CN114058325A - 一种低比重高强度硅酮密封胶 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低比重高强度硅酮密封胶及其制备方法,由以下重量分数的组分组成：α，ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷，二甲基硅油，纳米碳酸钙，重钙，轻质填料，交联剂，偶联剂，催化剂。本发明还公开了该低比重高强度硅酮密封胶的制备方法，包括基础胶料以及制胶的方法。本发明有益效果为：通过添加微量轻质填料使密封胶自身轻量化，可使其在电子电气和汽车行业更具优势，同时该轻质填料为球状结构，使其在硅橡胶中具有良好的流动性，在产品表面能形成平滑面，使产品内部应力均匀，能提高产品的拉伸粘结强度以及耐老化性能，同时由于特殊的球状外观，填充能力较高，用它填充的硅橡胶具有优异流变加工性能，收缩均匀等优点。
Description
技术领域
本发明涉及硅橡胶技术领域，特别是涉及一种低比重高强度硅酮密封胶及其制备方法。
背景技术
酮肟型有机硅密封胶是以含酮肟基硅烷为交联剂制得的一种单组分缩合型室温硫化硅橡胶，硫化程度适中，硫化过程中释放小分子丁酮肟，对绝大多数金属无腐蚀作用。脱酮肟型有机硅密封胶性价比较高，主要用于建筑、电子电气和汽车行业的粘接密封，是目前市场上销量较大的室温硫化硅橡胶品种。
随着技术的进步，电子行业以及汽车行业对密封胶产品的轻量化提出更高的要求。新型高品质电子、汽车胶粘剂/密封胶的开发和应用已经成为电子及汽车制造业亟待重视的创新课题。现有技术中常用轻质密封胶类型为中透密封胶，该类密封胶以气相白炭黑为填料，填料不仅价格昂贵而且添加量不能太高，导致产品拉伸粘接强度低，不能使密封胶产品兼顾低比重与高强度优势。
发明内容
为了克服现有技术中所存在的不足，本发明提供一种低比重高强度硅酮密封胶及其制备方法，解决了现有密封胶产品不能兼顾低比重与高强度等问题，本发明有益效果为：通过添加微量轻质填料使密封胶自身轻量化，可使其在电子电气和汽车行业更具优势，同时该轻质填料为球状结构，使其在硅橡胶中具有良好的流动性，在产品表面能形成平滑面，使产品内部应力均匀，能提高产品的拉伸粘结强度以及耐老化性能。同时由于特殊的球状外观，填充能力较高，用它填充的硅橡胶具有优异流变加工性能，收缩均匀等优点。为高品质电子、汽车胶粘剂/密封胶的开发提供一种新方法、新思路。
一种低比重高强度硅酮密封胶，由以下重量份原料组成：α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份，二甲基硅油10-30份，纳米碳酸钙100-200份，重钙30-100份，轻质填料1-3份，交联剂5-15份，偶联剂2-4份，催化剂1-2份。
在其中一些实施例中，所述有机空心微球选自聚合物空心微球、酚醛树脂空心微球中的至少一种。所述空心微球为圆球状表面含有羟基，平均粒径在0.01-300nm之间。
在其中一些实施例中，所述聚合物空心微球选自聚乙烯空心微球、聚丙烯空心微球，聚苯乙烯空心微球、聚甲基丙烯酸甲酯空心微球等塑料空心微球中的至少一种。所述空心微球为圆球状，平均粒径在0.01-300nm之间。
在其中一些实施例中，所述交联剂为甲基三丁酮肟基硅氧烷、乙烯基三丁酮肟基硅氧烷、苯基三丁酮肟基硅氧烷、四丁酮肟基硅氧烷、二甲基二丁酮肟基硅氧烷、甲基乙烯基二丁酮肟基硅氧烷中的至少一种。
在其中一些实施例中，所述偶联剂为KH-550、KH-540、KH-792、KH-560、KH-570中的至少一种。
在其中一些实施例中，所述催化剂为二醋酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡、二乙酰丙酮二丁基锡和二乙酰乙酸乙酯二丁基锡中的至少一种。
在其中一些实施例中，所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷在25℃下的粘度为20000-100000mPa•s。
在其中一些实施例中，所述二甲基硅油在在25℃下的粘度为100-1500mPa•s。
本发明还提供了上述低比重高强度硅酮密封胶及其制备方法。
上述的一种低比重高强度硅酮密封胶的制备方法，包括如下步骤：
将所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、碳酸钙投入捏合机混合均匀，高温脱水180min，真空度为-0.08～-0.1MPa，温度为100-120℃，待高温脱水完成后，再加入轻质填料，分散均匀，然后中空搅拌30min，得到基础胶料；
