CN114081843B - 一种含锌铈的微米级广谱紫外屏蔽材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化妆品技术领域，尤其涉及一种含锌铈的微米级广谱紫外屏蔽材料及其制备方法。该材料为微米ZnO颗粒表面包覆一层致密的SiO2，之后再负载纳米ZnO、纳米CeO2颗粒；先部分酸溶ZnO，向其中加入正硅酸乙酯进行包硅，接着加入可溶性铈盐溶液，搅拌后，加入可溶性碳酸盐溶液，再次搅拌，沉积锌、铈复合碳酸盐，抽滤并洗涤，烘干，煅烧，粉碎，制得含锌铈的微米级广谱紫外屏蔽材料。微米ZnO经酸溶后，提高了其表面活性，使SiO2能够更好在其表面形成致密的包覆层，且部分酸溶产生的锌离子会和铈离子共同沉积在微米ZnO表面，避免了纳米粒子对人体的侵害，同时降低了纳米粒子的团聚，提高了紫外屏蔽性能。
Description
技术领域
本发明属于化妆品技术领域，尤其涉及一种含锌铈的微米级广谱紫外屏蔽材料及其制备方法。
背景技术
太阳光中的紫外线按照其波长可划分为320～400nm的长波紫外线(UVA)，280～320nm的中波长紫外线(UVB)，200～280nm的短波紫外线(UVC)。紫外线波长很短，能量颇高，破坏力很大，长时间照射到身体上会损害人的皮肤，造成炎症或晒伤，严重的会产生皮肤癌。因此，做好防晒工作就显得尤其重要。
通常，防晒分为化学防晒和物理防晒两种。由于化学防晒剂会对皮肤有一定的刺激，导致肌肤粗糙、引起皮肤光敏性反应等问题，因此，近些年来物理防晒剂越来越受到人们的青睐。
物理防晒剂包括纳米TiO2、纳米CeO2和纳米ZnO。由于它们稳定性好、紫外屏蔽效果优良、时效性长等优点，被广泛应用在防晒化妆品中。但也有一些研究显示，这些纳米粒子可能会对人体健康和生态环境产生一些潜在性的风险。因此，为了保证人们的生命健康和安全，促进我国无机纳米功能材料产业的发展，处理好纳米材料的安全性潜在风险问题至关重要。
发明内容
本发明旨在解决纳米粒子的安全性潜在风险问题，把纳米CeO2、纳米ZnO粒子负载在表面包覆了SiO2的微米ZnO粒子上，从而制成一种微米级的广谱紫外屏蔽材料。
本发明采用的技术方案如下：
含锌铈的微米级广谱紫外屏蔽材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)部分酸溶：在温度为60～90℃搅拌的条件下，将浓度为2～5mol/L的酸性溶液加入到固含量为10～50％的微米ZnO浆料中，保温搅拌0.5～1h。
其中，酸性溶液为HCl、H2SO4或HNO3中的任意一种；
加入酸性溶液的量按照其提供的氢离子的摩尔数计，氢离子与ZnO的摩尔比为0.6～1.2：1；
(2)包硅：向步骤(1)的酸溶液中加入正硅酸乙酯，保温搅拌0.5～2h。
其中，加入正硅酸乙酯的量按照其生成的SiO2与未溶的ZnO的质量比为0.1～0.25：1来计算。
(3)沉积锌、铈复合碳酸盐：接着加入浓度为1～3mol/L的可溶性铈盐溶液，搅拌0.5～1h后，加入浓度为0.5～2mol/L的可溶性碳酸盐溶液，再次搅拌0.5～2h。
其中，可溶性铈盐为Ce(NO3)3、CeCl3、Ce2(SO4)3中的任意一种；
加入可溶性铈盐的量按照其生成的CeO2与未溶的ZnO的质量比为0.25～0.75：1来计算。
可溶性碳酸盐为Na2CO3、NaHCO3、K2CO3、KHCO3、(NH4)2CO3或NH4HCO3中的任意一种，加入可溶性碳酸盐的量要使溶液中铈离子和锌离子完全沉积。
(4)含锌铈的微米级广谱紫外屏蔽材料的制备：抽滤并用去离子水洗涤至电导率≤100μs/cm，除去反应液中的杂质离子，烘干，400～700℃煅烧1.5～3h，粉碎，即制得含锌铈的微米级广谱紫外屏蔽材料。
本发明的有益效果：
1、本发明方法将纳米粒子负载在微米ZnO上，制成一种微米级的紫外屏蔽材料，避免了纳米粒子对人体的侵害；同时一定程度上降低了纳米粒子的团聚，提高了紫外屏蔽性能。
2、本发明方法中微米ZnO载体经酸性溶液处理后，一方面提高了ZnO的表面活性，使SiO2能够更好在其表面形成致密的包覆层，另一方面ZnO部分酸溶产生的锌离子会和铈离子共同沉积在载体表面，经过煅烧形成纳米ZnO与纳米CeO2粒子，这样不仅可以节约时间和成本，而且载体表面的纳米ZnO与纳米CeO2粒子会产生协同效果，大大提高了防晒性能，制成一种全波段的紫外屏蔽材料。
