CN114042426A - 一种脉冲电场辅助膜分散装置及聚合物微胶囊制备方法 - Google Patents
一种脉冲电场辅助膜分散装置及聚合物微胶囊制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114042426A CN114042426A CN202111359032.7A CN202111359032A CN114042426A CN 114042426 A CN114042426 A CN 114042426A CN 202111359032 A CN202111359032 A CN 202111359032A CN 114042426 A CN114042426 A CN 114042426A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- continuous phase
- storage tank
- electric field
- pipeline
- valve
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000003094 microcapsule Substances 0.000 title claims abstract description 69
- 230000005684 electric field Effects 0.000 title claims abstract description 39
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 title claims abstract description 20
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 11
- 239000012528 membrane Substances 0.000 title claims description 40
- 238000003860 storage Methods 0.000 claims abstract description 40
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims abstract description 19
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims abstract description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 48
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 37
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 16
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 13
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 13
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 12
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 claims description 10
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 7
- 239000012982 microporous membrane Substances 0.000 claims description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 4
- 239000002775 capsule Substances 0.000 claims description 3
- 239000004020 conductor Substances 0.000 claims description 3
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 claims description 3
- 238000009826 distribution Methods 0.000 claims description 3
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 claims description 3
- 239000012777 electrically insulating material Substances 0.000 claims description 2
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 abstract description 3
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 abstract description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 14
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 239000000306 component Substances 0.000 description 11
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 11
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 10
