CN114063140A - 一种消除极化效应的金刚石中子探测器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种消除极化效应的金刚石中子探测器的制备方法，包含以下步骤：将金刚石体材料进行化学清洗和等离子表面处理；在金刚石体材料正表面生长氮化硅钝化层；利用高真空设备在金刚石正表面和背表面分别制备欧姆接触电极和极化电极，背面极化电极必须在金刚石背面的正中心位置；在金刚石正表面的欧姆接触电极和极化电极之间是氮化硅钝化隔离层；将极化电极接到直流小电压电源的两端；将欧姆接触电极接到高压电源两端。本发明制备的消除极化效应的金刚石中子探测器的制备方法，具有高的电荷收集效率、中子探测效率和计数率等优点，在高能量粒子探测、散裂中子源、核反应堆等场合的快中子探测中具有重要的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及中子探测技术领域，尤其是金刚石中子探测器的极化效应解决方法。
背景技术
在新型的半导体材料中，金刚石是一种宽禁带直接带隙半导体材料，具有许多优异特性，如大的禁带宽度、高的电子空穴迁移率、极高的电阻率、低的介电常数、高的热导率以及优越的抗辐射性能。随着化学气相沉积技术(Chemical Vapor Deposition,CVD)的发展，CVD金刚石已获得了巨大成功，人工合成金刚石的方法和手段克服了其高昂的价格因素，比天然金刚石具有更高的晶体质量，推动了金刚石探测器在大型加速器的高能粒子探测、应用辐射学等的研究。利用CVD金刚石制备的中子探测器，因其耐辐照、n/γ比高、能量分辨率高、时间响应快等优点，又因中子与金刚石直接发生核反应，即核物理里的(n,p)核反应，属于直接探测，应用于中子束流监测时，可以实时测量中子束流的通量和能量。金刚石晶体在CVD生长时，由于外延生长材料与基底材料的不匹配或者晶格中的某些杂质的存在，在晶体中形成陷阱(能级较浅)或复合中心(能级较深)，这些缺陷形成了某种俘获中心，进而形成了极化效应。极化效应产生的内建极化电场致使金刚石结构的能带发生形变，在金刚石和金属电极接触面产生极化电荷。当中子入射时，在金刚石内部产生的电子空穴对由于受极化电荷的影响，部分电子空穴对被复合。由于极化电场的存在，对探测器可能造成几个方面影响：(1)施加在器件两端的电场虽然是固定值，但是施加在空间电荷区的电场却被削弱，使得部分电荷没有被收集；(2)材料内部的缺陷中心可能被增强，俘获载流子的能力随之增强；(3)材料表面的电负性增强。然而，这些影响都可能引起金刚石中子探测器的电荷收集效率、中子探测效率和计数率等性能参数变差。为此，针对金刚石中子探测器存在的极化效应问题，本发明提出一种消除极化效应的金刚石中子探测器的制备方法，提高金刚石中子探测器的性能。
发明内容
本发明的目的是针对现有金刚石中子探测器中的极化效应造成探测器性能降低问题，本发明提供一种消除极化效应的金刚石中子探测器的制备方法。
本发明的技术方案为：本发明提供的一种消除极化效应的金刚石中子探测器的制备方法，包括以下步骤：
(1)将金刚石体材料先放入600℃的氮气石英炉里烘烤20分钟，取出后放入120℃水浴的HNO3:H2SO4:HClO4＝1:1:1混合液中煮沸40分钟，去除金刚石表面的碳化物；
(2)将金刚石体材料利用丙酮、异丙醇、去离子水各超声清洗5分钟，而后利用80℃的热去离子水和常温去离子水间隔冲洗5次，去除金刚石表面有机物的沾污，利用99.99％的高纯氮气吹干；
(3)吹干后的金刚石体材料放入等离子体表面处理设备中，进行等离子表面清洗；
(4)将等离子体处理后的金刚石体材料放入化学气相沉积设备中，在金刚石体材料的正面和背面完成氮化硅的生长；
