CN212532804U - 一种pta氧化残渣的催化剂回收系统 - Google Patents

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李茂委
刘力魁
叶芳礼
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Abstract

本实用新型提供了一种PTA氧化残渣的催化剂回收系统,所述回收系统包括依次连接的PTA氧化残渣熔融罐、金属沉淀装置和固液分离装置;所述固液分离装置设有出口I和出口II,所述出口I连接有污水罐,所述出口II连接有催化剂循环罐;所述回收系统还包括氢氧化钠溶液供给罐、碳酸钠溶液供给罐、脱盐水供给罐和醋酸水溶液供给罐。实用新型提供的PTA氧化残渣的催化剂回收系统优势在于:使用公用工程较少,不受限于萃取系统和塔系统的开车,同时也不受限于氧化主装置的开车,可以独立的进行回收催化剂,且催化剂回收率不受影响。

Description

一种PTA氧化残渣的催化剂回收系统
技术领域
本实用新型属于化工产品生产技术领域,具体涉及一种PTA(精对苯二甲酸)氧化残渣催化剂回收方法及系统。
背景技术
现有的PTA氧化残渣处理装置(R2R),基于甲苯溶剂作为萃取介质,将PTA氧化残渣进行甲苯萃取,将萃取得到的有机相进行处理得到苯甲酸产品,萃取得到的固相进行处理得到IPA(间苯二甲酸)产品,萃取得到的水相进行处理得到催化剂金属,三个单元为一整体,相互关联,如有一个单元出现故障,整个氧化残渣处理装置将受到影响,整个装置被迫全部停止运行,即现有的R2R装置塔系统或萃取系统设备设施故障,将无法正常运行生产,造成PTA氧化残渣无法进行处理回收,造成资源浪费和环境污染。
实用新型内容
为了避免上述现象的发生,尽可能回收价值较高的催化剂金属,本实用新型提供了一种PTA氧化残渣的催化剂回收系统,通过调整氧化残渣的配比,利用现有的部分设备设施,可以将价值较高的催化剂金属进行回收,避免了因苯甲酸回收单元、萃取单元故障而不能回收催化剂的弊端。
本实用新型技术方案如下:
本实用新型提供了一种PTA氧化残渣的催化剂回收系统,所述回收系统包括依次连接的PTA氧化残渣熔融罐、金属杂质沉淀装置和固液分离装置;
所述固液分离装置设有出口I和出口II,所述出口I连接有污水罐,所述出口II连接有催化剂循环罐;
所述回收系统还包括氢氧化钠溶液供给罐、碳酸钠溶液供给罐、脱盐水供给罐和醋酸水溶液供给罐;所述氢氧化钠溶液供给罐与所述PTA氧化残渣熔融罐相连通;所述碳酸钠溶液供给罐与所述金属沉淀装置相连通;所述脱盐水供给罐和醋酸水溶液供给罐与所述固液分离装置相连通,依次用于洗涤和溶解所述固液分离装置中分离后的固相,所述固相溶解后经出口II排至催化剂循环罐。
优选地,所述金属沉淀装置包括依次连接的金属杂质沉淀罐和金属沉淀器。
优选地,所述污水罐外联污水处理车间;所述催化剂循环罐外联PTA氧化装置。
优选地,所述固液分离装置为催化剂回收过滤器。
优选地,所述催化剂为醋酸钴、醋酸锰的溶液。
上述系统所用的催化剂回收方法如下:
(1)所述PTA氧化残渣中加入氢氧化钠溶液,混合均匀,得到体系I;
(2)所述体系I中加入碳酸钠溶液,得到体系II;
(3)所述体系II进行固液分离,得到固相,所述固相经热脱盐水洗涤后加入醋酸水溶液溶解,得到所述催化剂。
所述步骤(2)包括如下步骤:所述碳酸钠溶液分两次加入,所述体系I第一次加入碳酸钠溶液后,PH调节至5.0~6.0;再次加入碳酸钠溶液后,PH调节至9.0~9.5。
所述氢氧化钠溶液的浓度为5wt%;所述氢氧化钠溶液与所述PTA氧化残渣的质量比为(2.5~3):1;所述碳酸钠溶液的浓度为20wt%;所述醋酸水溶液的浓度为60~70wt%,使用量根据所需的催化剂浓度进行确定(可根据质检中心分析数据结果来进行使用量调整)。
所述PTA氧化残渣包含40~45%的水和其他有用的组分:对苯二甲酸,苯甲酸,对甲基苯甲酸、间苯二甲酸和钴、锰金属等,固含量约为21.1%。
所述步骤(1)加入氢氧化钠的作用为:中和氧化残渣里含有的酸性物质;
所述步骤(2)加入碳酸钠的目的是形成碳酸钴、碳酸锰沉淀便于催化剂回收过滤器进行回收;分两次加入碳酸钠的目的为:增加停留时间,使其充分反应有效形成的碳酸钴、碳酸锰沉淀,同时减少碳酸钠溶液消耗;
所述步骤(3)热脱盐水洗涤的目的为:洗涤碳酸钴、碳酸锰沉淀中残留的钠离子;加入醋酸溶液目的是使其与碳酸钴、碳酸锰反应,形成醋酸钴、醋酸锰的溶液。
有益效果
与已有的R2R技术相比较,本实用新型提供的PTA氧化残渣的催化剂回收系统优势在于:使用公用工程较少,不受限于萃取系统和塔系统的开车,同时也不受限于氧化主装置的开车,可以独立的进行回收催化剂,且催化剂回收率不受影响。
附图说明
图1本实用新型PTA氧化残渣的催化剂回收系统的流程图;
图中,1.氧化残渣熔融罐;2.金属杂质沉淀罐;3.金属沉淀器;4.催化剂回收过滤器;5.污水罐;6.催化剂循环罐;7.氢氧化钠溶液供给罐;8.碳酸钠溶液供给罐;9.脱盐水供给罐;10.醋酸水溶液供给罐;11.PTA氧化装置;12.污水车间。
具体实施方式
如图1所示,本实用新型提供的一种PTA氧化残渣的催化剂回收系统,所述系统包括所述回收系统包括依次连接的PTA氧化残渣熔融罐1、金属杂质沉淀罐2、金属沉淀器3和催化剂回收过滤器4;
所述催化剂回收过滤器4设有出口I和出口II,所述出口I连接有污水罐5,所述污水罐5外联污水处理车间;所述出口II连接有催化剂循环罐6,所述催化剂循环罐6外联PTA氧化装置11。
所述回收系统还包括氢氧化钠溶液供给罐7、碳酸钠溶液供给罐8、脱盐水供给罐9和醋酸水溶液供给罐10;所述氢氧化钠溶液供给罐7与所述PTA氧化残渣熔融罐1相连通;所述碳酸钠溶液供给罐8与金属杂质沉淀罐2和金属沉淀器3相连通;所述脱盐水供给罐9和醋酸水溶液供给罐10与所述催化剂回收过滤器4相连通,依次用于洗涤、溶解催化剂回收过滤器4中分离后的固相,所述固相溶解后经出口II排至催化剂循环罐6。
上述装置的工作过程如下:
PTA氧化残渣进入氧化残渣熔融罐1,氧化残渣熔融罐1中加入重量2.5倍至3倍的5%氢氧化钠溶液,输送至金属杂质沉淀罐2,加入20%的碳酸钠溶液调节至PH 5.0~6.0,经泵输送至金属沉淀器3继续加入20%的碳酸钠溶液,调节至PH 9.0~9.5,形成碳酸钴、碳酸锰沉淀,碳酸钴、碳酸锰沉淀在催化剂回收过滤器4的滤芯上进行积累,形成滤饼,滤饼经过脱盐水洗涤后,加入60~70wt%的醋酸水溶液溶解得到醋酸钴、醋酸锰的溶液,醋酸钴、醋酸锰的溶液经过催化剂循环罐6,醋酸钴、醋酸锰的溶液经泵返回至PTA氧化装置11循环利用,滤液排至污水收集罐,经泵输送至污水车间12进行污水处理。

