CN114038997A - 一种酞菁铜碳点作为空穴传输层的钙钛矿太阳能电池的制备方法及应用 - Google Patents

一种酞菁铜碳点作为空穴传输层的钙钛矿太阳能电池的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种酞菁铜碳点作为空穴传输层的钙钛矿太阳能电池的制备方法及应用。本发明所述的制备方法为：将导电基底一端空白作为负极；其余部分先制备电子传输层，然后沉积钙钛矿吸收层，再涂覆酞菁铜碳点分散液，退火处理得到酞菁铜碳点空穴传输层，最后刮涂碳浆，加热干燥得到钙钛矿太阳能电池。本发明采用水热法处理不溶性大环分子酞菁铜，从而将增溶和碳化过程相结合，自下而上地合成碳点，由溶液且不含掺杂剂制得酞菁铜碳点空穴传输层，将其应用到钙钛矿太阳能电池中，电池效率高达13％。本发明突破了不可溶有机物不能用作溶液加工钙钛矿太阳能电池中的空穴传输层的瓶颈，提高了钙钛矿太阳能电池的光学性能和热稳定性，降低了制造成本。

Description

一种酞菁铜碳点作为空穴传输层的钙钛矿太阳能电池的制备 方法及应用
技术领域
本发明属于太阳能电池材料技术领域，具体涉及一种酞菁铜碳点作为空穴传输层的钙钛矿太阳能电池的制备方法及应用。
背景技术
由于溶液可加工钙钛矿太阳能电池(PSC)结合了高效率和易于制造的优点，因此作为一种具有竞争力的低成本太阳能电池，它们已经显示出了与传统无机电池竞争的巨大前景。钙钛矿太阳能电池的功率转换效率(PCE)从2009年的3.8％迅速提高到2021年的25.5％。随着钙钛矿太阳能电池效率接近理论极限，改善钙钛矿太阳能电池整体表现的途径正在受到密切关注。特别是，人们对除spiro-OMeTAD外的有机小分子空穴传输材料(HTMs)重新产生了兴趣。因为合成和纯化时间长且成本高，所以商业化可能存在问题。尽管有大量的研究试图取代spiro-OMeTAD，但几乎所有报道的小分子空穴传输材料都是用三苯胺(TPA)作为封端基团设计的。对于大规模应用，这些空穴传输层的成本高得令人望而却步，而有机成分的内在质量显然是影响PSC长期运行和热稳定性的不利因素。因此，开发替代的、更稳定的、成本效益更高的高温超导材料是一项具有挑战性的任务，这已经成为钙钛矿太阳能电池研究的热点之一。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种酞菁铜碳点作为空穴传输层的钙钛矿太阳能电池的制备方法及应用。
本发明所述的酞菁铜碳点作为空穴传输层的钙钛矿太阳能电池的制备方法为：将导电基底一端空白作为负极；其余部分先制备电子传输层，然后沉积钙钛矿吸收层，再涂覆酞菁铜碳点分散液，90-110℃退火处理5-20分钟得到酞菁铜碳点空穴传输层，最后刮涂碳浆，加热干燥得到钙钛矿太阳能电池。
所述的酞菁铜碳点分散液的制备方法为：将30-75mg酞菁铜溶解在20-30mL乙醇中，然后180-240℃水热反应8-18h；冷却至室温，然后用0.22μm膜过滤去除大颗粒沉淀，滤液真空干燥得到酞菁铜碳点粉末；然后分散在氯苯中，分散浓度为0.10-0.60mg/mL。
所述涂覆酞菁铜碳点分散液采用1000-3000rpm旋涂10-30s。
所述制备电子传输层步骤为：先旋涂四异丙醇钛乙醇溶液，100-150℃加热干燥后得到阻隔层；然后旋涂介孔TiO2的乙醇分散液，400-600℃烧结10-60min。
所述钙钛矿吸收层的沉积方法为：将PbI2、MAI加入DMF和DMSO中配制钙钛矿前驱体溶液，然后旋涂到电子传输层上，旋涂后期滴加氯苯，最后加热干燥。
本发明采用水热法处理不溶性大环分子酞菁铜，从而将增溶和碳化过程相结合，自下而上地合成碳点，由溶液且不含掺杂剂制得酞菁铜碳点空穴传输层，将其应用到钙钛矿太阳能电池中，电池效率高达13％。本发明突破了不可溶有机物不能用作溶液加工钙钛矿太阳能电池中的空穴传输层的瓶颈，提高了钙钛矿太阳能电池的光学性能和热稳定性，降低了制造成本。
