CN114045150A - 一种室内装潢用多功能硅胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及胶黏剂技术领域，具体涉及一种室内装潢用多功能硅胶及其制备方法。本发明的多功能硅胶通过A组分中聚合物与填料、增塑剂、防霉剂等以特定的比例复配，B组分通过增塑剂、触变剂以及疏水剂与特定条件下制备得到的固化助剂进行复配，两者再以10：1的比例混合后，整体上能够有效缩短固化消粘时间，提升施工效率，固化释放对人体无害的醇型分子，VOC低，防霉剂在A组分中加入还解决了储存稳定性的问题，综合性能好。

Description

一种室内装潢用多功能硅胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及胶黏剂技术领域，具体涉及一种室内装潢用多功能硅胶及其制备方法。
背景技术
密封胶在家装过程中必不可少且作用很大，其主要用于厨卫及浴室的水池、水槽、管道等位置的密封防水，其在这些位置使用时，除了需要具有密封作用外，还需要具有防霉功能；其还可以用于集成吊顶、木柜、地脚线、地板等粘结密封，为了快速施工，还需要其具有固化快、强度高等功能。针对不同用胶点市面上有多种密封胶，例如防霉胶、免钉胶、木柜胶等，功能都是单一的，且大多数是对人体有害的脱酮肟的支装胶，选择使用时容易出错或使用不当，或受到市场价格影响而选择低价产品，导致密封失效，VOC高等问题。
发明内容
针对现有技术所存在的技术问题，本发明的目的在于提供一种室内装潢用多功能密封胶及其制备方法，其能够适用于多个用胶部位，且具有低VOC和较高的防霉防水密封性能。
本发明通过以下技术方案来实现上述技术目的：
本发明提供一种室内装潢用多功能密封胶，主要由如下重量份的原料制备而成：A组分：有机硅聚合物100份、填料150～250份、增塑剂20～50份、防霉剂0.5～6份；
B组分：增塑剂100份、触变剂15～30份、疏水剂1～10份、固化助剂40～80份；
其中，所述固化助剂由偶联剂和交联剂经120±10℃真空条件下搅拌反应5～6小时，降温到30℃后加入催化剂搅拌半小时制备而成；
偶联剂100份、交联剂8～15份以及催化剂5～10份。
其中，所述偶联剂选自γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的至少一种；
所述交联剂选自甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、聚甲基三乙氧基硅烷中的至少一种；
所述催化剂选自二月桂酸二丁基锡、螯合锡、钛酸正丁酯、钛酸四异丙酯中的至少一种。
本发明通过预先将特定种类和配比的偶联剂、交联剂经真空条件下搅拌反应后，并加入催化剂制备得到固化助剂，然后再与其他原料反应制备得到硅胶，其能够有效提高硅胶的消粘性能，达到快速固化目的，而且制成的产品几乎无小分子物质释放，VOC低。
本发明所提供的室内装潢用多功能密封胶，主要由如下重量份的原料制备而成A组分：有机硅聚合物100份、填料170-220份、增塑剂30-45份、防霉剂1-4份；B组分：增塑剂100份、触变剂20-25份、疏水剂4-9份、固化助剂50-65份。
优选地，主要由如下重量份的原料制备而成：
A组分：有机硅聚合物100份、填料220份、增塑剂40份、防霉剂3份；
B组分：增塑剂100份、触变剂25份、疏水剂9份、固化助剂65份。
在本发明的一种实施方式中，所述偶联剂选自重量比为(60-80):(30-40)的γ-氨丙基三乙氧基硅烷和缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷；
在本发明的一种实施方式中，所述偶联剂选自重量比为(50-70):(30-50)：(40-60)的γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷和缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。
在本发明的一种实施方式中，所述填料选自重量比为(10-15):(7-8)的纳米碳酸钙和重质碳酸钙。具体地，纳米碳酸钙优选为粒径40-100nm且表面硬脂酸改性的纳米碳酸钙，重质碳酸钙的粒径优选800-1000目。