Claims (4)

1.一种PTA氧化残渣的催化剂回收系统,其特征在于,所述回收系统包括依次连接的PTA氧化残渣熔融罐、金属沉淀装置和固液分离装置;
所述固液分离装置设有出口I和出口II,所述出口I连接有污水罐,所述出口II连接有催化剂循环罐;
所述回收系统还包括氢氧化钠溶液供给罐、碳酸钠溶液供给罐、脱盐水供给罐和醋酸水溶液供给罐;所述氢氧化钠溶液供给罐与所述PTA氧化残渣熔融罐相连通;所述碳酸钠溶液供给罐与所述金属沉淀装置相连通;所述脱盐水供给罐和醋酸水溶液供给罐与所述固液分离装置相连通,依次用于洗涤和溶解所述固液分离装置中分离后的固相,所述固相溶解后经出口II排至催化剂循环罐。
2.根据权利要求1所述的系统,其特征在于,所述金属沉淀装置包括依次连接的金属杂质沉淀罐和金属沉淀器。
3.根据权利要求1所述的系统,其特征在于,所述污水罐外联污水处理车间;所述催化剂循环罐外联PTA氧化装置。
4.根据权利要求1所述的系统,其特征在于,所述固液分离装置为催化剂回收过滤器。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111592452A (zh) * 2020-06-10 2020-08-28 恒力石化(大连)有限公司 一种pta氧化残渣的催化剂回收方法及系统

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