CN114032609A - 碲化镉晶体的生长方法 - Google Patents

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李康
苏湛
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    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B17/00—Single-crystal growth onto a seed which remains in the melt during growth, e.g. Nacken-Kyropoulos method
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
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Abstract

本公开提供一种碲化镉晶体的生长方法，包括以下步骤：步骤一，将碲化镉籽晶置于坩埚底部，碲‑镉混合料置于籽晶之上，密封坩埚；步骤二，将坩埚放入生长炉内，设置加热器温度T，使碲‑镉混合料熔化；步骤三，碲逐渐蒸发，并在坩埚顶部封泡位置凝固；步骤四，随着碲在混合原料中含量的降低，碲化镉析出，并在籽晶上结晶生长，直至碲完全蒸发，晶体生长完成。本公开的碲化镉晶体的生长方法制备的碲化镉晶体，具有单晶率高、位错密度低等优点。

Description

碲化镉晶体的生长方法
技术领域
本发明涉及晶体生长领域，具体涉及一种碲化镉晶体的生长方法。
背景技术
碲化镉晶体是一种重要的半导体晶体，闪锌矿结构，具有直接跃迁型能带结构，其禁带宽度1.45eV。CdTe可以通过很容易的通过掺入不同杂质来获取n型或p型半导体材料。当用In取代Cd的位置，便形成n型半导体。当用Cu、Ag、Au取代Cd的位置，形成p型半导体。碲化镉晶体可用于光谱分析、红外电光调制器、红外探测器、红外透镜和窗口、磷光体、常温γ射线探测器、接近可见光区的发光器件等。
碲化镉难以制成大直径体单晶，许多材料多作成外延薄膜应用。碲化镉晶体的堆垛缺陷能(层错)很低，在晶体生长过程中，极易生长成多晶或孪晶。为了克服晶体生长过程中的困难，研究者开发了多种碲化镉晶体生长方法，包括VB法、VGF法、THM法等多种，但均无法解决大尺寸单晶的生长难题。因此，有必要开发一种新的碲化镉晶体生长技术。
发明内容
鉴于背景技术中存在的问题，本公开的目的在于提供一种碲化镉晶体的生长方法。
为了实现上述目的，本公开提供了一种碲化镉晶体的生长方法，包括以下步骤：步骤一，将碲化镉籽晶置于坩埚底部，碲-镉混合料置于籽晶之上，密封坩埚；步骤二，将坩埚放入生长炉内，设置加热器温度T，使碲-镉混合料熔化；步骤三，碲逐渐蒸发，并在坩埚顶部封泡位置凝固；步骤四，随着碲在混合原料中含量的降低，碲化镉析出，并在籽晶上结晶生长，直至碲完全蒸发，晶体生长完成。
在一些实施例中，在步骤一中，所述坩埚内真空度小于1×10-3Pa。
在一些实施例中，在步骤一中，所述碲化镉籽晶置于坩埚底部的高度为30～50mm。
在一些实施例中，在步骤一中，所述碲-镉混合料中碲和镉的摩尔比为2～5∶1。
在一些实施例中，在步骤二中，所述加热器温度T与碲在碲-镉混合料中摩尔比x满足：T＝1063+646x-1186x2。
在一些实施例中，在步骤三中，所述封泡位置的温度小于400℃。
在一些实施例中，所述坩埚封泡和碲化镉籽晶位置的温度低于碲-镉混合料部分。
本公开的有益效果如下：
本公开的碲化镉晶体的生长方法制备的碲化镉晶体，具有单晶率高、位错密度低等优点。
具体实施方式
下面详细说明根据本公开的碲化镉晶体的生长方法。
本申请公开一种碲化镉晶体的生长方法，包括以下步骤：步骤一，将碲化镉籽晶置于坩埚底部，碲-镉混合料置于籽晶之上，密封坩埚；步骤二，将坩埚放入生长炉内，设置加热器温度T，使碲-镉混合料熔化；步骤三，碲逐渐蒸发，并在坩埚顶部封泡位置凝固；步骤四，随着碲在混合原料中含量的降低，碲化镉析出，并在籽晶上结晶生长，直至碲完全蒸发，晶体生长完成。
在一些实施例中，在步骤一中，所述坩埚内真空度小于1×10-3Pa。坩埚内真空度过差会在长晶系统中引入氧气，造成污染。
在一些实施例中，在步骤一中，所述碲化镉籽晶置于坩埚底部的高度为30～50mm。碲化镉籽晶在坩埚底部的高度过低容易导致籽晶被完全熔化；碲化镉籽晶在坩埚底部的高度过高，则会增加长晶成本。
在一些实施例中，在步骤一中，所述碲-镉混合料中碲和镉的摩尔比为2～5∶1。碲-镉混合料中碲的含量过高造成原料浪费；碲-镉混合料中碲的含量过低，会升高长晶温度，造成晶体缺陷增多。
在一些实施例中，在步骤二中，所述加热器温度T与碲在碲-镉混合料中摩尔比x满足：T＝1063+646x-1186x2。在该温度下，可以保持稳定的晶体生长。
在一些实施例中，在步骤三中，所述封泡位置的温度小于400℃。封泡温度高于400℃时，无法有效冷凝碲，使碲回流，造成晶体生长失败。
在一些实施例中，所述坩埚封泡和碲化镉籽晶位置的温度低于碲-镉混合料部分。装炉时，所述碲-镉混合料位于加热器之中，籽晶和石英坩埚的封泡位于加热器之外。保持籽晶温度稍低于碲-镉混合料，便于引晶，生长晶体。保持封泡位于加热器之外，使封泡保持较低温度，便于冷凝碲熔体。
[测试过程及测试结果]
实施例1
步骤一，将30mm高碲化镉籽晶置于坩埚底部，摩尔比2∶1的碲-镉混合料置于籽晶之上，抽真空至于0.8×10-3Pa，密封坩埚；
步骤二，将坩埚放入生长炉内，碲-镉混合料位于加热器之中，籽晶和石英坩埚的封泡位于加热器之外，设置加热器温度966℃，使碲-镉混合料熔化，控制坩埚顶部封泡位置300℃；
步骤三，碲逐渐蒸发，并在坩埚顶部封泡位置凝固；
步骤四，随着碲在混合原料中含量的降低，碲化镉析出，并在籽晶上结晶生长，直至碲完全蒸发，晶体生长完成。
经检测，碲化镉单晶率75％，位错密度为3×103cm-2。
实施例2
步骤一，将50mm高碲化镉籽晶置于坩埚底部，摩尔比5∶1的碲-镉混合料置于籽晶之上，抽真空至于0.5×10-3Pa，密封坩埚；
步骤二，将坩埚放入生长炉内，碲-镉混合料位于加热器之中，籽晶和石英坩埚的封泡位于加热器之外，设置加热器温度778℃，使碲-镉混合料熔化，控制坩埚顶部封泡位置200℃；
步骤三，碲逐渐蒸发，并在坩埚顶部封泡位置凝固；
步骤四，随着碲在混合原料中含量的降低，碲化镉析出，并在籽晶上结晶生长，直至碲完全蒸发，晶体生长完成。
经检测，碲化镉单晶率80％，位错密度为1.5×103cm-2。
对比例1
步骤一，将15mm高碲化镉籽晶置于坩埚底部，摩尔比5∶1的碲-镉混合料置于籽晶之上，抽真空至于0.5×10-3Pa，密封坩埚；
步骤二，将坩埚放入生长炉内，碲-镉混合料位于加热器之中，籽晶和石英坩埚的封泡位于加热器之外，设置加热器温度778℃，使碲-镉混合料熔化，控制坩埚顶部封泡位置200℃；
步骤三，碲逐渐蒸发，并在坩埚顶部封泡位置凝固；
步骤四，随着碲在混合原料中含量的降低，碲化镉析出，并在籽晶上结晶生长，直至碲完全蒸发，晶体生长完成。
经检测，碲化镉单晶率15％，位错密度为6×104cm-2。
对比例2
步骤一，将30mm高碲化镉籽晶置于坩埚底部，摩尔比1∶1的碲-镉混合料置于籽晶之上，抽真空至于0.8×10-3Pa，密封坩埚；
步骤二，将坩埚放入生长炉内，碲-镉混合料位于加热器之中，籽晶和石英坩埚的封泡位于加热器之外，设置加热器温度996℃，使碲-镉混合料熔化，控制坩埚顶部封泡位置300℃。
试验发现，无碲蒸发，试验失败。
对比例3
步骤一，将30mm高碲化镉籽晶置于坩埚底部，摩尔比2∶1的碲-镉混合料置于籽晶之上，抽真空至于0.8×10-3Pa，密封坩埚；
步骤二，将坩埚放入生长炉内，碲-镉混合料位于加热器之中，籽晶和石英坩埚的封泡位于加热器之外，设置加热器温度1093℃，使碲-镉混合料熔化，控制坩埚顶部封泡位置300℃；
步骤三，碲逐渐蒸发，并在坩埚顶部封泡位置凝固，直至完全蒸发。
取出晶体，发现碲-镉混合料和籽晶完全蒸发至坩埚顶部封泡位置，无单晶产出。
表1测试结果
碲化镉单晶率 位错密度
实施例1 75％ 3×10<sup>3</sup>cm<sup>-2</sup>
实施例2 80％ 1.5×10<sup>3</sup>cm<sup>-2</sup>
对比例1 15％ 6×10<sup>4</sup>cm<sup>-2</sup>
对比例2 无碲蒸发 试验失败
对比例3 无单晶产出 试验失败
从表1可以看出，本申请的技术方案得到的碲化镉单晶率高，位错密度小。
上述公开特征并非用来限制本公开的实施范围，因此，以本公开权利要求所述内容所做的等效变化，均应包括在本公开的权利要求范围之内。