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 10
- 238000000638 solvent extraction Methods 0.000 description 10
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 9
- BSYNRYMUTXBXSQ-UHFFFAOYSA-N Aspirin Chemical compound CC(=O)OC1=CC=CC=C1C(O)=O BSYNRYMUTXBXSQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 229960001138 acetylsalicylic acid Drugs 0.000 description 8
- 239000011162 core material Substances 0.000 description 6
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 6
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 6
- 239000000986 disperse dye Substances 0.000 description 5
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 5
- 238000004945 emulsification Methods 0.000 description 5
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 5
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 5
- 239000000575 pesticide Substances 0.000 description 5
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 5
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 5
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 5
- RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 2,2,4,4,6,6-hexaphenoxy-1,3,5-triaza-2$l^{5},4$l^{5},6$l^{5}-triphosphacyclohexa-1,3,5-triene Chemical compound N=1P(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP=1(OC=1C=CC=CC=1)OC1=CC=CC=C1 RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000003063 flame retardant Substances 0.000 description 4
- 238000007664 blowing Methods 0.000 description 3
- 238000004581 coalescence Methods 0.000 description 3
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 3
- 229920002134 Carboxymethyl cellulose Polymers 0.000 description 2
- 239000004793 Polystyrene Substances 0.000 description 2
- DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M Sodium laurylsulphate Chemical compound [Na+].CCCCCCCCCCCCOS([O-])(=O)=O DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 230000009471 action Effects 0.000 description 2
- 235000010948 carboxy methyl cellulose Nutrition 0.000 description 2
- 239000001768 carboxy methyl cellulose Substances 0.000 description 2
- 239000008112 carboxymethyl-cellulose Substances 0.000 description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 2
- -1 coatings Substances 0.000 description 2
- 238000005034 decoration Methods 0.000 description 2
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 2
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 2
- 229920002223 polystyrene Polymers 0.000 description 2
- 235000019333 sodium laurylsulphate Nutrition 0.000 description 2
