CN110404467A - 一种超声辅助循环式膜分散装置及聚合物水分散液制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超声辅助循环式膜分散装置及聚合物水分散液制备方法，涉及聚合物相反转水分散领域，装置包括连续相循环系统、分散相进料系统和溶剂回收系统。分散相进料系统由单通道双向推拉型注射器和三通阀门和止回阀与连接连续相循环系统，溶剂回收系统的汽提塔串联于循环回路中。本发明用超声波辅助多孔膜表面的聚合物相反转，促使分散相获取更大的扩散表面积，提高分散相在连续相中的分散能力，有益于制取更小及均匀的颗粒；连续相循环设计和溶剂提取系统可控制溶剂在分散液中的含量，实现提高溶剂的扩散效率以及分散液的稳定程度的效果，降低水分散液VOC含量，更加环保。该装置制备过程条件温和，可用于聚合物水分散液的制备以及微胶囊包埋等，适用范围广。
Description
技术领域
本发明属于聚合物相反转分散技术领域，特别涉及一种超声辅助条件下，可更换多种材质、孔径和厚度的膜，可并能精确控制温度和流速的循环式聚合物水分散液制备装置及制备方法。
背景技术
相反转是指一定条件下连续相转变为分散相的过程，在相反转点附近体系的界面张力很低，易于形成小尺寸分散相，是聚合物树脂微粒化水基化的重要途径。然而受聚合物链结构、官能团、溶剂/非溶剂及分散工艺等因素影响，粒径尺寸及结构形态调控手段缺乏，且制备效率较低。传统的方法是靠输入大量的能量，施加高剪切应力以使聚集体变形和破坏。如采用高压均化器，超声均化器和转子/定子系统如搅拌容器，胶体磨或齿盘分散机制备。所施加的能量仅仅只有1％用于形成乳液液滴，其余的作为热量消散，这会导致产品的温度升高，这产生负面地影响。另外，局部剪切力过大导致制备出的乳液及微球粒径不均一，不可控，需要繁琐的后期筛分才能得到符合要求的产品，而且产品收率低，制备重复性差。此外，对于分散相黏度较高的体系，传统方法则很难制备出所需的水分散液。
自1988年日本科学家Nakashima等提出膜乳化法以来，该技术被认为是制备均一粒径的单分散液最简单有效的方法，与常规机械方法(106–108Jm-3)相比，膜乳化法允许在较低能量输入(104–106Jm-3)下产生分散液。由于膜具有大量的微孔道，成千上万个微通道混合器的并联操作，因此膜分散混合还具有处理量大、能耗小的特点。膜乳化法可通过简单的增加组件数量而提高处理量，因此尤其适合大规模工业化生产。
相反转的本质为溶剂与非溶剂之间的交换或扩散。其影响因素主要为溶剂分子的结构特性、溶剂分子动能、溶剂分子减扩散的浓度差和扩散的表面积。膜乳化的实质为微通道表面的相反转，大量的微孔结构增加了单位体积溶剂扩散的表面积。
膜乳化装置一般分为分置式和一体式两种。中国专利文件200810223283.0(公告号CN101683592)公开了一种膜乳化器，该发明采用分置式设计，通过气体给压方式提供的稳压送料装置实现了乳液高水平的批次重复性，有效提高了乳液的质量。中国专利文件201610495156.0(公告号CN106139943)公开了一种膜乳化器及乳液制备方法，该发明采用分置式设计，用液体流量控制代替现有膜乳化器的气体压力控制，避免了氮气瓶的使用，简化设备配件，方便仪器的操作和运输；实现跨膜压力的精确调控，提高跨膜压力的稳定性，保证液滴的粒径均一性和批次重复性，利于进行规范化和规模化生产。