将所述交联剂、偶联剂和催化剂加入行星机中，在真空度为-0.08～-0.1MPa的条件下分散搅拌30-50min，即可得到密封胶产品。
本发明的的技术方案对该低比重高强度硅酮密封胶的组成进行了大量研究发现，以α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为基础胶，再选用特定轻质填料、碳酸钙粉料以特定配比配合；以不同填料添加量混合时均可达到非常理想的低比重、高粘接强度的效果，比重可降低30%，同时使固化后的密封胶具有优良的力学性能，标准条件下的拉伸粘结强度均可达到1.5MPa以上。
本发明的低比重高强度硅酮密封胶，比重可以灵活调整，粘结强度高，可以满足建筑、汽车以及电子行业中多场景的应用需求，很好地解决了对密封胶产品不能兼顾低比重与高强度以及应用场景有限的问题，在实现密封胶产品轻量化的同事保证了产品的强度和韧性可以满足实际应用。
采用上述技术方案后，本发明有益效果为：通过添加微量轻质填料使密封胶自身轻量化，可使其在电子电气和汽车行业更具优势，同时该轻质填料为球状结构，使其在硅橡胶中具有良好的流动性，在产品表面能形成平滑面，使产品内部应力均匀，能提高产品的拉伸粘结强度以及耐老化性能，同时由于特殊的球状外观，填充能力较高，用它填充的硅橡胶具有优异流变加工性能，收缩均匀等优点。
具体实施方式
实施例1
将100份20000mPa•s α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、10份二甲基硅油、90份纳米碳酸钙、80份重钙投入捏合机混合均匀，高温脱水180min，真空度为-0.08～-0.1MPa，温度为100-120℃，待高温脱水完成后，再加入10份聚乙烯空心微球，该空心微球为圆球状，平均粒径在100-300nm之间，分散均匀，然后中空搅拌30min，得到基础胶料；
将7份甲基三丁酮肟基硅烷、3份乙烯基三丁酮肟基硅烷、2份甲基乙烯基二丁酮肟基硅烷、2份KH-550、1份二月桂酸二丁基锡加入行星机中，在-0.1MPa真空度下搅拌分散40min，即可得到密封胶产品。
实施例2
将100份20000 mPa•s α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、10份二甲基硅油、90份纳米碳酸钙、80份重钙投入捏合机混合均匀，高温脱水180min，真空度为-0.08～-0.1MPa，温度为100-120℃，待高温脱水完成后，再加入20份聚乙烯空心微球，该空心微球为圆球状，平均粒径在50-100nm之间，分散均匀，然后中空搅拌30min，得到基础胶料；
将7份甲基三丁酮肟基硅烷、3份乙烯基二丁酮肟基硅烷、2份甲基乙烯基二丁酮肟基硅烷、2份KH-550、1份二月桂酸二丁基锡加入行星机中，在-0.1MPa真空度下搅拌分散40min，即可得到密封胶产品。
实施例3
将100份20000 mPa•s α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、10份二甲基硅油、90份纳米碳酸钙、80份重钙投入捏合机混合均匀，高温脱水180min，真空度为-0.08～-0.1MPa，温度为100-120℃，待高温脱水完成后，再加入30份聚乙烯空心微球，该空心微球为圆球状，平均粒径在0.1-50nm之间，分散均匀，然后中空搅拌30min，得到基础胶料；
将7份甲基三丁酮肟基硅烷、3份乙烯基二丁酮肟基硅烷、2份甲基乙烯基二丁酮肟基硅烷、2份KH-550、1份二月桂酸二丁基锡加入行星机中，在-0.1MPa真空度下搅拌分散40min，即可得到密封胶产品。
实施例4
将100份20000mPa•s α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、10份二甲基硅油、90份纳米碳酸钙、80份重钙投入捏合机混合均匀，高温脱水180min，真空度为-0.08～-0.1MPa，温度为100-120℃，待高温脱水完成后，再加入10份酚醛树脂空心微球，该空心微球为圆球状表面含有羟基活性基团，平均粒径在200-300nm之间，分散均匀，然后中空搅拌30min，得到基础胶料；
将7份甲基三丁酮肟基硅烷、3份乙烯基三丁酮肟基硅烷、2份甲基乙烯基二丁酮肟基硅烷、2份KH-550、1份二月桂酸二丁基锡加入行星机中，在-0.1MPa真空度下搅拌分散40min，即可得到密封胶产品。
实施例5
