CN114068958B - 废塑料催化热解制备碳纳米管应用于低温燃料电池的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种废塑料催化热解制备碳纳米管应用于低温燃料电池的方法，属于固体氧化物燃料电池和有机固废利用领域，包含如下步骤：步骤一，将废塑料加入到催化热解反应器，产生的挥发分在镍铁催化剂表面生成碳纳米管，同时产生高纯氢气；步骤二，将沉积碳管的催化剂作为碳纳米管复合材料与工业LiNi0.8Co0.15Al0.05混合，制备固体氧化物燃料电池的电极材料；步骤三，通过干压法组装电池，进行电化学测试，应用于低温固体氧化物燃料电池。本发明利用废塑料作为碳源，成本低廉，实现了塑料的高效回收再利用；直接将反应后的催化剂作为复合材料，避免了碳管纯化步骤，经济环保；复合材料制作方法简单，在低温固体氧化物燃料电池的应用中性能突出，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于固体氧化物燃料电池和有机固废利用领域，具体涉及一种废塑料催化热解制备碳纳米管应用于低温燃料电池的方法。
背景技术
长期以来，能源的消耗主要以石油和煤炭等不可再生能源为主，化石能源虽然促进了社会和工业的发展，但是也造成了严重的环境污染。随着环保理念不断地深入人心，当今社会迫切需要寻求更加清洁高效的能源转换方式。燃料电池在使用过程中不涉及卡诺循环，能量转化效率高，具有绿色环保、操作便捷等优点。此外，燃料电池可以采用多种燃料，如甲烷、天然气、氢气等，因此被视为理想的能量转化装置，对解决日益增长的全球能源需求和遏制气候变化具有重要意义。
与质子交换膜燃料电池相比，固体氧化物燃料电池（SOFC）具有更高的电气效率和整体能源效率。由于操作温度较高，SOFC中化学反应的热力学和动力学也得到了很大的改善，并且SOFC不需要贵金属作为催化剂。但是传统SOFC的工作温度通常在800℃以上，导致电极材料成本高、稳定性下降、腐蚀严重等问题，限制了其商业化应用。当SOFCs 的工作温度降低之后，不仅可以大大降低连接体、密封件等组成部分的制造成本，同时还可以降低电池的老化速率，延长电池寿命，提高电池稳定性。因此，为了解决传统SOFCs 的发展难题，SOFC 实现其中低温化（400-800℃）就显得尤为必要。
镍是目前应用最为广泛的SOFC催化剂，应用形式为镍-陶瓷阳极。但随着操作温度的降低，镍对电化学燃料氧化的表面活性及耐焦化的能力变得不足，因此各种增强镍活性的添加剂目前也受到了学者们的普遍关注。报道称，在镍中加入少量的铁则可以提高阳极反应的活性，因为与铁合金化可以稳定镍的细粒度，避免了电催化剂的粗化和相应的表面积下降。此外，也有研究人员认为，添加高导热性和导电性的碳纳米管与活性金属组分形成碳纳米复合材料，会加速传热并提高电催化反应的速率，然而目前少有文献报道该种复合材料在SOFCs的应用
发明内容
针对现有技术的上述缺点和/或改进需求，本发明提供了一种废塑料催化热解制备碳纳米管应用于低温燃料电池的方法，其中通过废塑料热解气在镍铁催化剂表面沉积碳纳米管，形成碳纳米管包覆镍铁金属颗粒的碳纳米管复合材料，将其应用到SOFC的电极材料中，在提高电极材料的催化性能的同时，缓解废塑料带来的白色污染问题。
技术方案：本发明所述的一种废塑料催化热解制备碳纳米管应用于低温燃料电池的方法，包括如下步骤：
（a）将废塑料加入到催化热解反应器，产生的挥发分在镍铁催化剂表面生成碳纳米管；
（b）将反应后沉积碳管的催化剂作为碳纳米管复合材料与工业NCAL单层混合涂覆在泡沫镍上，干燥后得到电极材料；
（c）通过干压法将阴阳极与电解质组装成电池，在低温下完成电化学测试。
作为进一步优选地，所述步骤（a）中的催化剂的活性组分是镍、铁的一种或两种，载体为Al2O3，制备方法为溶胶凝胶法。