- 238000012695 Interfacial polymerization Methods 0.000 description 1
- 235000016094 Magnolia denudata Nutrition 0.000 description 1
- 240000005819 Magnolia denudata Species 0.000 description 1
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005842 Thiophanate-methyl Substances 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005354 coacervation Methods 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 239000008358 core component Substances 0.000 description 1
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- GVGUFUZHNYFZLC-UHFFFAOYSA-N dodecyl benzenesulfonate;sodium Chemical compound [Na].CCCCCCCCCCCCOS(=O)(=O)C1=CC=CC=C1 GVGUFUZHNYFZLC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 1
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 1
- 239000012772 electrical insulation material Substances 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 1
- 230000006698 induction Effects 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 238000002032 lab-on-a-chip Methods 0.000 description 1
- 239000004973 liquid crystal related substance Substances 0.000 description 1
- 239000011344 liquid material Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- DEDOPGXGGQYYMW-UHFFFAOYSA-N molinate Chemical compound CCSC(=O)N1CCCCCC1 DEDOPGXGGQYYMW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 1
- 238000005191 phase separation Methods 0.000 description 1
- 229920000747 poly(lactic acid) Polymers 0.000 description 1
- 229920003229 poly(methyl methacrylate) Polymers 0.000 description 1
- 229920002961 polybutylene succinate Polymers 0.000 description 1
- 239000004631 polybutylene succinate Substances 0.000 description 1
- 239000004626 polylactic acid Substances 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 239000004926 polymethyl methacrylate Substances 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 238000007342 radical addition reaction Methods 0.000 description 1
- 150000003254 radicals Chemical class 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 229940080264 sodium dodecylbenzenesulfonate Drugs 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 230000009897 systematic effect Effects 0.000 description 1
- HLZKNKRTKFSKGZ-UHFFFAOYSA-N tetradecan-1-ol Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCO HLZKNKRTKFSKGZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 1
- QGHREAKMXXNCOA-UHFFFAOYSA-N thiophanate-methyl Chemical compound COC(=O)NC(=S)NC1=CC=CC=C1NC(=S)NC(=O)OC QGHREAKMXXNCOA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XZZNDPSIHUTMOC-UHFFFAOYSA-N triphenyl phosphate Chemical compound C=1C=CC=CC=1OP(OC=1C=CC=CC=1)(=O)OC1=CC=CC=C1 XZZNDPSIHUTMOC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
