CN114056739A - 分离式低温样品真空转移装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种分离式低温样品真空转移装置，包括低温制冷装置和低温样品转移盒，低温制冷装置包括真空制冷杆，通过真空制冷杆与低温样品转移盒对接或分离；低温样品转移盒包括从内到外依次套设的样品台、样品台旋转机构和隔热罩，其中，样品台侧面设有第一开口，样品台旋转机构开设有第二开口，隔热罩在侧面开设有第三开口，样品台旋转机构能够相对于隔热罩旋转，实现低温样品转移盒的开启或封闭。该装置在对低温样品转移盒制冷后可借助其他真空运动装置进行长距离真空转移，通过隔热罩隔绝真空转移过程中热接触和热辐射对样品的加热，保证低温样品在真空转移过程中维持低温，从而避免了对热敏感的样品在升温过程中被破坏。

Description

分离式低温样品真空转移装置
技术领域
本发明涉及真空与低温技术领域，具体涉及一种分离式低温样品真空转移装置。
背景技术
在半导体制造、微纳加工、薄膜生长、能谱检测和电子显微镜等多种微纳制造和检测技术中，样品的加工、制备和转移均要求在真空环境中完成。真空可以提供高洁净度的环境，并隔绝氧和水，有利于保持样品的洁净和稳定。在一些特殊应用中，除了真空环境外，还要求样品在加工制备装置、分析装置和储存装置之间的转移可以维持低温状态，避免样品在升温过程中被破坏。例如，较高温度极易脱附的介质层薄膜样品，在较高温度时生物活性迅速丧失的活细胞样品，在较高温度会发生相变的低温相变材料等等。
现有的真空样品转移装置，如传样杆、机械臂等，均在室温温度下进行样品传递。由于传递装置为室温，通过接触热传导和热辐射会使低温样品迅速升温，在传递过程中无法使样品保持低温，所以均无法实现真空条件下低温样品在不同功能设备间的转移传递。此外，还有一类低温样品架装置，固定安装在真空位移台上，通过低温样品架使样品维持低温，并借助真空位移台实现样品移动。但是，由于真空位移台的移动距离有限，该类装置通常难以实现长距离的样品转移，因此无法应用于具有多个加工、分析和储存装置的复杂系统中的低温样品转移。
发明内容
本发明的目的是提供一种分离式低温样品真空转移装置，可以实现制冷装置与低温样品的分离，使样品维持不高于60K温度进行真空转移。
本发明技术方案详述如下：
一种分离式低温样品真空转移装置，包括低温制冷装置和低温样品转移盒，所述低温制冷装置包括真空制冷杆，通过真空制冷杆与低温样品转移盒对接或分离；
所述低温样品转移盒包括从内到外依次套设的样品台、样品台旋转机构和隔热罩，其中，样品台侧面设有第一开口，样品台旋转机构侧面设有第二开口，隔热罩在侧面设有第三开口，样品台旋转机构能够相对于隔热罩旋转，使第二开口与第三开口重合或者错开，实现低温样品转移盒的开启或者封闭。
上述装置中，通过向低温制冷装置的真空制冷杆内注入低温制冷液体获得低温，与低温样品转移盒对接后对其降温。降温完成后，低温制冷装置和低温样品转移盒又可以互相分离，进而对低温样品转移盒进行转移，其内的样品能够在低温样品转移盒的保护下在转移过程中保持低温状态。
可选或优选的，上述分离式低温样品真空转移装置中，所述样品台包括样品导热块和样品压片，样品导热块由无氧铜制成，为侧面设有第一开口的盒状结构；样品压片设置在第一开口内用于将样品压紧在样品导热块内部的底面。
