CN114038622A - 一种二次润湿调控龟裂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二次润湿调控龟裂的方法，对透明衬底进行亲水性处理后，将龟裂材料涂布于所述透明衬底上并干燥形成一次龟裂模板；将所述的一次龟裂模板进行至少一次再均匀湿润和再干燥，形成龟裂块大小得到调控的龟裂模板。本发明通过将第一次干燥后形成的一次龟裂模板再湿润，使得龟裂模板具备了发生再次龟裂的条件，在二次龟裂的过程中，一次龟裂时产生的裂纹可以形成龟裂中心，在二次龟裂时诱导龟裂，从而使得二次龟裂能形成龟裂块更小、龟裂纹更细的龟裂模板；进而提高使用该龟裂模板制作的透明导电电极的性能。
Description
技术领域
本发明属于透明导电电极技术领域，具体涉及一种适用于透明导电电极的龟裂模板龟裂的调控方法。
背景技术
当薄膜材料受到热应力或机械应力时，累积的应力会使得薄膜发生龟裂。在一些材料里面，这些龟裂缝隙能够形成连续的网络。利用龟裂材料龟裂形成龟裂模板，并通过磁控溅射将金属沉积到龟裂模板的缝隙中，最后去除龟裂模板，可制得亚微米金属网络透明导电电极。其制备流程主要包括四个步骤：龟裂/牺牲层(TiO2、环氧树脂、指甲油或鸡蛋清等)的合成和涂布；干燥龟裂；金属薄膜沉积(磁控溅射、热蒸镀或电镀)；龟裂模板的去除。
通过模板法获得的规则金属网格和随机金属网络是新一代透明导电电极。在这些电极中，金属网格和金属线可以有效收集电子，与此同时，线线之间的空隙也能实现高光透射率。金属网格和金属线通常由银线或铜线的沉积和分形模板上的金属沉积获得，如光刻模板、微纳米压印模板、随机龟裂模板、叶脉模板等。这些金属网格可沉积在柔性衬底材料上作为透明导电电极，适用于柔性光电子器件和设备。通过模板法制备透明导电电极不需要高真空条件，适用于低成本的液相法工艺。
相较于光刻和压印，龟裂模板凭借其低廉的成本和液相法操作简单等优势，也越来越受到业界的关注。
然而龟裂的随机性导致了龟裂模板的随机性，无法得到符合各种应用需求的龟裂模板；此外在现有技术龟裂的过程中，龟裂不充分，龟裂块过大影响后续透明导电电极的性能。以上因素限制了基于龟裂模板的金属网络透明导电电极的应用，使其无法应用于需要高分辨率的应用场景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二次润湿调控龟裂的方法，通过该方法可以制得龟裂块更小的龟裂模板，进而提高使用该龟裂模板制作的透明导电电极的性能。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种二次润湿调控龟裂的方法，对透明衬底进行亲水性处理后，将龟裂材料涂布于所述透明衬底上并干燥形成一次龟裂模板；将所述的一次龟裂模板进行至少一次再均匀湿润和再干燥，形成龟裂块大小得到调控的龟裂模板。
本发明通过将第一次干燥后形成的一次龟裂模板再湿润，使得龟裂模板具备了发生再次龟裂的条件，在二次龟裂的过程中，一次龟裂时产生的裂纹可以形成龟裂中心，在二次龟裂时诱导龟裂，从而使得二次龟裂能形成龟裂块更小、龟裂纹更细的龟裂模板；通过对一次龟裂模板再湿润的程度、以及再干燥的时长，可以对二次龟裂模板起到有效的调控作用。本发明可以反复进行多次再湿润和再干燥，直至达到理想的龟裂模板。
本发明所述透明衬底的材料可以选自玻璃、PET、PC、PVC、PP等常见的透明衬底材料，使用不同的透明衬底并不影响本发明目的的实现。
所述的亲水性处理可以为采用等离子清洗机清洗50～100s，功率控制为180～220W。
所述的龟裂材料可以为TiO2溶液、鸡蛋清溶胶、指甲油和纤维素中的至少一种。
所述均匀润湿的方式包括但不限于采用加湿器水雾加湿的方式，使已经干燥的一次龟裂模板进行再湿润。一切不产生过大的外力使一次龟裂模板损坏的润湿方式均可适用。
本发明优选使用水雾加湿器进行再润湿，喷水雾加湿5～10s，使龟裂模板表面均匀湿润。使用该方式能对龟裂产生十分显著的影响，能提高龟裂的可调控性，得到的二次龟裂模板的龟裂块更小、龟裂纹路更细。
所述的干燥方式包括但不限于自然干燥、加热台加热干燥，所述加热的温度为40～100℃，保温时间为5～10min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明在传统龟裂模板的制作基础上，对一次干燥形成的龟裂模板进行反复的润湿和干燥，使得龟裂现象反复发生，前一次龟裂过程中所形成的裂纹，在后一次龟裂过程中形成龟裂中心，并诱导后一次的龟裂行为，从而形成比传统的龟裂模板的龟裂块更小、龟裂纹更细的二次龟裂模板，进而使用该二次龟裂模板制得性能更加优异的透明导电电极。
(2)本发明通过再润湿的方式选择、润湿的程度和再干燥的时长即可实现龟裂的调控，得到理想的龟裂模板。
(3)本发明工艺简单，成分安全，成本低廉，易于实现产业化。
(4)本发明中采用的龟裂材料无毒、无味、易获得，绿色无污染并且龟裂性能卓越。
附图说明
以下通过附图对本发明作进一步的说明。
图1本发明二次龟裂模板制备流程图。
图2本发明实施例一龟裂模板龟裂调控结果检测位置选择图。
图3a实施例一中一次龟裂后位置①处的光学显微镜5倍放大倍数图。
图3b实施例一中二次龟裂后位置①处的光学显微镜5倍放大倍数图。
图4a实施例一中一次龟裂后位置②处的光学显微镜5倍放大倍数图。
图4b实施例一中二次龟裂后位置②处的光学显微镜5倍放大图。
图5a实施例一中一次龟裂后位置③处的光学显微镜5倍放大图。
图5b实施例一中二次龟裂后位置③处的光学显微镜5倍放大图。
图6a实施例一中一次龟裂后位置④处的光学显微镜5倍放大图。
图6b实施例一中二次龟裂后位置④处的光学显微镜5倍放大图。
图7a实施例一中一次龟裂后中间位置处的光学显微镜5倍放大图。
图7b实施例一中二次龟裂后中间位置处的光学显微镜5倍放大图。
图8a实施例二经普通涂布溅射后的金属网络透明电极光学显微镜5倍放大图。
图8b实施例二经二次龟裂后的金属网络透明电极光学显微镜5倍放大图。
图9a实施例三经普通涂布溅射后的金属网络透明电极光学显微镜5倍放大图。
图9b实施例三经多次龟裂后的金属网络透明电极光学显微镜5倍放大图。
具体实施方式
以下通过具体的实施例对本发明作进一步的说明。
实施例一
如图1所示，一种龟裂模板龟裂的调控方法包括以下步骤：
(1)以钠钙玻璃作为透明衬底材料置于等离子体清洗机中进行亲水处理，等离子清洗机的清洗时间为50～100s，等离子清洗机的功率为180～220W；
(2)处理后在透明衬底上涂布鸡蛋清胶体，并放在加热台上以60℃加热干燥8min，使龟裂材料发生龟裂，形成一次龟裂模板；
(3)将一次龟裂模板置于水平桌面后，使用水雾加湿器喷水雾8s对一次龟裂模板进行均匀的再润湿，使其具备再龟裂的条件；
(4)将再润湿后的一次龟裂模板置于加热台上进行再干燥，以60℃加热干燥8min，使龟裂材料再次发生龟裂，形成二次龟裂模板。
对实施例的结果进行检测。如图2所示，为保证检测结果前后的可对照性，选取特定的区域进行检测。
如图3a所示，在步骤(2)形成一次龟裂模板后，对位置①处使用光学显微镜放大5倍进行观察，观察到一处龟裂块的大小为191.230μm。
如图3b所示，在进行再湿润和再干燥后，二次龟裂模板在位置①处观察到的龟裂块大小为49.493μm。
如图4a所示，在步骤(2)形成一次龟裂模板后，对位置②处使用光学显微镜放大5倍进行观察，观察到二处龟裂块的大小分别为86.865μm和291.443μm。
如图4b所示，在进行再湿润和再干燥后，二次龟裂模板在位置②处观察到的龟裂块大小分别为46.695μm和61.288μm。
如图5a所示，在步骤(2)形成一次龟裂模板后，对位置③处使用光学显微镜放大5倍进行观察，观察到一处龟裂块的大小线段1为131.271μm。
如图5b所示，在进行再湿润和再干燥后，二次龟裂模板在位置③处观察到的龟裂块大小线段1为37.746μm。
如图6a所示，在步骤(2)形成一次龟裂模板后，对位置④处使用光学显微镜放大5倍进行观察，观察到一处龟裂块的大小线段1为152.073μm。
如图6b所示，在进行再湿润和再干燥后，二次龟裂模板在位置④处观察到的龟裂块大小线段1为44.502μm。
如图7a所示，在步骤(2)形成一次龟裂模板后，对中间位置处使用光学显微镜放大5倍进行观察，观察到一处龟裂块的大小为161.949μm。
如图7b所示，在进行再湿润和再干燥后，二次龟裂模板在中间位置处观察到的龟裂块大小分别为76.906μm。
从以上实验结果可见，在二次龟裂模板的龟裂块明显比一次龟裂模板的龟裂块更小。
实施例二
如图8a经普通涂布溅射后的金属网络透明电极光学显微镜5倍放大图，金属网络透明电极金属间间距为显示一个线段1为205.289um。
在保持其他所有条件一致的情况下，进行二次龟裂，使用水雾加湿器喷水雾9s，对一次龟裂模板进行均匀的再润湿；加热台80℃加热6分钟，如图8b经过二次润湿后溅射金属的金属网络透明电极的5倍光镜图，金属网络透明电极金属间间距线段1为99.621um。经过二次润湿后能够得到金属间距更小的金属网络透明电极。
实施例三
如图9a经普通涂布溅射后的金属网络透明电极光学显微镜5倍放大图，金属网络透明电极金属间间距线段1为179.686um。
在保持其他所有条件与实施例一一致的情况下，进行三次龟裂，每次使用水雾加湿器喷水雾6s，对一次龟裂模板进行均匀的再润湿；加热台50℃加热10分钟，如图9b经过多次再润湿和干燥后溅射金属的金属网络透明电极的5倍光镜图，金属网络透明电极金属间间距线段1为42.625um，经过多次再润湿后能够得到金属间距更小的金属网络透明电极。
需要指出的是，上述实施例仅是对本发明的进一步说明，而不是限制，例如制作制备样品的衬底除了使用玻璃外，还可以采用其他廉价的透明衬底材料(PET、PC、PVC、PP等)，龟裂液除鸡蛋清溶胶，还可以使用TiO2溶胶、指甲油和纤维素等，均匀润湿的方式还可以采用浸泡或喷淋的方式，干燥方式还可以采用自然干燥；其他具体参数值在技术方案的范围内，也可实现本发明目的。因此，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种二次润湿调控龟裂的方法，对透明衬底进行亲水性处理后，将龟裂材料涂布于所述透明衬底上并干燥形成一次龟裂模板；其特征在于：将所述的一次龟裂模板进行至少一次再均匀湿润和再干燥，形成龟裂块大小得到调控的龟裂模板。
2.根据权利要求1所述的一种二次润湿调控龟裂的方法，其特征在于：所述透明衬底的材料选自玻璃、PET、PC、PVC、或PP透明衬底材料。
3.根据权利要求1所述的一种二次润湿调控龟裂的方法，其特征在于：所述的亲水性处理为采用等离子清洗机清洗50～100s，功率控制为180～220W。
4.根据权利要求1所述的一种二次润湿调控龟裂的方法，其特征在于：所述的龟裂材料为TiO2溶液、鸡蛋清溶胶、指甲油和纤维素中的至少一种。
5.根据权利要求1-4任一项所述的一种二次润湿调控龟裂的方法，其特征在于：所述均匀润湿的方式采用水雾加湿的方式。
6.根据权利要求5所述的一种二次润湿调控龟裂的方法，其特征在于：采用加湿器进行喷水雾加湿，喷水雾加湿5～10s，使龟裂模板表面均匀湿润。
7.根据权利要求1-4任一项所述的一种二次润湿调控龟裂的方法，其特征在于：所述的干燥方式为自然干燥或加热台加热干燥。
8.根据权利要求7所述的一种二次润湿调控龟裂的方法，其特征在于：所述加热干燥的温度为40～100℃，加热保温时间为5～10min。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant |