CN114043652B - 确定热固性酚醛树脂预固化温度和时间的方法、热固性酚醛树脂的预固化方法和浇注方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种确定热固性酚醛树脂预固化温度和预固化时间的方法、热固性酚醛树脂的预固化方法和浇注方法，属于浇注体制备技术领域。本发明通过测试热固性酚醛树脂在不同温度下达到凝胶状态时的时间，从而找到最佳的预固化时间和温度，缩短了整体固化的时间。实施例的结果表明，本发明的固化时间不超过10个小时，而现有技术中的固化时间较长，一般在15个小时以上。
Description
技术领域
本发明涉及浇注体制备技术领域，尤其涉及一种确定热固性酚醛树脂预固化温度和预固化时间的方法、热固性酚醛树脂的预固化方法和浇注方法。
背景技术
酚醛树脂作为三大热固性树脂之一，应用面广，使用量大，发展历史悠久。酚醛树脂高温下残碳率高，具有优异的抗烧蚀性能，且易于渗透到纤维织物中，因此酚醛树脂是聚合物基耐烧蚀材料的优选基体。为了研究酚醛树脂的机械性能和耐烧蚀性能，需制备酚醛树脂浇注体。
中国专利CN201110288128.9公开了一种酚醛树脂浇注体平板制备方法，酚醛树脂固化步骤为：将抽好真空的平板浇注体模具，按照以下固化制度进行固化：在50℃～60℃升温至75℃～85℃，保温10h，将压块放置到平板浇注体模具内；再升温至90℃～100℃，保温3h；继续升温至100℃～110℃，保温1h；再升温至115℃～125℃，保温1h；继续升温至150℃～160℃，保温1.5h；降温至60℃以下出炉，随炉降温；所述升温速率为12℃/h～18℃/h。该专利前后需要约16个小时的时间固化，固化时间较长。
发明内容
本发明的目的在于提供一种确定热固性酚醛树脂预固化温度和预固化时间的方法、热固性酚醛树脂的预固化方法和浇注方法，采用本发明的浇注方法能够大大缩短热固性酚醛树脂的固化时间。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种确定热固性酚醛树脂预固化温度和预固化时间的方法，包括以下步骤：将多个热固性酚醛树脂分别在100～130℃的不同温度进行保温，得到不同保温温度的样品，在所述保温的过程中，每隔时间t1称量所述不同保温温度的样品的质量；所述t1≤30min；
待所述不同保温温度的样品的质量不变且无流动性，此时的保温时间作为凝胶时间，记为t2，选择t2＝2～4小时对应的保温温度作为待浇注热固性酚醛树脂的预固化温度；将t2-(10～40)min作为待浇注热固性酚醛树脂的预固化时间。
优选的，所述不同保温温度按照温度由低到高或由高到低的顺序，相邻保温温度的温差在10℃以下。
优选的，所述保温在抽真空条件下进行。
本发明提供了一种热固性酚醛树脂的预固化方法，包括以下步骤：
按照上述方案所述的方法确定的热固性酚醛树脂的预固化温度和预固化时间，将待浇注热固性酚醛树脂进行预固化。
优选的，所述预固化温度记为T，所述预固化时间记为t3，所述预固化包括：将待浇注热固性酚醛树脂在预固化温度T先预热t4时间，然后抽真空，继续保温t5时间；其中，t4＝20～30min；t3＝t4+t5。
本发明提供了一种热固性酚醛树脂的浇注方法，包括以下步骤：
按照上述方案所述的预固化方法将待浇注热固性酚醛树脂进行预固化，得到预固化树脂；
将所述预固化树脂浇注到模具中，进行阶梯升温加压固化；所述阶梯升温加压固化包括依次在125～135℃保温保压1～2h、145～150℃保温保压1～2h和165～180保温保压1～2h。
优选的，将所述预固化树脂浇注到模具中前，还包括将所述模具预热至所述预固化温度。
优选的，所述预热的保温时间为20～40min。
优选的，所述阶梯升温加压固化的加压压力为2～10MPa。
本发明提供了一种确定热固性酚醛树脂预固化温度和预固化时间的方法，包括以下步骤：将多个热固性酚醛树脂分别在100～130℃的不同温度进行保温，得到不同保温温度的样品，在所述保温的过程中，每隔时间t1称量所述不同保温温度的样品的质量；所述t1≤30min；待所述不同保温温度的样品的质量不变且无流动性，此时的保温时间作为凝胶时间，记为t2，选择t2＝2～4小时对应的保温温度作为待浇注热固性酚醛树脂的预固化温度；将t2-(10～40)min作为待浇注热固性酚醛树脂的预固化时间。