中国专利文件201110278837.9(公告号CN103007793)公开了一种分级式控温型膜乳化器，该发明采用一体式设计，该发明可调控乳化器温度为-20～300℃，适用于分散相黏度高的体系或常温下为凝聚态、升温后转变为液态的体系。中国专利文件201520782027.0(公告号CN205146149)公开了一种电加热膜乳化罐，该发明在乳化罐体的外壁设置有电热膜，结构简单，不需要考虑冷凝水排放，通过加设清洗液入口避免了因装置清洗不彻底导致的产品污染现象的发生。中国专利文件201480008897.0(公告号CN105246580)公开了一种使用旋转膜装置制备乳液的方法，该发明采用旋转圆柱形膜分置式设计，分散的液相在穿过膜而出现时通过经历不连续或变化的剪切力产生大小更均一的分散液滴。中国专利文件201821247745.8(公告号CN208711599)公开了一种水溶肥陶瓷膜乳化装置，该发明采用惰性气体搅拌的方式，搅拌温和，不容易破坏形成的微球，使得整的乳液整体均一性和批次重复性好。
归纳起来，现有技术的核心技术制备分散液主要体现在以下三方面：(1)调控相参数，如：分散溶剂在连续相的扩散系数；连续相、分散相的粘度及密度；连续相与分散相间的界面张力；乳化剂(可选)的类型及浓度。(2)调控膜参数，如：膜的材质及表面性质、膜孔径及形状，孔隙率及截留率等。(3)调控过程参数，如过膜压差，错流速度(错流体系)或搅拌转速(搅拌体系)，分散相流率等。
获取更小尺寸的聚合物分散液需要更大的单位体积溶剂扩散的表面积，更小膜孔径，然而小的孔径需要更高的跨膜压力。对膜孔处聚合物溶剂额外施加机械作用，能进一步提高扩散表面积，制备尺寸更小的聚合物分散液。随着分散过程的进行分散液中溶剂的浓度呈现逐步增加的趋势，扩散的浓度差也会逐步减低，这无疑会降低溶剂的扩散效率，分散液的稳定程度。因此，需要提供一种控温型外加可控机械作用并可提取溶剂、操作简便、利于进行工业化生产的新型聚合物分散器。
发明内容
为了解决现有技术中的问题，本发明提供了一种超声辅助循环式膜分散装置及聚合物水分散液制备方法，本方法将超声直接作用于微孔膜处的相反转区域，辅助微孔膜更易分裂成微小的液滴，促使分散相获取更大的扩散表面积，更容易产生和形成更小及均匀的颗粒效果；采用控温型连续性循环，并配有溶剂提取系统，从而控制溶剂在分散液中的含量，实现提高溶剂的扩散效率以及分散液的稳定程度的效果，装置的操作简便，利于各种聚合物分散液体系的实验室及工业化生产。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种超声辅助循环式膜分散装置，包括分散相进料系统、连续相循环系统和溶剂回收系统，所述分散相进料系统包括分散相储罐、双向推拉型注射器、三通阀门A，三通阀门B和止逆阀门，所述连续相循环系统包括处理室，处理室包括呈上下设置的膜组件和超声换能器，所述溶剂回收系统包括通过溶剂蒸气导管相接的汽体塔和蒸气冷凝器，所述分散相储罐8通过管路分别连接三通阀门A的一端和三通阀门B的一端，所述双向推拉型注射器的两端分别连接三通阀门A的一端和三通阀门B的一端，所述三通阀门A的一端和三通阀门B的一端分别通过管路连接止逆阀门的一端，止逆阀门的另一端通过分散相连接软管连接膜组件的入口端，所述膜组件的出口端设置有超声换能器，所述处理室的两端分别通过连续相管路与汽体塔相接通形成回，所述汽体塔通过汽路外接蒸汽。