在本发明的一种实施方式中，所述防霉剂选自邻苯基苯酚、氧代双吩恶砒(KPM22)、联苯、正丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮中的一种或多种。防霉性能与防霉剂的种类和用量关系较大，本发明通过筛选了获得适用于硅胶的防霉剂；同时，防霉剂用量越大，防霉效果越好。但是用量过大后会影响单组分产品的储存稳定性，所以选择合适的硅胶防霉剂至关重要，本专利通过设计双组份产品，把防霉剂加入A组份中解决了储存稳定性问题。
在本发明的一种实施方式中，有机硅聚合物粘度优选在25℃下平均粘度为18000～22000mPa·s，可以保证硅胶具有合适的粘度、良好的施工性能及机械性能。优选地，所述有机硅聚合物选自端羟基聚二甲基硅氧烷和/或端羟基含氟聚硅氧烷，更优选地，端羟基聚二甲基硅氧烷和端羟基含氟聚硅氧烷的重量比为(60-100)：(0-40)。
在本发明的一种实施方式中，所述增塑剂选自50粘度硅油、100粘度硅油、1000粘度硅油中的一种或多种。优选地为100粘度硅油，该粘度硅油在本产品中具有合适的搭配效果，产品粘度合适，触变好，利于施工。
在本发明的一种实施方式中，所述触变剂为气相二氧化硅，比表面选择150±15m2/g，所述疏水剂为十二烷基三甲氧基硅烷(JHN3112)。
本发明还提供了上述室内装潢用多功能硅胶的制备方法，包括以下步骤：
A组分的制备：按照上述室内装潢用多功能硅胶的A组分称量各原料，并分别加入动混机中，搅拌均匀，再在真空、温度40～45℃的条件下继续搅拌60～80min，出料，得A组分产品；
B组分的制备：按照上述室内装潢用多功能硅胶B组分称量各原料，并分别加入动混机中，在真空、温度30～40℃的条件下搅拌40～50min，出料，得B组分产品。
与现有的室内装潢用硅胶相比，本发明的多功能硅胶通过A组分中聚合物与填料、增塑剂、防霉剂等以特定的比例复配，B组分通过增塑剂、触变剂以及疏水剂与特定条件下制备得到的固化助剂进行复配，两者再以10：1的比例混合后，整体上能够有效缩短固化消粘时间，提升施工效率，固化释放对人体无害的醇型分子，VOC低，防霉剂在A组分中加入还解决了储存稳定性的问题，综合性能好。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明，以使本领域的技术人员更加清楚地理解本发明。
以下各实施例，仅用于说明本发明，但不止用来限制本发明的范围。基于本发明中的具体实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的情况下，所获得的其他所有实施例，都属于本发明的保护范围。
在本发明实施例中，若无特殊说明，所有原料组分均为本领域技术人员熟知的市售产品；在本发明实施例中，若未具体指明，所用的技术手段均为本领域技术人员所熟知的常规手段。
原料来源：
端羟基聚二甲基硅氧烷、端羟基含氟聚硅氧烷、各种粘度硅油购自为新安化工有限公司。
疏水剂(牌号JHN3112)和偶联剂，均购自荆州江汉精细化工有限公司。
防霉剂来自于佛山科普茵生物科技有限公司(牌号KPM22)。
纳米碳酸钙(粒径40-100nm，表面硬脂酸改性)取自于湖北科迈新材料有限公司。
重质碳酸钙(粒径800-1000目)购自科隆粉体有限公司。
其余试剂均为常规市售。
实施例1
本实施例提供一种室内装潢用多功能硅胶，包括A组分和B组分。其中，A组分由如下重量份的各原料制备而成：100份2万粘度端羟基聚二甲基硅氧烷、120份纳米碳酸钙、70份重质碳酸钙、35份100cps硅油以及3份防霉剂KPM22。
B组分由如下重量份的各原料制备而成：100份100cps硅油、22份气相二氧化硅、7份疏水剂JHN3112，以及60份固化助剂。
上述室内装潢用多功能硅胶的制备方法包括以下步骤：
制备A组分：按照A组分的组成称量各原料，将2万粘度端羟基聚二甲基硅氧烷、纳米碳酸钙、重质碳酸钙、100cps硅油以及防霉剂KPM22加入动混机中，预分散搅拌0.5小时，再抽真空并控制温度40～45℃继续搅拌50min，出料，灌装得A组分产品；