(5)在含有氮化硅的金刚石体材料的正面和背面分别旋涂负光刻胶，放入双面曝光设备上曝光，利用显影液显影，显影后在含有氮化硅的金刚石体材料的正面和背面形成含有氮化硅和光刻胶的图形；
(6)利用湿法腐蚀将(5)中的样品放入缓冲氧化物刻蚀液(BOE)或者氢氟酸(HF)的溶液中，刻蚀出器件的正面欧姆接触电极、正面极化电极、背面欧姆接触电极、背面极化电极的图形；
(7)利用高真空镀膜设备在(6)的正面和背面分别沉积Cr/Pt/Au复合金属层；
(8)将(7)中沉积了Cr/Pt/Au复合金属层的样品放入温度80℃的负胶剥离液里，完成正面欧姆接触电极、正面极化电极、背面欧姆接触电极、背面极化电极的制备；
(9)将(8)中的样品放入快速热退火设备中进行退火处理，温度为450℃，退火氛围为氮气，时间600秒，完成金刚石器件的制备；
(10)利用超声波金丝球焊机将金刚石器件正面所有的正面极化电极通过直径25μm的金线连接在一起，正面极化电极和背面极化电极分别连接直流小电压电源的正负极，正面欧姆接触电极和背面欧姆接触电极分别连接高压电源的正负极；
(11)完成消除极化效应的金刚石中子探测器的制备。
本发明的机理为：
该中子探测器的内部极化电场存在的原因是金刚石晶体在CVD生长时，由于外延生长材料与基底材料的不匹配或者晶格中的某些杂质的存在，在晶体中形成陷阱(能级较浅)或复合中心(能级较深)，这些缺陷形成了某种俘获中心，进而形成了极化效应。极化效应产生的内建极化电场致使金刚石结构的能带发生形变，在金刚石和金属电极接触面产生极化电荷。在外部直流小电压电源形成的电场作用下，探测器内部存在的极化电场被削弱或者消除，降低了电子-空穴对的电荷收集效率，进而降低中子探测效率。为了提高金刚石的中子探测效率，必须消除极化效应对金刚石中子探测器的影响。本发明通过在金刚石器件的两端制备极化电极，直流小电压电源施加在器件中的某个位置时，产生的外部小电场能够将探测器内部由于俘获中心等原因形成的极化电场抵消，阻断了电子-空穴复合的局部区域，进而提高了器件的电荷收集效率。为了不干扰探测器高压电源形成的强电场，极化电极必须在探测器的正中心位置。
本发明的优点：提供了一种消除极化效应的金刚石中子探测器的制备方法及其制备方法，消除了器件存在的极化效应，提高了器件的电荷收集效率，进而提高了中子探测器的中子探测效率和计数率等性能参数，在高能粒子探测、散裂中子源、核反应堆等场合的快中子探测中具有重要的应用价值。
附图说明
图1是本发明消除极化效应的金刚石中子探测器的制备方法平面示意图；
图2是清洗后的金刚石体材料示意图；
图3是在金刚石体材料正面和背面生长氮化硅的示意图；
图4是刻蚀后的含有光刻胶和氮化硅示意图；
图5是双面曝光显影后的示意图；
图6是刻蚀出器件的正面欧姆接触电极、正面极化电极、背面欧姆接触电极、背面极化电极的图形示意图；
图7是制备完成正面欧姆接触电极、正面极化电极、背面欧姆接触电极、背面极化电极的示意图。
图中:1-金刚石体材料，2-正面欧姆接触电极，3-背面欧姆接触电极，4-背面极化电极，5-正面极化电极，6-氮化硅，7-负光刻胶。
具体实施方式
下面结合附图和实施例详细说明本发明。
实施例1：
首先，将电阻率为1013Ω·cm、氮含量小于1ppb、厚度为100μm金刚石体材料1先放入600℃的氮气石英炉里加热20分钟，而后放入120℃水浴的HNO3:H2SO4:HClO4＝1:1:1混合液中煮沸40分钟，去除金刚石表面的碳化物；将金刚石体材料利用丙酮、异丙醇、去离子水各超声清洗5分钟，而后利用80℃的热去离子水和常温去离子水间隔冲洗5次，去除金刚石表面有机物的沾污，利用99.99％高纯氮气吹干；吹干后的金刚石体材料放入等离子体表面处理设备中进行等离子表面清洗，等离子体的功率为20W，时间为10分钟(图2)。
其次，将处理后的金刚石体材料放入化学气相沉积设备中进行氮化硅6钝化层的生长，生长时间为30分钟，在金刚石体材料的正面和背面同时生长厚度为0.5μm的氮化硅(图3)。
