CN114057807A - 一种龙胆草提取物龙胆苦苷的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种龙胆草提取物龙胆苦苷的制备方法及其应用，包括如下步骤：S1、取龙胆草根茎粉碎，然后加入纯水进行提取，然后将提取液进行过滤，浓缩，得到浓缩液；S2、将上述步骤获得的浓缩液进行过滤。通过采用本发明设计的制备方法，通过采用低毒的乙醇‑水溶液作为提取、分离龙胆草中龙胆苦苷的溶剂，绿色环保，对操作者的健康几乎没有影响；另外，龙胆苦苷的提取、分离工艺中利用的技术手段包括乙醇‑水溶剂回流提取法和大孔吸附树脂法，均为易于工业化的技术手段，操作简单，生产成本低，在满足提取、分离工艺绿色环保、操作简单、生产成本低、易于实现工业化的前提下，制备稳定性好、无溶剂和色素残留的龙胆苦苷单体。
Description
技术领域
本发明涉及中药材技术领域，具体为一种龙胆草提取物龙胆苦苷的制备方法及其应用。
背景技术
全球龙胆属龙胆科植物超过500种，其中以热带高山以及温带地区分布较为广泛，此类植物在我国也有广泛分布，其种类超过230种，西南部为其主要产地，做药用的约35种，条叶龙胆，别名龙胆草、胆草根，为龙胆科龙胆属下的多年生草本植物。主产于黑龙江地区。以根及根茎入药，味苦性寒，有清热、泻火、健胃之功效。主治胃炎、消化不良、黄疸等病症。现代研究表明，龙胆苦苷是条叶龙胆中抗肝炎的主要活性成分之一，因此，龙胆苦苷作为抗肝炎新药的关注热点，龙胆苦苷的提取分离纯化方法和生产工艺也成为研究重点，龙胆苦苷属于裂环烯醚萜苷类化合物的一种，分子式为C16H20O9，高纯度龙胆苦苷为淡红/黄色或者白色针状结晶，易溶于乙醇、甲醇及其水溶液，目前，龙胆苦苷的精制纯化方法有高速逆流色谱法、硅胶柱色谱法、微波辅助萃取法和制备高效液相色谱法。与龙胆苦苷粗产品的提取、分离工艺相比，这些精制纯化方法具有高效、产物中龙胆苦苷纯度高等优点，然而，上述精制方法对工艺条件的要求较高、生产成本较高、产量低、操作复杂；另外，还需要使用有毒的有机溶剂，生产工艺对环境污染较大，产物中容易出现有机溶剂残留、终产物颜色深等问题，很难实现工业化生产，一般用于实验室中样品的制备，另外，还有一些现有的制备方法，虽然对工艺条件的要求不高、生产成本不高、产量大、操作也不复杂，对环境的污染不大；但是，终产物中龙胆苦苷的含量较低，达不到中药提取物单体的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种龙胆草提取物龙胆苦苷的制备方法及其应用，具备高效的优点，解决了上述背景技术提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种龙胆草提取物龙胆苦苷的制备方法及其应用，包括如下步骤：
S1、取龙胆草根茎粉碎，然后加入纯水进行提取，然后将提取液进行过滤，浓缩，得到浓缩液；
S2、将上述步骤获得的浓缩液进行过滤，然后将滤液倒入大孔型树脂中，然后加入水进行洗脱，洗脱液排出，然后再倒入乙醇进行洗脱，收集洗脱液，并回收乙醇，然后得到侵膏；
S3、将上述步骤得到的侵膏加入硅胶，搅拌均匀后，上硅胶柱，用体积比为1∶(1-2)∶(1-3)的乙酸乙酯、乙醇和水的流动相洗脱，洗脱至薄层检测无龙胆苦苷，收集洗脱液，浓缩至洗脱液体积1/3-1/2，静置析晶，过滤，滤饼用乙醇洗涤，干燥，得到龙胆苦苷。
优选的，所述步骤一中的水为纯水，且水的体积为龙胆草根茎的7-9倍。
优选的，所述步骤一中，提取时需要进行3-5次，且浓缩液需在50-60℃的条件下浓缩至1-1.1的相对密度。
优选的，所述步骤二中，大孔树脂采用WLD-3型，且加入的水为滤液的2-3倍。
优选的，所述步骤二中的乙醇浓度为20％-30％，且其体积为滤液的5-6倍。
优选的，所述步骤三中加入的硅胶量为侵膏的0.5-0.8倍，且反应釜的搅拌速率为2000-2500r/min。
优选的，所述步骤三中乙酸乙酯、乙醇和水的最优比为1：2：2.5。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
