CN114045163A - 一种页岩气增产用纳米增渗解吸剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种页岩气增产用纳米增渗解吸剂的制备方法，步骤如下：步骤1、制备多支化孪链两性表面活性剂，首先，脂肪酸和N,N‑二甲氨基丙胺在催化剂条件下，搅拌回流反应，得到中间产物叔胺；其次，向中间产物叔胺中添加二氯乙醚进行挛链化反应，搅拌回流反应得到中间产物挛链叔胺；最后，将制得的挛链叔胺、异丙醇和氯乙酸钠回流反应得到含多支化孪链两性表面活性剂的溶液；步骤2、将多支化孪链两性表面活性剂溶液、增效剂、互溶剂混合均匀，加热至70～80℃，加入水；搅拌反应得到纳米增渗解吸剂。本发明的纳米增渗解吸剂具有较好的增渗性能，同时能解吸吸附在岩心表面的甲烷气体使之变成游离气，提高气体扩散能力，从而提高增产效果。

Description

一种页岩气增产用纳米增渗解吸剂的制备方法
技术领域
本发明涉及石油化工技术领域，尤其是一种页岩气增产用纳米增渗解吸剂的制备方法。
背景技术
页岩气藏属于特低孔、特低渗,且存在吸附-解吸等特性的非常规气藏,通常孔隙度最高仅为3％～5％,渗透率一般小于0.01mD，其孔渗结构属于纳微米数量级。由于页岩气储层通常呈低孔、低渗透率，气流阻力比常规天然气大，难以开采，因此需要实施体积压裂改造才能实现商业开采。页岩气储集状态包括游离态，吸附态及溶解态，但以游离态和吸附态为主。孔隙度是决定页岩的气体总量的因素之一，与页岩气体总量呈正相关关系，即页岩的气体总含量随着页岩孔隙度的增大而增大。页岩的吸附含气量受多重因素影响，纳米孔隙内气体分子扩散及滑脱作用对气体渗流影响很大。纳米乳液能改变岩心的润湿性，有利于吸附在岩心表面的气体解吸滑脱，提高气体扩散能力。根据页岩气开采技术可行性分析和压裂裂缝形态描述的分析，认为体积压裂技术是改善页岩气开发效果的关键手段。
发明内容
本发明的目的是提供一种页岩气增产用纳米增渗解吸剂的制备方法，在滑溜水中添加纳米乳液状的纳米增渗解吸剂后，可以提高页岩气最终产量。
本发明提供的页岩气增产用纳米增渗解吸剂的制备方法，步骤如下：
步骤1、制备多支化孪链两性表面活性剂，方法如下：
(1)100～120重量份的脂肪酸和30～40重量份的N,N-二甲氨基丙胺在0.15～0.2重量份氢氧化钾作催化剂条件下，反应温度130℃～160℃，搅拌回流反应6h～8h，得到中间产物叔胺。
(2)向中间产物叔胺中添加40～45重量份二氯乙醚进行挛链化反应，温度120℃～130℃，搅拌回流反应2h～4h，得到中间产物挛链叔胺。
(3)将制得的挛链叔胺和150～160重量份异丙醇加入容器中，分三次加入预先备好的30-35重量份氯乙酸钠溶液，每次加入总量的三分之一，每次加入间隔10min，70℃～80℃下搅拌回流反应4h～6h，得到含多支化孪链两性表面活性剂的溶液。其中有效成分多支化孪链两性表面活性剂的质量百分含量为49％～51％。所述多支化孪链两性表面活性剂的分子结构式如下：
Figure BDA0003347880800000011
式中，R为C12-C18的直链或支链烷基，n为3-6的整数，p为2-4的整数。
步骤2、称取多支化孪链两性表面活性剂溶液40～50份、纳米增效剂5～10份、互溶剂15～20份，依次加入反应器中，开启搅拌，同时升温至70～80℃，然后加入蒸馏水20～50份，继续搅拌1～2小时，降温至30～40℃，出料得到纳米增渗解吸剂。所述纳米增渗解吸剂峰值粒径在20～100nm范围内。
所述纳米增效剂为纳米二氧化硅、纳米氧化镁、纳米氧化钛、纳米氧化锌、纳米二硫化钼、纳米二硫化镍中一种或几种。
所述互溶剂为乙二醇单丁醚、二乙二醇单丁醚、己二醇、异己二醇中的一种或几种。
优选的是，所述脂肪酸为油酸。
与现有技术相比，本发明的有益之处在于：
(1)由于纳米增渗解吸剂分子尺寸小，容易进入纳米孔喉，可以大幅增加波及体积，同时能增加渗透率。
(2)纳米乳液进入地层微孔喉中，通过润湿作用剥离吸附在岩石表面的吸附气，将吸附气变成游离气，促进并加速其在多孔介质，天然或人工裂缝网络内的流动性。
(3)纳米乳液尺寸小，易进入孔喉，解除水锁，间接提高岩心渗透率，从而增加导流能力。
