CN111892905A - 一种灌封用抗沉降高硬度单组份室温硫化硅橡胶及其制备方法 - Google Patents

一种灌封用抗沉降高硬度单组份室温硫化硅橡胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种灌封用抗沉降高硬度单组份室温硫化硅橡胶，按重量份数其原料组成为：α,ω‑端羟基聚二甲基硅氧烷100、改性纳米球形硫酸钡160～200、硅烷偶联剂1.5～3.0、交联剂7～10、催化剂0.02～0.06。此外，还公开了上述灌封用抗沉降高硬度单组份室温硫化硅橡胶的制备方法。本发明通过优化配方体系，使用改性纳米球形硫酸钡为填料，不仅解决了填料沉降问题的发生，而且改性纳米球形硫酸钡能对胶体起到补强作用；同时，配合短支链的α,ω‑端羟基聚二甲基硅氧烷的使用，增加了交联密度，从而获得了高硬度的产品性能，有效提高了灌封用单组份室温硫化硅橡胶产品的应用优势。

Description

一种灌封用抗沉降高硬度单组份室温硫化硅橡胶及其制备 方法
技术领域
本发明涉及高分子密封材料技术领域，尤其涉及一种灌封用单组份室温硫化硅橡胶及其制备方法。
背景技术
灌封用单组份室温硫化硅橡胶产品，在制备过程中会根据实际使用需要或性能要求添加各种功能性填料。由于灌封用胶需要产品具有良好的流动性，因此通常的操作是以二氧化硅或碳酸钙粉末为填料，通过控制粉体的添加量控制产品粘度，但是会存在以下两个比较明显的问题：1、存放过程中发生填料沉降，增加了操作的工序，同时易影响产品性能的一致性；2、填料无法大量添加，胶体强度和硬度偏低。因此，针对灌封用单组份室温硫化硅橡胶存在的上述问题，开发一种能够抗沉降、并具有高硬度的灌封用单组份室温硫化硅橡胶产品，将会带来广泛的应用优势。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种灌封用抗沉降高硬度单组份室温硫化硅橡胶，通过使用改性纳米球形硫酸钡为填料，以解决填料沉降问题的发生；同时配合短支链的α,ω-端羟基聚二甲基硅氧烷的使用，以增加交联密度而获得高硬度的产品性能。本发明的另一目的在于提供上述灌封用抗沉降高硬度单组份室温硫化硅橡胶的制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
本发明提供的一种灌封用抗沉降高硬度单组份室温硫化硅橡胶，按重量份数其原料组成为：
Figure BDA0002621549580000011
所述α,ω-端羟基聚二甲基硅氧烷在25℃温度下的粘度为500～700mpa.s；
所述改性纳米球形硫酸钡为粒径为50～80纳米、优选60～80纳米的球形硫酸钡加热到80～100℃，并经异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷或六甲基二硅氮烷进行喷淋处理而制得。
进一步地，本发明所述所述硅烷偶联剂为γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷中的一种或其组合。所述交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、苯基三丁酮肟基硅烷中的一种或其组合。所述催化剂为二正丁基二月桂酸锡和/或二正丁基二醋酸锡。
本发明的另一目的通过以下技术方案予以实现：
本发明提供的上述灌封用抗沉降高硬度单组份室温硫化硅橡胶的制备方法如下：在真空度-0.08～-0.1Mpa、搅拌频率20～35Hz条件下，首先将α,ω-端羟基聚二甲基硅氧烷、改性纳米球形硫酸钡进行分散混合；然后加入交联剂、硅烷偶联剂和催化剂分散混合；混合的总用时为50～60min，出料灌装即得产品。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明通过优化配方体系，使用改性纳米球形硫酸钡为填料，不仅解决了填料沉降问题的发生，而且改性纳米球形硫酸钡能对胶体起到补强作用；同时，配合短支链的α,ω-端羟基聚二甲基硅氧烷的使用，增加了交联密度，从而获得了高硬度的产品性能。
(2)本发明硅橡胶具有低粘度、不易沉降、流动性好、高硬度的特点，对金属和塑料等大多数材料具有良好的粘接性，并具有良好的耐候性以及环境老化性能，表干时间为30～60min、旋转粘度为6000～9000mpa.s(使用4号转子30转速测定)、硬度≥75shoreA、拉伸强度为2.8～3.1MPa、断裂伸长率为40～60％、体积电阻率为1.0×1013～1.5×1013Ω.cm、介电强度为17～18KV/mm。
下面将结合实施例对本发明作进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例一：
1、本实施例一种灌封用抗沉降高硬度单组份室温硫化硅橡胶，按重量份数其原料组成为：
Figure BDA0002621549580000021
其中：