(3)本发明方法在载体表面包覆的SiO2会和纳米ZnO、纳米CeO2粒子之间形成化学键，使纳米粒子能够紧密的负载在载体上且不易脱落。
附图说明：
图1为微米氧化锌和本发明实施例4制备的屏蔽材料的粒径分布曲线；
图2为微米ZnO的TEM照片；
图3为本发明实施例4制备的屏蔽材料的TEM照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
含锌铈的微米级广谱紫外屏蔽材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)在温度为60℃搅拌的条件下,将410ml浓度为2mol/L的HCl溶液加入到1000g固含量为10％微米ZnO浆料中，保温搅拌0.5h。
(2)向步骤(1)的酸溶液中加入25g的正硅酸乙酯，保温搅拌0.5h。
(3)接着加入200ml浓度为1mol/L的Ce(NO3)3溶液，搅拌0.5h后加入1440ml浓度为0.5mol/L的KHCO3溶液，并再次搅拌2h。
(4)最后抽滤并用去离子水洗涤至电导率80μs/cm，除去反应液中的杂质离子，烘干，400℃煅烧1.5h，粉碎，即制得含锌铈的微米级广谱紫外屏蔽材料。
实施例2
含锌铈的微米级广谱紫外屏蔽材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)在温度为70℃搅拌的条件下，将480ml浓度为2.5mol/L的H2SO4溶液加入到800g固含量为20％微米ZnO浆料中，保温搅拌0.75h。
(2)向步骤(1)的酸溶液中加入35g的正硅酸乙酯，保温搅拌1.5h。
(3)接着加入300ml浓度为2mol/L的Ce2(SO4)3溶液，搅拌0.75h后加入1050ml浓度为2mol/L的K2CO3溶液，并再次搅拌1.5h。
(4)最后抽滤并用去离子水洗涤至电导率70μs/cm，除去反应液中的杂质离子，烘干，700℃煅烧2.5h，粉碎，即制得含锌铈的微米级广谱紫外屏蔽材料。
实施例3
含锌铈的微米级广谱紫外屏蔽材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)在温度为90℃搅拌的条件下,将465ml浓度为4mol/L的HNO3溶液加入到500g固含量为30％微米ZnO浆料中，保温搅拌1h。
(2)向步骤(1)的酸溶液中加入65g的正硅酸乙酯，保温搅拌1h。
(3)接着加入186ml浓度为2.5mol/L的CeCl3溶液，搅拌1h后1100ml浓度为1.5mol/L的NaHCO3溶液，并再次搅拌0.5h。
(4)最后抽滤并用去离子水洗涤至电导率50μs/cm，除去反应液中的杂质离子，烘干，500℃煅烧3h，粉碎，即制得含锌铈的微米级广谱紫外屏蔽材料。
实施例4
含锌铈的微米级广谱紫外屏蔽材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)在温度为70℃搅拌的条件下，将400ml浓度为5mol/L的HCl溶液加入到400g固含量为50％微米ZnO浆料中，保温搅拌0.5h。
(2)向步骤(1)的酸溶液中加入80g的正硅酸乙酯，保温搅拌2h。
(3)接着加入175ml浓度为3mol/L的Ce(NO3)3溶液，搅拌0.5h后加入1860ml浓度为1mol/L的Na2CO3溶液，并再次搅拌1h。
(4)最后抽滤并用去离子水洗涤至电导率75μs/cm，除去反应液中的杂质离子，烘干，600℃煅烧2h，粉碎，即制得含锌铈的微米级广谱紫外屏蔽材料。
对比例1
(1)在温度为70℃搅拌的条件下,将400ml浓度为5mol/L的HCl溶液加入到400g固含量为50％微米ZnO浆料中，保温搅拌0.5h。
(2)向步骤(1)的酸溶液中加入80g的正硅酸乙酯，保温搅拌2h。
(3)接着加入1200ml浓度为1mol/L的Na2CO3溶液，并再次搅拌1h。
(4)最后抽滤并用去离子水洗涤至电导率60μs/cm，除去反应液中的杂质离子，烘干，600℃煅烧2h，粉碎，即制得含锌的微米级紫外屏蔽材料。
对比例2
(1)向400g固含量为50％微米ZnO浆料中加入80g的正硅酸乙酯，调节溶液的pH＝4～6，保温搅拌2h。
(2)接着加入175ml浓度为3mol/L的Ce(NO3)3溶液，搅拌0.5h后加入900ml浓度为1mol/L的Na2CO3溶液，并再次搅拌1h。