进一步的，所述单通道双向推拉型注射器包括背对背设置的注射器A和注射器B，注射器A和注射器B之间设置有注射泵挡板，所述注射器A和注射器B的输出端分别连接三通阀门A和三通阀门B的一端；双向推拉型注射器配合两个三通阀门控制两个注射器连续注射，最大流速范围为1ul/min-100ml/min，一只注射的同时另外一只进行填充，这样可以实现连续注射。
进一步的，所述汽体塔底部通过连续相管路连接处理室的流入端，处理室的流出端通过连续相管路连接汽体塔的中段；所述连续相管路自汽体塔的流出端至处理室的流入端依次设置有连续相管路热交换器、管路温度计、连续相管路阀门、连续相输送泵和流量计。
优选地，所述连续相输送泵为蠕动泵、耐溶剂隔膜泵或电磁泵，所述连续相管路阀门和流量计控制循环速度为0-2000ml/min，所述流量计为液体流量计，液体流量计为差压式流量计、电磁流量计或质量流量计。
进一步的，所述膜组件包括膜接头上、膜接头中和膜接头下，所述膜接头中设置有自上而下的通孔，所述膜接头上套装于膜接头中的上端，所述膜接头下套装于膜接头中的下端，位于膜接头中的下端设置有微孔膜，所述膜接头中上端的入口端自下而上口径逐渐缩小，膜接头中的入口端连接分散相连接软管。所述膜接头中与膜接头上和膜接头下均通过螺纹连接。
进一步的，所述超声换能器正对膜组件并与连续相管路保持垂直，超声换能器能持续正向作用于膜组件分散相的出口端。
优选地，所述超声换能器为压电换能器、磁致伸缩换能器、静电换能器、电磁声换能器或机械型超声换能器，所述超声换能器的超声频率为17KHZ-200KHZ，功率为0-100W，超声换能器为卡口式，方便拆卸更换。
优选地，所述微孔膜的孔径为1-100μm，厚度为1-10mm，微孔膜实现分散相完全通过微孔膜进入处理室。
进一步的，所述汽提塔为金属或耐溶剂的树脂材质的圆柱形空腔的储罐，体积根据制备的分散液量调整，汽提塔可视为分散液的收集储罐，所述汽体塔的顶部设置有汽体塔上封盖，且汽体塔顶部与汽体塔上封盖之间通过汽体塔密封圈密封连接，以保证密封无漏，方便分散液取出和清理，所述汽体塔内底部设置有蒸气筛板，蒸气筛板与汽路相通，所述蒸气筛板为多孔筛板，多孔筛板变换通入蒸气、空气或混合汽体，所述汽体塔上还设置有汽体塔温度计，蒸气为分散液提供热源，汽体塔温度计对汽体塔的温度实时监控；所述汽路上设置有汽路阀门。
进一步的，所述汽体塔上封盖顶部设有蒸发孔，蒸发孔通过溶剂蒸气导管连接蒸气冷凝器。蒸发孔方便溶剂蒸气溢出，汽体塔的底部开有分散液的进出接口和筛板汽体接口，保证密封性。
一种利用超声辅助循环式膜分散装置制备聚合物水分散液的方法，包括以下步骤：
S1、确定聚合物分散液配方：根据目标聚合物的溶解度参数，选取适宜的溶剂及连续相，溶剂要与连续相无限互溶，并以低沸点的有机溶剂为宜；在连续相中加入适量的表面活性剂改善聚合物在连续相中的分散性能，加入适量的稳定剂改善聚合物分散液的稳定性能；
S2、制备粒径均匀的聚合物分散液：选取微孔膜28，将膜组件4安装好后，先通入分散相中的溶剂，调控流速，保证微孔膜28处于通畅状态；在汽体塔15内加注连续相，开启连续相输送泵6、连续相管路阀门5、汽路阀门24、连续相管路热交换器22和超声换能器3，排除管路中的气泡，调控连续相的流速、温度，由分散相中的溶剂转为分散相，分散相以稳定状态通过微孔膜28进入连续相，得到液滴粒径分布均匀的聚合物分散液。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明在处理室植入超声波换能器，使超声波直接作用到膜孔处的相反转区域，使通过膜分散出来的分散相小液滴进一步分裂，分散相获取更大的扩散表面积，实现了更容易产生和形成更小及均匀的颗粒效果。