可选或优选的，上述分离式低温样品真空转移装置中，所述样品台旋转机构底部设有阶梯型第一通孔，样品台旋转机构通过第一螺丝穿过第一通孔与样品导热块固定连接，第一螺丝外套有弹簧；第一开口与第二开口位置对应。弹簧能够有效缓冲真空条件下的振动。
可选或优选的，上述分离式低温样品真空转移装置中，所述样品台旋转机构包括内陶瓷轴承、外陶瓷轴承和拨轮筒，其中，拨轮筒为上端带盖板、下端带底面的圆筒形结构，拨轮筒侧面开设第二开口，盖板边缘为齿轮状、中心开设有供真空控制冷杆进出的圆孔，底面中心设有第二通孔供第二螺丝穿过，第二螺丝的上下两端分别连接拨轮筒和隔热罩；内陶瓷轴承安装在第二螺丝与第二通孔之间，外陶瓷轴承安装在拨轮筒与隔热罩之间，通过旋转盖板能够使拨轮筒相对于隔热罩旋转。
可选或优选的，上述分离式低温样品真空转移装置中，所述低温样品转移盒还包括转移连接头；所述隔热罩由无氧铜制成，为顶面敞开的圆柱筒形结构，在侧面分别设有第三开口和供转移连接头端部连接固定的第三内螺纹盲孔。
可选或优选的，上述分离式低温样品真空转移装置中，还包括与转移连接头匹配连接的样品盒抓取机构，所述转移连接头侧面设有凸出的挡头，样品盒抓取机构为筒形结构，侧壁开设有与挡头适配的T型槽，所述T型槽端部设有直槽延伸至样品盒抓取机构的端部。
可选或优选的，上述分离式低温样品真空转移装置中，所述低温样品转移盒还包括停放机构和隔热垫，其中，停放机构为两侧带卡沿，底部中间带外凸线的板状结构，所述隔热垫底部设有与外凸线匹配的内凹槽，侧边设有与卡沿匹配的隔热垫开槽，隔热垫顶面与隔热罩的底部接触固定。
可选或优选的，上述分离式低温样品真空转移装置中，所述真空制冷杆包括制冷剂进口、制冷剂出口和冷杆，其中，冷杆为中空的杆状结构，底部连接固定有圆柱形无氧铜块，制冷剂进口焊接于冷杆顶部，为真空管接头规格，制冷剂出口为90度弯管，焊接于冷杆侧壁上。
可选或优选的，上述分离式低温样品真空转移装置中，所述低温制冷装置还包括制冷套，制冷套包括内层制冷头和外层制冷筒，内层制冷头为阶梯圆台形结构，阶梯圆台的上端与真空制冷杆最下端固定连接；外层制冷筒包括套筒、压片环和卡箍，套筒为圆筒形结构，上部通过卡箍与真空制冷杆的外周连接，下部内壁一周通过第三螺丝连接固定压片环，压片环为铍铜材质。
可选或优选的，上述分离式低温样品真空转移装置中，所述低温制冷装置还包括真空位移台，真空位移台为三轴调节机构，真空位移台通过密封法兰与真空制冷杆固定连接，用于控制真空制冷杆进行三轴移动。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明的分离式低温样品真空转移装置，低温制冷装置通过真空制冷杆与低温样品转移盒对接和分离，使得低温样品转移盒在制冷后可借助其他真空运动装置进行长距离移动；低温样品转移盒通过隔热罩能够有效隔绝真空转移过程中热接触和热辐射对样品的加热，保证低温样品在真空转移过程中的低温维持，从而避免了热敏感的样品在升温过程中被破坏。
附图说明
图1为分离式低温样品真空转移装置的整体结构示意图。
图2为图1的I部分，即低温制冷装置的结构示意图。
图3为图1的II部分，即低温样品转移盒的结构示意图。
图4为拨轮筒整体旋转使得第二开口和隔热罩第三开口处于重合或错开两种状态时的示意图。
图5为样品盒抓取机构与低温样品转移盒的转移连接头部分连接时的结构示意图。
图6为低温制冷装置和低温样品转移盒对接时，内层制冷头和样品停放台，以及外层制冷筒和隔热罩之间的结构关系示意图。
图7为样品盒抓取机构与转移连接头连接的示意图。
图中：
I-低温制冷装置；II-低温样品转移盒；1-制冷剂进口；2-制冷剂出口；3-真空位移台；4-冷杆；5-制冷套；6-卡箍；7-外层制冷筒；8-内层制冷头；9-压片环；10-样品导热块；101-第一开口，102-第二内螺纹盲孔，11-样品压片；12-拨轮筒；121-第一通孔，122-第二通孔，13-隔热罩；131-第三通孔，14-内陶瓷轴承；15-外陶瓷轴承；16-隔热垫；17-停放机构，171-卡沿，172-挡块；18-转移连接头，181-挡头；19-盖板，191-圆孔；20-第二开口；21-第三开口；22-隔热垫开槽；23-样品盒抓取机构，231-T型槽，24-第一螺丝，25-第二螺丝，26-弹簧。
具体实施方式
下面结合附图和较佳的实施例对本发明的技术方案进行详细解释和说明，以使本领域技术人员能够更好地理解本发明并予以实施。
请参考图1，一种分离式低温样品真空转移装置，包括可相互连接或分离的低温制冷装置I和低温样品转移盒II。低温制冷装置I可以对低温样品转移盒II进行制冷，并配合其他辅助真空样品转移装置进行样品的真空转移。低温样品转移盒II具有隔热设计，可以在长距离传递过程中隔绝外界热传递和热辐射，使样品维持不高于60K的温度进行真空转移。
请参考图2，低温制冷装置I包括真空制冷杆、真空位移台3和制冷套5。制冷套5套设在真空制冷杆的最下端外围，真空位移台3与真空制冷杆通过真空法兰固定连接，用于对真空制冷杆进行三轴移动调节，实现真空制冷杆与低温样品转移盒II的对接。
真空制冷杆包括制冷剂进口1、制冷剂出口2和冷杆4。其中，冷杆4为中空杆状结构，其底部焊接圆柱形无氧铜块。在无氧铜块底面开有第一内螺纹盲孔，第一内螺纹盲孔深度不超过无氧铜块的厚度，以保持密封。该第一内螺纹盲孔用于通过螺丝与制冷套5的内层制冷头8连接固定。所述制冷剂进口1为真空管接头规格，焊接于冷杆4顶部，可以配合插入低温制冷剂输液管，用于向冷杆4内导入低温制冷液体，对冷杆4底部的无氧铜块制冷。例如，使用液氮，可以使冷杆4底部无氧铜块获得78K的低温，如果使用液氦，可以使冷杆4底部的无氧铜块获得4.4K的低温。所述制冷剂出口2为90度向上弯曲的弯管，焊接于冷杆4侧部，与冷杆4连通，用于冷杆4内的制冷液体气化后排出。
制冷套5包括内层制冷头8和外层制冷筒7。
内层制冷头8由无氧铜材料一体成型制成，其形状为两层阶梯圆台形，上层圆台直径与冷杆外径相同且沿中心一圈均匀开设有通孔，用螺丝穿过通孔与冷杆4下端部无氧铜块的第一内螺纹盲孔旋紧固定，保证了内层制冷头8与冷杆4底部形成良好的热接触；下层圆台直径与低温样品转移盒II的拨轮筒盖板中心的圆孔内直径尺寸相适配，用于插入盖板与低温样品转移盒II的样品台样品导热块10接触。
外层制冷筒7包括套筒、压片环9和卡箍6。套筒为圆筒形结构，由无氧铜制成并经过镀金或镀银处理，能够防止铜氧化和热导降低，镀金还可以提高对红外线的反射率，降低热辐射导热。套筒上部通过卡箍6与冷杆4的外周连接固定，即卡箍6内径与冷杆4的外径相适配，卡箍6的外径与套筒的内径相适配，保证了套筒与冷杆4的良好热接触。套筒下端一周通过螺丝连接固定压片环9，压片环9为多条栅栏状的竖条在底部相互连接围成的环形结构，由铍铜材质制成，铍铜弹性极限高，导热性好。压片环9用于接触低温样品转移盒II外周并对其制冷。请参考图6，套筒下端内部压片环9上方还可以设有挡板，挡板中间开设限位孔供内层制冷头8下层圆台穿过，便于限位制冷头8与低温样品转移盒II的样品台样品导热块10对接。冷杆4下部侧壁的温度比冷杆底部温度稍高，在对冷杆4制冷过程中，通过热传导使制冷套5达到相近的温度，制冷套5环绕冷杆4底部内层制冷头8，起到了隔绝热辐射、使内层制冷头8维持在更低温度的作用。