附图说明
图1为本发明实施例1条件下样品的HRTEM图。
图2为本发明实施例1条件下样品的XRD图。
图3为本发明实施例1条件下样品的拉曼图。
图4为本发明实施例1条件下PVK/Cu-Pc-CDs薄膜的SEM图，图(A)为PVK/Cu-Pc-CDs薄膜，图(B)为PVK薄膜。
图5为本发明实施例1条件下PVK/Cu-Pc-CDs薄膜稳态光致发光光谱，实线为PVK/Cu-Pc-CDs薄膜，虚线为PVK薄膜。
图6为本发明实施例1条件下PVK/Cu-Pc-CDs薄膜时间分辨光致发光光谱，正方形为PVK/Cu-Pc-CDs薄膜，三角形为虚线为PVK薄膜。
图7为本发明实施例1条件下Cu-Pc-CDs的PSCs的电化学阻抗图，正方形为Cu-Pc-CDs的PSCs，三角形为虚线为PSCs。
图8为本发明实施例1条件下PVK/Cu-Pc-CDs薄膜的紫外吸收光谱，实线为PVK/Cu-Pc-CDs薄膜，虚线为PVK薄膜。
图9为本发明实施例1条件下不同光照强度(40-100mW/cm2)的开路电压和短路电流密度的函数曲线。
图10为本发明实施例1条件下Cu-Pc-CDs的C1s高分辨率XPS光谱。
图11为本发明实施例1条件下PVK/Cu-Pc-CDs薄膜的接触角图，图(A)为PVK/Cu-Pc-CDs薄膜，图(B)为PVK薄膜。
图12为本发明实施例1条件下Cu-Pc-CDs的PSCs的J-V曲线图。
具体实施方式
实施例1
(1)透明导电衬底：衬底选自FTO导电玻璃，FTO玻璃基板依次在洗涤剂、去离子水、异丙醇和无水乙醇中超声清洗15min；
(2)电子传输层：清洁的FTO玻璃片一端空白作为负极；其余部分先用0.4M四异丙醇钛乙醇溶液涂覆阻挡TiO2层，1000rpm旋涂3s，再2500rpm旋涂30s，然后在125℃下加热5min；随后旋涂介孔TiO2的乙醇分散液(TiO2和乙醇质量比1:3.5)，1000rpm旋涂3s，再3500rpm旋涂30s，最后500℃烧结30min；
(3)钙钛矿吸收层：将0.461g PbI2和0.159g MAI溶于0.72mL DMF和0.072mL DMSO中制备钙钛矿前驱体溶液，然后1000rpm旋涂10s，滴加200μL氯苯后再4000rpm旋涂20s，将钙钛矿薄膜沉积在介孔TiO2层上；最后100℃下加热10min；
(4)空穴传输层：
a.制备酞菁铜碳点：称取75mg酞菁铜溶解在30mL乙醇中，然后将这些溶液在配备聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中在200℃下反应12h；冷却至室温后，通过0.22-μm膜过滤去除大颗粒，在60℃真空干燥得到Cu-Pc-CDs粉末；
b.将Cu-Pc-CDs(0.20mg/mL)分散在氯苯中，所得溶液旋涂在钙钛矿吸收层上，3000rpm旋涂20s，最后100℃退火处理5分钟，得到酞菁铜碳点空穴传输层；
(5)碳浆作为碳电极刮涂在空穴传输层上，100℃加热30min后得到钙钛矿太阳能电池。
对步骤(4)得到的空穴传输层进行测试，以证明酞菁铜碳点的形成。图1HRTEM图像显示了酞菁铜碳点清晰的晶格条纹及晶格间距，图2XRD图谱显示2θ＝25°处的宽峰归因于无序石墨结构，图3拉曼光谱揭示了在1359cm-1(C原子的sp3缺陷)处的D带和在1596cm-1(C原子的sp2缺陷)处的G带，这些都证明酞菁铜碳点的形成。图4的PVK/Cu-Pc-CDs薄膜的SEM图，可以看到薄膜的表面聚集的Cu-Pc-CDs。