(4)和常规表活剂相比，本发明的纳米乳液扩容增渗解吸增产剂维持更低界面张力，因此液体初始流动阻力降低，在整个裂缝网络中，纳米乳液乳液可以运移得更深更远，同时大幅降低降低基质中油气流动所需驱动压差，从而更加高效地采出油气。
(5)因此，本发明提供的纳米增渗解吸剂用于压裂时添加，不仅可以增加波及体积，增加裂缝壁面与储层基质的接触面积，同时基质中流体向裂缝渗流所需压差，还可以解吸吸附在岩心表面的气体，增加渗透率，从而提高最终产量。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种制备多支化孪链两性表面活性剂方法如下：
(1)在带有冷凝回流管的容器中加入108克油酸与36克N,N-二甲氨基丙胺，进行酰胺化缩合反应，加入0.2克氢氧化钾作催化剂，反应温度为130℃，搅拌回流反应8h，得到中间产物叔胺；
(2)向上述中间产物叔胺中添加42克二氯乙醚进行挛链化反应，反应温度为130℃，搅拌回流反应3h，得到中间产物挛链叔胺；
(3)将制得的中间产物挛链叔胺和154克的异丙醇加入容器中，分三次加入预先中和好的40％质量百分浓度的氯乙酸钠溶液32克，每次加入总量的三分之一，每次加入间隔10min，在70℃下搅拌回流反应4h，得到黄色稠状液体，即为最终产物多支化孪链两性表面活性剂溶液，其中，有效成分多支化孪链两性表面活性剂的质量百分含量为50％。
实施例2
制备多支化孪链两性表面活性剂方法如下：
(1)在带有冷凝回流管的容器中加入120克油酸与40克N,N-二甲氨基丙胺，进行酰胺化缩合反应，加入0.2克氢氧化钾作催化剂，反应温度为160℃，搅拌回流反应8h，得到中间产物叔胺；
(2)向上述中间产物叔胺中添加45克二氯乙醚进行挛链化反应，反应温度为120℃，搅拌回流反应4h，得到中间产物挛链叔胺；
(3)将制得的中间产物挛链叔胺和160克的异丙醇加入容器中，分三次加入预先中和好的40％质量百分浓度的氯乙酸钠溶液35克，每次加入总量的三分之一，每次加入间隔10min，在80℃下搅拌回流反应6h，得到黄色稠状液体，即为最终产物多支化孪链两性表面活性剂溶液。
实施例3
一种纳米增渗解吸剂，各组分含量如下：
实施例1制备的多支化孪链两性表面活性剂溶液50重量份、增效剂纳米二硫化钼5重量份，互溶剂二乙二醇单丁醚20重量份、蒸馏水25重量份。
向反应器中加入多支化孪链两性表面活性剂溶液、增效剂纳米二硫化钼及互溶剂二乙二醇单丁醚；混合均匀，加热保持反应器内温度70℃，然后加入蒸馏水；搅拌下反应2小时，得到淡黄色透明液体样品1。将所述样品1进行性能测试，结果如表1所示。
实施例4
一种纳米增渗解吸剂，各组分含量如下：
实施例1制备的多支化孪链两性表面活性剂溶液50重量份、增效剂纳米二氧化硅10重量份，互溶剂异己二醇20重量份、蒸馏水20重量份。
向反应器中加入多支化孪链两性表面活性剂溶液、增效剂及互溶剂；混合均匀，加热保持反应器内温度80℃，然后加入蒸馏水；搅拌下反应1小时，得到淡黄色透明液体样品2。将样品2进行性能测试，结果如表1所示。
表1、样品1和2性能测试结果
项目指标 样品1 样品2
密度(20℃±1℃)，g/cm<sup>3</sup> 1.05 1.06
pH值 7.0 7.0
中值粒径，nm 60 30
表面张力(0.1％加量)，mN/m 24.3 22.8
界面张力(0.1％加量，与煤油)mN/m 0.04 0.025
润湿角(0.2％水溶液)，度 21.5 23.2
Zeta电位绝对值(0.2％水溶液)，mV 46.2 42.8
岩心渗透率增加值，％ 25.1 21.4
应用施工案例1
现场实施：
选取xx页岩气区块作为施工对象，进行压裂施工。
xx-4井，储层温度107℃，水平段生产段长1548m，有效孔隙度为5％，矿物脆性为57％；xx-5井，储层温度104℃，水平段生产段长1541m，有效孔隙度为5.1％，矿物脆性为56％。xx-4和xx-5井属于特低孔、特低渗页岩气藏，储层物性相似、压裂施工规模类似的两口邻井。为对比加入纳米增渗解吸剂后的增产效果，在施工过程中，xx-4井全井段前置滑溜水阶段按0.2％的比例加入了实施例3的纳米增渗解吸剂，邻井xx-5井不加。开井结果如表2所示，与不加纳米增渗解吸剂相比，采用具有0.2％纳米增渗解吸剂的滑溜水的增产效果明显，产量提高7.8万方/天，平均提高产量22.7％。
