CN114053890B - 一种高性能耐碱纳滤膜及其制备方法 - Google Patents

一种高性能耐碱纳滤膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高性能耐碱纳滤膜及其制备方法，所述耐碱纳滤膜以3，3’‑二氨基二苯砜和4，4’‑二氨基二苯砜与对苯二甲酰氯发生缩聚反应生成聚(对苯二甲酰二苯砜二胺)，再利用相转化法制备得到。本发明所述的耐碱纳滤膜具有耐碱性强、化学稳定性好、分离性能以及渗透性能优异的特点，可广泛适用于化纤、造纸、冶金、钢铁、化工、食品等生产过程中的碱液回收利用中。

Description

一种高性能耐碱纳滤膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及膜分离技术领域，具体涉及一种稳定性好、耐碱性强、脱盐率及通量均较高的高性能纳滤膜及其制备方法。
背景技术
随着我国工业技术的疾速发展，纳滤膜在各类应用领域都得到了重要实践，例如应用于造纸行业、乳制品生产、黏胶纤维及甲壳素生产过程中的碱液回收处理方面。目前，大部分应用纳滤膜进行碱液回收处理的方法中，纳滤膜碱处理后会产生诸多问题，例如膜的孔径变大了，或者长时间进行分离，导致膜的机械强度大大降低等。另外，通常由界面聚合法制备的聚胺耐碱纳滤膜的通量和脱盐率会出现偏低的情况，使用一段时间后也可能会发生功能层脱落的情况，严重影响纳滤膜的使用寿命。因此，制备一种耐碱性强、化学稳定性好、分离性能以及渗透性能优异的纳滤膜对我国在膜材料方面更是一种巨大的发展和突破。
发明内容
基于现有普通耐碱纳滤膜应用于碱液回收时，存在的上述缺陷和不足，本发明提供一种以3，3’-二氨基二苯砜和4，4’-二氨基二苯砜与对苯二甲酰氯进行缩聚反应生成的聚(对苯二甲酰二苯砜二胺)为活性层膜物质的纳滤膜及其制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种高性能耐碱纳滤膜，所述耐碱纳滤膜由基膜与形成于基膜上的活性层构成，所述活性层膜物质为聚(对苯二甲酰二苯砜二胺)，由3，3’-二氨基二苯砜和4，4’-二氨基二苯砜与对苯二甲酰氯发生缩聚反应生成。
本发明还提供了一种制备上述高性能耐碱纳滤膜的方法，包括如下步骤：
S1，将底物3，3’-二氨基二苯砜与4，4’-二氨基二苯砜分别加入溶剂A中，搅拌均匀，得到混合聚砜溶液；
S2，以对苯二甲酰氯为溶质，溶于溶剂A中，得到酰氯溶液；
S3，将步骤S1得到的混合聚砜溶液冷却至0℃以下，并向混合体系中缓慢滴加步骤S2制备得到的酰氯溶液，滴加过程中，控制体系反应温度为0-30℃，滴毕，将反应体系移至室温，制备得到聚(对苯二甲酰二苯砜二胺)溶液；
S4，向步骤S3制备得到的聚(对苯二甲酰二苯砜二胺)溶液中，加入制孔剂，经充分搅拌溶解与脱泡完全后，得到铸膜液；
S5，将脱泡后的铸膜液流延到支撑材料上进行刮膜，形成初生态膜，然后将初生态膜浸入凝固浴中进行溶剂与非溶剂的交换成膜，最终形成高性能耐碱纳滤膜。
作为优选，步骤S3中，所述3，3’-二氨基二苯砜、4，4’-二氨基二苯砜以及对苯二甲酰氯的投料摩尔比为1-3∶1-3∶2-4。
作为优选，步骤S3中，3，3’-二氨基二苯砜、4，4’-二氨基二苯砜与对苯二甲酰氯发生缩聚反应过程中，可添加催化量的氧化钙和/或氧化镁作为催化剂。
进一步地，步骤S3中，所述催化剂氧化钙和/或氧化镁在滴加对苯二甲酰氯溶液前，加入至混合聚砜溶液中。
进一步地，步骤S3中，所述反应体系移至室温后，需升温至50-60℃，并继续搅拌反应2-8小时至反应结束。
作为优选，步骤S1、步骤S2中，所述溶剂A选自二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺以及二甲基亚砜中的一种或多种。
作为优选，步骤S4中，所述制孔剂选自聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、氯化锂、二氧化硅中的至少一种。
作为进一步优选，步骤S4中，所述制孔剂为聚乙烯吡咯烷酮，质量浓度为8-10w/v％，制备铸膜液的温度为70-80℃。
本发明同现有技术相比具有以下优点及效果：
本发明所述的高性能耐碱纳滤膜以3，3’-二氨基二苯砜和4，4’-二氨基二苯砜与对苯二甲酰氯发生缩聚反应，生成聚(对苯二甲酰二苯砜二胺)，再利用相转化法制备得到，经实验验证制备得到的纳滤膜经长时间碱液处理后，仍具有较高的脱盐率和通量，且耐碱性能十分明显，可广泛适用于化纤、造纸、冶金、钢铁、化工、食品等生产过程中的碱液回收利用中。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以下实施例是对本发明的解释而本发明并不局限于以下实施例。
实施例1：一种高性能耐碱纳滤膜，为复合膜，由基膜与复合于基膜表面具有纳滤截留性能的活性层组成，所述活性层膜物质为聚(对苯二甲酰二苯砜二胺)，由3，3’-二氨基二苯砜和4，4’-二氨基二苯砜与对苯二甲酰氯发生缩聚反应生成。其中：所述聚(对苯二甲酰二苯砜二胺)的化学结构式如式I所示。
实施例2：一种用于制备实施例1所述高性能耐碱纳滤膜的方法，具体包括步骤如下：
S1，制备混合聚砜溶液：
将底物3，3’-二氨基二苯砜(3，3’-DAS，CAS：599-61-1，Mn＝248.3)和4，4’-二氨基二苯砜(4，4’-DAS，CAS：80-08-0，Mn＝248.3)分别加入有机溶剂二甲基乙酰胺中，得到混合聚砜溶液；其中：3，3’-DAS质量浓度为3.5wt％，4，4’-DAS质量浓度为10.4wt％，用冰浴将混合聚砜溶液冷却至-5℃，留存待使用。
S2，制备酰氯溶液：
以对苯二甲酰氯(TCP，CAS：100-20-9)为溶质，以二甲基乙酰胺为溶剂，得到酰氯溶液；其中：TCP的质量浓度为11.3wt％。
S3，缩聚反应制备式I所示聚(对苯二甲酰二苯砜二胺)，具体为：
向步骤S1得到的混合聚砜溶液中添加催化量的CaO(22.4g)，搅拌均匀后，向混合体系中缓慢滴加S2制备得到的酰氯溶液，滴加过程中，控制体系温度为30℃，滴加完毕，将反应体系移至室温，继续反应30分钟后，在50℃下继续搅拌反应6小时，经检测可生成质量分数为18w/v％的聚(对苯二甲酰二苯砜二胺)溶液；其中：催化剂计量的CaO可吸收缩聚反应产生的盐酸，促进缩聚反应正向进行；同时，CaO和盐酸生成的氯化钙(CaCl)又可促进生成的聚合物溶解。
S4，制备铸膜液：将步骤S3制备好的聚(对苯二甲酰二苯砜二胺)溶液加热到70℃，添加8％的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)继续搅拌直至完全溶解，再进行静置脱泡，形成铸膜液。
S5，相转化法成膜：
将脱泡后的铸膜液流延到支撑材料上进行刮膜，形成初生态膜，然后将初生态膜浸入凝固浴(水)中进行溶剂与非溶剂的交换成膜，最终形成耐碱纳滤膜。
本实施例2中，所述3，3’-二氨基二苯砜、4，4’-二氨基二苯砜以及对苯二甲酰氯的投料摩尔比为1∶3∶4；所述催化剂还可为MgO或CaO、MgO的混合物。
实施例3：一种用于制备实施例1所述高性能耐碱纳滤膜的方法，具体包括步骤如下：
S1，制备混合聚砜溶液：
将底物3，3’-二氨基二苯砜(3，3’-DAS，CAS：599-61-1，Mn＝248.3)和4，4’-二氨基二苯砜(4，4’-DAS，CAS：80-08-0，Mn＝248.3)分别加入有机溶剂二甲基甲酰胺中，得到混合聚砜溶液；其中：3，3’-DAS质量浓度为7.89wt％，4，4’-DAS质量浓度为7.89wt％，用冰浴将混合聚砜溶液冷却至-4℃，留存待使用。
S2，制备酰氯溶液：
以对苯二甲酰氯(TCP，CAS：100-20-9)为溶质，以二甲基甲酰胺为溶剂，得到酰氯溶液；其中：TCP的质量浓度为12.9wt％。
S3，缩聚反应制备式I所示聚(对苯二甲酰二苯砜二胺)，具体为：
向步骤S1得到的混合聚砜溶液中添加催化量的MgO(22.4g)，搅拌均匀后，向混合体系中缓慢滴加S2制备得到的酰氯溶液，滴加过程中，控制体系温度为15℃，滴加完毕，将反应体系移至室温，继续反应30分钟后，在55℃下继续搅拌反应8小时，经检测可生成质量分数为20w/v％的聚(对苯二甲酰二苯砜二胺)溶液；其中：催化剂计量的MgO可吸收缩聚反应产生的盐酸，促进缩聚反应正向进行；同时，MgO和盐酸生成的氯化钙(MgCl)又可促进生成的聚合物溶解。
S4，制备铸膜液：将步骤S3制备好的聚(对苯二甲酰二苯砜二胺)溶液加热到80℃，添加10％的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)继续搅拌直至完全溶解，再进行静置脱泡，形成铸膜液。
S5，相转化法成膜：
将脱泡后的铸膜液流延到支撑材料上进行刮膜，形成初生态膜，然后将初生态膜浸入凝固浴(水)中进行溶剂与非溶剂的交换成膜，最终形成耐碱纳滤膜。
本实施例3中，所述3，3’-二氨基二苯砜、4，4’-二氨基二苯砜以及对苯二甲酰氯的投料摩尔比为1∶1∶2；所述催化剂还可为CaO或CaO、MgO的混合物。
实施例4：一种用于制备实施例1所述高性能耐碱纳滤膜的方法，具体包括步骤如下：
S1，制备混合聚砜溶液：
将底物3，3’-二氨基二苯砜(3，3’-DAS，CAS：599-61-1，Mn＝248.3)和4，4’-二氨基二苯砜(4，4’-DAS，CAS：80-08-0，Mn＝248.3)分别加入有机溶剂二甲基亚砜(DMSO)中，得到混合聚砜溶液；其中：3，3’-DAS质量浓度为7.1wt％，4，4’-DAS质量浓度为2.4wt％，用冰浴将混合聚砜溶液冷却至-2℃，留存待使用。
S2，制备酰氯溶液：
以对苯二甲酰氯(TCP，CAS：100-20-9)为溶质，以二甲基亚砜为溶剂，得到酰氯溶液；其中：TCP的质量浓度为7.7wt％。
S3，缩聚反应制备式I所示聚(对苯二甲酰二苯砜二胺)，具体为：
向步骤S1得到的混合聚砜溶液中添加催化量的CaO(22.4g)，搅拌均匀后，向混合体系中缓慢滴加S2制备得到的酰氯溶液，滴加过程中，控制体系温度为0℃，滴加完毕，将反应体系移至室温，继续反应30分钟后，在55℃下继续搅拌反应2小时，经检测可生成质量分数为13w/v％的聚(对苯二甲酰二苯砜二胺)溶液。
S4，制备铸膜液：将步骤S3制备好的聚(对苯二甲酰二苯砜二胺)溶液加热到75℃，添加9％的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)继续搅拌直至完全溶解，再进行静置脱泡，形成铸膜液。
S5，相转化法成膜：
将脱泡后的铸膜液流延到支撑材料上进行刮膜，形成初生态膜，然后将初生态膜浸入凝固浴(水)中进行溶剂与非溶剂的交换成膜，最终形成耐碱纳滤膜。
本实施例4中，所述3，3’-二氨基二苯砜、4，4’-二氨基二苯砜以及对苯二甲酰氯的投料摩尔比为3∶1∶4；所述催化剂还可为MgO或CaO、MgO的混合物。
本发明实施例2至4中，制孔剂除了聚乙烯吡咯烷酮外，还可选自聚乙二醇、氯化锂、二氧化硅中一种或多种。
测试例1：静态浸泡碱性处理：将根据本发明实施例2、实施例3和实施例4制备的耐碱纳滤膜分别用去离子水反复清洗直至干净之后在空气中阴干，然后浸泡于氢氧化钠(NaOH)溶液中，溶液浓度为20w/v％，密封保存，在25℃的环境中静置不同时间。具体实施情况如表1所示。
实施例2制备得到的耐碱纳滤膜对应样品11-16；实施例3制备得到的耐碱纳滤膜对应样品21-26；实施例4制备得到的耐碱纳滤膜对应样品31-36；
表1
测试例2：渗透性能和分离性能测试：将经过测试例1处理的耐碱纳滤膜用去离子水反复充分清洗，直至洗净，然后再在去离子水中浸泡一天，然后将不同碱液处理时间的纳滤膜在同等条件下进行渗透性能和分离性能测试。测试条件为：温度为25℃，压力为0.4MPa，测试液为2g/L的MgSO4溶液。结果分别如下表2、表3、表4所示。
表2
样品 通量(L/(m2*h)) 脱盐率(％)
样品11 85 98
样品12 83 98.5
样品13 85 96.5
样品14 84 98.5
样品15 86 98.5
样品16 85 97
由表2可以看出通过本发明实施例2制备的耐碱纳滤膜经过不同时间静态浸泡碱性处理，其脱盐率和通量与未经碱性浸泡处理的耐碱纳滤膜基本保持一致，说明本发明制备的耐碱纳滤膜具有很好的耐碱性。同时，纳滤膜的脱盐率和通量较高，说明制备的耐碱纳滤膜有很好的分离性能和渗透性能。
表3
样品 通量(L/(m2*h)) 脱盐率(％)
样品21 87 96.5
样品22 87 96
样品23 86 95.5
样品24 87 96
样品25 85 95
样品26 85 95
由表3可以看出通过本发明实施例3制备的耐碱纳滤膜经过不同时间静态浸泡碱性处理，其脱盐率和通量与未经碱性浸泡处理的耐碱纳滤膜基本保持一致，说明本发明制备的耐碱纳滤膜具有很好的耐碱性。同时，纳滤膜的脱盐率和通量较高，说明制备的耐碱纳滤膜有很好的分离性能和渗透性能。
表4
样品 通量(L/(m2*h)) 脱盐率(％)
样品31 78 92
样品32 76 92
样品33 75 94
样品34 78 92
样品35 78 93
样品36 75 92
由表4可以看出通过本发明实施例4制备的耐碱纳滤膜经过不同时间静态浸泡碱性处理，其脱盐率和通量与未经碱性浸泡处理的耐碱纳滤膜基本保持一致，说明本发明制备的耐碱纳滤膜具有很好的耐碱性。同时，纳滤膜的脱盐率和通量较高，说明制备的耐碱纳滤膜有很好的分离性能和渗透性能。
此外，需要说明的是，本说明书中所描述的具体实施例，其零、部件的形状、所取名称等可以不同。凡依本发明专利构思所述的构造、特征及原理所做的等效或简单变化，均包括于本发明专利的保护范围内。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离本发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种制备高性能耐碱纳滤膜的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1，将底物3，3’-二氨基二苯砜与4，4’-二氨基二苯砜分别加入溶剂A中，搅拌均匀，得到混合聚砜溶液；
S2，以对苯二甲酰氯为溶质，溶于溶剂A中，得到酰氯溶液；
S3，将步骤S1得到的混合聚砜溶液冷却至0℃以下，并向混合体系中缓慢滴加步骤S2制备得到的酰氯溶液，滴加过程中，控制体系反应温度为0-30℃，滴毕，将反应体系移至室温，制备得到聚(对苯二甲酰二苯砜二胺)溶液；
3，3’-二氨基二苯砜、4，4’-二氨基二苯砜与对苯二甲酰氯发生缩聚反应过程中，添加催化量的氧化钙和/或氧化镁作为催化剂；所述3，3’-二氨基二苯砜、4，4’-二氨基二苯砜以及对苯二甲酰氯的投料摩尔比为1：3：4或1：1：2；
S4，向步骤S3制备得到的聚(对苯二甲酰二苯砜二胺)溶液中，加入制孔剂，经充分搅拌溶解与脱泡完全后，得到铸膜液；
S5，将脱泡后的铸膜液流延到支撑材料上进行刮膜，形成初生态膜，然后将初生态膜浸入凝固浴中进行溶剂与非溶剂的交换成膜，最终形成高性能耐碱纳滤膜，所述耐碱纳滤膜由基膜与形成于基膜上的活性层构成，所述活性层膜物质为聚(对苯二甲酰二苯砜二胺)，由3，3’-二氨基二苯砜和4，4’-二氨基二苯砜与对苯二甲酰氯发生缩聚反应生成。
2.根据权利要求1所述制备高性能耐碱纳滤膜的方法，其特征在于，步骤S3中，所述催化剂氧化钙和/或氧化镁在滴加对苯二甲酰氯溶液前，加入至混合聚砜溶液中。
3.根据权利要求2所述制备高性能耐碱纳滤膜的方法，其特征在于，步骤S3中，所述反应体系移至室温后，需升温至50-60℃，并继续搅拌反应2-8小时至反应结束。
4.根据权利要求1所述制备高性能耐碱纳滤膜的方法，其特征在于，步骤S1、步骤S2中，所述溶剂A选自二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺以及二甲基亚砜中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述制备高性能耐碱纳滤膜的方法，其特征在于，步骤S4中，所述制孔剂选自聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、氯化锂、二氧化硅中的至少一种。
6.根据权利要求5所述制备高性能耐碱纳滤膜的方法，其特征在于，步骤S4中，所述制孔剂为聚乙烯吡咯烷酮，质量浓度为8-10w/v％，制备铸膜液的温度为70-80℃。
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