CN114062550B - 一种天然气全组分分析装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种天然气全组分分析装置及方法，包括：天然气取样瓶，所述天然气取样瓶连接第一三通阀的第一开口，所述第一三通阀的第二开口连接天然气重烃冷凝系统，所述天然气重烃冷凝系统连接色质联谱仪，所述第一三通阀的第三开口连接第二三通阀的第一开口，所述第二三通阀的第二开口连接第一气相色谱仪，所述第二三通阀的第三开口连接第二气相色谱仪，所述第一气相色谱仪内设置有100米色谱分析柱，所述第二气相色谱仪内设置有60米色谱分析柱，所述天然气重烃冷凝系统内部设置有干冰。本发明提供的天然气全组分分析装置及方法，原理可靠、操作简单、实用性强，能够全面准确地对天然气各组分进行定性、定量分析。
Description
技术领域
本发明涉及天然气分析测试技术领域，特别是涉及一种天然气全组分分析装置及方法。
背景技术
天然气组分分析是天然气工业中最为基础的分析项目，与国家强制性标准二氧化碳浓度、高位发热量这两个指标密切相关，也影响着我国天然气贸易等领域。目前，我国采用两种天然气组分检测技术，为：常规分析检测技术和延伸分析检测技术。这两种分析方法，均采用气相色谱法，对天然气进行组分检测，最多只能分析到C16组分，且C7-C16之间的同分异构体被当作单一组分处理，无法获得真正的全组分。
随着我国天然气工业的迅猛发展，对天然气组分分析技术的要求也逐渐提高。如塔里木油田部分气藏天然气在低温脱水时，随着温度降低而产生芳烃物质凝固堵塞现象。解决这类问题，首先需要掌握天然气的全组分成分及组成，其次制定相应的策略。因此，设计一种天然气全组分分析装置及方法是十分有必要的。
发明内容
本发明的目的是提供一种天然气全组分分析装置及方法，原理可靠、操作简单、实用性强，能够全面准确地对天然气各组分进行定性、定量分析。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
一种天然气全组分分析装置，包括：色质联谱仪、第一气相色谱仪、第二气相色谱仪、天然气重烃冷凝系统、天然气取样瓶、第一三通阀、第二三通阀及金属管线，所述天然气取样瓶通过金属管线连接所述第一三通阀的第一开口，所述第一三通阀的第二开口通过金属管线连接天然气重烃冷凝系统，所述天然气重烃冷凝系统通过金属管线连接所述色质联谱仪，所述第一三通阀的第三开口通过金属管线连接所述第二三通阀的第一开口，所述第二三通阀的第二开口通过金属管线连接所述第一气相色谱仪，所述第二三通阀的第三开口通过金属管线连接所述第二气相色谱仪，所述第一气相色谱仪内设置有100米色谱分析柱，所述第二气相色谱仪内设置有60米色谱分析柱，所述天然气重烃冷凝系统内部设置有干冰，用于将待测天然气样品深冷处理，使天然气中的低含量的重烃组液化，所述天然气取样瓶中预置有待测天然气样品。
可选的，所述100米色谱分析柱为Pona色谱分析柱，所述60米色谱分析柱为BOUND-Q色谱分析柱。
本发明还提供了一种天然气全组分分析方法，应用于上述的天然气全组分分析装置，包括如下步骤：
步骤1：开启第一三通阀的第二开口，通过天然气重烃冷凝系统将待测天然气样品进行深冷处理，得到液烃样品，将液烃样品注入色质联谱仪中，进行定性分析，明确不同峰位上单体成分，以正构烷烃出峰位置为基准点，确定出其余重烃组分的出峰位置，得到定性结果；
步骤2：开启第一气相色谱仪，设定第一气相色谱仪的柱箱工作温度为350°，注入标准天然气，对第一气相色谱仪进行标定，使第一气相色谱仪准确定量天然气中的正戊烷及异戊烷，开启第二气相色谱仪，设定第二气相色谱仪的柱箱工作温度为250°，注入标准天然气，对第二气相色谱仪进行标定，使第二气相色谱仪准确定量天然气中的C1-C4、正戊烷及异戊烷；