2、本发明采用双向推拉型注射器，通过两个三通阀门控制两只注射器，一只注射的同时另外一只进行填充，从而实现了连续注射，该技术可保证高浓度聚合物分散液的连续式生产。
3、本发明过程为控温型连续性循环设计，并配有溶剂提取系统，从而控制溶剂在分散液中的含量，实现提高溶剂的扩散效率以及分散液的稳定程度的效果。另外溶剂提取可以减少分散液的VOC含量更加环保，溶剂也可以重新利用节约成本。设备操作简便，适用范围广，可用于各种聚合物水分散制备及微胶囊包埋等的实验室及工业化生产。
附图说明
图1是本发明的结构示意图；
图2是本发明中处理室的实物照片；
图3是本发明中膜组件的结构示意图；
图4是本发明中膜组件的实物照片；
图5是本发明实施例2中聚酯水分散液的激光粒度检测结果图；
图6是本发明实施例3中氟橡胶水分散液的激光粒度检测结果图；
图7是本发明实施例4中水性聚氨酯的激光粒度检测结果图；
图8是本发明对比例1中聚酯水分散液的激光粒度检测结果图；
其中：1-连续相管路，2-处理室，3-超声换能器，4-膜组件，5-连续相管路阀门，6-连续相输送泵，7-流量计，8-分散相储罐，9-注射泵挡板，10-注射器A，11-注射器B，12-三通阀门A，13-三通阀门B，14-止逆阀门，15-汽体塔，16-汽体塔上封盖，17-汽体塔密封圈，18-蒸气筛板，19-汽体塔温度计，20-溶剂蒸气导管，21-蒸气冷凝器，22-连续相管路热交换器，23-管路温度计，24-汽路阀门，25-膜接头上，26-膜接头中，27-膜接头下，28-微孔膜，29-分散相连接软管。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作更进一步的说明。
实施例1
如图1和2所示，一种超声辅助循环式膜分散装置，包括分散相进料系统、连续相循环系统和溶剂回收系统，所述分散相进料系统包括分散相储罐8、双向推拉型注射器、三通阀门A12，三通阀门B13和止逆阀门14，所述连续相循环系统包括处理室2，处理室2包括呈上下设置的膜组件4和超声换能器3，处理室2为发生分散的核心部件，处理室为上下两部分组成，可通过螺栓将超声波换能器紧固、无泄漏植入连续相通路1中，优选地，处理室的材质为金属或可阻抗溶剂的树脂，处理室的内部光滑不会产生额外的连续相循环运动阻力，优选地，所述超声换能器3正对膜组件4并与连续相管路1保持垂直，超声换能器3能持续正向作用于膜组件4分散相的出口端，产生的超声波可聚焦于微孔膜28表面，损失小、效率高。所述超声换能器3为压电换能器、磁致伸缩换能器、静电换能器、电磁声换能器或机械型超声换能器，所述超声换能器3的超声频率为17KHZ-200KHZ，功率为0-100W，超声换能器3为卡口式，方便拆卸更换；所述溶剂回收系统包括通过溶剂蒸气导管20相接的汽体塔15和蒸气冷凝器21，所述分散相储罐8通过管路分别连接三通阀门A12的一端和三通阀门B13的一端，所述双向推拉型注射器的两端分别连接三通阀门A12的一端和三通阀门B13的一端，所述三通阀门A12的一端和三通阀门B13的一端分别通过管路连接止逆阀门14的一端，止逆阀门14的另一端通过分散相连接软管29连接膜组件4的入口端，所述膜组件4的出口端设置有超声换能器3，所述处理室2的两端分别通过连续相管路1与汽体塔15相接通形成回，所述汽体塔15通过汽路外接蒸汽。为防止连续相压力过高进入分散相进料系统，造成微孔膜堵塞，安装带有关闭弹簧的止回阀在膜组件的入口处。为了保证膜的通常，需要纯溶剂不断清洗分散相进料系统，直至加注分散相。