真空位移台3为三轴调节机构，通过真空法兰与冷杆4连接固定，具体安装在冷杆4的制冷剂出口2的下方，用于驱动冷杆4及固定于冷杆4底部的制冷套5进行三轴移动，以实现与低温样品转移盒II的对接。
请参考图3，低温样品转移盒II包括从内到外依次套设的样品台、样品台旋转机构和隔热罩13。
样品台包括样品导热块10和样品压片11。样品导热块10由无氧铜制成，为侧面设有第一开口101的盒状结构，用于储放合适尺寸的样品。样品压片11设置在第一开口101内用于将样品压紧在样品导热块10内部的底面，为铍铜材质，使样品和样品导热块10具有良好的热接触。样品导热块10底部开设第二内螺纹盲孔102，用于第一螺丝24穿过位于拨轮筒12的阶梯型第一通孔121与样品导热块10固定，第一螺丝外套设弹簧26且能够沿着第一通孔121上下移动。由于拨轮筒12与导热块10在水平方向上相对固定，所以第一开口101和第二开口20位置也需要相互对应，即第一开口101和第二开口20设置在相同方向的侧面上。当低温制冷装置I与低温样品转移盒II对接时，样品台的样品导热块10顶部与内层制冷头8的下层圆台形成良好的热接触，实现冷杆4对样品导热块10内的样品制冷。内层制冷头8下压会导致样品导热块10被下压而受到机械应力，第一螺丝24外的弹簧26能够缓解这种应力。
隔热罩13由无氧铜一体加工制成，为顶面敞开的圆柱筒形结构，在侧面分别设有第三开口21和供转移连接头端部连接固定的第三内螺纹盲孔。第三开口21可以设置一个，也可以在相对两侧均设置一个，根据需要进行选择。第三内螺纹盲孔优选设置在于第三开口21水平方向呈90度角的位置上，第三内螺纹盲孔用于转移连接头18的固定。隔热罩13底面中心设有第三通孔131，供第二螺丝25穿过与拨轮筒12连接，隔热罩13的底部还通过螺丝连接固定有隔热垫16，隔热垫16由低热导率和低放气率的PEEK材料制作而成。如图3所示，隔热垫16上表面设有用于容置第二螺丝25的螺帽的凹槽，保证上表面其余部分与隔热罩13底部完全贴合。隔热罩13的外径尺寸与套筒的内径尺寸相匹配，使隔热罩13能够进入到套筒中。
请参考图4和图5结合图7，低温样品转移盒II优选还包括转移连接头18和样品盒抓取机构23。转移连接头18为一端带外螺纹、一端侧面设有凸出的挡头181的杆状结构。转移连接头18可以通过外螺纹一端与隔热罩侧面的第三内螺纹盲孔连接固定，通过隔热罩13起到了隔绝真空传递装置对内层样品台的热传导的作用。转移连接头18通过带挡头181的一端与样品盒抓取机构23连接。样品盒抓取机构23为管状结构，侧壁开设有与挡头适配的T型槽231，T型槽端部设有直槽延伸至样品盒抓取机构23的端部。与转移连接头18对接时，先将挡头181沿着直槽滑入T型槽231端部，再旋转样品盒抓取机构23使挡头181进入T型槽231，向前推或者向后推使挡头181卡在T型槽231内。样品盒抓取机构23可以安装在辅助的真空传递装置上，如真空传样杆、机械手等的头部，用于实现低温样品转移盒II的抓取和真空转移。
请参考图3-5和7，低温样品转移盒II还包括停放机构17，停放机构为两侧带卡沿171，底部上表面带外凸挡块172的板状结构，用于放置隔热垫16及上部的样品台。相应的，隔热垫16侧边设有与卡沿171匹配的隔热垫开槽22，可插入停放机构17进行低温样品转移盒的整体固定。
低温制冷装置I和低温样品转移盒II对接时，压片环9通过弹性压片与隔热罩13卡紧，使隔热罩13与外层制冷筒7之间形成良好的热接触。二者分离时，隔热罩13可以起到隔绝热接触和热辐射对样品台的加热作用，保证样品在真空转移过程中维持低温。
样品台旋转机构包括内陶瓷轴承14、外陶瓷轴承15和拨轮筒12。
请参考图3和4，拨轮筒12由低热导率和低放气率的PEEK材料一体制作而成，其作用为隔绝样品导热块10与周围高温物体的热接触和热辐射。拨轮筒12为上端带盖板19、下端带底面的圆筒形结构，拨轮筒12侧面开设第二开口20。盖板19边缘为齿轮状、中心开设有供真空控制冷杆的内层制冷头8进出的圆孔191，底面中心设有第二通孔122供第二螺丝25穿过，第二螺丝25的上下两端分别连接拨轮筒12和隔热罩13。齿轮状的盖板19方便用辅助真空机械手装置拨动，实现拨轮筒的转动。内陶瓷轴承14安装在第二螺丝25与第二通孔122之间，第二通孔122为阶梯型便于容置内陶瓷轴承14。外陶瓷轴承15安装在拨轮筒12与隔热罩13之间，通过旋转盖板19能够使拨轮筒12带动样品导热块10相对于隔热罩13旋转，进而使第二开口20与第三开口21重合或者错开，实现低温样品转移盒II的开启或者封闭。具体的，内陶瓷轴承14的内圈与第二螺丝25固定连接，外圈与拨轮筒12底面第二通孔122固定连接；拨轮筒12底面和侧面连接的位置设计成台阶型凹槽，外陶瓷轴承15安装在该台阶形凹槽内，外陶瓷轴承15的内圈与拨轮筒12连接固定，外圈与隔热罩13连接固定。
该样品台旋转机构可以通过外部拨杆对拨轮筒12进行拨动，使得拨轮筒的第二开口20与隔热罩第三开口21错开或者重合，当位于重合位置时，可从样品台取出或放入样品，当位于错开位置时，隔热罩13可避免外界热辐射对样品台的直接照射。图4左侧展示了拨轮筒12的第二开口20与隔热罩第三开口21重合时的状态，处于该状态时可利用辅助的真空机械手进行样品的放入和取出；图4右侧展示了拨轮筒12的第二开口20与隔热罩第三开口21错开时的状态，处于该状态时样品受到的热辐射被隔绝，可以更好地维持低温。
用机械手旋转盖板19使第二开口20与第三开口21重合，打开低温样品转移盒II，放入样品，用样品压片11压紧样品在样品导热块10内，反向旋转盖板19使第二开口旋转至侧边与第三开口错开，关闭低温样品转移盒II。
低温样品转移盒II转移至低温制冷装置I下方，通过真空位移台3调整冷杆4的位置，对准后向下移动，使制冷套5套入低温样品转移盒II，由压片环9围绕卡住，同时上部内层制冷头8通过盖板19的圆孔进入并压紧于样品导热块10。通过冷杆4内注入制冷液体，低温依次沿着冷杆4、无氧铜块、内层制冷头8传递至样品导热块10，对样品导热块10进行制冷，样品导热块10进过热传导对样品进行冷却，此外低温还传递至制冷套5，通过压片环9对隔热罩13进行制冷。制冷后的隔热罩13对样品可以起到很好的隔绝热传导和热辐射的作用。
制冷完毕后，控制真空位移台3向上抬起冷杆4，用样品盒抓取机构23转移低温样品转移盒II，实现样品低温转移。
本文中应用了具体个例对发明构思进行了详细阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离该发明构思的前提下，所做的任何显而易见的修改、等同替换或其他改进，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.分离式低温样品真空转移装置，其特征在于，包括低温制冷装置和低温样品转移盒，所述低温制冷装置包括真空制冷杆，通过真空制冷杆与低温样品转移盒对接或分离；
所述低温样品转移盒包括从内到外依次套设的样品台、样品台旋转机构和隔热罩，其中，样品台侧面设有第一开口，样品台旋转机构侧面设有第二开口，隔热罩在侧面设有第三开口，样品台旋转机构能够相对于隔热罩旋转，使第二开口与第三开口重合或者错开，实现低温样品转移盒的开启或者封闭。
2.根据权利要求1所述的分离式低温样品真空转移装置，其特征在于，所述样品台包括样品导热块和样品压片，样品导热块由无氧铜制成，为侧面设有第一开口的盒状结构；样品压片设置在第一开口内用于将样品压紧在样品导热块内部的底面。
3.根据权利要求2所述的分离式低温样品真空转移装置，其特征在于，所述样品台旋转机构底部设有阶梯型第一通孔，样品台旋转机构通过第一螺丝穿过第一通孔与样品导热块固定连接，第一螺丝外套有弹簧；第一开口与第二开口位置对应。
4.根据权利要求1所述的分离式低温样品真空转移装置，其特征在于，所述样品台旋转机构包括内陶瓷轴承、外陶瓷轴承和拨轮筒，其中，拨轮筒为上端带盖板、下端带底面的圆筒形结构，拨轮筒侧面开设第二开口，盖板边缘为齿轮状、中心开设有供真空制冷杆进出的圆孔，底面中心设有阶梯型第二通孔供第二螺丝穿入，第二螺丝的上下两端分别连接拨轮筒和隔热罩；内陶瓷轴承安装在第二螺丝与第二通孔之间，外陶瓷轴承安装在拨轮筒与隔热罩之间，通过旋转盖板能够使拨轮筒相对于隔热罩旋转。
5.根据权利要求1所述的分离式低温样品真空转移装置，其特征在于，所述低温样品转移盒还包括转移连接头；所述隔热罩由无氧铜制成，为顶面敞开的圆柱筒形结构，在侧面分别设有第三开口和供转移连接头端部连接固定的第三内螺纹盲孔。
6.根据权利要求5所述的分离式低温样品真空转移装置，其特征在于，包括与转移连接头匹配连接的样品盒抓取机构，所述转移连接头侧面设有凸出的挡头，样品盒抓取机构为筒形结构，侧壁开设有与挡头适配的T型槽，所述T型槽端部设有直槽延伸至样品盒抓取机构的端部。
7.根据权利要求1所述的分离式低温样品真空转移装置，其特征在于，所述低温样品转移盒还包括停放机构和隔热垫，其中，停放机构为两侧带卡沿，底部中间带外凸线的板状结构，所述隔热垫底部设有与外凸线匹配的内凹槽，侧边设有与卡沿匹配的隔热垫开槽，隔热垫顶面与隔热罩的底部接触固定。
8.根据权利要求1所述的分离式低温样品真空转移装置，其特征在于，所述真空制冷杆包括制冷剂进口、制冷剂出口和冷杆，其中，冷杆为中空的杆状结构，底部连接固定有圆柱形无氧铜块，制冷剂进口焊接于冷杆顶部，为真空管接头规格，制冷剂出口为90度弯管，焊接于冷杆侧壁上。
9.根据权利要求1所述的分离式低温样品真空转移装置，其特征在于，所述低温制冷装置还包括制冷套，制冷套包括内层制冷头和外层制冷筒，内层制冷头为阶梯圆台形结构，阶梯圆台的上端与真空制冷杆最下端固定连接；外层制冷筒包括套筒、压片环和卡箍，套筒为圆筒形结构，上部通过卡箍与真空制冷杆的外周连接，下部内壁一周通过第三螺丝连接固定压片环，压片环为铍铜材质。
10.根据权利要求1所述的分离式低温样品真空转移装置，其特征在于，所述低温制冷装置还包括真空位移台，真空位移台为三轴调节机构，真空位移台通过密封法兰与真空制冷杆固定连接，用于控制真空制冷杆进行三轴移动。
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