通过采用本发明设计的制备方法，通过采用低毒的乙醇-水溶液作为提取、分离龙胆草中龙胆苦苷的溶剂，绿色环保，对操作者的健康几乎没有影响；另外，龙胆苦苷的提取、分离工艺中利用的技术手段包括乙醇-水溶剂回流提取法和大孔吸附树脂法，均为易于工业化的技术手段，操作简单，生产成本低，在满足提取、分离工艺绿色环保、操作简单、生产成本低、易于实现工业化的前提下，制备稳定性好、无溶剂和色素残留的龙胆苦苷单体。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种技术方案：
取龙胆草根茎粉碎，然后加入纯水进行提取，然后将提取液进行过滤，浓缩，得到浓缩液；
S2、将上述步骤获得的浓缩液进行过滤，然后将滤液倒入大孔型树脂中，然后加入水进行洗脱，洗脱液排出，然后再倒入乙醇进行洗脱，收集洗脱液，并回收乙醇，然后得到侵膏；
S3、将上述步骤得到的侵膏加入硅胶，搅拌均匀后，上硅胶柱，用体积比为1∶(1-2)∶(1-3)的乙酸乙酯、乙醇和水的流动相洗脱，洗脱至薄层检测无龙胆苦苷，收集洗脱液，浓缩至洗脱液体积1/3-1/2，静置析晶，过滤，滤饼用乙醇洗涤，干燥，得到龙胆苦苷。
实施例一：
首选取龙胆草根茎粉碎，然后加入纯水进行提取，然后将提取液进行过滤，浓缩，得到浓缩液；然后将上述步骤获得的浓缩液进行过滤，然后将滤液倒入大孔型树脂中，然后加入水进行洗脱，洗脱液排出，然后再倒入乙醇进行洗脱，收集洗脱液，并回收乙醇，然后得到侵膏；最后将上述步骤得到的侵膏加入硅胶，搅拌均匀后，上硅胶柱，用体积比为1∶(1-2)∶(1-3)的乙酸乙酯、乙醇和水的流动相洗脱，洗脱至薄层检测无龙胆苦苷，收集洗脱液，浓缩至洗脱液体积1/3-1/2，静置析晶，过滤，滤饼用乙醇洗涤，干燥，得到龙胆苦苷。
实施例二：
在实施例一中，再加上下述工序：
步骤一中的水为纯水，且水的体积为龙胆草根茎的7-9倍。
首选取龙胆草根茎粉碎，然后加入纯水进行提取，然后将提取液进行过滤，浓缩，得到浓缩液；然后将上述步骤获得的浓缩液进行过滤，然后将滤液倒入大孔型树脂中，然后加入水进行洗脱，洗脱液排出，然后再倒入乙醇进行洗脱，收集洗脱液，并回收乙醇，然后得到侵膏；最后将上述步骤得到的侵膏加入硅胶，搅拌均匀后，上硅胶柱，用体积比为1∶(1-2)∶(1-3)的乙酸乙酯、乙醇和水的流动相洗脱，洗脱至薄层检测无龙胆苦苷，收集洗脱液，浓缩至洗脱液体积1/3-1/2，静置析晶，过滤，滤饼用乙醇洗涤，干燥，得到龙胆苦苷。
实施例三：
在实施例二中，再加上下述工序：
步骤一中，提取时需要进行3-5次，且浓缩液需在50-60℃的条件下浓缩至1-1.1的相对密度。
首选取龙胆草根茎粉碎，然后加入纯水进行提取，然后将提取液进行过滤，浓缩，得到浓缩液；然后将上述步骤获得的浓缩液进行过滤，然后将滤液倒入大孔型树脂中，然后加入水进行洗脱，洗脱液排出，然后再倒入乙醇进行洗脱，收集洗脱液，并回收乙醇，然后得到侵膏；最后将上述步骤得到的侵膏加入硅胶，搅拌均匀后，上硅胶柱，用体积比为1∶(1-2)∶(1-3)的乙酸乙酯、乙醇和水的流动相洗脱，洗脱至薄层检测无龙胆苦苷，收集洗脱液，浓缩至洗脱液体积1/3-1/2，静置析晶，过滤，滤饼用乙醇洗涤，干燥，得到龙胆苦苷。
实施例四：
在实施例三中，再加上下述工序：
步骤二中，大孔树脂采用WLD-3型，且加入的水为滤液的2-3倍。
首选取龙胆草根茎粉碎，然后加入纯水进行提取，然后将提取液进行过滤，浓缩，得到浓缩液；然后将上述步骤获得的浓缩液进行过滤，然后将滤液倒入大孔型树脂中，然后加入水进行洗脱，洗脱液排出，然后再倒入乙醇进行洗脱，收集洗脱液，并回收乙醇，然后得到侵膏；最后将上述步骤得到的侵膏加入硅胶，搅拌均匀后，上硅胶柱，用体积比为1∶(1-2)∶(1-3)的乙酸乙酯、乙醇和水的流动相洗脱，洗脱至薄层检测无龙胆苦苷，收集洗脱液，浓缩至洗脱液体积1/3-1/2，静置析晶，过滤，滤饼用乙醇洗涤，干燥，得到龙胆苦苷。
实施例五：
在实施例四中，再加上下述工序：
步骤二中的乙醇浓度为20％-30％，且其体积为滤液的5-6倍。