具体地讲，所述单通道双向推拉型注射器包括背对背设置的注射器A10和注射器B11，注射器A10和注射器B11之间设置有注射泵挡板9，所述注射器A10和注射器B11的输出端分别连接三通阀门A12和三通阀门B13的一端；优选地，双向推拉型注射器配合两个三通阀门控制两个注射器连续注射，最大流速范围为1ul/min-100ml/min，一只注射的同时另外一只进行填充，这样可以实现连续注射。
单通道双向推拉型注射器的工作过程如下：当挡板9向左侧运动时，三通阀门B13关闭进料端打开出料端，推动注射器A10的分散相进入膜组件；同时止逆阀门14打开进料端关闭出料端，抽取分散相储罐8中的分散相进入注射器B11；当挡板9向右运动时，注射器A10从分散相储罐8抽取分散相，注射器B11注射分散相到膜组件内，挡板9左右运动连续不断将分散相储罐8内的物料注入膜组件。
如图3和4所示，所述膜组件4包括微孔膜28和膜连接头，膜连接头确保分散相完全无泄漏的通过微孔膜28，膜连接头包括膜接头上25、膜接头中26和膜接头下27，所述膜接头中26设置有自上而下的通孔，所述膜接头上25套装于膜接头中26的上端，所述膜接头下27套装于膜接头中26的下端，位于膜接头中26的下端设置有微孔膜28，所述膜接头中26上端的入口端自下而上口径逐渐缩小，膜接头中26的入口端连接分散相连接软管29，具体地讲，膜接头上25和膜接头中26的螺纹可牢固连接分散相连接软管与膜接头中26顶部的尖嘴端，不会发生泄漏；优选地，所述膜接头中26与膜接头上25和膜接头下27均通过螺纹连接。根据聚合物分散的要求，可方便更换各种类型的微孔膜28，所选微孔膜28为平面膜，裁减为适合膜组件4装填的圆形，优选地，微孔膜28的材质包括金属、无机非金属或聚合物材质，微孔膜28的孔径为1-100μm，厚度为1-10mm，微孔膜28实现分散相完全通过微孔膜进入处理室。膜连接头确保聚合物分散相完全无泄漏的通过微孔膜，膜连接头可方便组装和更换不同厚度、材质的微孔膜，膜连接头材质为金属，包含三个金属部件(膜接头上25、膜接头中26和膜接头下27)，可实现分散相完全通过微孔膜进入处理室。膜接头下27底部设置有平台承载微孔膜28，根据材质在受力不破坏的条件下，平台厚度尽量薄，通过膜接头中26和膜接头下27的内螺纹将孔膜28紧密固定，可加入耐溶剂垫片防止泄漏。膜接头下27的外螺纹与处理室2连接，膜接头下27的底部若未露出连续相流动通路，会形成连续相运动封闭腔体，无法将分散相快速移出导致膜的堵塞；若微孔膜28距离超声聚集点远，作用效果差，膜接头下27的底部若超出连续相流动通路，产生连续相运动阻碍，分散效果也不佳，故调节膜组件4的底部贴平连续相流动通路。
由处理室2产生的分散液进入汽体塔15，则汽提塔15可视为分散液的收集储罐，由汽提塔15包括塔体和汽体塔上封盖16，方便分散液取出和清理，由于需要通入蒸气，故在塔体和汽体塔上封盖16之间加装耐温和溶剂的汽体塔密封圈17，保证体系密封无溶剂蒸气泄漏；汽提塔15内底部安装有蒸气筛板18，可产生更多的汽体逆流点，增加溶剂的提取效果，通过汽路阀门24可调节通入蒸气、空气或二者的混合汽体的流速，控制汽体塔15内流动相的温度，汽体塔温度计19对汽体塔的温度实时监控；被汽提过后的连续相再次进入循环系统，其温度由管路中的管路温度计23测量，并接入连续相管路热交换器22来控制，连续相管路热交换器22的热交换介质由体系外的循环泵接高低温槽提供。