将100份20000mPa•s α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、10份二甲基硅油、90份纳米碳酸钙、80份重钙投入捏合机混合均匀，高温脱水180min，真空度为-0.08～-0.1MPa，温度为100-120℃，待高温脱水完成后，再加入10份聚丙烯空心微球，该空心微球为圆球状，平均粒径在100-200nm之间，分散均匀，然后中空搅拌30min，得到基础胶料；
将7份甲基三丁酮肟基硅烷、3份乙烯基三丁酮肟基硅烷、2份甲基乙烯基二丁酮肟基硅烷、2份KH-550、1份二月桂酸二丁基锡加入行星机中，在-0.1MPa真空度下搅拌分散40min，即可得到密封胶产品。
实施例6
将100份20000mPa•s α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、10份二甲基硅油、90份纳米碳酸钙、80份重钙投入捏合机混合均匀，高温脱水180min，真空度为-0.08～-0.1MPa，温度为100-120℃，待高温脱水完成后，再加入10份聚苯乙烯空心微球，该空心微球为圆球状，平均粒径在100-200nm之间，分散均匀，然后中空搅拌30min，得到基础胶料；
将7份甲基三丁酮肟基硅烷、3份乙烯基三丁酮肟基硅烷、2份甲基乙烯基二丁酮肟基硅烷、2份KH-550、1份二月桂酸二丁基锡加入行星机中，在-0.1MPa真空度下搅拌分散40min，即可得到密封胶产品。
实施例7
将100份20000mPa•s α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、10份二甲基硅油、90份纳米碳酸钙、80份重钙投入捏合机混合均匀，高温脱水180min，真空度为-0.08～-0.1MPa，温度为100-120℃，待高温脱水完成后，再加入10份聚甲基丙烯酸甲酯空心微球，该空心微球为圆球状，平均粒径在100-200nm之间，分散均匀，然后中空搅拌30min，得到基础胶料；
将7份甲基三丁酮肟基硅烷、3份乙烯基三丁酮肟基硅烷、2份甲基乙烯基二丁酮肟基硅烷、2份KH-550、1份二月桂酸二丁基锡加入行星机中，在-0.1MPa真空度下搅拌分散40min，即可得到密封胶产品。
实施例8
将100份20000mPa•s α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、10份二甲基硅油、90份纳米碳酸钙、80份重钙投入捏合机混合均匀，高温脱水180min，真空度为-0.08～-0.1MPa，温度为100-120℃，待高温脱水完成后，再加入5份聚乙烯空心微球，5份酚醛树脂微球，该空心微球为圆球状，平均粒径在100-200nm之间，分散均匀，然后中空搅拌30min，得到基础胶料；
将7份甲基三丁酮肟基硅烷、3份乙烯基三丁酮肟基硅烷、2份甲基乙烯基二丁酮肟基硅烷、2份KH-550、1份二月桂酸二丁基锡加入行星机中，在-0.1MPa真空度下搅拌分散40min，即可得到密封胶产品。
实施例9
将100份20000 mPa•s α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、10份二甲基硅油、90份纳米碳酸钙、90份重钙投入捏合机混合均匀，高温脱水180min，真空度为-0.08～-0.1MPa，温度为100-120℃，待高温脱水完成后，得到基础胶料；
将7份甲基三丁酮肟基硅烷、3份乙烯基三丁酮肟基硅烷、2份甲基乙烯基二丁酮肟基硅烷、2份KH-550、1份二月桂酸二丁基锡加入行星机中，在-0.1MPa真空度下搅拌分散40min，即可得到密封胶产品。
实施例10
将100份20000mPa•s α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、10份二甲基硅油、90份纳米碳酸钙、80份重钙投入捏合机混合均匀，高温脱水180min，真空度为-0.08～-0.1MPa，温度为100-120℃，待高温脱水完成后，再加入5份聚乙烯（埃克森美孚化工生产的实心结构的聚乙烯微球），5份酚醛树脂微球，微球为圆球状，平均粒径在100-200nm之间，分散均匀，然后搅拌30min，得到基础胶料；
将7份甲基三丁酮肟基硅烷、3份乙烯基三丁酮肟基硅烷、2份甲基乙烯基二丁酮肟基硅烷、2份KH-550、1份二月桂酸二丁基锡加入行星机中，在-0.1MPa真空度下搅拌分散40min，即可得到密封胶产品。
性能测试结果如表1所示。
表1性能测试结果
