CN114047270B - 电子烟烟液中香兰素及咖啡因的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本申请提供一种电子烟烟液中香兰素及咖啡因的检测方法。上述的电子烟烟液中香兰素及咖啡因的检测方法包括如下步骤：配制香兰素及咖啡因检测用的标准溶液；称取预设质量的电子烟烟液，并进行定容操作，得到定容样品；对定容样品进行提取操作，得到待检测样品；采用气相色谱仪对待检测样品进行检测分析操作，其中色谱柱为30m*0.32mm*0.25μm TG‑5SILMS非极性，升温程序：初始温度75℃～85℃，保持1min～3min，以20℃/min～30℃/min升温至200℃～250℃，保持3min～8min。上述检测方法能够同时检测香兰素及咖啡因且检测效率较高。

Description

电子烟烟液中香兰素及咖啡因的检测方法
技术领域
本发明涉及电子烟技术领域，特别是涉及一种电子烟烟液中香兰素及咖啡因的检测方法。
背景技术
电子烟又称虚拟香烟、电子香烟，是一种常见的电子仿真香烟产品，主要用于戒烟及替代传统卷烟。电子烟烟液主要由烟碱、丙二醇、甘油或聚乙二醇构成，另外会添加少量的香精，配制出不同的口味以迎合消费者的需求及爱好。咖啡因是一种黄嘌呤生物碱化合物，是一种中枢神经兴奋剂，欧盟法令2014/40/EU明确规定烟草及相关制品不得添加咖啡因，但大部分电子烟产品中仍含有少量咖啡因。此外，一些电子烟液产品中添加香兰素作为添加剂，但对其添加剂量没有确切的限值，这些情况都将对电子烟烟液产品带来安全隐患。
目前没有能够同时检测香兰素及咖啡因的检测方法。现有技术对电子烟烟液中香兰素及咖啡因的含量通常分两次进行检测，检测时间较长，且检测过程复杂。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的不足之处，提供一种能够同时检测香兰素及咖啡因且检测效率较高的电子烟烟液中香兰素及咖啡因的检测方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种电子烟烟液中香兰素及咖啡因的检测方法，包括如下步骤：
配制香兰素及咖啡因检测用的标准溶液；
称取预设质量的电子烟烟液，并进行定容操作，得到定容样品；
对所述定容样品进行提取操作，得到待检测样品；
采用气相色谱仪对所述待检测样品进行检测分析操作，其中色谱柱为30m*0.32mm*0.25μm TG-5SILMS非极性，升温程序：初始温度75℃～85℃，保持1min～3min，以20℃/min～30℃/min升温至200℃～250℃，保持3min～8min。
在其中一个实施例中，所述提取操作具体包括以下步骤：
将所述定容样品进行密封操作；
将完成所述密封操作的所述定容样品进行超声萃取操作，得到萃取样品；
将所述萃取样品进行静置操作；
对完成静置操作后的所述萃取样品进行过滤操作，得到所述待检测样品。
在其中一个实施例中，所述超声萃取操作中的超声频率为35KHZ～45KHZ，超声时间为10min～20min。
在其中一个实施例中，所述静置操作的时间为25min～35min。
在其中一个实施例中，所述升温程序具体为：初始温度80℃，保持1min，以20℃/min升至250℃，保持5min。
在其中一个实施例中，所述检测分析操作中的色谱条件还包括：柱流量1.2mL/min，进样口温度250℃；进样量1μL，分流进样；检测器温度280℃。
在其中一个实施例中，所述分流进样的分流比为25：1。
在其中一个实施例中，所述标准溶液的配制具体包括以下步骤：
分别称取香兰素标准物质和咖啡因标准物质至棕色容量瓶；
采用乙腈对所述香兰素标准物质和所述咖啡因标准物质进行溶解操作；
对溶解后的所述香兰素标准物质和所述咖啡因标准物质进行定容操作，配制成一级标准储备液。
在其中一个实施例中，在对溶解后的所述香兰素标准物质和所述咖啡因标准物质进行定容操作，配制成一级标准储备液的步骤之后，以及在采用气相色谱仪对所述待检测样品进行检测分析操作的步骤之前，所述的电子烟烟液中香兰素及咖啡因的检测方法还包括以下步骤：