随后，利用匀胶机在含有氮化硅的金刚石体材料正面和背面分别旋涂厚度为1.5μm的负光刻胶7并固化(图4)，而后放在紫外双面曝光机上进行曝光，曝光时间8秒，再放到负胶显影液里进行显影，显影时间25秒，再放入去离子水中浸泡10分钟，而后利用99.99％的高纯氮气吹干(图5)，将图5样品上形成含有氮化硅6和光刻胶7的图形；利用湿法腐蚀将上述中的样品放入BOE或者HF的溶液中，刻蚀出器件的正面欧姆接触电极、正面极化电极、背面欧姆接触电极、背面极化电极的图形(图6)；利用高真空电子束设备在图(6)的正面和背面分别沉积厚度为20/30/500nm的Cr/Pt/Au复合金属层；将沉积了Cr/Pt/Au复合金属层的金刚石放入温度80℃的负胶剥离液里，剥离出正面欧姆接触电极、正面极化电极、背面欧姆接触电极、背面极化电极(图7)；将图(7)的样品放入快速热退火设备中进行退火处理，温度为450℃，退火氛围为氮气，时间600秒，完成消除极化效应的金刚石中子探测器的制备方法的器件制备。
随后，利用超声波金丝球焊机将金刚石器件正面所有的正面极化电极通过直径25μm的金线连接在一起，正面极化电极和背面极化电极分别连接直流小电压电源的正负极，正面欧姆接触电极和背面欧姆接触电极分别连接高压电源的正负极；
最后，将正面极化电极和背面极化电极分别接入电压为50mV的直流小电压电源的正负极；正面欧姆接触电极和背面欧姆接触电极分别接入高压为200V的高压电源的正负极。完成一种消除极化效应的金刚石中子探测器的制备方法的制备。
实施例2：
首先，将电阻率为1013Ω·cm、氮含量小于1ppb、厚度为100μm金刚石体材料1先放入600℃的氮气石英炉里加热20分钟，而后放入120℃水浴的HNO3:H2SO4:HClO4＝1:1:1混合液中煮沸40分钟，去除金刚石表面的碳化物；将金刚石体材料利用丙酮、异丙醇、去离子水各超声清洗5分钟，而后利用80℃的热去离子水和常温去离子水间隔冲洗5次，去除金刚石表面有机物的沾污，利用高纯氮气吹干；吹干后的金刚石体材料放入等离子体表面处理设备中进行等离子表面清洗，等离子体的功率为20W，时间为10分钟(图2)。
其次，将处理后的金刚石体材料放入化学气相沉积设备中进行氮化硅6钝化层的生长，生长时间为60分钟，在金刚石体材料的正面和背面同时生长厚度为1μm的氮化硅(图3)。
随后，利用匀胶机在含有氮化硅的金刚石体材料正面和背面分别旋涂厚度为2μm的负光刻胶7并固化(图4)，而后放在紫外双面曝光机上进行曝光，曝光时间10秒，再放到负胶显影液里进行显影，显影时间25秒，再放入去离子水中浸泡10分钟，而后利用99.99的高纯氮气吹干(图5)，将图5样品上形成含有氮化硅6和光刻胶7的图形；利用湿法腐蚀将上述中的样品放入BOE或者HF的溶液中，刻蚀出器件的正面欧姆接触电极、正面极化电极、背面欧姆接触电极、背面极化电极的图形(图6)；利用高真空电子束设备在图(6)的正面和背面分别沉积厚度为50/50/1000nm的Cr/Pt/Au复合金属层；将沉积了Cr/Pt/Au复合金属层的金刚石放入温度80℃的负胶剥离液里，剥离出正面欧姆接触电极、正面极化电极、背面欧姆接触电极、背面极化电极(图7)；将图(7)的样品放入快速热退火设备中进行退火处理，温度为450℃，退火氛围为氮气，时间600秒，完成消除极化效应的金刚石中子探测器的制备方法的器件制备。
随后，利用超声波金丝球焊机将金刚石器件正面所有的正面极化电极通过直径25μm的金线连接在一起，正面极化电极和背面极化电极分别连接直流小电压电源的正负极，正面欧姆接触电极和背面欧姆接触电极分别连接高压电源的正负极；
最后，将正面极化电极和背面极化电极分别接入电压为200mV的直流小电压电源的正负极；正面欧姆接触电极和背面欧姆接触电极分别接入高压为500V的高压电源的正负极。完成一种消除极化效应的金刚石中子探测器的制备方法的制备。