表2、产量对比(180d平均产量)
井号 xx-4 xx-5
日产气量(万方) 42.1 34.3
应用施工案例2
现场实施：
进一步扩大应用，选取某平台的X-3、X-4、X-6、X-7、X-8、X-9作为施工对象。X-3井、X-4井完钻井深分别为4250m、4303m，施工段长分别为1435.0m、1328.0m，测井井温均为76.6℃/4255.0m；X-6井、X-7井、X-8井、X-9井完钻井深分别为4255m、4250m、4508m、4553m，施工段长分别为1453.0m、1419.0m、1452.0m、1559.0m，测井井温分别为93.9℃/4255.0m、94.6℃/4250.0m、91.1℃/4469.00m、91.1℃/4469.0m。X-3井和X-4井压裂施工时采用了添加有0.2％的实施例4的纳米增渗解吸剂的滑溜水，而X-6井、X-7井、X-8井、X-9井压裂未加纳米增渗解吸剂，开井产量对比如表3所示。
表3、开井后产量对比
Figure BDA0003347880800000051
施工效果如表3所示，X-3井和X-4井的日产量在32万方左右，相较于未添加纳米增渗解吸剂日产量较高的X-6井和日产量最低的X-9井，日产量分别高出约24％和43％。这充分说明了添加本发明的纳米增渗解吸剂的滑溜水能够提高页岩气产量，达到增产的效果。
综上所述，本发明的纳米增渗解吸剂具有较好的增渗性能，同时能解吸吸附在岩心表面的甲烷气体使之变成游离气，提高气体扩散能力，从而提高增产效果。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (7)

1.一种页岩气增产用纳米增渗解吸剂的制备方法，其特征在于，步骤如下：
步骤1、制备多支化孪链两性表面活性剂，方法如下：
(1)取100～120重量份脂肪酸和30～40重量份N,N-二甲氨基丙胺在0.15～0.2重量份氢氧化钾作催化剂条件下，反应温度130℃～160℃，搅拌回流反应6h～8h，得到中间产物叔胺；
(2)向中间产物叔胺中添加40～45重量份二氯乙醚进行挛链化反应，温度120℃～130℃搅拌回流反应2h～4h，得到中间产物挛链叔胺；
(3)将制得的挛链叔胺和150～160重量份异丙醇加入容器中，分批次加入预先备好的30～35重量份氯乙酸钠溶液，70℃～80℃下搅拌回流反应4h～6h，得到含多支化孪链两性表面活性剂的溶液；
步骤2、将40～50重量份多支化孪链两性表面活性剂溶液、5～10重量份增效剂、15～20重量份互溶剂混合均匀，加热至温度70～80℃，然后加入20～50重量份水；搅拌反应1～2小时，得到纳米增渗解吸剂。
2.如权利要求1所述的页岩气增产用纳米增渗解吸剂的制备方法，其特征在于，所述多支化孪链两性表面活性剂的分子结构式如下：
Figure FDA0003347880790000011
式中，R为C12-C18的直链或支链烷基，n为3-6的整数，p为2-4的整数。
3.如权利要求1所述的页岩气增产用纳米增渗解吸剂的制备方法，其特征在于，所述纳米增效剂为纳米二氧化硅、纳米氧化镁、纳米氧化钛、纳米氧化锌、纳米二硫化钼、纳米二硫化镍中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的页岩气增产用纳米增渗解吸剂的制备方法，其特征在于，所述互溶剂为乙二醇单丁醚、二乙二醇单丁醚、己二醇、异己二醇中的一种或几种。
5.如权利要求1所述的页岩气增产用纳米增渗解吸剂的制备方法，其特征在于，所述纳米增渗解吸剂峰值粒径在20～100nm范围内。
6.如权利要求1所述的页岩气增产用纳米增渗解吸剂的制备方法，其特征在于，所述脂肪酸为油酸。
7.如权利要求1所述的页岩气增产用纳米增渗解吸剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，称取多支化孪链两性表面活性剂溶液40～50份、纳米增效剂5～10份、互溶剂15～20份，依次加入反应器中，开启搅拌，同时升温至70～80℃，然后加入蒸馏水20～50份，继续搅拌1～2小时，降温至30～40℃，出料得到纳米增渗解吸剂。
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