步骤3：开启第一三通阀的第三开口及第二三通阀的第二开口，向第一气相色谱仪内注入待测天然气样品，得到第一气相色谱仪的分析谱图，根据分析谱图得到待测天然气样品中C1-C4的总特征峰值、C4后所有单体的特征峰及峰面积、正戊烷和异戊烷的摩尔组成，其中，C1-C4为总的定量数据，根据步骤1中得到的定性结果，在第一气相色谱仪的分析谱图中定出C5后所有特征峰对应的单体名称，并记录所有单体名称对应特征峰的面积，并计算C5以后所有单体的组成；
步骤4：开启第一三通阀的第三开口及第二三通阀的第三开口，向第二气相色谱仪中注入待测天然气样品，得到第二气相色谱仪的分析谱图，根据分析谱图得到待测天然气样品中C1-C5间所有单体的摩尔组成；
步骤5：根据步骤3及步骤4中得到的数据，计算第一气相色谱仪分析结果中C1-C4的单体组成。
可选的，步骤1中，注入色质联谱仪中的液烃样品为1ml。
可选的，步骤3中，计算C5以后所有单体的组成，具体为：
根据以下公式计算C5以后所有单体x的组成为：
式中，为第一气相色谱仪分析得到待测天然气样品中C5以后所有单体x的组成，/>为第一气相色谱仪分析得到待测天然气样品中的正戊烷的摩尔组成，/>为第一气相色谱仪分析得到待测天然气样品中的正戊烷对应的特征峰的峰面积，Sx,n为第一气相色谱仪分析得到待测天然气样品中的C5后单体x的特征峰的峰面积，n为待测天然气样品中单体x的碳原子个数，其中，n≥6。
可选的，步骤4中，第二气相色谱仪分析得到待测天然气样品中C1-C5间所有单体的摩尔组成包括甲烷乙烷/>丙烷/>正丁烷/>异丁烷/>正戊烷及异戊烷/>
可选的，步骤5中，根据步骤3及步骤4中得到的数据，计算第一气相色谱仪分析结果中C1-C4的单体组成，具体为：
第二气相色谱仪未分析C5之后的组分，使得第二气相色谱仪获得的数据相对于第一气相色谱仪获得的数据偏高，根据第一气相色谱仪与第二气相色谱仪中注入的待测天然气样品相同，得到第一气相色谱仪与第二气相色谱仪分析结果中不同组分与异戊烷的摩尔比例相等，第一气相色谱分析仪得到的待测天然气样品中C1-C4的单体组成包括甲烷乙烷/>丙烷/>正丁烷/>异丁烷/>根据第一气相色谱仪分析得到待测天然气样品中的异戊烷的摩尔组成及第二气相色谱仪分析得到待测天然气样品中甲烷/>乙烷/>丙烷/>正丁烷/>异丁烷/>正戊烷/>及异戊烷/>的摩尔组成，通过下列公式计算第一气相色谱分析仪得到的待测天然气样品中甲烷/>乙烷/>丙烷/>正丁烷/>异丁烷/>的摩尔组成为：
式中，为第一气相色谱仪分析得到待测天然气样品中的异戊烷的摩尔组成。
根据本发明提供的具体实施例，本发明公开了以下技术效果：本发明提供的天然气全组分分析装置及方法，该装置采用的第一气相色谱仪内部设置有100米色谱分析柱，能够将待测天然气样品中的C5之后所有单体有效分离开来，并获得每个单体的出峰位置和出峰面积，采用的第二气相色谱仪内部设置有60米色谱分析柱，能够将天然气中C1-C5之间的单体分离开来，该装置采用的天然气重烃冷凝系统能够对天然气样品做深冷处理，使天然气中低含量的重烃组分液化，将得到的液烃样品注入色质联谱仪，能够为后续气相色谱仪分析谱图上重烃单体定量提供依据；该方法能够对天然气中C1-C30之间所有烃类组分进行定性和定量分析，且分析结果准确，对天然气的开发和储运具有重要指导作用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例天然气全组分分析装置结构示意图；
图2为本发明实施例天然气全组分分析方法流程示意图。