Claims (10)
1.一种消除极化效应的金刚石中子探测器的制备方法，其步骤：
(1)将金刚石体材料先放入600℃的氮气石英炉里烘烤20分钟，取出后放入120℃水浴的HNO3:H2SO4:HClO4＝1:1:1混合液中煮沸40分钟，去除金刚石表面的碳化物；
(2)将金刚石体材料利用丙酮、异丙醇、去离子水各超声清洗5分钟，而后利用80℃的热去离子水和常温去离子水间隔冲洗5次，去除金刚石表面有机物的沾污，利用99.99％的高纯氮气吹干；
(3)吹干后的金刚石体材料放入等离子体表面处理设备中，进行等离子表面清洗；
(4)将等离子体处理后的金刚石体材料放入化学气相沉积设备中，在金刚石体材料的正面和背面完成氮化硅的生长；
(5)在含有氮化硅的金刚石体材料的正面和背面分别旋涂负光刻胶，放入双面曝光设备上曝光，利用显影液显影，显影后在含有氮化硅的金刚石体材料的正面和背面形成含有氮化硅和光刻胶的图形；
(6)利用湿法腐蚀将(5)中的样品放入BOE或者HF的溶液中，刻蚀出器件的正面欧姆接触电极、正面极化电极、背面欧姆接触电极、背面极化电极的图形；
(7)利用高真空镀膜设备在(6)的正面和背面依次分别沉积Cr/Pt/Au复合金属层；
(8)将(7)中沉积了Cr/Pt/Au复合金属层的样品放入温度80℃的负胶剥离液里，完成正面欧姆接触电极、正面极化电极、背面欧姆接触电极、背面极化电极的制备；
(9)将(8)中的样品放入快速热退火设备中进行退火处理，温度为450℃，退火氛围为氮气，时间600秒，完成金刚石器件的制备；
(10)利用超声波金丝球焊机将金刚石器件正面所有的正面极化电极通过直径25μm的金线连接在一起，正面极化电极和背面极化电极分别连接直流小电压电源的正负极，正面欧姆接触电极和背面欧姆接触电极分别连接高压电源的正负极；
(11)完成消除极化效应的金刚石中子探测器的制备。
2.根据权利要求1所述消除极化效应的金刚石中子探测器的制备方法，其特征在于：所述的金刚石体材料为本征半导体，电阻率大于1013Ω·cm，氮含量小于1ppb，厚度为50～400μm。
3.根据权利要求1所述消除极化效应的金刚石中子探测器的制备方法，其特征在于：所述的氮化硅的厚度为0.5～2μm。
4.根据权利要求1所述消除极化效应的金刚石中子探测器的制备方法，其特征在于：所述的光刻胶是负胶，胶的厚度为1～5μm。
5.根据权利要求1所述消除极化效应的金刚石中子探测器的制备方法，其特征在于：正面欧姆接触电极和正面极化电极之间为氮化硅层，背面欧姆接触电极和背面极化电极之间为氮化硅层。
6.根据权利要求1所述消除极化效应的金刚石中子探测器的制备方法，其特征在于：所述的正面欧姆接触电极、正面极化电极、背面欧姆接触电极和背面极化电极的形状可以是圆形、正方形、长方形或圆弧形中的一种或者几种图形的组合，正面极化电极的数量为3～10个。
7.根据权利要求1所述消除极化效应的金刚石中子探测器的制备方法，其特征在于：所述的Cr/Pt/Au中的Cr、Pt、Au的金属厚度分别为10～100nm、20～100nm、300～2000nm。
8.根据权利要求1所述的消除极化效应的金刚石中子探测器的制备方法，其特征在于：所述的高真空镀膜设备为热蒸发仪、电子束蒸发仪和磁控溅射仪中的一种或几种，真空度不低于8×10-6pa。
9.根据权利要求1所述消除极化效应的金刚石中子探测器的制备方法，其特征在于：所述的背面极化电极必须在金刚石背面的正中心位置，尺寸为50～200μm。
10.根据权利要求1所述消除极化效应的金刚石中子探测器的制备方法，其特征在于：所述的直流小电压电源的电压为10～5000mV。
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