CN114058990A - 一种抑制Ti-42Al-5Mn合金B2相长期时效过程Laves相析出的方法 - Google Patents

一种抑制Ti-42Al-5Mn合金B2相长期时效过程Laves相析出的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种抑制Ti‑Al‑Mn合金B2相长期时效过程Laves相析出的方法，属于TiAl合金技术领域。该方法制备了Mo合金化Ti‑42Al‑5Mn合金，包括真空感应熔炼、锻造、热处理、长期时效处理，要求Mo合金化含量控制在0.5～1.0at.％。本发明通过采用Mo合金化方式，利用Mo极强的β稳定作用，提高Ti‑42Al‑5Mn合金中B2相的热稳定性，避免在服役温度下B2相中Mn的大量扩散富集致使Ti(Al,Mn)2(Laves)大量析出。

Description

一种抑制Ti-42Al-5Mn合金B2相长期时效过程Laves相析出的 方法
技术领域
本发明涉及TiAl合金技术领域，具体涉及一种抑制Ti-42Al-5Mn合金B2相长期时效过程Laves相析出的方法。
背景技术
TiAl基合金具有低密度(～4g/cm3)、高比强度、较好抗氧化性能等优点，在600～900℃温度区间有望取代高温合金，制备某些航空航天结构件及地面动力系统转动或往复运动结构件，实现推力重量比值和燃油效率的大幅度提高，被认为是具有应用潜力的新一代轻质耐高温结构材料。在诸多TiAl合金中，变形TiAl合金(β型γ-TiAl)的冶金缺陷和包晶偏析大幅减少，且具有细小均匀的组织、更高的室温和高温强度。同时良好热机械加工性可保证合金较低制造成本下加工出各种形状的工件。因此，变形TiAl合金已成为了近年TiAl合金领域研究的重点与热点。
在实现此类变形合金工业应用时必须要考虑的一个关键问题则是其在近服役温度下的组织性能热稳定性。与传统γ-TiAl合金不同，β型γ-TiAl合金在强β稳定元素作用下，部分高温β相将保留至室温成为有序化的βo(B2)，致使其室温组织由传统γ-TiAl合金的(γ+α2)两相演变为(γ+α2+βo)三相。目前研究证实，β型γ-TiAl合金中B2相在高温下不稳定，可能发生失稳转变，导致其构件长期服役时性能不稳定，严重影响合金的使役性能和安全可靠性。从目前文献报道看，β型γ-TiAl合金中B2相存在的转变主要包括B2→ωo(脆性相)和B2→γ两种，发生的温度大约在700～950℃范围内，且报道合金主要集中在含Nb的TiAl合金中(Nb≥4.0at.％)，这是因为Nb是公认的ω形成元素。近来研究指出，金属Mn不仅是极强的β相稳定元素(稳定作用约为Nb的8/3倍)改善合金的热加工性，同时Mn还可在一定程度上抑制B2→ωo脆性转变。此外，金属Mn的成本还显著低于Mo、Nb等元素。因此，以Ti-Al-Mn为基的γ-TiAl合金近年来也引起国内外学者们的重点关注，其中以日本NIMS在2002年研发的Ti-42Al-5Mn为典型代表，该合金可实现常规条件下的锻造变形，大幅降低了部件制造成本，且有报道指出该合金制备的气阀已应用于日本某型号的赛车发动机上。
然而，近期研究发现，尽管β凝固的Ti-42Al-5Mn合金不会析出ωo脆性相，但在较高温度(如650℃以上)服役条件下B2相却会发生B2→Laves(Ti(Al,Mn)2)有害转变，进而影响合金高温服役组织稳定性，限制了该低成本、易变形TiAl合金在更高温度工况下的应用。因此，为实现含Mn的β型γ-TiAl合金的工业应用，十分必要探寻有效的手段对上述脆化转变进行调控，以提高合金长期服役组织的热稳定性。
发明内容
本发明的目的是提供一种抑制Ti-42Al-5Mn合金B2相长期时效过程Laves相析出的方法，该方法采用Mo合金化方式，利用Mo极强的β稳定作用，提高Ti-42Al-5Mn合金中B2相的热稳定性，避免在服役温度下B2相中Mn的大量扩散富集致使Ti(Al,Mn)2(Laves)大量析出。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种抑制Ti-42Al-5Mn合金B2相长期时效过程Laves相析出的方法，包括如下步骤：
(1)采用真空感应熔炼方式冶炼含Mo元素的Ti-42Al-5Mn合金铸锭；
(2)对步骤(1)获得的合金铸锭进行锻造：将铸锭在1300～1380℃保温1～3h后进行锻造，开锻温度1250～1350℃，终锻温度1100～1150℃，锻后冷却方式为空冷；
(3)对步骤(2)获得的锻坯进行热处理：将锻坯在1230-1280℃固溶处理0.5-1小时，空冷，然后进行760-800℃保温3小时的时效处理；
(4)经步骤(3)热处理后所得试样进行长期时效处理：将试样在近服役温度进行长期时效，时效后冷却方式为水冷。
步骤(1)中，冶炼含Mo元素的Ti-42Al-5Mn合金铸锭时，按照所示的Ti、Al、Mn和Mo原子比准备合金铸锭原料，Al元素原料为工业纯Al，或者Al元素原料为工业纯Al和含Mo中间合金，Ti元素原料为工业纯Ti，Mn元素原料选择提纯锰，Mo元素原料为纯Mo或含Mo中间合金。所述含Mo中间合金为Al-Mo合金，Al-Mo合金中Mo含量为50～70wt.％，其余为Al。
步骤(1)中，冶炼含Mo元素的Ti-42Al-5Mn合金铸锭时，要求铸锭中Mo含量为0.5～1.0at.％。
步骤(2)中，所述锻造变形过程为多火次条件下的镦、拔变形，总变形量要求大于50％。
步骤(4)中，所述近服役温度范围为650-800℃，所述长期时效的时间为24h以上。