本发明通过测试热固性酚醛树脂在不同温度下达到凝胶状态时的时间，从而找到最佳的预固化时间和温度，缩短了整体固化的时间。实施例的结果表明，本发明制备热固性酚醛树脂浇注体的固化时间不超过10小时，而现有技术中的固化时间较长，一般在15个小时以上。
附图说明
图1为实施例1制备的试件的实物照片；
图2为实施例2制备的试件经冲击实验后的实物照片；
图3为实施例3制备的试件的实物照片；
图4为对比例1制备的试件的实物照片。
具体实施方式
本发明提供了一种确定热固性酚醛树脂预固化温度和预固化时间的方法，包括以下步骤：将多个热固性酚醛树脂分别在100～130℃的不同温度进行保温，得到不同保温温度的样品，在所述保温的过程中，每隔时间t1称量所述不同保温温度的样品的质量；所述t1≤30min；
待所述不同保温温度的样品的质量不变且无流动性，此时的保温时间作为凝胶时间，记为t2，选择t2＝2～4小时对应的保温温度作为待浇注热固性酚醛树脂的预固化温度；将t2-(10～40)min作为待浇注热固性酚醛树脂的预固化时间。
本发明将多个热固性酚醛树脂分别在100～130℃的不同温度进行保温，得到不同保温温度的样品，在所述保温的过程中，每隔时间t1称量所述不同保温温度的样品的质量；所述t1≤30min。
本发明对所述热固性酚醛树脂的质量没有特殊要求，具体的可以为10g、20g或30g，能够准确测试得其凝胶时间即可。在本发明中，所述不同保温温度按照温度由低到高或由高到低的顺序，相邻保温温度的温差在10℃以下，更优选在5℃以下。当相邻保温温度的温差为10℃时，本发明分别在100～130℃的不同温度进行保温，具体是指：将热固性氛围树脂分别在100℃、110℃、120℃和130℃进行保温。
本发明每隔时间t1称量所述不同保温温度的样品的质量，所述t1≤30min。在本发明中，t1越小越好，测得的凝胶时间越准确。在本发明中，当相邻保温温度的温差为10℃，t1＝30min时，本发明将多个热固性酚醛树脂分别在100～130℃的不同温度进行保温，得到不同保温温度的样品，在所述保温的过程中，每隔时间t1称量所述不同保温温度的样品的质量具体是指：将热固性氛围树脂分别在100℃、110℃、120℃和130℃进行保温，每隔30min测试热固性酚醛树脂在100℃、110℃、120℃和130℃的质量。
本发明优选在抽真空条件下进行保温。本发明对所述抽真空的真空度没有特殊要求，本领域熟知的制备热固性酚醛树脂浇注体的真空度均可。在本发明的实施例中，在不同温度进行保温具体是在真空干燥箱中进行，真空度为真空干燥箱所能达到的最大真空度。
在本发明中，当所述不同保温温度的样品的质量不变且无流动性，此时的保温时间作为凝胶时间，记为t2，选择t2＝2～4小时对应的保温温度作为热固性酚醛树脂的预固化温度，记为T；将t2-(10～40)min作为待浇注热固性酚醛树脂的预固化时间，记为t3。
不同温度下热固性酚醛树脂的凝胶时间不同，本发明选择凝胶时间为2～4小时的保温温度作为待浇注热固性酚醛树脂的预固化温度，既能防止凝胶时间过短热固性酚醛树脂内部小分子物质挥发不全造成内部缺陷，又能防止凝胶时间过长导致的固化时间过长。在本发明中，当多个温度同时满足凝胶时间为2～4小时时，本发明任意选择一组凝胶时间满足要求的温度作为预固化温度即可，也可以选择凝胶时间短的温度作为预固化温度，从而保证固化时间最短。
本发明将t2-(10～40)min作为待浇注热固性酚醛树脂的预固化时间，目的是防止在预固化过程中热固性酚醛树脂发生凝胶而无法浇注。
本发明提供了一种热固性酚醛树脂的预固化方法，包括以下步骤：
按照上述方案所述的方法确定的热固性酚醛树脂的预固化温度和预固化时间，将待浇注热固性酚醛树脂进行预固化。
在本发明中，所述预固化的温度记为T，所述预固化的时间记为t3，所述预固化优选包括：将待浇注热固性酚醛树脂在预固化温度T先预热t4时间，然后抽真空，继续保温t5时间；其中，t4＝20～30min；t3＝t4+t5。本发明先将待浇注热固性酚醛树脂预热20～30min，有利于提高热固性酚醛树脂的流动性，并有利于后续抽真空排出其中的水、甲醛小分子等。
在保温t5时间的过程中，本发明优选每隔20～30min抽一次真空。本发明对每次抽真空的真空度没有特殊要求，本领域熟知的真空度即可。
本发明经预固化后，得到预固化树脂，所述预固化树脂仍具有流动性。
