CN114058925A - 一种Mo合金化高强韧高熵合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种Mo合金化高强韧高熵合金及其制备方法，属于金属材料领域。所述高熵合金成分为Al0.5CoCrCu0.5FeNiMox，其中0＜x≤1。本发明的高熵合金具有良好的强韧性匹配，综合性能优异。该合金的制备方法如下所示：按照合金分子式称取高纯金属原料，按照熔点由低到高的顺序将各金属原料依次放进高真空电弧熔炼炉中，在氩气气氛下进行电弧熔炼，反复重熔五次，使各元素原子充分混合均匀。该方法操作方便、简单可控、真空度高、成本低，所制备的高熵合金具有性能稳定、杂质少、成分均匀的优点。

Description

一种Mo合金化高强韧高熵合金及其制备方法
技术领域
本发明属于金属材料技术领域，尤其涉及一种Mo合金化高强韧高熵合金及其制备方法。
背景技术
不同于传统合金以一种元素为主要组元(一般主要元素占比超过50％，其他元素含量较少，远低于主要元素所占的比例)，高熵合金的组成元素一般大于等于4种，并且每种元素的原子百分比在5％到35％之间，即没有任何一种元素作为主导元素。经过十余年的研究发展，高熵合金被总结出了具有五大效应，分别为：热力学上的高熵效应、动力学上的缓慢扩散效应、结构上的晶格畸变效应、性能上的“鸡尾酒”效应和组织上的高稳定性。多组元带来高的混合熵，抑制了金属间化合物的形成，使高熵合金倾向于形成简单的FCC相、BCC相或HCP相固溶体结构。这种独特的设计理念使高熵合金呈现出多种元素的综合效应，有利于高熵合金获得更为优异的综合性能，如高强度、高硬度、高电阻率、抗氧化、良好的耐磨性和耐腐蚀性等，使高熵合金成为一种发展潜力极大、应用前景广阔的新型金属合金材料。
目前，块体高熵合金的制备方法主要采用高真空电弧熔炼工艺，在真空条件下，利用铂电极和铜坩埚两极之间的电弧放电产生的高温作为热源，快速加热熔化高纯金属原材料，然后再采用水冷铜坩埚对高温熔体进行快速冷却，使其在坩埚内凝固成合金铸锭。真空电弧熔炼工艺可以熔炼熔点比较高的元素，去除易挥发杂质和某些气体，而且还可以一次熔炼较多质量的合金。
由于强度和塑性之间通常存在互斥关系，开发兼具高强高韧的先进材料一直是十分富有挑战的研究重点。尽管高熵合金综合性能优异，但是其强韧性匹配普遍较差。比如，以FeCoNiCrMn系为代表的的FCC结构高熵合金滑移系较多，其拉伸塑性可达到50％，但屈服强度只有300至500MPa；而以NbMoTaW系为代表的的难熔BCC结构高熵合金压缩屈服强度可以超过3000MPa，但拉伸塑性几乎为零，严重限制了其工业应用。研究显示元素组成是合金设计中的关键因素，通过调整合金元素的组成会显著改变合金微观结构进而影响其力学性能。微量元素的加入可以有效调整合金的力学性能，但不是所有元素都能够促进强韧性匹配，例如在AlCoCrNiFe中加入Ti元素，虽然可以提高强度，但却会使其几乎没有拉伸塑性。因此，如何通过调整成分研制一种同时具有高强度和高韧性的高熵合金是本领域亟待解决的问题之一。
发明内容
发明目的：针对现有AlCoCrCuFeNi系高熵合金存在屈服强度较低的问题，本发明提供一种Mo合金化AlCoCrCuFeNiMo高强韧高熵合金及其制备方法。本发明制备的AlCoCrCuFeNiMo高熵合金具有优良的综合力学性能，为AlCoCrCuFeNiMo系高熵合金的工业化应用奠定了重要基础。
技术方案：为实现上述目的，本发明所述的一种Mo合金化高强韧高熵合金，按照原子百分比统计，该高熵合金的化学分子式为Al0.5CoCrCu0.5FeNiMox，其中Al、Co、Cr、Cu、Fe和Ni原子比为0.5:1:1:0.5:1:1，x取值范围为0到1。
进一步地，所述合金的化学分子式Al0.5CoCrCu0.5FeNiMox，其中0＜x≤0.5。
进一步地，所述高熵合金的组成元素的原料纯度均为99.9％-100％。
本发明所述的一种Mo合金化高强韧高熵合金的制备方法，所述具体的方法步骤如下：
(1)配料：按照上述元素配比使用高精度电子天平将高纯Al、Co、Cr、Cu、Fe、Ni、Mo原料称重，误差范围为±0.0005g，合金锭总质量为20-40g；