改性纳米球形硫酸钡为粒径为60～80纳米的球形硫酸钡加热到90℃，并经异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷进行喷淋处理而制得；
硅烷偶联剂中，按重量份数的组成为γ-巯基丙基三甲氧基硅烷1.4份、2-(3,4-环氧环己烷基)基三甲氧基硅烷0.7份；
交联剂中，按重量份数的组成为甲基三丁酮肟基硅烷6份、乙烯基三丁酮肟基硅烷1份。
2、本实施例灌封用抗沉降高硬度单组份室温硫化硅橡胶的制备方法如下：
按照上述原料配比，首先将α,ω-端羟基聚二甲基硅氧烷、改性纳米球形硫酸钡加入到行星搅拌机中，在真空度-0.09Mpa、搅拌频率35Hz下搅拌40min；然后加入交联剂、硅烷偶联剂和催化剂在真空度-0.09Mpa、搅拌频率20Hz下搅拌20min，出料灌装即得产品。
实施例二：
1、本实施例一种灌封用抗沉降高硬度单组份室温硫化硅橡胶，按重量份数其原料组成为：
Figure BDA0002621549580000031
其中：
改性纳米球形硫酸钡为粒径为60～80纳米的球形硫酸钡加热到100℃，并经六甲基二硅氮烷进行喷淋处理而制得；
交联剂中，按重量份数的组成为甲基三丁酮肟基硅烷8份、苯基三丁酮肟基硅烷1份。
2、本实施例灌封用抗沉降高硬度单组份室温硫化硅橡胶的制备方法如下：
按照上述原料配比，首先将α,ω-端羟基聚二甲基硅氧烷、改性纳米球形硫酸钡加入到行星搅拌机中，在真空度-0.09Mpa、搅拌频率35Hz下搅拌40min；然后加入交联剂、硅烷偶联剂和催化剂在真空度-0.09Mpa、搅拌频率20Hz下搅拌15min，出料灌装即得产品。
实施例三：
1、本实施例一种灌封用抗沉降高硬度单组份室温硫化硅橡胶，按重量份数其原料组成为：
Figure BDA0002621549580000041
其中：
改性纳米球形硫酸钡为粒径为60～80纳米的球形硫酸钡加热到80℃，并经异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷进行喷淋处理而制得；
硅烷偶联剂中，按重量份数的组成为γ-巯基丙基三甲氧基硅烷2份、2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷1份；
交联剂中，按重量份数的组成为甲基三丁酮肟基硅烷8份、苯基三丁酮肟基硅烷1份。
2、本实施例灌封用抗沉降高硬度单组份室温硫化硅橡胶的制备方法如下：
按照上述原料配比，首先将α,ω-端羟基聚二甲基硅氧烷、改性纳米球形硫酸钡加入到行星搅拌机中，在真空度-0.09Mpa、搅拌频率35Hz下搅拌30min；然后加入交联剂、硅烷偶联剂和催化剂在真空度-0.1Mpa、搅拌频率20Hz下搅拌20min，出料灌装即得产品。
实施例四：
1、本实施例一种灌封用抗沉降高硬度单组份室温硫化硅橡胶，按重量份数其原料组成为：
Figure BDA0002621549580000042
Figure BDA0002621549580000051
其中：
改性纳米球形硫酸钡为粒径为60～80纳米的球形硫酸钡加热到95℃，并经六甲基二硅氮烷进行喷淋处理而制得；
硅烷偶联剂中，按重量份数的组成为γ-巯基丙基三甲氧基硅烷1份、2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷1.5份；
交联剂中，按重量份数的组成为甲基三丁酮肟基硅烷7份、苯基三丁酮肟基硅烷1份。
2、本实施例灌封用抗沉降高硬度单组份室温硫化硅橡胶的制备方法如下：
按照上述原料配比，首先将α,ω-端羟基聚二甲基硅氧烷、改性纳米球形硫酸钡加入到行星搅拌机中，在真空度-0.09Mpa、搅拌频率35Hz下搅拌35min；然后加入交联剂、硅烷偶联剂和催化剂在真空度-0.1Mpa、搅拌频率20Hz下搅拌20min，出料灌装即得产品。
对比例：
将上述实施例一中的改性纳米球形硫酸钡替换为粒径为1～5微米的重质碳酸钙碳酸钙作为对比例，其制备方法同实施例一。
性能测试：
将本发明实施例和对比例制得的硫化硅橡胶产品按照以下方法进行性能测试：
粘度的测定方法：使用旋转黏度计，4号转子30转速进行测定。
按照GB/T13477.5-2002测定表干时间；按照GB/T531.1-2008测试胶体的邵氏硬度；按照GB/T 528测试断裂伸长率和拉伸强度；按照GBT 1692-2008测定体积电阻率；按照GBT1695-2005测定介电强度。
抗沉降效果的测定方法为，将胶水挤入高速离心机配套试管中，转速设定为5000转，高速离心5分钟后，取出查看基胶和填料是否发生分层的情况。
测试结果如表1所示。
表1本发明实施例和对比例的性能对比测试数据
Figure BDA0002621549580000061
*由于该样品无流动性，且测定时直接超出测定极限值，因此标示为未测出。
表1测试结果表明，本发明实施例和对比例相比，产品的粘度(流动性)、硬度、拉伸强度、抗沉降性能明显优于对比例，并能从根本上解决胶水存放过程中填料沉降的缺陷；在提高胶体力学性能和硬度的同时，保持了胶水的流动性能。

Claims (6)

1.一种灌封用抗沉降高硬度单组份室温硫化硅橡胶，其特征在于按重量份数原料组成为：
Figure FDA0002621549570000011
所述α,ω-端羟基聚二甲基硅氧烷在25℃温度下的粘度为500～700mpa.s；
所述改性纳米球形硫酸钡为粒径为50～80纳米的球形硫酸钡加热到80～100℃，并经异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷或六甲基二硅氮烷进行喷淋处理而制得。
2.根据权利要求1所述的灌封用抗沉降高硬度单组份室温硫化硅橡胶，其特征在于：所述改性纳米球形硫酸钡粒径为60～80纳米。
3.根据权利要求1所述的灌封用抗沉降高硬度单组份室温硫化硅橡胶，其特征在于：所述偶联剂为γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷中的一种或其组合。
4.根据权利要求1所述的灌封用抗沉降高硬度单组份室温硫化硅橡胶，其特征在于：所述交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷或苯基三丁酮肟基硅烷的组合。
5.根据权利要求1所述的灌封用抗沉降高硬度单组份室温硫化硅橡胶，其特征在于：所述催化剂为二正丁基二月桂酸锡和/或二正丁基二醋酸锡。
6.权利要求1-5之一所述灌封用抗沉降高硬度单组份室温硫化硅橡胶的制备方法，在真空度-0.08～-0.1Mpa、搅拌频率20～35Hz条件下，首先将α,ω-端羟基聚二甲基硅氧烷、改性纳米球形硫酸钡进行分散混合；然后加入交联剂、硅烷偶联剂和催化剂分散混合；混合的总用时为50～60min，出料灌装即得产品。
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