Claims (7)

1.一种碲化镉晶体的生长方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将碲化镉籽晶置于坩埚底部，碲-镉混合料置于籽晶之上，密封坩埚；
步骤二，将坩埚放入生长炉内，设置加热器温度T，使碲-镉混合料熔化；
步骤三，碲逐渐蒸发，并在坩埚顶部封泡位置凝固；
步骤四，随着碲在混合原料中含量的降低，碲化镉析出，并在籽晶上结晶生长，直至碲完全蒸发，晶体生长完成。
2.根据权利要求1所述的碲化镉晶体的生长方法，其特征在于，
在步骤一中，所述坩埚内真空度小于1×10-3Pa。
3.根据权利要求1所述的碲化镉晶体的生长方法，其特征在于，
在步骤一中，所述碲化镉籽晶置于坩埚底部的高度为30～50mm。
4.根据权利要求1所述的碲化镉晶体的生长方法，其特征在于，
在步骤一中，所述碲-镉混合料中碲和镉的摩尔比为2～5∶1。
5.根据权利要求1所述的碲化镉晶体的生长方法，其特征在于，在步骤二中，所述加热器温度T与碲在碲-镉混合料中摩尔比x满足：T＝1063+646x-1186x2。
6.根据权利要求1所述的碲化镉晶体的生长方法，其特征在于，
在步骤三中，所述封泡位置的温度小于400℃。
7.根据权利要求1所述的碲化镉晶体的生长方法，其特征在于，
所述坩埚封泡和碲化镉籽晶位置的温度低于碲-镉混合料部分。
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