(2)熔炼：将洁净的Al、Cu、Ni、Co、Fe、Cr、Mo高纯金属原料放进真空电弧熔炼炉的水冷铜坩埚中，将电弧熔炼炉抽真空，充入保护气体氩气；开始进行熔炼。先熔化金属钛锭，让钛吸收保护气氛中残留的氧气，以减少高熵合金在熔炼时的氧化。接下来熔炼所述高熵合金锭，同时进行搅拌，电弧熔炼的电流大小为120-250A。冷却至室温后，使用砂轮机打磨、无水乙醇超声清洗、烘干，得到厚度8-12mm、直径20-30mm的纽扣状高熵合金。
上述步骤(1)中，优选的，使用砂纸和砂轮机对所用高纯金属原料表面进行打磨，去除金属原料表面杂质和氧化物，然后使用超声波无水乙醇清洗3-5min，烘干后得到洁净的原料。
上述步骤(2)中，优选的，将高纯金属原料按照熔点由低到高的顺序依次放进真空电弧熔炼炉的水冷铜坩埚中，熔点最低的元素放在最下面，熔点最高的元素放在最上面，防止飞溅或者挥发。
上述步骤(2)中，优选的，所述抽真空至4×10-3-5×10-3Pa，充入保护气体氩气至0.04-0.05MPa。
上述步骤(2)中，优选的，熔炼和搅拌过程要重复五次，每次熔炼的电流依次增大，期间使用悬臂上下翻转合金锭4次，每次熔炼熔融状态要保持3-5min，使各元素原子充分混合均匀，减少合金成分偏析。
采用X射线衍射仪(XRD)对该高熵合金进行物相分析。使用线切割从制得的高熵合金中切出10mm×10mm×2mm的方块样品，使用400至2000目砂纸依次打磨测试面，去除表面氧化物和杂质，使测试面平整光亮。XRD扫描范围为20至100°，扫描速度为0.3sec/step，步长为0.02°/step。
采用发射扫描电子显微镜对该高熵合金进行微观结构分析。使用线切割从制得的高熵合金中切出3mm×3mm×2mm的方块样品，依次进行打磨、抛光。
采用电子万能试验机对该高熵合金进行压缩性能测试。使用线切割从上述高熵合金中切出大小为φ2mm×4mm的圆柱状样品，样品上下表面使用砂纸打磨平整光滑，使上下表面垂直于轴向方向。压缩测试在室温下进行，应变速率为10-3s-1。
采用显微硬度计对该高熵合金进行硬度测试。使用线切割从上述高熵合金中切出尺寸为10mm×10mm×2mm的方块样品，然后使用400至2000目砂纸依次打磨上表面，去除表面氧化物和杂质，使测试面平整，最后使用抛光机抛光，去除表面划痕。硬度测试施加载荷为300gf，加载时间20s，保载时间15s，每个试样上测量8个点，最后取平均值。
有益效果：
(1)室温下，Al0.5CoCrCu0.5FeNi高熵合金塑性较好，但强度较低，本发明添加原子半径较大的Mo元素，增加固溶强化效应，增大晶格畸变，同时析出较硬第二相，使得其屈服强度明显提升，获得了更好的强度和塑性的性能组合；
(2)本发明使用常用合金元素，富含低成本Fe元素，原料易获取，同时利用高熵合金最新概念，开发高性价比的非等原子比高熵合金，在不含贵金属及环境不友好元素的基础上，拓展合金范围，拓宽性能，最终得到结构简单、成本可控、综合性能优良的新合金，为工业化生产和应用奠定基础。
(3)本发明所述制备方法具有功率大，熔炼方式简单、性能稳定，安全可靠，易于操作，经济实用，易于工业化生产的优点。
附图说明
图1为本发明实施例1-5、对比例1中高熵合金的X射线衍射图谱；
图2为本发明实施例1-5、对比例1中高熵合金的背散射扫描电镜照片；
图3为本发明实施例1-5、对比例1中高熵合金的压缩应力应变曲线；
图4为本发明实施例1-5、对比例1中高熵合金的显微维氏硬度图谱。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合附图和实施例，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1：
本实施例中，Mo合金化高熵合金的化学分子式为Al0.5CoCrCu0.5FeNiMo0.1。
该Mo合金化高熵合金的制备方法步骤如下所示：
(1)使用高精度电子天平按照合金化学分子式将所用纯度为99.9％-100％的金属原料称重配料，误差范围为±0.0005g，合金锭总质量为20g。
(2)将步骤(1)配制的原料放入真空电弧熔炼炉，抽真空至压强为5×10-3Pa时，充入保护气氩气，使其炉内压强为0.05MPa，重复熔炼5次，期间翻转合金锭4次，冷却后得到所述合金锭。