作为进一步优选地，所述步骤（a）中的催化剂中的镍铁质量分数为5~20 wt%，镍铁比例为0:1~1:0。
作为进一步优选地，所述步骤（a）中的废塑料与催化剂的质量比为1:4~4:1。
作为进一步优选地，所述步骤（b）中电极的制备方式为单层混合涂覆、双层单独涂覆等。
作为进一步优选地，，所述步骤（b）中电极中的碳纳米管复合材料与LiNi0.8Co0.15Al0.05的质量比为5:1~25:1。
作为进一步优选地，所述步骤（c）中的固体氧化物燃料电池的电解质材料为CeO2。
作为进一步优选地，所述步骤（c）中的干压法的压制压力为6~10 Mpa，时间为30~90 s。
作为进一步优选地，所述步骤（c）中的固体氧化物燃料电池的运行温度小于等于450℃。
作为进一步优选地，所述步骤（c）中的固体氧化物燃料电池的阳极通入氢气的流速为100 ~120 ml/min，阴极通入空气的流速为80 ~100 ml/min。
有效增益：采用本发明提供的技术方案，将废塑料作为碳源，成本低廉，实现了塑料的高效回收再利用；直接将反应后的催化剂作为碳纳米管复合材料，避免了碳管纯化步骤，经济环保；碳纳米管复合材料制作方法简单，在低温固体氧化物燃料电池的应用中性能突出，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1是本发明实施例3中制备的碳纳米复合材料的SEM图；
图2是本发明实施例3中制备的碳纳米复合材料的TEM图；
图3是本发明实施例4、5、6、8测得的不同电流密度下电压和功率密度图。
具体实施方式
本发明提供了一种废塑料催化热解制备碳纳米管应用于低温燃料电池的方法，为使本发明目的、技术方案及效果更加明晰，通过以下实例对方案进行进一步说明。本发明描述的具体实例仅用于解释本发明，不用于限定本发明。
实施例1：
将废塑料杯、塑料盒等进行机械粉碎，选取粒径为80目～100目的塑料粉末，称取1g塑料粉末放入催化热解反应器的低温热解区。选取六水硝酸镍作为前驱体，采用溶胶凝胶法制备Ni质量分数为10%的镍基催化剂。称取0.5 g镍基催化剂粉末放入催化热解反应器的高温催化区，先通入流量为500 ml/min的氮气10 min后反应器处于惰性气氛，调整氮气流量为50 ml/min并将高温催化区以20℃/min的升温速率升至800℃并保持恒温，然后将低温热解区以10℃/min的升温速率升至500℃，保温20 min后自然冷却至室温。
降温后，将反应后的催化剂取出，即得到碳纳米复合材料，标记为A。采用物理化学表征技术对材料A进行分析，结果表明，材料A的产量为777 mgg-1 plastic，形貌为包裹着纳米镍金属颗粒的中空碳纳米管，长度可达数微米，平均管径为36.13±4.64nm。
实施例2：
将废塑料杯、塑料盒等进行机械粉碎，选取粒径为80目～100目的塑料粉末，称取1g塑料粉末放入低温热解区。选取九水硝酸铁作为前驱体，采用溶胶凝胶法制备Fe质量分数为10%的镍基催化剂。称取0.5 g铁基催化剂粉末放入高温催化区，先通入流量为500 ml/min的氮气10min后反应器处于惰性气氛，调整氮气流量为50 ml/min并将高温催化区以20℃/min的升温速率升至800℃并保持恒温，然后将低温热解区以10℃/min的升温速率升至500℃，保温20 min后自然冷却至室温。
降温后，将反应后的催化剂取出，即得到碳纳米复合材料，标记为B。采用物理化学表征技术对材料B进行分析，结果表明，材料B的产量为792 mgg-1 plastic，形貌为包裹着纳米铁金属颗粒的中空碳纳米管，长度可达数微米，平均管径为19.90±4.64nm。
实施例3：