本发明提供了一种热固性酚醛树脂的浇注方法，包括以下步骤：
按照上述方案所述的预固化方法将待浇注热固性酚醛树脂进行预固化，得到预固化树脂；
将所述预固化树脂浇注到模具中，进行阶梯升温加压固化；所述阶梯升温加压固化包括依次在125～135℃保温保压1～2h、145～150℃保温保压1～2h和165～180保温保压1～2h。
本发明先制备预固化树脂，详细步骤这里不再赘述。得到预固化树脂后，本发明将所述预固化树脂浇注到模具中，进行阶梯升温加压固化；所述阶梯升温加压固化包括依次在125～135℃保温保压1～2h、145～150℃保温保压1～2h和165～180保温保压1～2h，得到热固性酚醛树脂浇注体。
进行浇注前，本发明优选还包括将模具预热至所述预固化温度。在本发明中，所述模具参照GB2567-2008设计。在本发明中，所述模具预热的保温时间优选为20～40min。本发明将模具进行预热，是为了更好的控制反应的进程，节省模具升温的时间。在本发明中，模具的预热优选与待浇注热固性酚醛树脂的预固化同时进行。
本发明对所述浇注的过程没有特殊要求，采用本领域熟知的浇注过程即可。浇注完成后，进行阶梯升温加压固化。在本发明中，所述阶梯升温加压固化优选在平板硫化机中进行。所述阶梯升温加压固化的加压压力优选为2～10MPa，更优选为4～8MPa，进一步优选为5～7MPa。在本发明中，所述阶梯升温加压固化包括依次在125～135℃保温保压1～2h、145～150℃保温保压1～2h和165～180保温保压1～2h，得到热固性酚醛树脂浇注体，进一步优选依次在130℃保温保压1～2h，150℃保温保压1～2h，170℃保温保压1～2h，得到热固性酚醛树脂浇注体。在本发明中，阶梯升温加压固化属于热固性酚醛树脂固有的固化方式。
采用本发明的浇注方法制备热固性酚醛树脂浇注体，使用普通的浇注体制备模具就可制得拉伸、冲击、弯曲、烧蚀等试件。
下面结合实施例对本发明提供的热固性酚醛树脂浇注体的制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
制备拉伸试件
取7份酚醛树脂602每份30g于烧杯中，在真空干燥箱中分别在100℃、105℃、110℃、115℃、120℃、125℃和130℃保温，每隔半小时记录一次不同温度下酚醛树脂602的质量，分别记录到达凝胶的时间，结果见表1，此树脂选择凝胶时间为4h30min的保温温度110℃作为预固化温度，将4h30min-30min作为预固化时间，即此树脂选择预固化的条件为110℃真空保温3小时30分钟；
取200g酚醛树脂602于烧杯中，在110℃预热30min，然后在真空条件下保温3h，完成预固化阶段，得到预固化树脂；
将模具加热至110℃，预热30min，得到预热模具；
将预固化树脂浇注到预热模具中，在平板硫化机上加压固化，压力为5MPa，阶梯升温为130℃保温保压1h，150℃保温保压1.5h，170℃保温保压2h，模具自然冷却，取出试件。
最终制备拉伸试件所需时间为8小时，如图1所示，试件表面光滑无气孔，内部无明显裂痕。
表1实施例1不同温度下的凝胶时间
| 保温温度 | 100℃ | 105℃ | 110℃ | 115℃ | 120℃ | 125℃ | 130℃ |
| 凝胶时间 | 5h | 4h30min | 4h | 3h30min | 3h | 2h30min | 2h |
实施例2
制备冲击试件
取5份酚醛树脂5203每份30g于烧杯中，在真空干燥箱中分别在110℃、115℃、120℃、125℃和130℃保温，每隔半小时记录一次质量，分别记录不同温度下到达凝胶的时间，结果见表2，此树脂选择凝胶时间为3h的保温温度120℃作为预固化温度，将3h-30min作为预固化时间，即预固化的条件为120℃真空保温2h30min；
取200g酚醛树脂5203于烧杯中，在120℃预热30min，然后在真空条件下保温2h，完成预固化阶段，得到预固化树脂；
将模具加热至120℃，预热30min，得到预热模具；
将预固化树脂浇注到预热模具中，在平板硫化机上加压固化，压力为5MPa，阶梯升温为130℃保温保压1.5h，150℃保温保压1h，170℃保温保压1.5h，模具自然冷却，取出试件。
最终制备冲击试件所需固化时间为7小时，进行冲击试验后的试件照片如图2所示，由图2可知试件表面光滑无气孔，内部无明显裂痕。
