少量的硝酸盐溶液，进入热交换器，到UASB反应器。
沉淀收集。收集沉淀泥，加工业硫酸，边加边搅拌，当沉淀完全溶解后，在按照10ml硫酸。置于电镀槽槽中，开启电镀装置，进行镀镉。
沉淀溶解：CdCO3+H2SO4＝CdSO4+CO2+H2O
镀镉：CdSO4+H2O＝【Cd(H2O)4】+2+SO4 -2
阴极反应：【Cd(H2O)4】+2+2e＝Cd铜丝作阴极
阳极反应：2OH-1-2e＝1/2O2+H2O石墨电极
电压：3--10vDC
不用在意氢气的析出，不影响镀镉的质量；主要做好通风就可。
当铜丝上附着有较多的镉时，稍稍加热，就可以将镉去掉，用清水洗涤后，一般的工业剪刀，就可以镉剪碎到2--5mm粒径大小；重新投入到反应柱中，实现个的循环利用。
硝酸铵废液，经过镉半还原后，成为亚硝酸铵溶液；按照85％的转化率计，初始浓度c＝1200mg/l的硝酸盐氮溶液，在不考虑加盐酸的情况下，可以得到浓度为1200＝0.85％＝1020mg/l的亚硝酸盐氮溶液；用厌氧氨氧化工艺，最合适。
厌氧氨氧化的启动与运行。采用UASB装置，停留时间设定8h，反应温度35℃。大试将UASB夹套，合成氨的废水温度一般在70--85℃，这样加热UASB。
亚硝酸盐氮废水，也利用废水的余热，加热到33--35℃。
启动反应器：购买厌氧氨氧化颗粒污泥，接种量按照反应容积30％计算。开始缓慢进水，主义观察出水口水质情况；每日做pH、亚硝酸盐氮浓度、氨氮浓度、硝酸盐氮浓度、温度的检测和记录。
按照UASB的进水方式进水，UASB的调试，温度达到审定温度后33—35C°后，由于采用企业废热，观察并确定温度的波动情况，满足温度波动≤2C°/h，可以投入商品厌氧氨氧化污泥，投加量10—30％反应体积。开启进水(来自热交换器)按照UASB的体积负荷15 2025 30kg/M3.d，调整进水流量，同时观潮出水情况。所有出水，有污水站的进口接纳。
同时跟踪化验，化验项目：温度、pH、出口氨氮、出口亚硝酸盐氮；同时观察出水情况，确保出水不带有污泥。
当出水亚硝酸盐氮检不出，出水较为清澈，氨氮也较低,说明启动成功。
NH4 -1+NO2 -1+HCO3 -1 N2+H2O
出口亚硝酸盐氮浓度不下降，进水流量不增大，保持温度尽可能不剧烈波动。
当出现亚硝酸浓度快速下降，反应器出口有大量气泡产生，说明启动成功。可以逐步增加水量，直到达到设计负荷；这个时间需要两个月。
以上所述仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此，任何本领域的技术人员在本发明的领域内，所作的变化或修饰皆涵盖在本发明的专利范围之中。

Claims (4)

1.硝酸铵冷凝废水的环保法处理工艺，其特征在于：具体的工艺流程为：
将合成氨工业中的硝酸铵冷凝废水通过以下步骤处理，
S1：一级还原反应，硝酸铵废水中加入金属镉进行还原反应，硝酸根还原成亚硝酸根；并在还原的过程中，加入定量的盐酸，并检测还原效率；
S2：当还原效率出现明显下降的时候进行酸洗，将工业硫酸铜配一定浓度的硫酸铜溶液，再加入盐酸，配出镀铜溶液；均匀加入到还原反应器中对镉进行酸洗，去除金属镉表面在一级还原反应产生的氢氧化镉；镀铜完成后，金属镉的表面水解物去除，恢复活性，立即用软水对金属镉表面进行冲洗；
S3：在一级还原反应后加入盐酸，进行二级还原反应，并及时检测反应溶液的pH值，选择降低或者增加盐酸的用量；同时检测还原出来的亚硝酸根的浓度；
S4：在二级还原反应后加入工业碳酸钠固体，开启搅拌，并测量溶液pH值，转速30r/min；水中加入碳酸钠，使金属生成碳酸盐沉淀，碳酸钠的加入量，使水的pH到8.5时，停止搅拌，静沉 6-8h；或采用平流沉淀，确保沉淀物完全沉淀，水清澈；
S5：将静沉后的溶液加入热交换器，然后通入到 UASB 反应器进行厌氧氨氧化处理；
S6：收集碳酸盐沉淀泥，加工业硫酸，边加边搅拌，使沉淀完全溶解；
S7：置于电镀槽槽中，开启电镀装置，进行镀镉；
S8：当铜丝上附着较多金属镉时，对其加热，用清水洗涤，最后回收隔粒；
S9：厌氧氨氧化处理后的废水，直接进入污水站的进水口，与其他污水混合，经好氧进一步处理后外排；
所述 S1 步骤中的硝酸根浓度为 1200mg/L；
厌氧氨氧化的启动与运行采用UASB装置，停留时间设定8h，反应温度 35°C；UASB装置采用合成氨的废水的余热加热，合成氨的废水温度在70-85°C。
2.根据权利要求 1 所述的硝酸铵冷凝废水的环保法处理工艺，其特征在于：金属镉选用粒度 2-5mm，设定空速为 10h-1。
3.根据权利要求 1 所述的硝酸铵冷凝废水的环保法处理工艺，其特征在于：S2步骤中，将工业硫酸铜配制成 20g/L浓度的硫酸铜溶液、再加入 5mL/L的盐酸，配成镀铜溶液；用蠕动泵均匀加入到还原反应器中进行酸洗，以反应时间三分钟计，确定蠕动泵流速。
4.根据权利要求 1 所述的硝酸铵冷凝废水的环保法处理工艺，其特征在于：电镀时阴极采用铜丝、阳极采用石墨。
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CB03 Change of inventor or designer information
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Inventor after: Du Lili

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Inventor after: Wu Jiangwei

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