将废塑料杯、塑料盒等进行机械粉碎，选取粒径为80目～100目的塑料粉末，称取1g塑料粉末放入低温热解区。选取六水硝酸镍和九水硝酸铁作为前驱体，采用溶胶凝胶法制备Ni和Fe总质量分数为10%、Ni：Fe摩尔比例为1:3的镍铁基催化剂。称取0.5 g镍铁基催化剂粉末放入高温催化区，先通入流量为500 ml/min的氮气10min后反应器处于惰性气氛，调整氮气流量为50 ml/min并将高温催化区以20℃/min的升温速率升至800℃并保持恒温，然后将低温热解区以10℃/min的升温速率升至500℃，保温20 min后自然冷却至室温。
降温后，将反应后的催化剂取出，即得到碳纳米复合材料，标记为C。采用物理化学表征技术对材料C进行分析，结果表明，材料C的产量为901 mgg-1 plastic，形貌为包裹着纳米镍铁金属颗粒的中空碳纳米管，长度可达数微米，平均管径为14.38±3.84 nm，如附图1、2的碳纳米复合材料的SEM图和TEM图所示。
实施例4：
采用干压法组装SOFC，首先将5gNCAL、0.2gNi和Fe总质量分数为10%、Ni：Fe摩尔比例为1:3的镍铁基催化剂、乙醇与松油醇(乙醇和松油醇的体积比1:1)充分研磨，形成均匀的湿浆料。将单层混合湿浆料涂覆到泡沫镍上，在120℃下干燥1 h，得到电极材料。选取CeO2为电解质，在压力8 Mpa、压片时间60 s的工况下，将电极材料和电解质压制成全电池，得到的全电池厚度约为2毫米，直径约为13毫米(有效面积为0.64 cm2)。测试设置在测试前先在500℃下预热1h，随后降温到450℃。在阳极通入120 ml/min氢气，阴极通入100 ml/min空气进行SOFC的性能测试，通过电化学工作站测定其开路电压及功率；其结果为：开路电压为1.08V；功率密度为127mWcm-1。
实施例5：
采用干压法组装SOFC，首先将5gNCAL、0.2g A、乙醇与松油醇(乙醇和松油醇的体积比1:1)充分研磨，形成均匀的湿浆料。将单层混合湿浆料涂覆到泡沫镍上，在120℃下干燥1 h，得到电极材料。选取CeO2为电解质，在压力8 Mpa、压片时间60 s的工况下，将电极材料和电解质压制成全电池，得到的全电池厚度约为2毫米，直径约为13毫米(有效面积为0.64 cm2)。测试设置在测试前先在500℃下预热1h，随后降温到450℃。在阳极通入120 ml/min氢气，阴极通入100 ml/min空气进行SOFC的性能测试，通过电化学工作站测定其开路电压及功率；其结果如图3所示为：开路电压为0.989V；功率密度为302 mWcm-1。
实施例6：
采用干压法组装SOFC，首先将5gNCAL、0.2g :B、乙醇与松油醇(乙醇和松油醇的体积比1:1)充分研磨，形成均匀的湿浆料。将单层混合湿浆料涂覆到泡沫镍上，在120℃下干燥1 h，得到电极材料。选取CeO2为电解质，在压力8 Mpa、压片时间60 s的工况下，将电极材料和电解质压制成全电池，得到的全电池厚度约为2毫米，直径约为13毫米(有效面积为0.64 cm2)。测试设置在测试前先在500℃下预热1 h，随后降温到450℃。在阳极通入120ml/min氢气，阴极通入100 ml/min空气进行SOFC的性能测试，通过电化学工作站测定其开路电压及功率；其结果如图3所示为：开路电压为1.060V；功率密度为406 mWcm-1。
实施例7：
采用干压法组装SOFC，首先将5gNCAL、0.2g :C、乙醇与松油醇(乙醇和松油醇的体积比1:1)充分研磨，形成均匀的湿浆料。将单层混合湿浆料涂覆到泡沫镍上，在120℃下干燥1 h，得到电极材料。选取CeO2为电解质，在压力8 Mpa、压片时间60 s的工况下，将电极材料和电解质压制成全电池，得到的全电池厚度约为2毫米，直径约为13毫米(有效面积为0.64 cm2)。测试设置在测试前先在500℃下预热1 h，随后降温到450℃。在阳极通入120ml/min氢气，阴极通入100 ml/min空气进行SOFC的性能测试，通过电化学工作站测定其开路电压及功率；其结果如图3所示为：开路电压为1.220V；功率密度为463mWcm-1。