表2实施例2不同温度下的凝胶时间
| 保温温度 | 110℃ | 115℃ | 120℃ | 125℃ | 130℃ |
| 凝胶时间 | 4h30min | 4h | 3h | 3h | 2h30min |
实施例3
制备烧蚀试件
取7份酚醛树脂5203B每份30g于烧杯中，在真空干燥箱中分别在100℃、105℃、110℃、115℃、120℃、125℃和130℃保温，每隔半小时记录一次质量，分别记录到达凝胶的时间，结果见表3，此树脂选择凝胶时间为2h30min的保温温度130℃作为预固化温度，将2h30min-30min作为预固化时间，即预固化的条件为130℃真空保温2h；
取200g酚醛树脂5203B于烧杯中，在130℃预热30min，然后在真空条件下保温1h30min，完成预固化阶段，得到预固化树脂；
将模具加热至130℃，预热30min，得到预热模具；
将预固化树脂浇注到预热模具中，在平板硫化机上加压固化，压力为5MPa，阶梯升温为130℃保温保压2h，150℃保温保压1.5h，170℃保温保压1h，模具自然冷却，取出试件。
最终制备烧蚀试件所需固化时间为6.5小时，如图3所示，试件表面光滑无气孔，内部无明显裂痕。
表3实施例3不同温度下的凝胶时间
| 保温温度 | 100℃ | 105℃ | 110℃ | 115℃ | 120℃ | 125℃ | 130℃ |
| 凝胶时间 | 5h | 5h | 4h30min | 3h30min | 3h30min | 3h | 2h30min |
对比例1
取200g酚醛树脂602于烧杯中，在110℃预热30min，在真空条件下保温30min，得到预固化树脂；同时将模具加热至110℃，预热30min，得到预热模具；
将预固化树脂浇注到预热模具中，在平板硫化机上加压固化，压力为5MPa，阶梯升温为130℃保温保压1h，150℃保温保压1h，170℃保温保压1h，模具自然冷却，取出试件。
如图4所示，由于凝胶时间过短热固性酚醛树脂内部小分子物质挥发不全，造成试件缺陷较多，有大量气泡，无法正常使用。
由以上实施例可知，本发明提供了一种热固性酚醛树脂浇注体的制备方法，相比现有的制备方法，能够大大缩短固化时间。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种确定热固性酚醛树脂预固化温度和预固化时间的方法，其特征在于，包括以下步骤：将多个热固性酚醛树脂分别在100～130℃的不同温度进行保温，得到不同保温温度的样品，在所述保温的过程中，每隔时间t1称量所述不同保温温度的样品的质量；所述t1≤30min；所述不同保温温度按照温度由低到高或由高到低的顺序，相邻保温温度的温差在10℃以下；所述保温在抽真空条件下进行；
待所述不同保温温度的样品的质量不变且无流动性，此时的保温时间作为凝胶时间，记为t2，选择t2＝2～4小时对应的保温温度作为待浇注热固性酚醛树脂的预固化温度；将t2-(10～40)min作为待浇注热固性酚醛树脂的预固化时间。
2.一种热固性酚醛树脂的预固化方法，其特征在于，包括以下步骤：
按照权利要求1所述的方法确定的热固性酚醛树脂的预固化温度和预固化时间，将待浇注热固性酚醛树脂进行预固化。
3.根据权利要求2所述的预固化方法，其特征在于，所述预固化温度记为T，所述预固化时间记为t3，所述预固化包括：将待浇注热固性酚醛树脂在预固化温度T先预热t4时间，然后抽真空，继续保温t5时间；其中，t4＝20～30min；t3＝t4+t5。
4.一种热固性酚醛树脂的浇注方法，其特征在于，包括以下步骤：
按照权利要求2或3所述的预固化方法将待浇注热固性酚醛树脂进行预固化，得到预固化树脂；
将所述预固化树脂浇注到模具中，进行阶梯升温加压固化；所述阶梯升温加压固化包括依次在125～135℃保温保压1～2h、145～150℃保温保压1～2h和165～180保温保压1～2h。
5.根据权利要求4所述的浇注方法，其特征在于，将所述预固化树脂浇注到模具中前，还包括将所述模具预热至所述预固化温度。
6.根据权利要求5所述的浇注方法，其特征在于，所述预热的保温时间为20～40min。
7.根据权利要求4所述的浇注方法，其特征在于，所述阶梯升温加压固化的加压压力为2～10MPa。
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