制备B组分：(1)称取质量比为67：33：12：8的γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧硅烷、二月桂酸二丁基锡的原料备料，将γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和甲基三甲氧硅烷在120±10℃真空条件下搅拌反应5-6小时，降温到30℃后加入二月桂酸二丁基锡搅拌半小时得固化助剂；(2)按照B组分的组成称量各原料，将100cps硅油、气相二氧化硅、疏水剂JHN3112以及固化助剂加入到动混机中，控制温度30～40℃，抽真空的条件下搅拌40～50min，出料，得B组分产品。
实施例2
本实施例提供一种室内装潢用多功能硅胶，包括A组分和B组分。其中，A组分由如下重量份的各原料制备而成：80份2万粘度端羟基聚二甲基硅氧烷、20份2万粘度端羟基含氟聚硅氧烷，110份纳米碳酸钙、80份重质碳酸钙、45份100cps硅油以及3份防霉剂KPM22。
B组分由如下重量份的各原料制备而成：100份100cps硅油、25份气相二氧化硅、9份疏水剂JHN3112，以及55份固化助剂。
上述室内装潢用多功能硅胶的制备方法包括以下步骤：
制备A组分：按照A组分的组成称量各原料，将2万粘度端羟基聚二甲基硅氧烷、2万粘度端羟基含氟聚硅氧烷、纳米碳酸钙、重质碳酸钙、100cps硅油以及防霉剂KPM22加入动混机中，预分散搅拌0.5小时，再抽真空并控制温度40～45℃继续搅拌50min，出料，灌装得A组分产品；
制备B组分：(1)称取质量比为67：33：12：8的γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧硅烷、二月桂酸二丁基锡的原料备料，将γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和甲基三甲氧硅烷在120±10℃真空条件下搅拌反应5-6小时，降温到30℃后加入二月桂酸二丁基锡搅拌半小时得固化助剂；(2)按照B组分的组成称量各原料，将100cps硅油、气相二氧化硅、疏水剂JHN3112以及固化助剂加入到动混机中，控制温度30～40℃，抽真空的条件下搅拌40～50min，出料，得B组分产品。
实施例3
本实施例提供一种室内装潢用多功能硅胶，包括A组分和B组分。其中，A组分由如下重量份的各原料制备而成：90份2万粘度端羟基聚二甲基硅氧烷、10份2万粘度端羟基含氟聚硅氧烷，140份纳米碳酸钙、80份重质碳酸钙、40份100cps硅油以及1.2份防霉剂KPM22。
B组分由如下重量份的各原料制备而成：100份100cps硅油、25份气相二氧化硅、9份疏水剂JHN3112，以及65份固化助剂。
上述室内装潢用多功能硅胶的制备方法包括以下步骤：
制备A组分：按照A组分的组成称量各原料，将2万粘度端羟基聚二甲基硅氧烷、2万粘度端羟基含氟聚硅氧烷、纳米碳酸钙、重质碳酸钙、100cps硅油以及防霉剂KPM22加入动混机中，预分散搅拌0.5小时，再抽真空并控制温度40～45℃继续搅拌50min，出料，灌装得A组分产品；
制备B组分：(1)称取质量比为67：33：9：5的N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧硅烷、螯合锡的原料备料，将N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和二甲基二甲氧硅烷在120±10℃真空条件下搅拌反应5-6小时，降温到30℃后加入螯合锡搅拌半小时得固化助剂；(2)按照B组分的组成称量各原料，将100cps硅油、气相二氧化硅、疏水剂JHN3112以及固化助剂加入到动混机中，控制温度30～40℃，抽真空的条件下搅拌40～50min，出料，得B组分产品。
实施例4
本实施例提供一种室内装潢用多功能硅胶，包括A组分和B组分。其中，A组分由如下重量份的各原料制备而成：100份2万粘度端羟基聚二甲基硅氧烷、100份纳米碳酸钙、130份重质碳酸钙、35份100cps硅油以及3份防霉剂KPM22。
B组分由如下重量份的各原料制备而成：100份100cps硅油、16份气相二氧化硅、1份疏水剂JHN3112，以及40份固化助剂。