实施例8：
采用干压法组装SOFC，首先将5gNCAL、乙醇与松油醇(体积比1:1)充分研磨，形成均匀的湿浆料作为第一层涂覆到泡沫镍上，再将0.2 g C、乙醇与松油醇(体积比1:1)充分研磨，形成均匀的湿浆料作为第二层继续涂覆。然后在120℃下干燥1 h，得到电极材料。选取CeO2为电解质，在压力8 Mpa、压片时间60 s的工况下，将电极材料和电解质压制成全电池，得到的全电池厚度约为2毫米，直径约为13毫米(有效面积为0.64 cm2)。测试设置在测试前先在500℃下预热1 h，随后降温到450℃。在阳极通入120 ml/min氢气，阴极通入100ml/min空气进行SOFC的性能测试，通过电化学工作站测定其开路电压及功率；其结果为：开路电压为1.163V；功率密度为279mWcm-1。
实施例9：
采用干压法组装SOFC，首先将5 gNCAL、乙醇与松油醇(乙醇和松油醇的体积比1:1)充分研磨，形成均匀的湿浆料。将单层混合湿浆料涂覆到泡沫镍上，在120℃下干燥1 h，得到电极材料。选取CeO2为电解质，在压力8 Mpa、压片时间60 s的工况下，将电极材料和电解质压制成全电池，得到的全电池厚度约为2毫米，直径约为13毫米(有效面积为0.64cm2)。测试设置在测试前先在500℃下预热1 h，随后降温到450℃。在阳极通入120 ml/min氢气，阴极通入100 ml/min空气进行SOFC的性能测试，通过电化学工作站测定其开路电压及功率；其结果如图3所示为：开路电压为1.115V；功率密度为378 mWcm-1
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (7)
1.一种废塑料催化热解制备碳纳米管应用于低温燃料电池的方法，其特征在于，所述方法包含如下步骤：
（a）将废塑料加入到催化热解反应器，产生的挥发分在镍铁催化剂表面生成碳纳米管，所述催化剂的活性组分是镍、铁中的一种或两种，载体为Al2O3，镍铁质量分数为5~20 wt%，镍铁比例为0:1~1:0，制备方法为溶胶凝胶法；
（b）将反应后沉积碳管的催化剂作为碳纳米管复合材料与工业LiNi0.8Co0.15Al0.05（NCAL）单层混合涂覆在泡沫镍上，干燥后得到电极材料；所述碳纳米管复合材料与LiNi0.8Co0.15Al0.05的质量比为5:1~25:1；
（c）通过干压法将阴阳极与电解质组装成固体氧化物燃料电池。
2.如权利要求1所述的一种废塑料催化热解制备碳纳米管应用于低温燃料电池的方法，其特征在于，所述步骤（a）中的废塑料与催化剂的质量比为1:4~4:1。
3.如权利要求1所述的一种废塑料催化热解制备碳纳米管应用于低温燃料电池的方法，其特征在于，所述步骤（b）中电极的制备方式为单层混合涂覆或双层单独涂覆。
4.如权利要求1所述的一种废塑料催化热解制备碳纳米管应用于低温燃料电池的方法，其特征在于，所述步骤（c）中的固体氧化物燃料电池的电解质材料为CeO2。
5. 如权利要求1所述的一种废塑料催化热解制备碳纳米管应用于低温燃料电池的方法，其特征在于，所述步骤（c）中的干压法的压制压力为6~10 Mpa，时间为30~90 s。
6.如权利要求1所述的一种废塑料催化热解制备碳纳米管应用于低温燃料电池的方法，其特征在于，所述步骤（c）中的固体氧化物燃料电池的运行温度小于等于450℃。
7. 如权利要求1所述的一种废塑料催化热解制备碳纳米管应用于低温燃料电池的方法，其特征在于，所述步骤（c）中的固体氧化物燃料电池的阳极通入氢气的流速为100 ~120ml/min，阴极通入空气的流速为80 ~100 ml/min。
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