分别移取不同体积的所述一级标准储备液5份～7份，并配制成具有浓度差的标准工作溶液。
在其中一个实施例中，所述色谱柱为5％苯基95％二甲基聚硅氧烷色谱柱。
与现有技术相比，本发明至少具有以下优点：
1、本发明电子烟烟液中香兰素及咖啡因的检测方法能够同时检测电子烟烟液中的香兰素及咖啡因，且在检测之前对电子烟烟液样品的处理操作简单、快捷，能够有效地提高香兰素及咖啡因的检测效率。
2、本发明在采用气相色谱仪对所述待检测样品进行检测分析操作时，使用30m*0.32mm*0.25μm的TG-5SILMS非极性色谱柱，能够有效地提高电子烟烟液在色谱柱的热稳定性以及减少流失量，而且TG-5SILMS非极性色谱柱具有较高的惰性，能够有效地降低易氧化性，从而有效地提高气相色谱检测的灵敏度，进而提高对电子烟烟液中香兰素及咖啡因的检测准确度。
3、本发明在色谱分析时的升温程序为：初始温度75℃～85℃，保持1min～3min，使待检测样品充分预热并保持稳定，以便于对待检测样品进行进一步加热升温；接着以20℃/min～30℃/min升温至200℃～250℃，保持3min～8min，使电子烟烟液中的香兰素及咖啡因组分依次充分分离，出现在不同的保留时间，且能够形成较好的峰形，进一步地，香兰素和咖啡因在本发明中的出峰时间较短。因此采用上述升温程序能够有效提高电子烟烟液中香兰素和咖啡因在气相色谱仪内的分离效果，从而提高电子烟烟液中香兰素和咖啡因的测量精密度、测量准确度以及测量效率。更进一步地，电子烟烟液中香兰素和咖啡因的含量较少，尤其是咖啡因的含量更少，而通过本发明的升温程序能够使检测的定量限较低，以保证电子烟烟液的香兰素和咖啡因能够被准确测出。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明一实施方式的电子烟烟液中香兰素及咖啡因的检测方法的流程图；
图2为图1所示的电子烟烟液中香兰素及咖啡因的检测方法中提取操作的流程图；
图3为图1所示的电子烟烟液中香兰素及咖啡因的检测方法中标准溶液配制的流程图；
图4为采用图1所示的电子烟烟液中香兰素及咖啡因的检测方法测试得到的色谱图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施方式。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容理解的更加透彻全面。
需要说明的是，当元件被称为“固定于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的，并不表示是唯一的实施方式。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本申请提供一种电子烟烟液中香兰素及咖啡因的检测方法。上述的电子烟烟液中香兰素及咖啡因的检测方法包括如下步骤：配制香兰素及咖啡因检测用的标准溶液；称取预设质量的电子烟烟液，并进行定容操作，得到定容样品；对所述定容样品进行提取操作，得到待检测样品；采用气相色谱仪对所述待检测样品进行检测分析操作，其中色谱柱为30m*0.32mm*0.25μm TG-5SILMS非极性，升温程序：初始温度75℃～85℃，保持1min～3min，以20℃/min～30℃/min升温至200℃～250℃，保持3min～8min。
上述的电子烟烟液中香兰素及咖啡因的检测方法能够同时检测电子烟烟液中的香兰素及咖啡因，且在检测之前对电子烟烟液样品的处理操作简单、快捷，能够有效地提高香兰素及咖啡因的检测效率。本申请在采用气相色谱仪对所述待检测样品进行检测分析操作时，使用30m*0.32mm*0.25μm的TG-5SILMS非极性色谱柱，能够有效地提高电子烟烟液在色谱柱的热稳定性以及减少流失量，而且TG-5SILMS非极性色谱柱具有较高的惰性，能够有效地降低易氧化性，从而有效地提高气相色谱检测的灵敏度，进而提高对电子烟烟液中香兰素及咖啡因的检测准确度。