具体地讲，所述汽体塔15底部通过连续相管路1连接处理室2的流入端，处理室2的流出端通过连续相管路1连接汽体塔15的中段；所述连续相管路1自汽体塔15的流出端至处理室2的流入端依次设置有连续相管路热交换器22、管路温度计23、连续相管路阀门5、连续相输送泵6和流量计7，优选地，所述连续相输送泵6为蠕动泵、耐溶剂隔膜泵或电磁泵，所述连续相管路阀门5和流量计7控制循环速度为0-2000ml/min，所述流量计7为液体流量计，液体流量计为差压式流量计、电磁流量计或质量流量计。连续相管路热交换器22来控制分散液温度，热交换介质由连续相输送泵6接高低温槽提供；作为一个优选方案，连续相输送泵6选用蠕动泵，蠕动泵作为续相流动的动力，通过蠕动泵转速、连续相管路阀门5的开启大小和流量计7控制循环流动相为合适稳定的流速，把连续相管路1中的气体排除干净。
优选地，所述汽提塔15为金属或耐溶剂的树脂材质的圆柱形空腔的储罐，体积根据制备的分散液量调整，汽提塔可视为分散液的收集储罐，所述汽体塔15的顶部设置有汽体塔上封盖16，且汽体塔15顶部与汽体塔上封盖16之间通过汽体塔密封圈17密封连接，以保证密封无漏，方便分散液取出和清理，所述汽体塔15内底部设置有蒸气筛板18，蒸气筛板18与汽路相通，所述蒸气筛板18为多孔筛板，多孔筛板变换通入蒸气、空气或混合汽体，所述汽体塔15上还设置有汽体塔温度计19，蒸气为分散液提供热源，汽体塔温度计19对汽体塔15的温度实时监控；所述汽路上设置有汽路阀门24；所述汽体塔上封盖16顶部设有较大孔径的蒸发孔，蒸发孔连接较大孔径的溶剂蒸气导管20，蒸发孔方便溶剂蒸气溢出，并进入蒸气冷凝器21，溶剂蒸气由蒸气冷凝器21冷凝回收，精制后也可再次作为聚合物分散相的溶剂使用。汽体塔15的底部开有分散液的进出接口和筛板汽体接口，保证密封性。
实施例2
本实施例提供一种利用超声辅助循环式膜分散装置制备聚酯水分散液的方法，
将2.0g的聚酯(对苯二甲酸、己二酸、新戊二醇、乙二醇等的共聚物Mw≈10,000)溶于40mL丙酮中，作为分散相油相置于分散相储罐内；将1.6g羧酸聚酯、2g阿拉伯胶和500ml去离子水置于汽体塔罐中，通入蒸气控制温度在50℃，溶解成透明溶液，作为连续相水相；选定孔径10μm，厚度为2mm无缺陷的不锈钢金属膜，安装于膜组件中。
开启注射泵使纯丙酮溶剂通入处理室，排除进料系统的空气，控制散相流速为2ml/min。开启蠕动泵将连续相打入处理室形成连续循环。调控转速、阀门控制管路中的流速为200ml/min，排除管路中的空气，保证处理室被液体充满，连续相稳定流动。开启超声波换能器频率为40KHZ功率为60W。调控汽体塔蒸气和热交换器参数，使进入循环的丙酮溶剂和气提出的溶剂达到平衡，循环系统内的连续相温度相对稳定。
进料由纯溶剂切换为聚酯分散相，逐步将分散相打入处理室通过膜进行分散。进料结束后切换到纯溶剂，清洗膜组件5min后关闭止逆阀和进料系统。其他部件继续运转30min，关闭蒸气进行降温，当分散液冷却到常温后，获得聚酯水分散液。该水分散液的激光粒度检测结果如图5所示，平均粒径0.843μm。
实施例3
本实施例提供一种利用超声辅助循环式膜分散装置制备氟橡胶水分散液的方法，