附图标记：1、天然气取样瓶；2、第一三通阀；3、第二三通阀；4、天然气重烃冷凝系统；5、色质联谱仪；6、第一气相色谱仪；7、第二气相色谱仪；8、金属管线。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的目的是提供一种天然气全组分分析装置及方法，原理可靠、操作简单、实用性强，能够全面准确地对天然气各组分进行定性、定量分析。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
如图1所示，本发明实施例提供的天然气全组分分析装置，包括：色质联谱仪5、第一气相色谱仪6、第二气相色谱仪7、天然气重烃冷凝系统4、天然气取样瓶1、第一三通阀2、第二三通阀3及金属管线8，所述天然气取样瓶1通过金属管线8连接所述第一三通阀2的第一开口，所述第一三通阀2的第二开口通过金属管线8连接天然气重烃冷凝系统4，所述天然气重烃冷凝系统4通过金属管线8连接所述色质联谱仪5，所述第一三通阀2的第三开口通过金属管线8连接所述第二三通阀3的第一开口，所述第二三通阀3的第二开口通过金属管线8连接所述第一气相色谱仪6，所述第二三通阀3的第三开口通过金属管线8连接所述第二气相色谱仪7，所述第一气相色谱仪6内设置有100米色谱分析柱，在工作过程中，第一气相色谱仪6的柱箱温度设定为350°，100米色谱分析柱能将C5之后所有单体有效分离开来，并获得每个单体的出峰位置和出峰面积，但由于天然气中重烃特别是非正构烷烃的含量特别低，而天然气中甲烷的含量非常高，此时甲烷的特征峰会与C2-C4组分的特征峰混合在一起，使得第一气相色谱仪6无法将C1-C4(甲烷C1，乙烷C2，丙烷C3，正丁烷i-C4，异丁烷n-C4)组分每个单体定量出来，得到的是C1-C4的总组成，所述第二气相色谱仪7内设置有60米色谱分析柱，在工作过程中，第二气相色谱仪的柱箱温度设定为250°，60米色谱分析柱将天然气中C1-C5(甲烷C1，乙烷C2，丙烷C3，正丁烷i-C4，异丁烷n-C4，正戊烷i-C5，异戊烷n-C5)之间单体分离开来，并定量，但不能有效定量出C6及以后的单体；
所述天然气重烃冷凝系统4参考专利“一种确定采出天然气降温过程冷凝液量的方法”(专利号：202010462357.7)中冷凝系统，内部设置有干冰，采用干冰作为制冷剂，将一部分天然气样品做深冷处理，使天然气中低含量的重烃组分液化，所述天然气取样瓶1中预置有待测天然气样品。
所述100米色谱分析柱为Pona色谱分析柱，所述60米色谱分析柱为BOUND-Q色谱分析柱。
本发明还提供了一种天然气全组分分析方法，应用于上述的天然气全组分分析装置，包括如下步骤：
步骤1：开启第一三通阀的第二开口，通过天然气重烃冷凝系统将待测天然气样品进行深冷处理，将一部分天然气样品做深冷处理，使天然气中低含量的重烃组分液化，得到液烃样品，将液烃样品注入色质联谱仪中，进行定性分析，明确不同峰位上单体成分，以常见的正构烷烃出峰位置为基准点，确定出其余不常见重烃组分的出峰位置，得到定性结果，为后续气相色谱分析谱图上重烃单体定量提供依据，检测完毕后关闭第一三通阀的第二开口；
步骤2：开启第一气相色谱仪，设定第一气相色谱仪的柱箱工作温度为350°，注入标准天然气，对第一气相色谱仪进行标定，使第一气相色谱仪准确定量天然气中的正戊烷及异戊烷，开启第二气相色谱仪，设定第二气相色谱仪的柱箱工作温度为250°，注入标准天然气，对第二气相色谱仪进行标定，使第二气相色谱仪准确定量天然气中的C1-C4、正戊烷及异戊烷；
步骤3：开启第一三通阀的第三开口及第二三通阀的第二开口，向第一气相色谱仪内注入待测天然气样品，得到第一气相色谱仪的分析谱图，根据分析谱图得到待测天然气样品中C1-C4的总特征峰值、C4后所有单体的特征峰及峰面积、正戊烷和异戊烷的摩尔组成，其中，C1-C4为总的定量数据，根据步骤1中得到的定性结果，在第一气相色谱仪的分析谱图中定出C5后所有特征峰对应的单体名称，并记录所有单体名称对应特征峰的面积，并计算C5以后所有单体的组成，检测完毕后，关闭第一三通阀的第三开口及第二三通阀的第二开口；
步骤4：开启第一三通阀的第三开口及第二三通阀的第三开口，向第二气相色谱仪中注入待测天然气样品，得到第二气相色谱仪的分析谱图，根据分析谱图得到待测天然气样品中C1-C5间所有单体的摩尔组成，检测完毕后，关闭第一三通阀的第三开口及第二三通阀的第三开口；
步骤5：根据步骤3及步骤4中得到的数据，计算第一气相色谱仪分析结果中C1-C4的单体组成。
步骤1中，注入色质联谱仪中的液烃样品为1ml。
步骤3中，计算C5以后所有单体的组成，具体为：
参考GB/T 17281-2016《天然气中丁烷至十六烷烃类的测定—气相色谱法》中计算方法，根据以下公式计算C5以后所有单体x的组成为：
式中，为第一气相色谱仪分析得到待测天然气样品中C5以后所有单体x的组成，/>为第一气相色谱仪分析得到待测天然气样品中的正戊烷的摩尔组成，/>为第一气相色谱仪分析得到待测天然气样品中的正戊烷对应的特征峰的峰面积，Sx,n为第一气相色谱仪分析得到待测天然气样品中的C5后单体x的特征峰的峰面积，其中，x>5，n为待测天然气样品中单体x的碳原子个数，其中，n≥6。
步骤4中，第二气相色谱仪分析得到待测天然气样品中C1-C5间所有单体的摩尔组成包括甲烷乙烷/>丙烷/>正丁烷/>异丁烷/>正戊烷/>及异戊烷/>
步骤5中，根据步骤3及步骤4中得到的数据，计算第一气相色谱仪分析结果中C1-C4的单体组成，具体为：
第二气相色谱仪未分析C5之后的组分，使得第二气相色谱仪获得的数据相对于第一气相色谱仪获得的数据偏高，由于第一气相色谱仪与第二气相色谱仪中注入的待测天然气样品相同，所以第一气相色谱仪与第二气相色谱仪分析结果中不同组分与异戊烷的摩尔比例相等，第一气相色谱分析仪得到的待测天然气样品中C1-C4的单体组成包括甲烷乙烷/>丙烷/>正丁烷/>异丁烷/>根据第一气相色谱仪分析得到待测天然气样品中的异戊烷的摩尔组成及第二气相色谱仪分析得到待测天然气样品中甲烷乙烷/>丙烷/>正丁烷/>异丁烷/>正戊烷/>及异戊烷/>的摩尔组成，通过下列公式计算第一气相色谱分析仪得到的待测天然气样品中甲烷/>乙烷/>丙烷/>正丁烷/>异丁烷/>的摩尔组成为：
式中，为第一气相色谱仪分析得到待测天然气样品中的异戊烷的摩尔组成。
本发明提供的天然气全组分分析装置及方法，该装置采用的第一气相色谱仪内部设置有100米色谱分析柱，能够将待测天然气样品中的C5之后所有单体有效分离开来，并获得每个单体的出峰位置和出峰面积，采用的第二气相色谱仪内部设置有60米色谱分析柱，能够将天然气中C1-C5之间的单体分离开来，该装置采用的天然气重烃冷凝系统能够对天然气样品做深冷处理，使天然气中低含量的重烃组分液化，将得到的液烃样品注入色质联谱仪，能够为后续气相色谱仪分析谱图上重烃单体定量提供依据；该方法能够对天然气中C1-C30之间所有烃类组分进行定性和定量，且分析结果准确，对天然气的开发和储运具有重要指导作用。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (3)
1.一种天然气全组分分析方法，其特征在于，所述方法应用于一种天然气全组分分析装置，所述装置包括：色质联谱仪、第一气相色谱仪、第二气相色谱仪、天然气重烃冷凝系统、天然气取样瓶、第一三通阀、第二三通阀及金属管线，所述天然气取样瓶通过金属管线连接所述第一三通阀的第一开口，所述第一三通阀的第二开口通过金属管线连接天然气重烃冷凝系统，所述天然气重烃冷凝系统通过金属管线连接所述色质联谱仪，所述第一三通阀的第三开口通过金属管线连接所述第二三通阀的第一开口，所述第二三通阀的第二开口通过金属管线连接所述第一气相色谱仪，所述第二三通阀的第三开口通过金属管线连接所述第二气相色谱仪，所述第一气相色谱仪内设置有100米色谱分析柱，所述第二气相色谱仪内设置有60米色谱分析柱，所述天然气重烃冷凝系统内部设置有干冰，用于将待测天然气样品深冷处理，使天然气中的低含量的重烃组液化，所述天然气取样瓶中预置有待测天然气样品；