本申请在色谱分析时的升温程序为：初始温度75℃～85℃，保持1min～3min，使待检测样品充分预热并保持稳定，以便于对待检测样品进行进一步加热升温；接着以20℃/min～30℃/min升温至200℃～250℃，保持3min～8min，使电子烟烟液中的香兰素及咖啡因组分依次充分分离，出现在不同的保留时间，且能够形成较好的峰形，进一步地，香兰素和咖啡因在本发明中的出峰时间较短。因此采用上述升温程序能够有效提高电子烟烟液中香兰素和咖啡因在气相色谱仪内的分离效果，从而提高电子烟烟液中香兰素和咖啡因的测量精密度、测量准确度以及测量效率。更进一步地，电子烟烟液中香兰素和咖啡因的含量较少，尤其是咖啡因的含量更少，而通过本发明的升温程序能够使检测的定量限较低，以保证电子烟烟液的香兰素和咖啡因能够被准确测出。此外，采用本申请的检测方法较高的回收率，经测量统计得到本申请的检测方法的回收率为70％～120％。
请参阅图1，为了更好地理解本申请的电子烟烟液中香兰素及咖啡因的检测方法，以下对本申请的电子烟烟液中香兰素及咖啡因的检测方法作进一步的解释说明，一实施方式的电子烟烟液中香兰素及咖啡因的检测方法包括如下步骤：
S100、配制香兰素及咖啡因检测用的标准溶液。
在本实施例中，分别精确称取或量取预设量的香兰素、咖啡因标准物质至棕色容量瓶中，用乙腈完全溶解后，用乙腈定容，配制成一级标准储备液，以便于检测时，用乙腈溶液逐级将制备好的标准品储备液稀释得到标准品系列浓度溶液，然后进行仪器分析，以作电子烟烟液中香兰素及咖啡因检测的计算标准。
S200、称取预设质量的电子烟烟液，并进行定容操作，得到定容样品。
在本实施例中，精确称取预设质量的电子烟烟液，精确至0.001g，置入10mL容量瓶中，加入乙腈溶液定容至10mL，从而完成对电子烟烟液的定容操作。通过定容操作，能够精准控制待检测电子烟烟液的浓度，使后续测定时所取烟液更加准确，从而提高测定精度，防止实验误差的出现。
S300、对定容样品进行提取操作，得到待检测样品。
在本实施例中，通过对定容样品进行提取操作，能够使定容样品中的香兰素和咖啡因得到初步脱离，同时能够去除定容样品中的其它杂质，防止杂质对样品检测造成干扰，以使提取后的待检测样品在色谱仪中能够进行有效的检测和分析。
S400、采用气相色谱仪对待检测样品进行检测分析操作，其中色谱柱为30m*0.32mm*0.25μm TG-5SILMS非极性，升温程序：初始温度75℃～85℃，保持1min～3min，以20℃/min～30℃/min升温至200℃～250℃，保持3min～8min。
在本实施例中，使用30m*0.32mm*0.25μm的TG-5SILMS非极性色谱柱，能够有效地提高电子烟烟液在色谱柱的热稳定性以及减少流失量，而且TG-5SILMS非极性色谱柱具有较高的惰性，能够有效地降低易氧化性，从而有效地提高气相色谱检测的灵敏度，进而提高对电子烟烟液中香兰素及咖啡因的检测准确度。在色谱分析时的升温程序为：初始温度75℃～85℃，保持1min～3min，使待检测样品充分预热并保持稳定，以便于对待检测样品进行进一步加热升温；接着以20℃/min～30℃/min升温至200℃～250℃，保持3min～8min，使电子烟烟液中的香兰素及咖啡因组分依次充分分离，出现在不同的保留时间，且能够形成较好的峰形，进一步地，香兰素和咖啡因在本发明中的出峰时间较短。因此采用上述升温程序能够有效提高电子烟烟液中香兰素和咖啡因在气相色谱仪内的分离效果，从而提高电子烟烟液中香兰素和咖啡因的测量精密度、测量准确度以及测量效率。更进一步地，电子烟烟液中香兰素和咖啡因的含量较少，尤其是咖啡因的含量更少，而通过本发明的升温程序能够使检测的定量限较低，以保证电子烟烟液的香兰素和咖啡因能够被准确测出。
如图2所示，在其中一个实施例中，对定容样品的提取操作具体包括以下步骤：
S310、将定容样品进行密封操作；
在本实施例中，将定容样品放置于带盖容量瓶中，再对容量瓶进行加盖密封操作，从而防止定容样品中的有效成分在提取过程中的流失，进而提高香兰素和咖啡因的检测精度。