本发明的优点和有益效果如下：
1、本发明采用Mo合金化方式，利用Mo极强的β稳定作用，提高Ti-42Al-5Mn合金中B2相的热稳定性，避免在服役温度下B2相中Mn的大量扩散富集致使Ti(Al,Mn)2(Laves)大量析出。
2、本发明制备Mo合金化的Ti-42Al-5Mn铸锭时，要求Mo合金化含量控制在0.5～1.0at.％。
3、本发明可抑制Ti-42Al-5Mn合金B2相中脆性Laves相的析出，提高其更高温度服役工况下的组织性能稳定性，拓宽该低成本、易变形的TiAl合金的应用范围。
4、本发明方法解决了Ti-42Al-5Mn钢(也适用于TiAl-Mn系合金)在在650-800℃温度下服役所产生的Laves析出带来的性能损减严重的问题。
附图说明
图1为Ti-42Al-5Mn合金经800℃×240h长期时效处理前、后B2相内部组织演变情况，其中：(a)时效前；(b)时效后。
图2为W合金化后的Ti-42Al-5Mn经800℃×1440h长期时效处理后B2相内部组织演变情况，其中：(a)EPMA；(b)EBSD测试结果。
图3为Ti-42Al-5Mn和Ti-42Al-5Mn-0.5Mo经800℃时效不同时间后机械性能退化趋势。
图4为锻态Ti-42Al-5Mn合金经800℃×2160h长期时效处理后拉伸断口剖面组织中典型裂纹扩展行为。
具体实施方式
下面将结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。应理解，这些小实施案例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
本发明提供一种抑制Ti-42Al-5Mn合金B2相长期时效过程Laves有害析出的方法，对典型的Ti-42Al-5Mn合金制备过程如下：
(1)采用真空感应熔炼方式制备无Mo的Ti-42Al-5Mn(at.％)和含Mo的Ti-42Al-5Mn(at.％)铸锭；要求所得含Mo铸锭中Mo含量控制在0.5～1.0at.％；
(2)对铸锭进行热锻变形，改善钢锭内部组织结构，消除钢锭内原有的偏析、疏松、气孔、夹渣等缺陷；
(3)将锻坯进行固溶处理+时效处理；
(4)对步骤(3)热处理后试样在近服役温度下进行长期时效处理；
(5)采用电子探针背散射(EPMA-BSE)、电子背向散射衍射(EBSD)等设备对热处理后组织中B2相中相构成情况进行评定。
所述的电子探针背散射分析试样方法为：从时效试样心部切取10×10×10mm3试样。先用电木粉镶嵌成样，采用半自动磨抛机将镶嵌试样表面打磨至2000#砂纸，之后用全自动磨抛机抛光，经酒精超声清洗后进行EPMA组织观察。
所述的电子背向散射衍射分析试样方法为：从时效试样心部切取10×10×10mm3试样。采用5vol.％高氯酸酒精溶液进行点解抛光，利用扫描电镜配备的探头进行电子背散射衍射数据采集，并利用相关软件进行EBSD数据分析。
实施例1-2和对比例1-2：
采用真空感应炉熔炼了四批次合金铸锭，分别为对比例1(第一批次，No.1)、实施例1(第二批次，No.2)、对比例2(第三批次，No.3)、实施例2(第四批次，No.4)。第一、二批次铸锭分别为1kg的Ti-42Al-5Mn和Ti-42Al-5Mn-0.5Mo铸锭，用于近服役温度时效处理，探究合金B2相中Laves析出情况；第三、四批次铸锭分别为20kg的Ti-42Al-5Mn和Ti-42Al-5Mn-0.5Mo铸锭，用于锻造变形、热处理和近服役温度(选为800℃)的长期时效处理，对试样拉伸强度进行测试，分析B2相稳定后所带来的合金性能随着时效时间延长的演变行为。四批次材料化学成分如表1所示。
表1.采用真空感应炉熔炼的四批次本发明合金化学成分
Figure BDA0002622502770000051
从第一、二批次铸锭上截取系列10×10×10mm3试样，经1100℃保温处理1h后水冷，然后再在650℃、700℃、750℃、800℃温度下进行长期时效处理，最长时效时间为1440h，时效处理后的冷却方式为水冷。对时效前及不同时效制度下的试样组织中B2相内部组织结构进行深入表征，典型组织结果列于附图1和附图2。从附图1中可以看出，Ti-42Al-5Mn合金时效前B2相区域为纯的B2相，经800℃时效240h后，B2相区域析出了γ相、Laves相，且B2区域基体已演变为α2相，由此说明该合金中的B2在800℃条件下属不稳定相，会析出Laves相。对比附图2可以看出，在0.5at.％Mo合金化条件下，B2相的热稳定性大幅提高，即使时效1440h后，B2相基体基本保持不变，除析出极少量的细小γ相外，并未检测到Laves相的析出。
对第三、四批次铸锭进行热锻变形，锻造初始变形温度为1300～1350℃，最终变形温度大于1100℃。采取两镦两拔工艺，锻前尺寸为
Figure BDA0002622502770000061
Figure BDA0002622502770000062
锻后截面直径为30～50mm，变形量大于60％。从锻件上截取试样进行800℃时效处理，时效时间分别为30天(720h)、60天(1440h)、90天(2160h)，对时效处理试样进行室温拉伸试验，评定两种合金强度损减情况，结果示于附图3。同时对拉伸断口剖面组织进行分析表征，结果列于附图4。从附图4可以看出，在应力作用下裂纹往往起始于析出的Laves相，或者裂纹途径Laves相时会直接穿过。表明，高温长期时效后Ti-42Al-5Mn合金机械性能损减严重与Laves析出有直接关联。