(3)最后抽滤并用去离子水洗涤至电导率65μs/cm，除去反应液中的杂质离子，烘干，600℃煅烧2h，粉碎，即制得含铈的微米级紫外屏蔽材料。
将实施例和对比例所制得的复合材料粉末超声分散在去离子水中，用细胞粉碎机打10下，再配制成40ppm的分散液，然后分别用紫外漫反射分光光度计(UV3600，日本岛津公司)测量复合粉体的吸光度，使用光程为1cm的石英比色皿、用去离子水作参比。用A308表示粉体在308nm处的吸光度，A308越大，说明粉体屏蔽UVB能力越好；用A360表示粉体在360nm处的吸光度，A360越大，说明粉体屏蔽UVA能力越好。其测量结果如下表1所示。
表1不同材料的吸光度
从表1中可以看出，本发明所制得的一种含锌铈的微米级紫外屏蔽材料具有优异的全波段紫外屏蔽效果，对UVA和UVB的屏蔽能力强。
将微米ZnO载体和实施例4所制得的屏蔽材料粉末超声分散在去离子水中，配制成50ppm的分散液，采用英国马尔文公司Nano-2s ZEN3600型激光粒度仪分别测其它们的粒径分布。测量结果图1所示。
由图1可知，微米ZnO的平均粒径分布在300nm左右，复合材料的平均粒径分布在412nm左右，且复合材料中所有的颗粒粒径均大于100nm，解决了纳米粒子的潜在风险问题。由此可知，所制备的复合粉体为微米级材料。
采用日本的JEM-2100型透射电子显微镜拍出所制备的复合材料的形貌。图2为微米ZnO的TEM照片。图3为实施例4屏蔽材料的TEM照片，由图可知，纳米CeO2和纳米ZnO都很好的负载在微米ZnO的表面，且几乎没有游离的纳米粒子。由此可知，一种含锌铈的微米级广谱紫外屏蔽材料制备成功。
Claims (2)
1.一种含锌铈的微米级广谱紫外屏蔽材料，其特征在于，所述材料为微米ZnO颗粒表面包覆一层致密的SiO2，之后再负载纳米ZnO、纳米CeO2颗粒；
所述含锌铈的微米级广谱紫外屏蔽材料的制备方法，步骤如下：
（1）部分酸溶：在温度为60～90℃搅拌的条件下，将浓度为2～5mol/L的酸性溶液加入到固含量为10～50%的微米ZnO浆料中，保温搅拌0.5～1h；
（2）包硅：向步骤（1）溶液中加入正硅酸乙酯，保温搅拌0.5～2h；加入正硅酸乙酯的量按照其生成的SiO2与未溶的ZnO的质量比为0.1～0.25：1来计算；
（3）沉积锌、铈复合碳酸盐：向步骤（2）中加入浓度为1～3mol/L的可溶性铈盐溶液，搅拌0.5～1h后，加入浓度为0.5～2mol/L的可溶性碳酸盐溶液，再次搅拌0.5～2h；
可溶性铈盐为Ce(NO3)3、CeCl3、Ce2(SO4)3中的任意一种；加入可溶性铈盐的量按照其生成的CeO2与未溶的ZnO的质量比为0.25～0.75：1来计算；
可溶性碳酸盐为Na2CO3、NaHCO3、K2CO3、KHCO3、(NH4)2CO3或NH4HCO3中的任意一种，加入可溶性碳酸盐的量要使溶液中铈离子和锌离子完全沉积；
（4）含锌铈的微米级广谱紫外屏蔽材料的制备：抽滤并用去离子水洗涤至电导率≤100μs/cm，除去反应液中的杂质离子，烘干，400～700 ℃煅烧1.5～3h，粉碎，即制得含锌铈的微米级广谱紫外屏蔽材料。
2.如权利要求1所述的含锌铈的微米级广谱紫外屏蔽材料，其特征在于，步骤（1）所述酸性溶液为HCl、H2SO4或HNO3中的任意一种；加入酸性溶液的量按照其提供的氢离子的摩尔数计，氢离子与ZnO的摩尔比为0.6～1.2：1。
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| CN101543466A (zh) * | 2009-04-23 | 2009-09-30 | 河南大学 | 纳米氧化锌表面修饰方法 |
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2021
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Patent Citations (3)
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
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| 贡长生.《现代精细化工》.科学技术文献出版社,1997,550. * |
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