采用D8-Discover型多晶X射线衍射仪测试步骤(2)制得的高熵合金的物相结构，结果如图1所示，XRD图谱只有与FCC结构对应的衍射峰，说明该高熵合金为单相FCC固溶体结构。采用FEI-Sirion型场发射扫描电子显微镜对该高熵合金进行微观结构分析，结果如图2所示，可以看出该合金为典型的树枝晶结构，由FCC单相组成，白色条带状区域同为FCC结构的富Cu相，Cu元素与其他元素的混合焓大于零，因此，Cu原子在凝固期间倾向于在枝晶间或晶界处偏聚。
采用SANS-CMT5105型电子万能试验机对该高熵合金进行压缩性能测试，结果如图3所示，该高熵合金屈服强度为395MPa，压缩应变超过40％。采用FM700型显微硬度计对该高熵合金进行硬度测试，结果如图4所示，该高熵合金的显微维氏硬度为253.3。
实施例2：
本实施例中，Mo合金化高熵合金的化学分子式为Al0.5CoCrCu0.5FeNiMo0.2。
该Mo合金化高熵合金的制备方法步骤如下所示：
(1)使用高精度电子天平按照合金化学分子式将所用纯度为99.9％-100％的金属原料称重配料，误差范围为±0.0005g，合金锭总质量为20g。
(2)将步骤(1)配制的原料放入真空电弧熔炼炉，抽真空至压强为5×10-3Pa时，充入保护气氩气，使其炉内压强为0.05MPa，重复熔炼5次，期间翻转合金锭4次，冷却后得到所述合金锭。
采用D8-Discover型多晶X射线衍射仪测试步骤(2)制得的高熵合金的物相结构，结果如图1所示，说明该高熵合金为单相FCC固溶体结构。采用FEI-Sirion型场发射扫描电子显微镜对该高熵合金进行微观结构分析，结果如图2所示，该合金为典型的树枝晶结构，由FCC单相组成，晶界处白色条带状区域同为FCC结构的富Cu相。
采用SANS-CMT5105型电子万能试验机对该高熵合金进行压缩性能测试，结果如图3所示，该高熵合金屈服强度为429MPa，压缩应变超过40％。采用FM700型显微硬度计对该高熵合金进行硬度测试，结果如图4所示，该高熵合金的显微维氏硬度为246.2。
实施例3：
本实施例中，Mo合金化高熵合金的化学分子式为Al0.5CoCrCu0.5FeNiMo0.3。
该Mo合金化高熵合金的制备方法步骤如下所示：
(1)使用高精度电子天平按照合金化学分子式将所用纯度为99.9％-100％的金属原料称重配料，误差范围为±0.0005g，合金锭总质量为20g。
(2)将步骤(1)配制的原料放入真空电弧熔炼炉，抽真空至压强为5×10-3Pa时，充入保护气氩气，使其炉内压强为0.05MPa，重复熔炼5次，期间翻转合金锭4次，冷却后得到所述合金锭。
采用D8-Discover型多晶X射线衍射仪和FEI-Sirion型场发射扫描电子显微镜表征步骤(2)制得的高熵合金的物相结构，结果分别如图1和图2所示，说明该高熵合金为FCC相和σ相双相结构。
采用SANS-CMT5105型电子万能试验机对该高熵合金进行压缩性能测试，结果如图3所示，该高熵合金屈服强度为634MPa，压缩应变39.6％。采用FM700型显微硬度计对该高熵合金进行硬度测试，结果如图4所示，该高熵合金的显微维氏硬度为306.7。
实施例4：
本实施例中，Mo合金化高熵合金的化学分子式为Al0.5CoCrCu0.5FeNiMo0.4。
该Mo合金化高熵合金的制备方法步骤如下所示：
(1)使用高精度电子天平按照合金化学分子式将所用纯度为99.9％-100％的金属原料称重配料，误差范围为±0.0005g，合金锭总质量为20g。
(2)将步骤(1)配制的原料放入真空电弧熔炼炉，抽真空至压强为5×10-3Pa时，充入保护气氩气，使其炉内压强为0.05MPa，重复熔炼5次，期间翻转合金锭4次，冷却后得到所述合金锭。
采用D8-Discover型多晶X射线衍射仪和FEI-Sirion型场发射扫描电子显微镜表征步骤(2)制得的高熵合金的物相结构，结果分别如如图1和图2所示，说明该高熵合金由FCC相和σ相组成。
采用SANS-CMT5105型电子万能试验机对该高熵合金进行压缩性能测试，结果如图3所示，该高熵合金屈服强度为886MPa，压缩应变27.0％。采用FM700型显微硬度计对该高熵合金进行硬度测试，结果如图4所示，该高熵合金的显微维氏硬度为369.5。
实施例5：
本实施例中，Mo合金化高熵合金的化学分子式为Al0.5CoCrCu0.5FeNiMo0.5。
该Mo合金化高熵合金的制备方法步骤如下所示：
(1)使用高精度电子天平按照合金化学分子式将所用纯度为99.9％-100％的金属原料称重配料，误差范围为±0.0005g，合金锭总质量为20g。