将2.0g的氟橡胶F2603(20％六氟丙烯/80％偏氟乙烯共聚物Mw≈250000)溶于100mL乙酸乙酯中，加入5ml氯仿作为分散助剂置于分散相储罐内；将5g十二烷基苯磺酸钠、50ml无水乙醇和2000ml去离子水置于汽体塔罐中，通入空气于筛板扰动分散成均匀溶液，作为连续相水相；选定孔径10μm，厚度为2mm无缺陷的不锈钢金属膜，安装于膜组件中。
开启注射泵使纯乙酸乙酯溶剂通入处理室，排除进料系统的空气，控制散相流速为0.5ml/min。开启蠕动泵将连续相打入处理室形成连续循环。调控转速、阀门控制管路中的流速为300ml/min，排除管路中的空气，保证处理室被液体充满，连续相稳定流动。开启超声波换能器频率为40KHZ功率为100W。
进料由纯溶剂切换为氟橡胶分散相，逐步将分散相打入处理室通过膜进行分散。进料结束后切换到纯溶剂，清洗膜组件5min后关闭止逆阀和进料系统，关闭超声波换能器。由空气切换为蒸气通入汽体塔内，调控汽体塔蒸气和热交换器参数，控制循环系统内的连续相温度稳定于85℃，30min后分散液中的乙酸乙酯、氯仿和乙醇基本蒸除干净。关闭蒸气，由热交换器降温，当分散液冷却到常温后，关闭蠕动泵获得氟橡胶水分散液。该水分散液的激光粒度检测结果如图6所示，平均粒径2.095μm。
实施例4
本实施例提供一种利用超声辅助循环式膜分散装置制备水性聚氨酯的方法，
由聚丙二醇PPG、甲苯二异氰酸酯TDI、1,4丁二醇和二羟甲基丙酸制得聚氨酯预聚物100g，用三乙胺(TEA)中和后加入丙酮100ml，使预聚物全部溶解，作为分散相油相置于分散相储罐内；500ml去离子水置于汽体塔罐中，作为连续相水相；选定孔径10μm，厚度为1mm无缺陷的不锈钢金属膜，控制散相流速为5ml/min，连续相的流速为200ml/min，超声波换能器频率为40KHZ功率为100W，温度为60℃。
操作过程与实施例2一致，获得水性聚氨酯。该水分散液的激光粒度检测结果如图7所示，平均粒径1.937μm。
对比例
与实施例2选择相同的分散相和连续相，操作过程条件基本相同，不同的是未开启超声换能器。制备的聚酯水分散液的激光粒度检测结果如图8所示，平均粒径4.311μm，和图5对比粒径明显偏大。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种超声辅助循环式膜分散装置，其特征在于：包括分散相进料系统、连续相循环系统和溶剂回收系统，所述分散相进料系统包括分散相储罐(8)、双向推拉型注射器、三通阀门A(12)，三通阀门B(13)和止逆阀门(14)，所述连续相循环系统包括处理室(2)，处理室(2)包括呈上下设置的膜组件(4)和超声换能器(3)，所述溶剂回收系统包括通过溶剂蒸气导管(20)相接的汽体塔(15)和蒸气冷凝器(21)，
所述分散相储罐(8)通过管路分别连接三通阀门A(12)的一端和三通阀门B(13)的一端，所述双向推拉型注射器的两端分别连接三通阀门A(12)的一端和三通阀门B(13)的一端，所述三通阀门A(12)的一端和三通阀门B(13)的一端分别通过管路连接止逆阀门(14)的一端，止逆阀门(14)的另一端通过分散相连接软管(29)连接膜组件(4)的入口端，所述膜组件(4)的出口端设置有超声换能器(3)，所述处理室(2)的两端分别通过连续相管路(1)与汽体塔(15)相接通形成回，所述汽体塔(15)通过汽路外接蒸汽。
2.如权利要求1所述的超声辅助循环式膜分散装置，其特征在于：所述单通道双向推拉型注射器包括背对背设置的注射器A(10)和注射器B(11)，注射器A(10)和注射器B(11)之间设置有注射泵挡板(9)，所述注射器A(10)和注射器B(11)的输出端分别连接三通阀门A(12)和三通阀门B(13)的一端；双向推拉型注射器配合两个三通阀门控制两个注射器连续注射，最大流速范围为l ul/min-100ml/min。