- B01J13/02—Making microcapsules or microballoons
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/08—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
- B01J19/087—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing electric or magnetic energy
- B01J19/088—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing electric or magnetic energy giving rise to electric discharges
Abstract
本发明公开了一种脉冲电场辅助膜分散装置及聚合物微胶囊制备方法，包括分散相进料系统、连续相循环系统和脉冲电场系统，其中：分散相进料系统包括分散相储罐和气瓶，气瓶的出口通过管路连接分散相储罐；连续相循环系统包括处理室和连续相储罐，处理室的出口与连续相储罐的上端通过管路连接，连续相储罐上设置有温度传感器或温度计和连续相进料阀门，连续相储罐的底部通过连续相管路与处理室的入口连接，连续相管路中沿连续相流向依次设置有连续相管路热交换器、出料阀门、阀门、连续相输送泵、流量计；所述处理室与分散相储罐通过管路连接；脉冲电源系统与处理室连接。本发明操作简便，利于各种聚合物微胶囊的实验室及工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及微胶囊的制备技术领域，尤其涉及一种脉冲电场辅助膜分散装置及聚合物微胶囊制备方法。
背景技术
微胶囊是指聚合物作为壁材，将一些具有反应活性、敏感性或挥发性的液体或固体(芯材)包封形成的微型容器或包装物，其尺寸粒径在纳米、微米，甚至毫米的范围。聚合物可将芯材与周围环境隔开，避免了光、O2、温度、pH等的影响，也避免了由于不同组分间相互作用而产生化学反应，失去其特有的性质而导致产品的品质劣变，保护了芯材。另外，由于微胶囊可以根据需要在恰当的时间和恰当的位置以一定的速率进行释放的特点，在食品、医药、化妆品、纺织品、涂料以及液晶等领域得到了广泛的应用。微胶囊的制备最早可追溯到Wurster提出的空气悬浮药物包衣技术(US2648609)；Green发明了凝聚法微胶囊化的方法(US2730456)，该方法是首次将液体材料进行微胶囊化的方法。随后，Huste将喷雾干燥工艺用于微胶囊制造(US2824807)；Hiestand首次提出相分离的方法制备微胶囊(US3242051)；Brynko采用化学法自由基加成聚合手段制备微胶囊(US2969330)；Henn采用活性单体界面聚合反应的工艺制备微胶囊(US3429827)。然而如何快速高效地制备粒径均一可控，囊芯结构和物质可控的微胶囊一直是项挑战。近年来发展起来的微通道技术(US9677064B2)，其实现了几十到几百微米的通道内的流体进行系统地操控，控制流体参数就可以制备出预定粒径的微胶囊。自1988年日本科学家Nakashima等提出膜乳化法以来，该技术被认为是制备均一粒径的单分散液最简单有效的方法(US20040152788)，由于膜具有大量的微孔道，成千上万个微通道混合器的并联操作，因此膜分散混合还具有处理量大、能耗小的特点。膜乳化法可通过简单的增加组件数量而提高处理量，因此尤其适合大规模工业化生产。
膜乳化技术在展示巨大技术优势的同时，也还存在着一些制约因素，与微通道技术相比，多通道并联会导致微胶囊颗粒形成时会发生并聚现象，导致粒径与孔径偏差较大，一般会增大2-10倍。前期的发明公开了一种超声辅助循环式膜分散装置及聚合物水分散液制备方法(CN201910840118.8)，该技术为超声技术与膜乳化技术的结合，对膜孔处聚合物溶液额外施加超声作用，能进一步减少并聚的发生，从而实现了尺寸更小的聚合物分散颗粒的高效制备。
电喷技术是一种利用电流体动力学射流技术制备纳米微胶囊的有效方法(US20100038830)。在外加电场作用下发生喷射流，由于受到电场力的诱导使得聚合物流体内部聚集大量同种电荷而产生排斥，当斥力超过液滴受表面张力时会发生分裂从而产生粒径更加细小的微胶囊。在微通道领域(US20040231990)施加电场也会对微胶囊的形态和粒径产生影响，Tan S H,Semin B,Baret J C.Microfluidic flow-focusing in acelectric fields[J].Lab on a Chip,2014,14(6):1099-1106.研究了交流电场场强、频率及电导率对微胶囊制备的影响。
发明内容
为了解决现有技术中的问题，本发明的目的是提供一种脉冲电场辅助膜分散装置及聚合物微胶囊制备方法，将脉冲电场和膜乳化技术相结合，实现高效、高产聚合物微胶囊制备。为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种脉冲电场辅助膜分散装置，包括分散相进料系统、连续相循环系统和脉冲电场系统，其中：
所述分散相进料系统包括分散相储罐和气瓶，气瓶的出口通过管路连接分散相储罐，该管路中设置有压力控制阀，分散相储罐设置有分散相加料阀门和排气阀门；
所述连续相循环系统包括处理室和连续相储罐，处理室的出口与连续相储罐的上端通过管路连接，连续相储罐上设置有温度传感器或温度计和连续相进料阀门，连续相储罐的底部通过连续相管路与处理室的入口连接，连续相管路中沿连续相流向依次设置有连续相管路热交换器、出料阀门、阀门、连续相输送泵、流量计；所述处理室与分散相储罐通过管路连接，且该管路中设置有止逆阀门；