(2)将步骤(1)配制的原料放入真空电弧熔炼炉，抽真空至压强为5×10-3Pa时，充入保护气氩气，使其炉内压强为0.05MPa，重复熔炼5次，期间翻转合金锭4次，冷却后得到所述合金锭。
采用D8-Discover型多晶X射线衍射仪和FEI-Sirion型场发射扫描电子显微镜表征步骤(2)制得的高熵合金的微观结构，结果分别如如图1和图2所示，说明该高熵合金由基体FCC相和析出相σ相构成。
采用SANS-CMT5105型电子万能试验机对该高熵合金进行压缩性能测试，结果如图3所示，该高熵合金屈服强度为1189MPa，压缩应变18.9％。采用FM700型显微硬度计对该高熵合金进行硬度测试，结果如图4所示，该高熵合金的显微维氏硬度为445.6。
对比例1：
本对比例中，不含Mo元素的高熵合金的化学分子式为Al0.5CoCrCu0.5FeNi，具体制备方法同实施例1。
采用D8-Discover型多晶X射线衍射仪和FEI-Sirion型场发射扫描电子显微镜表征制得的高熵合金的微观结构，结果分别如如图1和图2所示，说明该高熵合金为FCC单相结构。
采用SANS-CMT5105型电子万能试验机对该高熵合金进行压缩性能测试，结果如图3所示，该高熵合金屈服强度为348MPa，压缩应变超过40％。采用FM700型显微硬度计对该高熵合金进行硬度测试，结果如图4所示，该高熵合金的显微维氏硬度为237.0。

Claims (10)

1.一种Mo合金化高强韧高熵合金，其特征在于，按照原子百分比统计，该合金的化学分子式为Al0.5CoCrCu0.5FeNiMox，其中0＜x≤1。
2.根据权利要求1所述的Mo合金化高强韧高熵合金，其特征在于，所述合金的化学分子式Al0.5CoCrCu0.5FeNiMox，其中0＜x≤0.5。
3.根据权利要求1所述的Mo合金化高强韧高熵合金，其特征在于，所述高熵合金的组成元素的原料纯度均为99.9％-100％。
4.一种权利要求1所述的Mo合金化高强韧高熵合金的制备方法，其特征在于，所述方法步骤如下：
(1)按照合金化学分子式称取所需质量的Al、Cu、Ni、Co、Fe、Cr、Mo高纯金属原料，按照熔点由低到高的顺序将各金属原料依次放进高真空电弧熔炼炉中，熔点最低的元素放在最下面，熔点最高的元素放在最上面；
(2)将电弧熔炼炉抽真空，充入保护气体氩气；
(3)采用真空电弧熔炼工艺熔炼该高熵合金，反复重熔4至6次，期间翻转合金锭3至5次，使各元素原子充分混合均匀，冷却至室温后得到所述高强韧高熵合金。
5.根据权利要求4所述的一种Mo合金化高强韧高熵合金的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，Al、Cu、Ni、Co、Fe、Cr、Mo高纯金属原料称重的误差范围为±0.0005g，金属原料总质量为20-40g。
6.根据权利要求4所述的一种Mo合金化高强韧高熵合金的制备方法，其特征在于，采用电弧熔炼技术，将原料放入真空电弧炉的水冷铜坩埚中熔炼。
7.根据权利要求4所述的一种Mo合金化高强韧高熵合金的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述抽真空至4×10-3-5×10-3Pa，充入保护气体氩气至0.04-0.05MPa。
8.根据权利要求4所述的一种Mo合金化高强韧高熵合金的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述熔炼电流为120-250A，每次熔炼时间为3-5min。
9.根据权利要求4所述的一种Mo合金化高强韧高熵合金的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述电弧的引弧方式为手动接触引弧，翻转合金锭方式为手动悬臂翻料。
10.根据权利要求4所述的一种Mo合金化高强韧高熵合金的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，合金冷却至室温后，使用砂轮机打磨、无水乙醇超声清洗、烘干，得到厚度8-12mm、直径20-30mm的纽扣状高熵合金。
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