由表1结果可见：本发明的硅酮密封胶比重低、粘结强度高。其中，对比实施例1-3结果表明，通过添加少量圆球状空心球能够使密封胶比重降低20%～40%，并且随着添加量的增加比重也依次降低，粘接强度也有所增强，强度均大于1.5MPa。该轻质填料为球状结构使其在硅橡胶中具有良好的流动性，在产品表面能形成平滑面，使产品内部应力均匀，能提高产品的拉伸粘结强度。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述。只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上实施例描述了本发明的优选实施方式，但本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (8)
1.一种低比重高强度硅酮密封胶，其特征在于，由以下重量份原料组成：α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份，二甲基硅油10-30份，纳米碳酸钙100-200份，重钙30-100份，轻质填料1-3份，交联剂5-15份，偶联剂2-4份，催化剂1-2份。
2.根据权利要求1所述的低比重高强度硅酮密封胶，其特征在于，所述轻质填料为聚合物空心微球、或酚醛树脂空心微球；聚合物空心微球包括聚乙烯空心微球、聚丙烯空心微球，聚苯乙烯空心微球、或聚甲基丙烯酸甲酯空心微球的塑化空心微球，所述空心微球为圆球状，平均粒径在0.01-300nm之间。
3.根据权利要求1所述的低比重高强度硅酮密封胶，其特征在于，所述交联剂为甲基三丁酮肟基硅氧烷、乙烯基三丁酮肟基硅氧烷、苯基三丁酮肟基硅氧烷、四丁酮肟基硅氧烷、二甲基二丁酮肟基硅氧烷、甲基乙烯基二丁酮肟基硅氧烷中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的低比重高强度硅酮密封胶，其特征在于，所述偶联剂为KH-550、KH-540、KH-792、KH-560、KH-570中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的低比重高强度硅酮密封胶，其特征在于，所述催化剂为二醋酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡、二乙酰丙酮二丁基锡和二乙酰乙酸乙酯二丁基锡中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的低比重高强度硅酮密封胶，其特征在于，所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷在25℃下的粘度为20000-100000mPa•s。
7.根据权利要求1所述的低比重高强度硅酮密封胶，其特征在于，所述二甲基硅油在在25℃下的粘度为100-1500mPa•s。
8.一种权利要求1-7任一项所述的低比重高强度硅酮密封胶制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、碳酸钙投入捏合机混合均匀，高温脱水180min，真空度为-0.08～-0.1MPa，温度为100-120℃，待高温脱水完成后，再加入轻质填料，分散均匀，然后中空搅拌30min，得到基础胶料；
将所述交联剂、偶联剂和催化剂加入行星机中，在真空度为-0.08～-0.1MPa的条件下分散搅拌30-50min，即可得到密封胶产品。
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Cited By (1)
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| CN114989780A (zh) * | 2022-07-18 | 2022-09-02 | 广东高士高科实业有限公司 | 一种耐油型硅酮密封胶及其制备方法和应用 |
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| CN111286300A (zh) * | 2020-04-01 | 2020-06-16 | 运研材料科技（上海）有限公司 | 一种室温硫化硅橡胶及其制备方法和用途 |
| CN112300748A (zh) * | 2020-09-25 | 2021-02-02 | 航天材料及工艺研究所 | 一种用于轻质多孔复合材料拼接的胶黏填充剂及其制备方法 |
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2021
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