所述脉冲电源系统与处理室连接。
所述处理室设置有膜组件，膜组件与脉冲电源系统相连接作为电极。
所述膜组件的材质为导电材质，电阻为0.01-0.3Ω。
所述膜组件中的微孔膜为防锈金属材质。
所述处理室设置有伸缩极板，膜组件正对伸缩极板并相互垂直，且同轴重合，伸缩极板与处理室通过螺纹连接，且伸缩极板设置有刻度，通过转动伸缩极板，能够调整伸缩极板与膜组件之间的距离。
所述伸缩极板的材质为防锈金属材质，电阻为0.01-0.3Ω。
所述处理室的材质为电绝缘材质，处理室内部光滑，处理室通过螺纹连接管路。
所述脉冲电源系统的电压0-1000V连续可调，频率1HZ-200HZ连续可调，占空比0-100％可设定，上升沿时间≦3uS。
一种装置制备聚合物微胶囊的方法，包括以下步骤：
将配制好的连续相液体通过连续相进料阀门注入连续相储罐，开启连续相输送泵；将配制好含囊芯的聚合物溶液通过分散相加料阀门加入分散相储罐静置排除溶液内的气泡；由气瓶提供分散相动力，调控压力控制阀排气阀门和止逆阀门将分散相注入处理室；脉冲电源产生脉冲电场作用于处理室内，得到粒径分布均匀的聚合物微胶囊。
其中，根据流量计的读数调控阀门，以控制连续相管路和处理室中液体的流速；根据温度传感器或温度计的读数调控连续相管路热交换器，以控制连续相的温度。
有益效果：本发明采用导电材质的微孔膜，赋予过膜后的分散相小液滴具有同种电荷的属性，小液滴相互排斥更易分裂成微小的液滴，从而防止并聚发生，更容易产生和形成更小及均匀的颗粒效果；此外脉冲电场可防止微胶囊在另一个极板堆积。发明装置操作简便，利于各种聚合物微胶囊的实验室及工业化生产。
附图说明
图1是本发明的结构示意图；
图2是本发明实施例2中阿司匹林微胶囊的激光粒度检测结果图；
图3是本发明实施例3中相变微胶囊的激光粒度检测结果图；
图4是本发明实施例4中分散染料微胶囊的激光粒度检测结果图；
图5是本发明实施例5中农药微胶囊的激光粒度检测结果图；
图6是本发明实施例6中阻燃微胶囊的激光粒度检测结果图；
图7是本发明对比例1中阿司匹林微胶囊的激光粒度检测结果图；
图8是本发明对比例2中相变微胶囊的激光粒度检测结果图；
图9是本发明对比例3中分散染料微胶囊的激光粒度检测结果图；
图10是本发明对比例4中农药微胶囊的激光粒度检测结果图；
图11是本发明对比例5中阻燃微胶囊的激光粒度检测结果图；
其中：1、连续相管路；2、处理室；3、膜组件；4、伸缩极板；5、阀门；6、连续相输送泵；7、流量计；8、分散相储罐；9、气瓶；10、压力控制阀；11、分散相加料阀门；12、排气阀门；13、止逆阀门；14、连续相管路热交换器；15、出料阀门；16、连续相储罐；17、连续相进料阀门；18、温度传感器或温度计；19、脉冲电源；20、接地端子。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做更进一步的解释。
如图1所示，本发明的一种脉冲电场辅助膜分散装置，包括分散相进料系统、连续相循环系统和脉冲电场系统19，其中：
连续相循环系统包括处理室2和连续相储罐16；处理室2为产生微胶囊的核心部件，处理室2的材质为电绝缘材质，优选可阻抗溶剂的树脂或复合材料，处理室为整体加工部件，内部光滑不会产生额外的连续相循环运动阻力，处理室2通过紧密螺纹连接呈上下设置的膜组件3和伸缩极板4以及连续相管路1保证连续相和分散相的无泄漏。处理室2设置有膜组件3，膜组件3与脉冲电源系统19相连接作为电极，膜组件3的材质为导电材质，电阻为0.01-0.3Ω，膜组件3中的微孔膜为防锈金属材质。处理室2设置有伸缩极板4，膜组件3正对伸缩极板4并相互垂直，且同轴重合，伸缩极板4与处理室2通过螺纹连接，且伸缩极板4设置有刻度，通过转动伸缩极板4，能够调整伸缩极板4与膜组件3之间的距离。伸缩极板4为防锈金属材质，抛光处理防止尖端放电，优选电阻为0.01-0.3Ω。膜组件3的具体结构已在本申请人的在先申请的专利CN201910840118.8中公开，膜组件3中所含微孔膜为防锈金属材质，抛光处理防止尖端放电，优选电阻为0.01-0.3Ω。处理室2的出口与连续相储罐16的上端通过管路连接。
连续相储罐16为微胶囊的收集存储装置，连续相储罐16上设置有温度传感器或温度计18和连续相进料阀门17，连续相储罐16的底部通过连续相管路1与处理室2的入口连接，连续相管路1中沿连续相流向依次设置有连续相管路热交换器14、出料阀门15、阀门5、连续相输送泵6、流量计7；处理室2与分散相储罐8通过管路连接，且该管路中设置有止逆阀门13。热交换器14用于控制分散液温度，热交换介质由循环泵接高低温槽提供。连续相储罐16中设置有温度传感器或温度计18，用于实时观察储罐内部的温度。连续相流动的动力来源于连续相输送泵6，通过阀门5和流量计7控制循环速度；实验结束后开启出料阀门15，可方便的将连续相储罐中的微胶囊分散液排出。
分散相进料系统包括分散相储罐8和气瓶9，气瓶9的出口通过管路连接分散相储罐8，该管路中设置有压力控制阀10，分散相储罐8设置有分散相加料阀门11和排气阀门12。分散相进料动力来自气瓶9的压力，由压力控制阀10调控；止逆阀门13的作用是防止连续相压力过高反冲入分散相进料系统，造成膜堵塞。
脉冲电源系统19与处理室2连接。脉冲电源系统19的电压0-1000V连续可调，频率1HZ-200HZ连续可调，占空比0-100％可设定，上升沿时间≦3uS。
一种制备聚合物微胶囊的方法，包括以下步骤：
将配制好的连续相液体通过连续相进料阀门17注入连续相储罐16，开启连续相输送泵6；将配制好含囊芯的聚合物溶液通过分散相加料阀门11加入分散相储罐8静置排除溶液内的气泡；由气瓶9提供分散相动力，调控压力控制阀10排气阀门12和止逆阀门13将分散相注入处理室2；脉冲电源19产生脉冲电场作用于处理室内，得到粒径分布均匀的聚合物微胶囊。