3.如权利要求1所述的超声辅助循环式膜分散装置，其特征在于：所述汽体塔(15)底部通过连续相管路(1)连接处理室(2)的流入端，处理室(2)的流出端通过连续相管路(1)连接汽体塔(15)的中段；所述连续相管路(1)自汽体塔(15)的流出端至处理室(2)的流入端依次设置有连续相管路热交换器(22)、管路温度计(23)、连续相管路阀门(5)、连续相输送泵(6)和流量计(7)。
4.如权利要求3所述的超声辅助循环式膜分散装置，其特征在于：所述连续相输送泵(6)为蠕动泵、耐溶剂隔膜泵或电磁泵，所述连续相管路阀门(5)和流量计(7)控制循环速度为0-2000ml/min，所述流量计(7)为液体流量计，液体流量计为差压式流量计、电磁流量计或质量流量计。
5.如权利要求1所述的超声辅助循环式膜分散装置，其特征在于：所述膜组件(4)包括膜接头上(25)、膜接头中(26)和膜接头下(27)，所述膜接头中(26)设置有自上而下的通孔，所述膜接头上(25)套装于膜接头中(26)的上端，所述膜接头下(27)套装于膜接头中(26)的下端，位于膜接头中(26)的下端设置有微孔膜(28)，所述膜接头中(26)上端的入口端自下而上口径逐渐缩小，膜接头中(26)的入口端连接分散相连接软管(29)。
6.如权利要求1所述的超声辅助循环式膜分散装置，其特征在于：所述超声换能器(3)正对膜组件(4)并与连续相管路(1)保持垂直，超声换能器(3)能持续正向作用于膜组件(4)分散相的出口端。
7.如权利要求1所述的超声辅助循环式膜分散装置，其特征在于：所述超声换能器(3)为压电换能器、磁致伸缩换能器、静电换能器、电磁声换能器或机械型超声换能器，所述超声换能器(3)的超声频率为17KHZ-200KHZ，功率为0-100W。
8.如权利要求5所述的超声辅助循环式膜分散装置，其特征在于：所述微孔膜(28)的孔径为1-100μm，厚度为1-10mm。
9.如权利要求1所述的超声辅助循环式膜分散装置，其特征在于：所述汽体塔(15)的顶部设置有汽体塔上封盖(16)，且汽体塔(15)顶部与汽体塔上封盖(16)之间通过汽体塔密封圈(17)密封连接，所述汽体塔(15)内底部设置有蒸气筛板(18)，蒸气筛板(18)与汽路相通，所述蒸气筛板(18)为多孔筛板，所述汽体塔(15)上还设置有汽体塔温度计(19)，蒸气为分散液提供热源，汽体塔温度计(19)对汽体塔(15)的温度实时监控；所述汽路上设置有汽路阀门(24)；所述汽体塔上封盖(16)顶部设有蒸发孔，蒸发孔通过溶剂蒸气导管(20)连接蒸气冷凝器(21)。
10.一种利用如权利要求1-9任一所述的装置制备聚合物水分散液的方法，其特征在于：选取微孔膜(28)，将膜组件(4)安装好后，先通入分散相中的溶剂，调控流速，保证微孔膜(28)处于通畅状态；在汽体塔(15)内加注连续相，开启连续相输送泵(6)、连续相管路阀门(5)、汽路阀门(24)、连续相管路热交换器(22)和超声换能器(3)，排除管路中的气泡，调控连续相的流速、温度，由分散相中的溶剂转为分散相，分散相以稳定状态通过微孔膜(28)进入连续相，得到液滴粒径分布均匀的聚合物分散液。
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