S320、将完成密封操作的定容样品进行超声萃取操作，得到萃取样品。
在本实施例中，将密封好的定容样品放置于超声波振荡器中，利用超声波振动的方法加速电子烟烟液在溶剂中的溶解，使电子烟烟液快速且充分地溶解于溶剂之中，从而实现香兰素和咖啡因的萃取。利用超声波技术强化香兰素和咖啡因的萃取过程，能够有效提高香兰素和咖啡因的萃取效率，缩短萃取时间。
S330、将萃取样品进行静置操作。
可以理解的是，萃取后的电子烟烟液具有多个液相，且多个液相混合在一起，不利于气相色谱仪进行进一步的分析。为了使萃取相与萃余相更好地分离，在本实施例中，将萃取完成的电子烟烟液进行静置操作，使电子烟烟液中的萃取相和萃余相能够更好地分离，从而提高电子烟烟液中香兰素和咖啡因的测定精确性。
S340、对完成静置操作后的萃取样品进行过滤操作，得到待检测样品。
可以理解的是，萃取样品经过静置操作之后，电子烟烟液样品中的萃取相和萃余相已经实现较好的分层。为了获取较为纯净的萃取相，在本实施例中，将完成静置操作后的萃取样品使用0.22um滤膜进行过滤操作，从而能够较好地将萃余相去除，以得到较为纯净的萃取相，进而进一步提高电子烟烟液中香兰素和咖啡因的测定精确性。
进一步地，超声萃取操作中的超声频率为35KHZ～45KHZ，超声时间为10min～20min。可以理解的是，超声波萃取是利用超声波辐射压强产生的强烈空化应效应、机械振动、扰动效应、高的加速度、乳化、扩散、击碎和搅拌作用等多级效应，增大物质分子运动频率和速度，增加溶剂穿透力，从而加速目标成分进入溶剂，促进提取的进行。具体地，超声波能产生并传递强大的能量，给予介质极大的加速度。这种能量作用于液体时，膨胀过程就会在液体中生成气泡或将液体撕裂成很小的空穴。这些空穴瞬间即闭合，闭合时产生高达3000MPa的瞬间压力，称为空化作用。超声对萃取的强化作用最重要的原因是空化效应，而超声萃取中的超声频率及超声时间对超声效果具有重大的影响。为了进一步提高电子烟烟液中香兰素和咖啡因的萃取效果，在本实施例中，超声萃取操作中的超声频率为35KHZ～45KHZ，超声时间为10min～20min，优选地，超声频率为40KHZ，超声时间为15min，根据电子烟烟液中的香兰素和咖啡因的存在状态、极性及溶解度，采用40KHZ的超声频率及15min的超声时间，能够使存在与电子烟烟液中的微小气泡，在超声场的作用下被激活，表现为泡核的形成、振荡、生长、收缩乃至崩溃等系列动力学过程，及其引发的物理和化学效应。伴随超声空化产生的微射流、冲击波等机械效应加剧了体系的湍动程度，加快液相间的传质速度。同时，冲击流能够进一步促进香兰素及咖啡因的溶出，提高超声萃取效率，进而香兰素和咖啡因的测定效率。
更进一步地，萃取样品静置操作的时间为25min～35min。可以理解的是，将萃取完成的电子烟烟液进行静置操作，能够使电子烟烟液中的萃取相和萃余相更好地分离，从而提高电子烟烟液中香兰素和咖啡因的测定精确性。为了同时提高香兰素和咖啡因在电子烟烟液的分离效果以及测定效率，在本实施例中，萃取样品静置操作的时间为25min～35min，优选地，萃取样品静置操作的时间为30min，通过对萃取样品进行30min的静置，一方面能够使萃取样品中的萃取相和萃余相充分分层；另一方面也能够有效地提高香兰素和咖啡因的测定效率。
在其中一个实施例中，升温程序具体为：初始温度80℃，保持1min，以20℃/min升至250℃，保持5min。可以理解的是，电子烟烟液是一种沸点范围较宽的多组分混合物，采用程序升温法，即色谱柱的温度按设置的程序连续地随时间线性或非线性逐渐升高，从而使低沸点组分和高沸点组分在色谱柱中都有适宜的保留、色谱峰分布均匀且峰形对称。尤其是同时测定电子烟烟液中香兰素和咖啡因的含量，升温程序具有较大的影响性。若测定过程中升温程序无法与电子烟烟烟液及电子烟烟液中的香兰素和咖啡因相适应，则容易无法得到香兰素和咖啡因的色谱峰，即无法检测得到电子烟烟液中香兰素和咖啡因的含量。