其中，根据流量计7的读数调控阀门5，以控制连续相管路1和处理室2中液体的流速；根据温度传感器或温度计18的读数调控连续相管路热交换器14，以控制连续相的温度。
下面根据实施例对本发明做进一步说明。
根据下述实施例，可以更好的理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料配比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1
本实施例提供一种利用脉冲电场辅助膜分散装置制备阿司匹林微胶囊的方法。0.2g阿司匹林和0.5g的聚乳酸(Mw≈80,000)溶于25ml二氯甲烷中作为分散相，1g的PVA2488和0.6g十二烷基硫酸钠分散于800ml去离子水中作为连续相。选用2mm厚10μm孔径的不锈钢金属膜，连续相流速为720ml/min，分散相注射速率为200ul/s，场强为30V/m，脉冲频率为30HZ，空占比为33.3％，获取阿司匹林微胶囊的分散液。去除有机溶剂二氯甲烷后，使用离心机分离，取下层沉淀物由去离子水洗涤三次，烘箱干燥后得到阿司匹林微胶囊。微胶囊的激光粒度检测结果如图2所示，平均粒径8.15μm(d50)。由溶剂提取法测定包埋率为41.6％。
实施例2
本实施例提供一种利用脉冲电场辅助膜分散装置制备相变微胶囊的方法。将5.0g正十四醇、1.0g聚甲基丙烯酸甲酯(Mw≈54000)溶于50mL丙酮中作为分散相，0.5g十二烷基苯磺酸钠分散于800ml去离子水中作为连续相。选用1mm厚100μm孔径的不锈钢金属膜，连续相流速为650ml/min，分散相注射速率为500ul/s，场强为10KV/m，脉冲频率为200HZ，空占比为50％，，获取相变微胶囊的分散液。使用离心机分离，取下层沉淀物由去离子水洗涤三次，鼓风干燥后得到相变微胶囊。微胶囊的激光粒度检测结果如图3所示，平均粒径74.33μm(d50)。由溶剂提取法测定包埋率为38.1％。
实施例3
本实施例提供一种利用脉冲电场辅助膜分散装置制备分散染料微胶囊的方法。将5.0g分散翠兰HBF、2.0g聚苯乙烯(Mw≈67000)溶于40mL的N,N'-二甲基甲酰胺中作为分散相，1g羧甲基纤维素溶解于1000ml去离子水中作为连续相。选用1mm厚50μm孔径的不锈钢金属膜，连续相流速为300ml/min，分散相注射速率为300ul/s，场强为场强为100KV/m，脉冲频率为5HZ，空占比为20％，获取分散染料微胶囊的分散液。使用离心机分离，取下层沉淀物由去离子水洗涤三次，鼓风干燥后得到相变微胶囊。微胶囊的激光粒度检测结果如图4所示，平均粒径42.86μm(d50)。由溶剂提取法测定包埋率为61.3％。
实施例54
本实施例提供一种利用脉冲电场辅助膜分散装置制备农药微胶囊的方法，1.0g甲基硫菌灵和0.4g的聚丁二酸丁二醇酯(Mw≈21,000)溶于50ml二氯甲烷中作为分散相，1g的PVA1788和0.6g十二烷基硫酸钠分散于1000ml去离子水中作为连续相。选用1mm厚5μm孔径的不锈钢金属膜，连续相流速为720ml/min，分散相注射速率为100ul/s，场强为80KV/m，脉冲频率为50HZ，空占比为50％，获取农药微胶囊的分散液。去除有机溶剂二氯甲烷后，使用离心机分离，取下层沉淀物由去离子水洗涤三次，烘箱干燥后得到阿司匹林微胶囊。微胶囊的激光粒度检测结果如图5所示，平均粒径1.94μm(d50)。由溶剂提取法测定包埋率为25.6％。
实施例5
本实施例提供一种利用脉冲电场辅助膜分散装置制备阻燃微胶囊的方法。将5.0g磷酸三苯酯，1.0g聚苯乙烯(Mw≈67000)溶于40mL的丙酮中作为分散相，1g羧甲基纤维素溶解于1000ml去离子水中作为连续相。选用1mm厚2μm孔径的不锈钢金属膜，连续相流速为300ml/min，分散相注射速率为300ul/s，场强为50KV/m，脉冲频率为20HZ，空占比为25％，获取分散染料微胶囊的分散液。使用离心机分离，取下层沉淀物由去离子水洗涤三次，鼓风干燥后得到相变微胶囊。微胶囊的激光粒度检测结果如图6所示，平均粒径1.29μm(d50)。由溶剂提取法测定包埋率为21.1％。
对比例1
与实施例1选择相同的分散相和连续相，操作过程条件基本相同，不同的是未加载脉冲电场。制备的阿司匹林微胶囊的激光粒度检测结果如图7所示，平均粒径26.53μm(d50)，和实施例1及图2对比粒径明显偏大。由溶剂提取法测定包埋率为28.2％，和实施例2相比偏小。
对比例2
与实施例2选择相同的分散相和连续相，操作过程条件基本相同，不同的是未加载脉冲电场。制备的相变微胶囊的激光粒度检测结果如图8所示，平均粒径237.11μm(d50)，和图3对比粒径明显偏大。由溶剂提取法测定包埋率为30.1％，和实施例2相比偏小。
对比例3
与实施例3选择相同的分散相和连续相，操作过程条件基本相同，不同的是未加载脉冲电场。制备的分散染料微胶囊的激光粒度检测结果如图9所示，平均粒径76.96μm(d50)，和图4对比粒径明显偏大。由溶剂提取法测定包埋率为51.8％，和实施例3相比偏小。
对比例4
与实施例4选择相同的分散相和连续相，操作过程条件基本相同，不同的是未加载脉冲电场。制备的农药微胶囊的激光粒度检测结果如图10所示，平均粒径14.73μm(d50)，和图6对比粒径明显偏大。由溶剂提取法测定包埋率为18.7％，和实施例4相比偏小。
对比例5
与实施例5选择相同的分散相和连续相，操作过程条件基本相同，不同的是未加载脉冲电场。制备的阻燃微胶囊的激光粒度检测结果如图11所示，平均粒径8.09μm(d50)，和图6对比粒径明显偏大。由溶剂提取法测定包埋率为16.4％，和实施例5相比偏小。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种脉冲电场辅助膜分散装置，其特征在于：包括分散相进料系统、连续相循环系统和脉冲电场系统(19)，其中：