所述100米色谱分析柱为Pona色谱分析柱，所述60米色谱分析柱为BOUND-Q色谱分析柱；
所述方法包括如下步骤：
步骤1：开启第一三通阀的第二开口，通过天然气重烃冷凝系统将待测天然气样品进行深冷处理，得到液烃样品，将液烃样品注入色质联谱仪中，进行定性分析，明确不同峰位上单体成分，以正构烷烃出峰位置为基准点，确定出其余重烃组分的出峰位置，得到定性结果，注入色质联谱仪中的液烃样品为1ml；
步骤2：开启第一气相色谱仪，设定第一气相色谱仪的柱箱工作温度为350°，注入标准天然气，对第一气相色谱仪进行标定，使第一气相色谱仪准确定量天然气中的正戊烷及异戊烷，开启第二气相色谱仪，设定第二气相色谱仪的柱箱工作温度为250°，注入标准天然气，对第二气相色谱仪进行标定，使第二气相色谱仪准确定量天然气中的C1-C4、正戊烷及异戊烷；
步骤3：开启第一三通阀的第三开口及第二三通阀的第二开口，向第一气相色谱仪内注入待测天然气样品，得到第一气相色谱仪的分析谱图，根据分析谱图得到待测天然气样品中C1-C4的总特征峰值、C4后所有单体的特征峰及峰面积、正戊烷和异戊烷的摩尔组成，其中，C1-C4为总的定量数据，根据步骤1中得到的定性结果，在第一气相色谱仪的分析谱图中定出C5后所有特征峰对应的单体名称，并记录所有单体名称对应特征峰的面积，并计算C5以后所有单体的组成；
步骤4：开启第一三通阀的第三开口及第二三通阀的第三开口，向第二气相色谱仪中注入待测天然气样品，得到第二气相色谱仪的分析谱图，根据分析谱图得到待测天然气样品中C1-C5间所有单体的摩尔组成；
步骤5：根据步骤3及步骤4中得到的数据，计算第一气相色谱仪分析结果中C1-C4的单体组成；
其中，计算第一气相色谱仪分析结果中C1-C4的单体组成，具体为：
第二气相色谱仪未分析C5之后的组分，使得第二气相色谱仪获得的数据相对于第一气相色谱仪获得的数据偏高，根据第一气相色谱仪与第二气相色谱仪中注入的待测天然气样品相同，得到第一气相色谱仪与第二气相色谱仪分析结果中不同组分与异戊烷的摩尔比例相等，第一气相色谱分析仪得到的待测天然气样品中C1-C4的单体组成包括甲烷乙烷丙烷/>正丁烷/>异丁烷/>根据第一气相色谱仪分析得到待测天然气样品中的异戊烷的摩尔组成及第二气相色谱仪分析得到待测天然气样品中甲烷/>乙烷/>丙烷/>正丁烷/>异丁烷/>正戊烷/>及异戊烷/>的摩尔组成，通过下列公式计算第一气相色谱分析仪得到的待测天然气样品中甲烷/>乙烷丙烷/>正丁烷/>异丁烷/>的摩尔组成为：
式中，为第一气相色谱仪分析得到待测天然气样品中的异戊烷的摩尔组成。
2.根据权利要求1所述的天然气全组分分析方法，其特征在于，步骤3中，计算C5以后所有单体的组成，具体为：
根据以下公式计算C5以后所有单体x的组成为：
式中，为第一气相色谱仪分析得到待测天然气样品中C5以后所有单体x的组成，为第一气相色谱仪分析得到待测天然气样品中的正戊烷的摩尔组成，/>为第一气相色谱仪分析得到待测天然气样品中的正戊烷对应的特征峰的峰面积，Sx,n为第一气相色谱仪分析得到待测天然气样品中的C5后单体x的特征峰的峰面积，n为待测天然气样品中单体x的碳原子个数，其中，n≥6。
3.根据权利要求2所述的天然气全组分分析方法，其特征在于，步骤4中，第二气相色谱仪分析得到待测天然气样品中C1-C5间所有单体的摩尔组成包括甲烷乙烷/>丙烷/>正丁烷/>异丁烷/>正戊烷/>及异戊烷/>
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