为了进一步提高香兰素和咖啡因的测定准确度，在本实施例中，升温程序的初始温度80℃，并保持1min，80℃的初始温度能够使电子烟烟液中的低沸点组分达到较好的分离效果，同时保持1min能够保持固定液的黏度稳定性，防止温度过低使固定液黏度增大，从而提高柱效，缩短分析时间。需要说明的是，升温速率要兼顾分离度和分析速度两个方面：若升温太快，不利于电子烟烟液中各组分的分离；若升温太慢，则容易使分析时间变长。而本实施例中以20℃/min升至250℃，保持5min，能够兼顾分离度和分析时间，即改进分离效果，使分别对应香兰素和咖啡因的色谱峰变窄、检测限下降，同时提高对具有较高沸点的香兰素和咖啡因的检测灵敏度，从而提高香兰素和咖啡因的测定准确度。此外，在本实施例的升温程序中，能够对后面出峰的高沸点物质加快出峰，减小扩散，而对于前面组分也会有更大的保留，利于分离，进而准确地得到香兰素和咖啡因的色谱峰，进一步提高香兰素和咖啡因的测定准确度。
在其中一个实施例中，检测分析操作中的色谱条件还包括：柱流量1.2mL/min，进样口温度250℃；进样量1μL，分流进样；检测器温度280℃。可以理解的是，气相色谱仪进样口是将样品引入到气相系统的重要部件，也是将样品完成气化的地方。若进样口温度过低，气化速度慢，容易使样品峰扩展，产生伸舌头峰；温度过高则产生裂解峰，而使样品分解。而色谱柱的柱流量是影响色谱峰保留时间的主要因素，在气相色谱的实际工作过程中，保留时间又对电子烟烟液组分的定性起到决定性作用。为了能够同时检测电子烟烟液中香兰素和咖啡因的含量，以及提高检测的准确度，在本实施例中，柱流量为1.2mL/min，在保证香兰素和咖啡因的分离度的同时，还能加快出峰时间，从而在提高测定准确度的同时，提高测定效率；进样口温度为250℃，在250℃的进样口温度下既能保证电子烟烟液全部组分瞬间完全气化，又不引起电子烟烟液样品分解。可以理解的是，若待检测样品的进样量过大，容易造成峰展宽，甚至肩峰或分叉，即相当于增加了柱外效应，从而影响香兰素和咖啡因在气相色谱仪中的检测结果。为了进一步完善香兰素和咖啡因的色谱峰峰形，在本实施例中，待检测电子烟烟液样品的进样量为1μL，且分流进样，1μL进样量的待检测电子烟烟液样品在温度为250℃的进样口中能够完全气化，具有较好的气化效果，在进入气相系统后能够形成规则且易于测定的峰型，从而能够进一步提高电子烟烟液中香兰素和咖啡因的测定准确度。此外，本实施例的检测分析操作中检测器的温度为280℃。由于电子烟烟液中需要同时检测香兰素和咖啡因，且香兰素和咖啡因的沸点差异较大，使得检测分析过程中香兰素和咖啡因的分离难度较大，若检测器温度设定太高，容易增大电子烟烟液组分的响应值和基线噪声，降低仪器的灵敏度；若温度设定太低，电子烟烟液样品组分容易在检测器内冷凝、不出峰甚至污染检测器。在本实施例中，280℃的检测器温度不仅能够保证检测器的灵敏度，还能保证流出色谱柱的组分在检测器内不冷凝，从而进一步提高香兰素和咖啡因的检测准确度。
进一步地，分流进样的分流比为25：1。需要说明的是，分流比直接影响进样量，进样量影响峰面积，而分流比越大进的量就越小。进一步地，由于电子烟烟液中需要同时检测香兰素和咖啡因，使得色谱柱的分离难度增大，甚至容易使峰形出现拖尾的问题。为了进一步提升香兰素和咖啡因色谱峰的峰形效果，在本实施例中，待检测电子烟烟液样品的分流进样的分流比为25：1，从而能够提高香兰素和咖啡因在色谱柱中的分离效果，且能够同时提高分离速度，解决峰形拖尾的问题，进一步提升香兰素和咖啡因色谱峰的峰形效果，进而提高香兰素和咖啡因的检测准确度。
如图3所示，在其中一个实施例中，标准溶液的配制具体包括以下步骤：
S110、分别称取香兰素标准物质和咖啡因标准物质至棕色容量瓶。
在本实施例中，分别称取一定质量的香兰素、咖啡因标准物质至棕色容量瓶中，以便于对香兰素标准物质和咖啡因标准物质进行溶解操作，同时防止香兰素标准物质和咖啡因标准物质在配制过程中出现遇光分解及挥发的问题。
S120、采用乙腈对香兰素标准物质和咖啡因标准物质进行溶解操作。
在本实施例中，采用乙腈溶液对香兰素标准物质和咖啡因标准物质进行溶解操作，使香兰素标准物质和咖啡因标准物质溶解于乙腈溶液中，从而便于后续将配制好的标准工作液在色谱仪器中进行分析。
S130、对溶解后的香兰素标准物质和咖啡因标准物质进行定容操作，配制成一级标准储备液。
在本实施例中，用乙腈溶液对溶解后的香兰素标准物质和咖啡因标准物质进行定容操作，从而配制得到一级标准储备液。
在其中一个实施例中，在对溶解后的香兰素标准物质和咖啡因标准物质进行定容操作，配制成一级标准储备液的步骤之后，以及在采用气相色谱仪对待检测样品进行检测分析操作的步骤之前，的电子烟烟液中香兰素及咖啡因的检测方法还包括以下步骤：分别移取不同体积的一级标准储备液5份～7份，并配制成具有浓度差的标准工作溶液。在本实施例中，通过稀释一级标准储备液，配制成5份～7份具有浓度差的标准工作溶液，然后在与待测电子烟烟液相同的色谱条件下，等体积准确进样，测量各峰的峰面积或峰高，用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准曲线。
在其中一个实施例中，色谱柱为5％苯基95％二甲基聚硅氧烷色谱柱。在本实施例中，色谱柱：30m*0.32mm*0.25μm TG-5SILMS非极性,柱流量1.2mL/min，进样口温度：250℃；进样量1μL，分流，分流比25：1，检测器温度280℃，程序升温：初始温度800℃，以20℃/min升至250℃，再以20℃/min升至250℃，停留5min。进一步地，色谱柱还为5％苯基-95％二甲基聚硅氧烷或相当者，5％苯基-95％二甲基聚硅氧烷为弱极性固定相，5％苯基-95％二甲基聚硅氧烷色谱柱具有耐高温、耐氧化以及柱流失较低的特点，能够较好地配合本申请中的升温程序，有效提高电子烟烟液中香兰素和咖啡因在气相色谱仪内的分离效果，从而提高电子烟烟液中香兰素和咖啡因的测量精密度、测量准确度以及测量效率。
以下列举一些具体实施例，若提到％，均表示按重量百分比计。需注意的是，下列实施例并没有穷举所有可能的情况，并且下述实施例中所用的材料如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
标准溶液配置：分别精确称取一定质量的香兰素、咖啡因标准物质至棕色容量瓶中，用乙腈完全溶解后，用乙腈定容，配制成一级标准储备液。分别移取不同体积的一级标准储备液5～7份，配置成不同浓度的标准工作溶液。进行仪器分析
样品处理：精确称取一定质量的电子烟烟液，精确至0.001g，置入10mL容量瓶中，加入乙腈溶液定容至10mL,加盖密封后置于超声波振荡器中，以35KHZ频率超声提取10min，静置后经0.22um滤膜过滤至色谱分析瓶中进行仪器分析。
仪器方法：气相色谱仪带FID检测器，色谱柱：30m*0.32mm*0.25μmTG-5SILMS非极性,5％苯基-95％二甲基聚硅氧烷或相当者；柱流量1.2mL/min，进样口温度：250℃；进样量1μL，分流，分流比25：1，检测器温度280℃，程序升温：初始温度75℃，保持2min，以20℃/min升至200℃，停留3min。
上机测试：分别将标准工作溶液及待测液处理后的样品溶液按照上述仪器方法进行测试。
实施例2
标准溶液配置：分别精确称取一定质量的香兰素、咖啡因标准物质至棕色容量瓶中，用乙腈完全溶解后，用乙腈定容，配制成一级标准储备液。分别移取不同体积的一级标准储备液5～7份，配置成不同浓度的标准工作溶液。进行仪器分析
样品处理：精确称取一定质量的电子烟烟液，精确至0.001g，置入10mL容量瓶中，加入乙腈溶液定容至10mL,加盖密封后置于超声波振荡器中，以40KHZ频率超声提取15min，静置后经0.22um滤膜过滤至色谱分析瓶中进行仪器分析。
仪器方法：气相色谱仪带FID检测器，色谱柱：30m*0.32mm*0.25μmTG-5SILMS非极性,5％苯基-95％二甲基聚硅氧烷或相当者；柱流量1.2mL/min，进样口温度：250℃；进样量1μL，分流，分流比25：1，检测器温度280℃，程序升温：初始温度80℃，保持1min，以20℃/min升至250℃，停留5min。
上机测试：分别将标准工作溶液及待测液处理后的样品溶液按照上述仪器方法进行测试。
实施例3
标准溶液配置：分别精确称取一定质量的香兰素、咖啡因标准物质至棕色容量瓶中，用乙腈完全溶解后，用乙腈定容，配制成一级标准储备液。分别移取不同体积的一级标准储备液5～7份，配置成不同浓度的标准工作溶液。进行仪器分析
样品处理：精确称取一定质量的电子烟烟液，精确至0.001g，置入10mL容量瓶中，加入乙腈溶液定容至10mL,加盖密封后置于超声波振荡器中，以40KHZ频率超声提取15min，静置后经0.22um滤膜过滤至色谱分析瓶中进行仪器分析。
仪器方法：气相色谱仪带FID检测器，色谱柱：30m*0.32mm*0.25μmTG-5SILMS非极性,5％苯基-95％二甲基聚硅氧烷或相当者；柱流量1.2mL/min，进样口温度：250℃；进样量1μL，分流，分流比25：1，检测器温度280℃，程序升温：初始温度85℃，保持3min，以20℃/min升至250℃，停留8min。
上机测试：分别将标准工作溶液及待测液处理后的样品溶液按照上述仪器方法进行测试。
实施例4
标准溶液配置：分别精确称取一定质量的香兰素、咖啡因标准物质至棕色容量瓶中，用乙腈完全溶解后，用乙腈定容，配制成一级标准储备液。分别移取不同体积的一级标准储备液5～7份，配置成不同浓度的标准工作溶液。进行仪器分析
样品处理：精确称取一定质量的电子烟烟液，精确至0.001g，置入10mL容量瓶中，加入乙腈溶液定容至10mL,加盖密封后置于超声波振荡器中，以40KHZ频率超声提取10min，静置后经0.22um滤膜过滤至色谱分析瓶中进行仪器分析。
仪器方法：气相色谱仪带FID检测器，色谱柱：30m*0.32mm*0.25μmTG-5SILMS非极性,5％苯基-95％二甲基聚硅氧烷或相当者；柱流量1.2mL/min，进样口温度：250℃；进样量1μL，分流，分流比25：1，检测器温度280℃，程序升温：初始温度80℃，保持3min，以20℃/min升至230℃，停留5min。
上机测试：分别将标准工作溶液及待测液处理后的样品溶液按照上述仪器方法进行测试。
相关测试：
1、色谱图：如图4所示，为实施例2上机测试后得到的色谱图，其中，香兰素和咖啡因的保留时间分别为:7.068min和9.648min。说明采用本申请电子烟烟液中香兰素及咖啡因的检测方法能够同时检测电子烟烟液中香兰素及咖啡因的含量，且出峰时间均在10min，检测效率较高。
2、加标回收率：采用实施例2中的电子烟烟液中香兰素及咖啡因的检测方法，分别称取如表1、表2及表3中所示的不同质量的电子烟烟液样品，并分别测得每样品中香兰素和咖啡因的测试值，以及香兰素和咖啡因的回收率。
(1)加标回收率＝(样品加标测试值*称样量-样品测试值*称样量)/加标量*100％
样品测试值
表1
(2)0.05mg加标量，加标回收率
表2
(3)0.1mg加标量，加标回收率
表3
根据表1、表2及表3测试结果分析可知，本申请的电子烟烟液中香兰素及咖啡因的检测方法的回收率为70％～120％。回收率主要检测分析方法的准确度，准确度系指用该方法测定的结果与真实值或认可的参考值之间接近的程度。有时也称真实度。由上可知，本申请的电子烟烟液中香兰素及咖啡因的检测方法不仅能够同时检测电子烟烟液中的香兰素及咖啡因，而且具有较好的准确度(真实度)。
3、精密度
采用实施例2中的电子烟烟液中香兰素及咖啡因的检测方法，如表4及表5所示，连续测定11份质量接近的样品，求测试结果相对标准偏差(RSD)值，RSD＜10％满足要求。
表4
/>
表5
根据表4及表5的测试结果可知，香兰素的测定精密度为2.44％，咖啡因的测定精密度为3.50％。精密度系指在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。由上可知，本申请的电子烟烟液中香兰素及咖啡因的检测方法不仅能够同时检测电子烟烟液中的香兰素及咖啡因，而且具有较好的精密度。
此外，在本申请的电子烟烟液中香兰素及咖啡因的检测方法中，香兰素的定量限为0.2102mg/g，咖啡因的定量限为0.3249mg/g。
与现有技术相比，本发明至少具有以下优点：
1、本发明电子烟烟液中香兰素及咖啡因的检测方法能够同时检测电子烟烟液中的香兰素及咖啡因，且在检测之前对电子烟烟液样品的处理操作简单、快捷，能够有效地提高香兰素及咖啡因的检测效率。
2、本发明在采用气相色谱仪对所述待检测样品进行检测分析操作时，使用30m*0.32mm*0.25μm的TG-5SILMS非极性色谱柱，能够有效地提高电子烟烟液在色谱柱的热稳定性以及减少流失量，而且TG-5SILMS非极性色谱柱具有较高的惰性，能够有效地降低易氧化性，从而有效地提高气相色谱检测的灵敏度，进而提高对电子烟烟液中香兰素及咖啡因的检测准确度。
3、本发明在色谱分析时的升温程序为：初始温度75℃～85℃，保持1min～3min，使待检测样品充分预热并保持稳定，以便于对待检测样品进行进一步加热升温；接着以20℃/min～30℃/min升温至200℃～250℃，保持3min～8min，使电子烟烟液中的香兰素及咖啡因组分依次充分分离，出现在不同的保留时间，且能够形成较好的峰形，进一步地，香兰素和咖啡因在本发明中的出峰时间较短。因此采用上述升温程序能够有效提高电子烟烟液中香兰素和咖啡因在气相色谱仪内的分离效果，从而提高电子烟烟液中香兰素和咖啡因的测量精密度、测量准确度以及测量效率。更进一步地，电子烟烟液中香兰素和咖啡因的含量较少，尤其是咖啡因的含量更少，而通过本发明的升温程序能够使检测的定量限较低，以保证电子烟烟液的香兰素和咖啡因能够被准确测出。
以上实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (6)

1.一种电子烟烟液中香兰素及咖啡因的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
配制香兰素及咖啡因检测用的标准溶液；
称取预设质量的电子烟烟液，并加入乙腈溶液，进行定容操作，得到定容样品；
对所述定容样品进行提取操作，得到待检测样品；
采用气相色谱仪对所述待检测样品进行检测分析操作，其中色谱柱为30m×0.32mm×0.25μm TG-5SILMS，升温程序：初始温度80℃，保持1min，以20℃/min升温至250℃，保持5min；
其中，所述提取操作具体包括以下步骤：
将所述定容样品进行密封操作；
将完成所述密封操作的所述定容样品进行超声萃取操作，得到萃取样品，其中所述超声萃取操作中的超声频率为35KHZ~45KHZ，超声时间为10min~20min；
将所述萃取样品进行静置操作；
对完成静置操作后的所述萃取样品进行过滤操作，得到所述待检测样品。
2.根据权利要求1所述的电子烟烟液中香兰素及咖啡因的检测方法，其特征在于，所述静置操作的时间为25min~35min。
3.根据权利要求1所述的电子烟烟液中香兰素及咖啡因的检测方法，其特征在于，所述检测分析操作中的色谱条件还包括：柱流量1.2mL/min，进样口温度250℃；进样量1μL，分流进样；检测器温度280℃。
4.根据权利要求3所述的电子烟烟液中香兰素及咖啡因的检测方法，其特征在于，所述分流进样的分流比为25：1。
5.根据权利要求1所述的电子烟烟液中香兰素及咖啡因的检测方法，其特征在于，所述标准溶液的配制具体包括以下步骤：
分别称取香兰素标准物质和咖啡因标准物质至棕色容量瓶；
采用乙腈对所述香兰素标准物质和所述咖啡因标准物质进行溶解操作；
对溶解后的所述香兰素标准物质和所述咖啡因标准物质进行定容操作，配制成一级标准储备液。
6.根据权利要求5所述的电子烟烟液中香兰素及咖啡因的检测方法，其特征在于，在对溶解后的所述香兰素标准物质和所述咖啡因标准物质进行定容操作，配制成一级标准储备液的步骤之后，以及在采用气相色谱仪对所述待检测样品进行检测分析操作的步骤之前，所述的电子烟烟液中香兰素及咖啡因的检测方法还包括以下步骤：
分别移取不同体积的所述一级标准储备液5份~7份，并配制成具有浓度差的标准工作溶液。
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