Claims (6)

1.一种抑制Ti-42Al-5Mn合金B2相长期时效过程Laves相析出的方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
(1)采用真空感应熔炼方式冶炼含Mo元素的Ti-42Al-5Mn合金铸锭；
(2)对步骤(1)获得的合金铸锭进行锻造：将铸锭在1300～1380℃保温1～3h后进行锻造，开锻温度1250～1350℃，终锻温度1100～1150℃，锻后冷却方式为空冷；
(3)对步骤(2)获得的锻坯进行热处理：将锻坯在1230-1280℃固溶处理0.5-1小时，空冷，然后进行760-800℃保温3小时的时效处理；
(4)经步骤(3)热处理后所得试样进行长期时效处理：将试样在近服役温度进行长期时效，时效后冷却方式为水冷。
2.根据权利要求1所述的抑制Ti-42Al-5Mn合金B2相中Laves有害析出的方法，其特征在于：步骤(1)中，冶炼含Mo元素的Ti-42Al-5Mn合金铸锭时，按照Ti、Al、Mn和Mo原子比准备合金铸锭原料，Al元素原料为工业纯Al，或者Al元素原料为工业纯Al和含Mo中间合金，Ti元素原料为工业纯Ti，Mn元素原料选择提纯锰，Mo元素原料为纯Mo或含Mo中间合金。
3.根据权利要求2所述的抑制Ti-42Al-5Mn合金B2相中Laves有害析出的方法，其特征在于：所述含Mo中间合金为Al-Mo合金，Al-Mo合金中Mo含量为50～70wt.％，其余为Al。
4.根据权利要求1所述的抑制Ti-42Al-5Mn合金B2相长期时效过程Laves有害析出的方法，其特征在于：步骤(1)中，冶炼含Mo元素的Ti-42Al-5Mn合金铸锭时，要求铸锭中Mo含量为0.5～1.0at.％。
5.根据权利要求1所述的抑制Ti-42Al-5Mn合金B2相长期时效过程Laves有害析出的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述锻造变形过程为多火次条件下的镦、拔变形，总变形量要求大于50％。
6.根据权利要求1所述的抑制Ti-42Al-5Mn合金B2相长期时效过程Laves有害析出的方法，其特征在于：步骤(4)中，所述近服役温度范围为650-800℃，所述长期时效的时间为24h以上。
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