由图5稳态光致发光光谱可以看出，与PVK薄膜相比，PVK/Cu-Pc-CDs薄膜的荧光强度明显降低，表明从PVK到Cu-Pc-CDs的有效电荷转移，酞菁铜碳点具有强大的空穴提取能力。图6的时间分辨光致发光光谱可以看出，PVK/Cu-Pc-CDs薄膜具有两个寿命，分别为τ1＝0.3ns和τ2＝27.4ns。较短的衰减分量可归因于从PVK到空穴传输层猝灭剂的电荷转移以及PVK层内的非辐射电荷复合；更长的衰减分量可归因于俘获电荷的辐射复合。相比之下，PVK薄膜的τ1和τ2分别为0.6ns和74.3ns。PVK/Cu-Pc-CDs薄膜的缩短的τ1和τ2进一步清楚地证实了从PVK到Cu-Pc-CDs的更有效的空穴转移和提取。图7中Cu-Pc-CDs的PSC和对照PSC的EIS图可以看出，对照PSCs的Rs和Rrec分别为65.1Ω和175.9Ω。相比之下，带有Cu-Pc-CDs的PSCs具有较小的Rs(49.9Ω)和较大的Rrec(502.8Ω)，表明更好载流子传输和有效抑制电荷复合。图8中PVK/Cu-Pc-CDs薄膜和PVK薄膜的紫外吸收光谱可以看出，曲线基本重合，这表明用Cu-Pc-CDs改性后PVK薄膜的吸收不会受到影响。
图9中不同光照强度(40-100mW/cm2)的开路电压和短路电流密度的函数曲线可以看出，从ln(Jsc)～[ln(I)]的关系来看，具有Cu-Pc-CDs的PSCs的斜率值(0.954)与对照PSCs的斜率值(0.944)相比更接近于1，表明较低的PVK层与Cu-Pc-CDs界面处的双分子复合。Voc作为[ln(I)]的函数的图被线性拟合以评估斜率，该斜率表示由PSC中的陷阱状态引起的重组过程。对于具有Cu-Pc-CDs的PSCs和对照PSCs，拟合曲线的斜率分别为1.07和1.12kBT/q，表明具有Cu-Pc-CDs的PSCs的陷阱辅助重组的能量损失很小。图10中Cu-Pc-CDs的C1s高分辨率XPS光谱可以看出，Cu-Pc-CDs的C1s核心能级包含两个部分：284.81eV处的峰值归因于C-C/C＝C，288.53eV处的峰值归因于C＝N/C＝O(需要指出的是，Cu-Pc的分子结构中不含O元素)。图11中PVK/Cu-Pc-CDs接触角可以看出，与PVK薄膜(76.3°)相比，PVK/Cu-Pc-CDs薄膜显示出更大的水接触角为97.3°，表明增强了疏水性，具有良好的湿度稳定性。图12中Cu-Pc-CD和对照PSC的性能最佳PSC的光伏参数和电流密度-电压(J-V)曲线可以看出，带有Cu-Pc-CDs的PSCs的PCE为13.78％，而对照PSCs的PCE仅为12.55％。
表1实施例1条件下制备的Cu-Pc-CDs太阳能电池光伏性能
Figure BDA0003275973470000051
实施例2
(1)透明导电衬底：衬底选自FTO导电玻璃，FTO玻璃基板依次在洗涤剂、去离子水、异丙醇和无水乙醇中超声清洗15min；
(2)电子传输层：清洁的FTO玻璃片一端空白作为负极；其余部分先用0.4M四异丙醇钛乙醇溶液涂覆阻挡TiO2层，1000rpm旋涂3s，再2500rpm旋涂30s，然后在125℃下加热5min；随后旋涂介孔TiO2的乙醇分散液(TiO2和乙醇质量比1:3.5)，1000rpm旋涂3s，再3500rpm旋涂30s，最后500℃烧结30min；
(3)钙钛矿吸收层：将0.461g PbI2和0.159g MAI溶于0.72mL DMF和0.072mL DMSO中制备钙钛矿前驱体溶液，然后1000rpm旋涂10s，滴加200μL氯苯后再4000rpm旋涂20s，将钙钛矿薄膜沉积在介孔TiO2层上；最后100℃下加热10min；
(4)空穴传输层：
a.制备酞菁铜碳点：称取30mg酞菁铜溶解在20mL乙醇中，然后将这些溶液在配备聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中在180℃下反应8h；冷却至室温后，通过0.22-μm膜过滤去除大颗粒，在60℃真空干燥得到Cu-Pc-CDs粉末；
b.将Cu-Pc-CDs(0.40mg/mL)分散在氯苯中，所得溶液旋涂在钙钛矿吸收层上，1000rpm旋涂10s，最后100℃退火处理5分钟，得到酞菁铜碳点空穴传输层；
(5)碳浆作为碳电极刮涂在空穴传输层上，100℃加热30min后得到钙钛矿太阳能电池。
实施例3
(1)透明导电衬底：衬底选自FTO导电玻璃，FTO玻璃基板依次在洗涤剂、去离子水、异丙醇和无水乙醇中超声清洗15min；
(2)电子传输层：清洁的FTO玻璃片一端空白作为负极；其余部分先用0.4M四异丙醇钛乙醇溶液涂覆阻挡TiO2层，1000rpm旋涂3s，再2500rpm旋涂30s，然后在125℃下加热5min；随后旋涂介孔TiO2的乙醇分散液(TiO2和乙醇质量比1:3.5)，1000rpm旋涂3s，再3500rpm旋涂30s，最后500℃烧结30min；
(3)钙钛矿吸收层：将0.461g PbI2和0.159g MAI溶于0.72mL DMF和0.072mL DMSO中制备钙钛矿前驱体溶液，然后1000rpm旋涂10s，滴加200μL氯苯后再4000rpm旋涂20s，将钙钛矿薄膜沉积在介孔TiO2层上；最后100℃下加热10min；
(4)空穴传输层：
a.制备酞菁铜碳点：称取50mg酞菁铜溶解在25mL乙醇中，然后将这些溶液在配备聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中在240℃下反应18h；冷却至室温后，通过0.22-μm膜过滤去除大颗粒，在60℃真空干燥得到Cu-Pc-CDs粉末；
b.将Cu-Pc-CDs(0.60mg/mL)分散在氯苯中，所得溶液旋涂在钙钛矿吸收层上，2000rpm旋涂30s，最后100℃退火处理5分钟，得到酞菁铜碳点空穴传输层；
(5)碳浆作为碳电极刮涂在空穴传输层上，100℃加热30min后得到钙钛矿太阳能电池。

Claims (5)

1.一种酞菁铜碳点作为空穴传输层的钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，所述制备方法的具体操作为：将导电基底一端空白作为负极；其余部分先制备电子传输层，然后沉积钙钛矿吸收层，再涂覆酞菁铜碳点分散液，90-110℃退火处理5-20分钟得到酞菁铜碳点空穴传输层，最后刮涂碳浆，加热干燥得到钙钛矿太阳能电池。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的酞菁铜碳点分散液的制备方法为：将30-75mg酞菁铜溶解在20-30mL乙醇中，然后180-240℃水热反应8-18h；冷却至室温，然后用0.22μm膜过滤去除大颗粒沉淀，滤液真空干燥得到酞菁铜碳点粉末；然后分散在氯苯中，分散浓度为0.10-0.60mg/mL。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述涂覆酞菁铜碳点分散液采用1000-3000rpm旋涂10-30s。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备电子传输层步骤为：先旋涂四异丙醇钛乙醇溶液，100-150℃加热干燥后得到阻隔层；然后旋涂介孔TiO2的乙醇分散液，400-600℃烧结10-60min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钙钛矿吸收层的沉积方法为：将PbI2、MAI加入DMF和DMSO中配制钙钛矿前驱体溶液，然后旋涂到电子传输层上，旋涂后期滴加氯苯，最后加热干燥。
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