上述室内装潢用多功能硅胶的制备方法包括以下步骤：
制备A组分：按照A组分的组成称量各原料，将2万粘度端羟基聚二甲基硅氧烷、纳米碳酸钙、重质碳酸钙、100cps硅油以及防霉剂KPM22加入动混机中，预分散搅拌0.5小时，再抽真空并控制温度40～45℃继续搅拌50min，出料，灌装得A组分产品；
制备B组分：(1)称取质量比为100：12：8的γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧硅烷、二月桂酸二丁基锡的原料备料，将γ-氨基丙基三甲氧基硅烷和甲基三甲氧硅烷在120±10℃真空条件下搅拌反应5-6小时，降温到30℃后加入二月桂酸二丁基锡搅拌半小时得固化助剂；(2)按照B组分的组成称量各原料，将100cps硅油、气相二氧化硅、疏水剂JHN3112以及固化助剂加入到动混机中，控制温度30～40℃，抽真空的条件下搅拌40～50min，出料，得B组分产品。
实施例5
本实施例提供一种室内装潢用多功能硅胶，其组成与实施例1的室内装潢用多功能硅胶的组分基本相同，区别在于：A组分和B组分中采用工业白油替代增塑剂硅油。
实施例6
本实施例提供一种室内装潢用多功能硅胶，其组成与实施例1的室内装潢用多功能硅胶的组分基本相同，区别在于：A组分中填料采用滑石粉替代纳米碳酸钙和重质碳酸钙。
实施例7
本实施例提供一种室内装潢用多功能硅胶，其组成与实施例1的室内装潢用多功能硅胶的组分基本相同，区别在于：A组分中防霉剂采用丙烯腈替代。
对比例1
本对比例提供一种多功能硅胶，其组成与实施例1的室内装潢用多功能硅胶的组成基本相同，区别在于：A组分中未添加防霉剂KPM22，把其添加到B组分中。
本对比例的多功能硅胶与实施例1的室内装潢用多功能硅胶的制备方法相同。
对比例2
本对比例提供一种多功能硅胶，其组成与实施例1的室内装潢用多功能硅胶的组成基本相同，区别在于：B组分中未添加经120±10℃真空条件下搅拌反应5-6小时，降温到30℃后加入催化剂搅拌的产物双固助剂，而是直接添加67：33：12：8的γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧硅烷、二月桂酸二丁基锡的原料。
本对比例的多功能硅胶与实施例1的室内装潢用多功能硅胶的制备方法基本相同。B组分制备时不需要预先制备双固助剂，而是将所有原料直接混合进行反应。
性能测试：
分别对实施例1至7以及对比例1和2的硅胶进行性能测试，测试项目和测试方法如下：
(1)防霉等级：按GB/T 1741进行试验，在温度23±2℃，相对湿度50±5％条件下，将A组分和B组分按照体积比10：1混合均匀后，制备厚度约为2mm的涂膜层并养护7d。试验时不使用载体面板，切取50mm×50mm大小的试件直接进行试验。菌种采用外墙漆膜防霉试验规定的菌种。
(2)VOC测试：按照GB 18583-2008室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质限量附录F方法测试，将AB组分混合好之后放入恒定温度的鼓风干燥箱中，180min时取出测定其总挥发物含量，并计算其VOC。
(3)消粘时间测试：在温度23±2℃，相对湿度50±5％条件下，将A组分和B组分按照体积比10：1混合均匀后放在塑料膜表面，厚度约2～3mm，长度>100mm，每隔5分钟，用手指轻触胶层至胶液不再沾手指为止，记录从挤出到不沾手指的时间即为消粘时间。
(4)拉伸强度及泡水处理后拉伸强度测试：按照JC/T 885建筑用防霉密封胶，将A组分和B组分按照体积比10：1混合后粘接玻璃和铝材，制成工字件，到期后测试拉伸强度。
测试结果统计见下表1：
表1性能测试结果统计表
Figure BDA0003352116780000101
由上表1可以看出，实施例1～7制备得到的室内装潢用多功能硅胶的防霉效果均较好，达到了0级或1级，同时消粘时间均小于100分钟，有利于快速施工。尤其是实施例1～4制备得到的硅胶的综合性能更加优异，拉伸强度均大于1.0MPa，保证了材料粘结的可靠性，泡水之后强度也可达到0.7MPa以上，同时VOC小于40g/L，可满足室内装潢的环保和粘结强度要求。
在此有必要指出的是，以上实施例仅限于对本发明的技术方案做进一步的阐述和说明，并不是对本发明的技术方案的进一步的限制，本发明的方法仅为较佳的实施方案，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种室内装潢用多功能硅胶，其特征在于，主要由如下重量份的原料制备而成：
A组分：有机硅聚合物100份、填料150～250份、增塑剂20～50份、防霉剂0.5～6份；
B组分：增塑剂100份、触变剂15～30份、疏水剂1～10份、固化助剂40～80份；
其中，所述固化助剂由偶联剂和交联剂经120±10℃真空条件下搅拌反应5～6小时，降温到30℃后加入催化剂搅拌半小时制备而成；
偶联剂100份、交联剂8～15份以及催化剂5～10份。
2.根据权利要求1所述的室内装潢用多功能硅胶，其特征在于，主要由如下重量份的原料制备而成：
A组分：有机硅聚合物100份、填料170-220份、增塑剂30-45份、防霉剂1-4份；
B组分：增塑剂100份、触变剂20-25份、疏水剂4-9份、固化助剂50-65份。
3.根据权利要求2所述的室内装潢用多功能硅胶，其特征在于，主要由如下重量份的原料制备而成：
A组分：有机硅聚合物100份、填料220份、增塑剂40份、防霉剂1.2份；
B组分：增塑剂100份、触变剂25份、疏水剂9份、固化助剂65份。
4.根据权利要求1～3任一项所述的室内装潢用多功能硅胶，其特征在于，所述偶联剂选自γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的至少一种；和/或
所述交联剂选自甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、聚甲基三乙氧基硅烷中的至少一种；和/或
所述催化剂选自二月桂酸二丁基锡、螯合锡、钛酸正丁酯、钛酸四异丙酯中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的室内装潢用多功能硅胶，其特征在于，所述偶联剂选自重量比为(60-80):(30-40)的γ-氨丙基三乙氧基硅烷和缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，或者
所述偶联剂选自重量比为(50-70):(30-50)：(40-60)的γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷和缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。
6.根据权利要求1～3任一项所述的室内装潢用多功能硅胶，其特征在于，所述填料选自重量比为(10-15):(7-8)的纳米碳酸钙和重质碳酸钙。
7.根据权利要求1～3任一项所述的室内装潢用多功能硅胶，其特征在于，所述防霉剂选自邻苯基苯酚、氧代双吩恶砒、联苯、正丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮中的一种或多种。
8.根据权利要求1～3任一项所述的室内装潢用多功能硅胶，其特征在于，所述有机硅聚合物选自端羟基聚二甲基硅氧烷、端羟基含氟聚硅氧烷中的一种或两种；和/或
所述增塑剂选自50粘度硅油、100粘度硅油、1000粘度硅油中的一种或多种。
9.根据权利要求1～3任一项所述的室内装潢用多功能硅胶，其特征在于，所述触变剂为气相二氧化硅，所述疏水剂为十二烷基三甲氧基硅烷。
10.权利要求1～9任一项所述的室内装潢用多功能硅胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A组分的制备：按照权利要求1～10任一项所述的室内装潢用多功能硅胶的A组分称量各原料，并分别加入动混机中，搅拌均匀，再在真空、温度40～45℃的条件下继续搅拌60～80min，出料，得A组分产品；
B组分的制备：按照权利要求1～10任一项所述的室内装潢用多功能硅胶B组分称量各原料，并分别加入动混机中，在真空、温度30～40℃的条件下搅拌40～50min，出料，得B组分产品。
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