首选取龙胆草根茎粉碎，然后加入纯水进行提取，然后将提取液进行过滤，浓缩，得到浓缩液；然后将上述步骤获得的浓缩液进行过滤，然后将滤液倒入大孔型树脂中，然后加入水进行洗脱，洗脱液排出，然后再倒入乙醇进行洗脱，收集洗脱液，并回收乙醇，然后得到侵膏；最后将上述步骤得到的侵膏加入硅胶，搅拌均匀后，上硅胶柱，用体积比为1∶(1-2)∶(1-3)的乙酸乙酯、乙醇和水的流动相洗脱，洗脱至薄层检测无龙胆苦苷，收集洗脱液，浓缩至洗脱液体积1/3-1/2，静置析晶，过滤，滤饼用乙醇洗涤，干燥，得到龙胆苦苷。
实施例六：
在实施例五中，再加上下述工序：
步骤三中加入的硅胶量为侵膏的0.5-0.8倍，且反应釜的搅拌速率为2000-2500r/min。
首选取龙胆草根茎粉碎，然后加入纯水进行提取，然后将提取液进行过滤，浓缩，得到浓缩液；然后将上述步骤获得的浓缩液进行过滤，然后将滤液倒入大孔型树脂中，然后加入水进行洗脱，洗脱液排出，然后再倒入乙醇进行洗脱，收集洗脱液，并回收乙醇，然后得到侵膏；最后将上述步骤得到的侵膏加入硅胶，搅拌均匀后，上硅胶柱，用体积比为1∶(1-2)∶(1-3)的乙酸乙酯、乙醇和水的流动相洗脱，洗脱至薄层检测无龙胆苦苷，收集洗脱液，浓缩至洗脱液体积1/3-1/2，静置析晶，过滤，滤饼用乙醇洗涤，干燥，得到龙胆苦苷。
实施例七：
在实施例六中，再加上下述工序：
步骤三中乙酸乙酯、乙醇和水的最优比为1：2：2.5。
首选取龙胆草根茎粉碎，然后加入纯水进行提取，然后将提取液进行过滤，浓缩，得到浓缩液；然后将上述步骤获得的浓缩液进行过滤，然后将滤液倒入大孔型树脂中，然后加入水进行洗脱，洗脱液排出，然后再倒入乙醇进行洗脱，收集洗脱液，并回收乙醇，然后得到侵膏；最后将上述步骤得到的侵膏加入硅胶，搅拌均匀后，上硅胶柱，用体积比为1∶(1-2)∶(1-3)的乙酸乙酯、乙醇和水的流动相洗脱，洗脱至薄层检测无龙胆苦苷，收集洗脱液，浓缩至洗脱液体积1/3-1/2，静置析晶，过滤，滤饼用乙醇洗涤，干燥，得到龙胆苦苷。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (7)
1.一种龙胆草提取物龙胆苦苷的制备方法及其应用，其特征在于：包括如下步骤：
S1、取龙胆草根茎粉碎，然后加入纯水进行提取，然后将提取液进行过滤，浓缩，得到浓缩液；
S2、将上述步骤获得的浓缩液进行过滤，然后将滤液倒入大孔型树脂中，然后加入水进行洗脱，洗脱液排出，然后再倒入乙醇进行洗脱，收集洗脱液，并回收乙醇，然后得到侵膏；
S3、将上述步骤得到的侵膏加入硅胶，搅拌均匀后，上硅胶柱，用体积比为1∶(1-2)∶(1-3)的乙酸乙酯、乙醇和水的流动相洗脱，洗脱至薄层检测无龙胆苦苷，收集洗脱液，浓缩至洗脱液体积1/3-1/2，静置析晶，过滤，滤饼用乙醇洗涤，干燥，得到龙胆苦苷。
2.根据权利要求1所述的一种龙胆草提取物龙胆苦苷的制备方法及其应用，其特征在于：所述步骤一中的水为纯水，且水的体积为龙胆草根茎的7-9倍。
3.根据权利要求1所述的一种龙胆草提取物龙胆苦苷的制备方法及其应用，其特征在于：所述步骤一中，提取时需要进行3-5次，且浓缩液需在50-60℃的条件下浓缩至1-1.1的相对密度。
4.根据权利要求1所述的一种龙胆草提取物龙胆苦苷的制备方法及其应用，其特征在于：所述步骤二中，大孔树脂采用WLD-3型，且加入的水为滤液的2-3倍。
5.根据权利要求1所述的一种龙胆草提取物龙胆苦苷的制备方法及其应用，其特征在于：所述步骤二中的乙醇浓度为20％-30％，且其体积为滤液的5-6倍。
6.根据权利要求1所述的一种龙胆草提取物龙胆苦苷的制备方法及其应用，其特征在于：所述步骤三中加入的硅胶量为侵膏的0.5-0.8倍，且反应釜的搅拌速率为2000-2500r/min。
7.根据权利要求1所述的一种龙胆草提取物龙胆苦苷的制备方法及其应用，其特征在于：所述步骤三中乙酸乙酯、乙醇和水的最优比为1：2：2.5。
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