CN114034811A - 基于相图学辨别玄武岩纤维生产原料品质的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于相图学辨别玄武岩纤维生产原料品质的方法，可节省实验成本。本技术主要基于氧化物含量计算出摩尔相对含量，获取相图坐标，通过相图绘制辨别该原料是否能够用于连续玄武岩纤维拉丝。具体来说，根据各组分摩尔归一化数据，在三维相图(Al2O3‑CaO‑MgO‑SiO2)及各面(CaO‑(Al2O3+Fe2O3)‑(MgO+FeO))上进行标定，做出相区，再根据相图位置点，判断玄武岩原料位置点是否适用于CBF拉制。实验表明：本发明给出的成分范围，在无外界物理条件干扰下，断丝频率为零(连续作业72小时)，理论预测极为准确。
Description
技术领域
本发明公开一种连续玄武岩纤维生产原料品质优劣的判别方法，属于矿物材料领域。
背景技术
连续玄武岩纤维(CBF)是利用玄武岩矿石经高热熔融，熔体流过漏板，拉制而形成的一种长纤维。CBF是继碳纤维、芳纶和超高相对分子质量聚乙烯纤维之后的一种无机非金属纤维，因为纤维长度大，不易吸入肺部而被认为是无毒无害的绿色材料，被誉为21世纪的新型材料之一。除此之外CBF拥有很高的力学性能，绝缘性，耐温性及热稳定性，其抗辐射强，化学稳定性好，使用温度范围广，在吸湿性、耐碱性等方面也明显优于玻璃纤维，而CBF价格也远低于碳纤维，稍高于玻璃纤维，其市场前景看好[陈德茸.2014；苗世顶.2021]。目前CBF生产虽然已经步入工业化，但拉丝过程中频繁断丝，造成废品率较高，连续作业受阻，故而当前连续玄武岩企业生产能力较小，解决“频繁断丝”问题是当务之急。
世界范围内玄武岩矿石资源储量巨大，但并非所有玄武岩矿石都能用于制造CBF纤维。影响CBF拉丝效率因素很多，包括矿石化学成分、矿物相组成、漏嘴温度、炉体温度梯度等热力学因素，也包括拉伸速率等动力学因素。其中粘度控制是连续拉丝的关键，而矿石成分又是影响到粘度与熔融温度最重要的因素，因此CBF原料选取极为重要。同时，CBF并非全玻璃态，因其具有嵌入型晶体，不可避免出现晶体与玻璃基质间有缺陷产生，故粗大嵌入晶体容易损失CBF强度。故通过调控成分，形成均一熔体是制备高强度CBF产品的重要因素。
吴智深等人发现SiO2有利于提高纤维的化学稳定性和熔体粘度，增强纤维弹性[Liu,J.et al.,2018]。Gutnikov等人发现Al2O3则提高纤维的使用温度[Gutnikov,S.I.etal.,2009]。Tatarintseva发现FeO+Fe2O3影响纤维色泽，对于成丝温度、粘度有重要影响[Tatarintseva,O.S.,et al.,2012]。苗世顶等人发现CaO则对于抽取细丝有重要影响，并影响到CBF的耐久性、化学稳定性及热稳定性[Si,J.,et al.,2021]。另外，TiO2有利于提高熔体的表面张力、粘度和化学稳定性，利于形成纤维，但熔融过程不能有还原气氛，如FeO+Fe2O3被还原成Fe后，则容易与Pt形成Pt/Fe合金，破坏漏板。闫全英等发现玄武岩原料颗粒平均粒径在2.5-3.5mm是合适的[闫全英.2000]，且玄武岩熔体温度在1300-1350℃，粘度在6-3.6Pa·s时，玄武岩能够形成较长的纤维；低于这个温度，不能成丝，高于这个温度，发生漫流现象。还有文献[Chen,M.et al.,2020；Manylov,M.S.,et al.,2013；Novitskii,A.,etal.,2003；Vasil’eva,A.A.,et al.,2014；Vasilyeva,A.A.,et al.,2019]报道了通过控制玄武岩酸性及熔体粘度实现连续拉丝，但以上报道和专利均未给出相关数值范围，相关技术无明确化指标。
生产CBF优质原料的选取一般是通过实验获得，但实验证明玄武岩纤维成丝可行性成本巨大(如每次中试实验成本4.5万元/样品，大试实验30万元/样品。若料性不合适，炉体损坏，须要更换工业炉，造成事故，则成本更高)，故人们试图通过理论计算，建立分析方法获取玄武岩原料品质的优劣评价。目前理论分析方法甚少，只有一个专利(CN107609331A)涉及到理论预测。专利CN107609331A从理论上给出了一种连续玄武岩纤维配方优化设计方法，但目标值酸度系数>3，FeO/Fe2O3≥0.5，粘度系数≥1.5，未给出上限，可操作性不强，预测结果与实验相差甚远。比如FeO含量较高的流纹岩完全能达到上述指标，但利用流纹岩拉制玄武岩则几乎不可能。玄武岩原料实际上是Na2O–K2O–MgO–CaO–FeO–Fe2O3–SiO2–Al2O3硅铝酸盐体系，其在高温条件下熔融，形成均值体，通过快速拉丝，即快速降温，形成以玻璃基质为主体的纤维。快速冷却过程中各矿物的结晶对玄武岩纤维的影响巨大，因此研究玄武岩熔体相图是该领域的重点。Osborn等人[Osborn,E.&Tait,D.,1952]在前期研究玄武岩成因过程中给出了MgO–CaO–FeO–Fe2O3–SiO2–Al2O3相图，这对我们研究熔体结晶路径提供了启示，但Osborn的论文中未涉及到熔体成丝问题，也没有提到尖晶石结晶问题。发明人在实验中发现玄武岩纤维的结晶物主要是高温条件下生成的非一致熔融化合物尖晶石，而尖晶石的尺寸直接影响到CBF性能。如何避免尖晶石的生成或降低尖晶石的尺寸是玄武岩相图学的重点。本专利通过相图表示法，预测CBF生产原料的优劣。包括主要氧化物含量，主成分摩尔相对安徽计算，相图坐标标定，相图绘制，以及实验验证等。通过对17组样品的相图分析，基于Pt-Rh漏板拉丝实验，证明了本发明技术的准确性。实验表明：基于本发明给出的成分范围，在无外界物理条件干扰下，断丝频率为零(连续作业72小时)。该配方能做到规模化生产，解决当前玄武岩纤维生产企业的频繁断丝问题，实现多品位玄武岩矿石的理论预测。
发明内容
拟解决的技术问题：
1.本发明解决了玄武岩原料成分的复杂数据图示化问题。
2.本发明通过相图表示法解决了无法直观预测CBF生产原料的优劣问题。
3.本发明解决了通常玄武岩纤维生产需要中试、大试造成成本过高问题。
4.解决当前玄武岩纤维生产企业的频繁断丝问题。
技术方案：
为了实现以上技术要求，本发明提供了连续玄武岩纤维生产原料品质优劣的判别方法，是通过以下技术方案实现的：
1.第一步，取玄武岩原岩，做常量分析，确定其主要化学成分，以氧化物计包括SiO2、Al2O3、Fe2O3、FeO、CaO、MgO、TiO2、K2O、Na2O、P2O5、MnO及烧失量(LOI)，上述12项含量之和在99％-101％之间。
第二步，根据上述11项(除LOI之外)主成分的摩尔质量，计算阳离子物质的量(摩尔数)相对含量。
第三步，根据各组分的摩尔数相对含量，进行Al2O3-CaO-MgO归一化处理，获取三组分Al2O3、CaO、MgO的相对比例(百分比)，并基于Σ(Al2O3-CaO-MgO)相对于SiO2获取SiO2含量柱状图，用于构建相图。进行者对Al2O3-CaO-MgO-FeO-Fe2O3归一化处理，获取三组分(Al2O3+Fe2O3)-(MgO+FeO)-CaO三组分相对比例(百分比)，构建相图，即Al2O3-CaO-MgO-FeO-Fe2O3-SiO2底面投影面图。
第四步，将归一化数据作为坐标值，在三维相图(Al2O3-CaO-MgO-SiO2)及各面(CaO-(Al2O3+Fe2O3)-MgO+FeO)上进行标定，并做出相图。
第五步，根据相图位置点判断玄武岩原料位置点是否适用于CBF拉制，给出原料品质评价。
2.进一步的，所述的基于相图学辨别玄武岩纤维生产原料品质的方法，第一步中FeO含量测定需要化学滴定法，方能给出确切值。仪器法测定或计算方法得到的数值不可用。
3.进一步的，所述的基于相图学辨别玄武岩纤维生产原料品质的方法，第二步中采用SiO2、Al2O3、Fe2O3、FeO、CaO、MgO、TiO2、K2O、Na2O、P2O5、MnO各氧化物的摩尔质量计算；
3.进一步的，所述的基于相图学辨别玄武岩纤维生产原料品质的方法，第三步中采用各阳离子摩尔数的归一化处理；
4.进一步的，所述的基于相图学辨别玄武岩纤维生产原料品质的方法，第四步中对第三步所得数据作为x、y、z轴坐标，建立相图；
5.进一步的，所述的基于相图学辨别玄武岩纤维生产原料品质的方法，第五步中须要对照本专利所规定的区域进行比对，给出原料品质评价。样品坐标落在规定区域之内符合CBF生产原料标准，品质为优；落在规定范围之外的样品不适宜用作CBF原料，品质为劣。本发明的积极效果：
与现有技术相比，本发明提供了基于相图学辨别玄武岩纤维生产原料品质的方法，积极效果在于：
1.本方法具有普适性，能对包括拉斑玄武岩、碱性玄武岩、高铝玄武岩等进行评价。
2.本发明获得了玄武岩原料成分的复杂数据的图示化。
3.本发明给出的相图能让实施者容易辨别。
4.本发明通过理论预测，避免了成本昂贵的实验成本。
5.本发明评价方法简单快捷，可以采用计算机程序，以图形表达。
附图说明
图1.本技术构建的Al2O3-CaO-MgO-SiO2立体相图，各端员如下：CS2＝硅钙石(CaO·2SiO2)，Di＝透辉石diopside(CaMgSi2O6)，Fo＝forsterite(Mg2SiO4),An＝钙长石anorthite(CaAl2Si2O8)，Al2S＝2Al2O3·SiO2，En＝玩火辉石enstatite(Mg2Si2O6)，CA＝CaO·Al2O3。图中圆圈为CBF合适成分范围，此范围可以有效避开尖晶石spinel(MgAl2O4)结晶；
图2.有关避开尖晶石结晶区域的放大相图；
图3.基于17组样品的阳离子摩尔相对含量构建的Al2O3+CaO+MgO投影面相图(圆形部分是适合CBF的拉丝区域)；
图4.基于17组样品的Σ(Al2O3+CaO+MgO)相对于SiO2的含量，构建SiO2含量柱状图(图中虚线部分是适合于CBF的拉丝区域)；
图5.基于17组样品的阳离子摩尔相对含量构建的Al2O3+Fe2O3-CaO-MgO+FeO投影面坐标形成的相图(虚线部分是适合CBF拉丝区域)；
具体实施方式
通过以下实施例进一步举例描述本发明，并不以任何方式限制本发明，在不背离本发明的技术解决方案的前提下，对本发明所作的本领域普通技术人员容易实现的任何改动或改变都将落入本发明的权利要求范围之内。
实施例1-17
本方法采用17组样品为例，其化学成分进行计算结果如表1所示。通过对Al2O3-CaO-MgO，Al2O3-CaO-MgO-FeO-Fe2O3及Al2O3-CaO-MgO-FeO-Fe2O3-SiO2归一化计算，将归一化数据作为坐标值，在三维相图(Al2O3-CaO-MgO-SiO2)及各面(CaO-(Al2O3+Fe2O3)-MgO+FeO)上标定，做出相图。
表1.基于17组样品的化学成分计算各阳离子摩尔数
表2.基于17组样品的阳离子摩尔数计算Al2O3+CaO+MgO投影面的坐标(第一、二、三列)，并基于Σ(Al2O3+CaO+MgO)对于SiO2含量计算SiO2含量(第四列)；
表3.基于17组样品的阳离子摩尔相对含量构建的Al2O3+Fe2O3-CaO-MgO+FeO投影面的坐标(后三列)。
Claims (6)
1.基于相图学辨别玄武岩纤维生产原料品质的方法，其特征在于：按照以下步骤进行：
第一步，取玄武岩原岩，做常量分析，确定其主要化学成分，以氧化物计包括SiO2、Al2O3、Fe2O3、FeO、CaO、MgO、TiO2、K2O、Na2O、P2O5、MnO及烧失量(LOI)，上述12项含量之和在99％-101％之间；
第二步，根据上述11项(除LOI之外)主成分的摩尔质量，计算阳离子物质的量(摩尔数)相对含量；
第三步，根据各组分的摩尔数相对含量，进行Al2O3-CaO-MgO归一化处理，获取三组分Al2O3、CaO、MgO的相对比例(百分比)，并基于Σ(Al2O3-CaO-MgO)相对于SiO2获取SiO2含量柱状图，用于构建相图；进行者对Al2O3-CaO-MgO-FeO-Fe2O3归一化处理，获取三组分(Al2O3+Fe2O3)-(MgO+FeO)-CaO三组分相对比例(百分比)，构建相图，即Al2O3-CaO-MgO-FeO-Fe2O3-SiO2底面投影面图；
第四步，将归一化数据作为坐标值，在三维相图(Al2O3-CaO-MgO-SiO2)及各面(CaO-(Al2O3+Fe2O3)-MgO+FeO)上进行标定，并做出相图；
第五步，根据相图位置点判断玄武岩原料位置点是否适用于CBF拉制，给出原料品质评价。
2.根据权利要求1所述的基于相图学辨别玄武岩纤维生产原料品质的方法，其特征在于，第一步中FeO含量测定需要化学滴定法，方能给出确切值；仪器法测定或计算方法得到的数值不可用。
3.根据权利要求1所述的基于相图学辨别玄武岩纤维生产原料品质的方法，其特征在于，第二步中采用SiO2、Al2O3、Fe2O3、FeO、CaO、MgO、TiO2、K2O、Na2O、P2O5、MnO各氧化物的摩尔质量计算。
4.根据权利要求1所述的基于相图学辨别玄武岩纤维生产原料品质的方法，其特征在于，第三步中采用各阳离子摩尔数的归一化处理。
5.根据权利要求1所述的基于相图学辨别玄武岩纤维生产原料品质的方法，其特征在于，第四步中对第三步所得数据作为x、y、z轴坐标，建立相图。
6.根据权利要求1所述的基于相图学辨别玄武岩纤维生产原料品质的方法，其特征在于，第五步中须要对照本专利所规定的区域进行比对，给出原料品质评价；样品坐标落在规定区域之内符合CBF生产原料标准，品质为优；落在规定范围之外的样品不适宜用作CBF原料，品质为劣。
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| CN115032362A (zh) * | 2022-04-07 | 2022-09-09 | 四川炬鼎新材料科技有限公司 | 一种玄武岩纤维用矿石原料的均匀性控制方法 |
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