所述分散相进料系统包括分散相储罐(8)和气瓶(9)，气瓶(9)的出口通过管路连接分散相储罐(8)，该管路中设置有压力控制阀(10)，分散相储罐(8)设置有分散相加料阀门(11)和排气阀门(12)；
所述连续相循环系统包括处理室(2)和连续相储罐(16)，处理室(2)的出口与连续相储罐(16)的上端通过管路连接，连续相储罐(16)上设置有温度传感器或温度计(18)和连续相进料阀门(17)，连续相储罐(16)的底部通过连续相管路(1)与处理室(2)的入口连接，连续相管路(1)中沿连续相流向依次设置有连续相管路热交换器(14)、出料阀门(15)、阀门(5)、连续相输送泵(6)、流量计(7)；所述处理室(2)与分散相储罐(8)通过管路连接，且该管路中设置有止逆阀门(13)；
所述脉冲电源系统(19)与处理室(2)连接。
2.根据权利要求1所述的脉冲电场辅助膜分散装置，其特征在于：所述处理室(2)设置有膜组件(3)，膜组件(3)与脉冲电源系统(19)相连接作为电极。
3.根据权利要求2所述的脉冲电场辅助膜分散装置，其特征在于：所述膜组件(3)的材质为导电材质，电阻为0.01-0.3Ω。
4.根据权利要求3所述的脉冲电场辅助膜分散装置，其特征在于：所述膜组件(3)中的微孔膜为防锈金属材质。
5.根据权利要求2所述的脉冲电场辅助膜分散装置，其特征在于：所述处理室(2)设置有伸缩极板(4)，膜组件(3)正对伸缩极板(4)并相互垂直，且同轴重合，伸缩极板(4)与处理室(2)通过螺纹连接，且伸缩极板(4)设置有刻度，通过转动伸缩极板(4)，能够调整伸缩极板(4)与膜组件(3)之间的距离。
6.根据权利要求1所述的脉冲电场辅助膜分散装置，其特征在于：所述伸缩极板(4)的材质为防锈金属材质，电阻为0.01-0.3Ω。
7.根据权利要求1所述的脉冲电场辅助膜分散装置，其特征在于：所述处理室(2)的材质为电绝缘材质，处理室(2)内部光滑，处理室(2)通过螺纹连接管路。
8.根据权利要求1所述的脉冲电场辅助膜分散装置，其特征在于：所述脉冲电源系统(19)的电压0-1000V连续可调，频率1HZ-200HZ连续可调，占空比0-100％可设定，上升沿时间≦3uS。
9.一种基于权利要求1-8任一所述的装置制备聚合物微胶囊的方法，其特征在于：包括以下步骤：
将配制好的连续相液体通过连续相进料阀门(17)注入连续相储罐(16)，开启连续相输送泵(6)；将配制好含囊芯的聚合物溶液通过分散相加料阀门(11)加入分散相储罐(8)静置排除溶液内的气泡；由气瓶(9)提供分散相动力，调控压力控制阀(10)排气阀门(12)和止逆阀门(13)将分散相注入处理室(2)；脉冲电源(19)产生脉冲电场作用于处理室内，得到粒径分布均匀的聚合物微胶囊。
10.根据权利要求9所述的制备聚合物微胶囊的方法，其特征在于：根据流量计(7)的读数调控阀门(5)，以控制连续相管路(1)和处理室(2)中液体的流速；根据温度传感器或温度计(18)的读数调控连续相管路热交换器(14)，以控制连续相的温度。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111359032.7A CN114042426A (zh) | 2021-11-17 | 2021-11-17 | 一种脉冲电场辅助膜分散装置及聚合物微胶囊制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111359032.7A CN114042426A (zh) | 2021-11-17 | 2021-11-17 | 一种脉冲电场辅助膜分散装置及聚合物微胶囊制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114042426A true CN114042426A (zh) | 2022-02-15 |
Family
ID=80209439
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202111359032.7A Pending CN114042426A (zh) | 2021-11-17 | 2021-11-17 | 一种脉冲电场辅助膜分散装置及聚合物微胶囊制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114042426A (zh) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20040068019A1 (en) * | 2001-02-23 | 2004-04-08 | Toshiro Higuchi | Process for producing emulsion and microcapsules and apparatus therefor |
| US20050221339A1 (en) * | 2004-03-31 | 2005-10-06 | Medical Research Council Harvard University | Compartmentalised screening by microfluidic control |
| CN102648053A (zh) * | 2009-10-27 | 2012-08-22 | 哈佛学院院长等 | 液滴生成技术 |
| CN109825885A (zh) * | 2019-03-22 | 2019-05-31 | 大连民族大学 | 基于可控复杂电场的静电纺丝实验方法 |
| CN110404467A (zh) * | 2019-09-06 | 2019-11-05 | 徐州工程学院 | 一种超声辅助循环式膜分散装置及聚合物水分散液制备方法 |
| CN110624428A (zh) * | 2019-10-21 | 2019-12-31 | 天津工业大学 | 一种膜乳化系统 |
-
2021
- 2021-11-17 CN CN202111359032.7A patent/CN114042426A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20040068019A1 (en) * | 2001-02-23 | 2004-04-08 | Toshiro Higuchi | Process for producing emulsion and microcapsules and apparatus therefor |
| US20050221339A1 (en) * | 2004-03-31 | 2005-10-06 | Medical Research Council Harvard University | Compartmentalised screening by microfluidic control |
| CN102648053A (zh) * | 2009-10-27 | 2012-08-22 | 哈佛学院院长等 | 液滴生成技术 |
| CN109825885A (zh) * | 2019-03-22 | 2019-05-31 | 大连民族大学 | 基于可控复杂电场的静电纺丝实验方法 |
| CN110404467A (zh) * | 2019-09-06 | 2019-11-05 | 徐州工程学院 | 一种超声辅助循环式膜分散装置及聚合物水分散液制备方法 |
| CN110624428A (zh) * | 2019-10-21 | 2019-12-31 | 天津工业大学 | 一种膜乳化系统 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109201130B (zh) | 一种双重乳化玻璃毛细管微流控芯片及其制成的相变微胶囊 | |
| CN106140340B (zh) | 基于流动聚焦型微通道合成微乳液滴的微流控芯片 | |
| Kang et al. | Continuous synthesis of zinc oxide nanoparticles in a microfluidic system for photovoltaic application | |
| Niu et al. | Generation and manipulation of “smart” droplets | |
| ES2533498T3 (es) | Método y dispositivo electro-fluídico para producir emulsiones y suspensión de partículas | |
| CN112275336A (zh) | 一种多通道集成微流控芯片及其高通量制备单分散凝胶微球的方法 | |
| Vladisavljević et al. | Control over the shell thickness of core/shell drops in three-phase glass capillary devices | |
| US20080041532A1 (en) | System for fabricating nanoparticles | |
| CN106215984A (zh) | 基于介电泳作用的微流控芯片 | |
| CN110605148A (zh) | 一种微流道结构、微流控芯片和定量非均相反应的方法 | |
| CN110496657A (zh) | 一种可形成液态金属液滴的微流控芯片及其制备方法 | |
| CN211190233U (zh) | 一种用于定量非均相反应的微流道结构和微流控芯片 | |
| CN107715789B (zh) | 一种制备聚合物颗粒的新方法及装置 | |
| CN216260671U (zh) | 一种脉冲电场辅助膜分散聚合物微胶囊制备装置 | |
| CN114042426A (zh) | 一种脉冲电场辅助膜分散装置及聚合物微胶囊制备方法 | |
| CN103846067A (zh) | 一种粒径和形貌均可控的磁性异性Janus微球及其制备方法和所用的微流体控制装置 | |
| CN107597031B (zh) | 一种微胶囊相变材料的制备方法及装置 | |
| EP3204169B1 (en) | Liquid atomization method and device | |
| Zhang et al. | Manipulations of microfluidic droplets using electrorheological carrier fluid | |
| EP3187252A1 (en) | Method and device for producing simple and compound micrometre-sized emulsions | |
| Modarres et al. | Nanoparticle Synthesis Using an Electrohydrodynamic Micromixer | |
| CN114260035A (zh) | 一种多层包裹微流控芯片与细胞颗粒生成器 | |
| Chen et al. | Compound-fluidic electrospray: An efficient method for the fabrication of microcapsules with multicompartment structure | |
| Ahn et al. | Production of Uniform Microspheres Using a Simple Microfluidic Device with Silica Capillary | |
| CN114602397B (zh) | 一种基于电喷法的多腔室微球及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |