CN114031878A - 一种耐高温除尘袋及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种耐高温除尘袋及其制备方法，属于除尘材料技术领域，解决了现有技术中除尘袋在耐高温和机械性能方面存在的不足，该种耐高温除尘袋，以质量份计，包括以下原料：改性聚酰亚胺、改性PVP材料和聚丙烯腈，改性聚酰亚胺通过将改性的碳纳米管接枝到聚酰亚胺上制得；本发明技术方案中，通过将改性的碳纳米管接枝到聚酰亚胺上，从而促进了碳纳米管在聚酰亚胺溶液中的均匀分散，另外聚多巴胺中含有丰富的羟基基团与聚酰亚胺中的亚胺键之间形成氢键作用，使得碳纳米管能够与聚酰亚胺之间很好的固定，从而提高聚酰亚胺纤维的机械强度、耐热性。

Description

一种耐高温除尘袋及其制备方法
技术领域
本发明属于除尘材料技术领域，具体地，涉及一种耐高温除尘袋及其制备方法。
背景技术
除尘袋是指袋式除尘器中配套的布袋，由无纺布和机织布制作而成。在火力发电、钢铁、水泥、化工等行业生产过程中，会产生大量的灰尘和烟气，从而对大气和人体造成严重的污染，所以，国家对这类企业的大气排放制定了严格的要求，而袋式除尘是广泛使用的一种理想除尘方式，除尘袋被称为袋式除尘器的心脏，对于除尘效果起到非常重要的作用。
申请号为CN201610644672的中国专利公开了一种除尘袋用耐高温过滤基布及其制备方法，该专利中通过将碳纤维和玻璃纤维混合织造成基布，再经化学溶液浸渍后烘干得到过滤基布，克服了除尘袋在工作温度较高的情况下拉伸强度变化过大的问题，使得除尘袋不但能够在高温环境下工作，且具有很强的稳定性；但是，这种过滤基布仍然存在缺点，过滤基布需要用到浸渍液进行浸渍以实现纳米粒子在纤维上的附着，从而赋予纤维更好的耐热性能，浸渍液成分复杂，且无法实现纳米粒子在基布上很好的粘附。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐高温除尘袋及其制备方法，通过聚多巴胺改性碳纳米管，再将改性后的碳纳米管接枝到聚酰亚胺上，再与改性PVP材料和聚丙烯腈进行混合制备的除尘袋，提高了除尘袋的机械强度和耐高温性能。
本发明要解决的技术问题：通过在聚酰亚胺上接枝碳纳米管和在PVP中络合金属镍离子协同提高了除尘袋的在耐高温和机械性能。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种耐高温除尘袋，以质量份计，包括以下原料：20.8-30.2份改性聚酰亚胺、20.5-30.5份改性PVP材料和30.5-40.2份聚丙烯腈；
进一步地，所述改性聚酰亚胺包括以下步骤制得：
S1、将1，3-双(4-氨基苯氧基)苯添加到含有N，N-二甲基乙酰胺的干燥烧瓶中，并在氩气气氛下搅拌，待1，3-双(4-氨基苯氧基)苯完全溶解后，加入六氟丙烷二酐，反应12h；之后，依次加入乙酸酐和三乙胺；在室温下将反应溶液在氩气中进一步搅拌12h；然后用N，N-二甲基乙酰胺稀释，将聚合物溶液缓慢倒入300mL甲醇中，得到淡黄色纤维状沉淀，抽滤收集沉淀，甲醇洗涤3次，在80℃下真空干燥12h后，得到聚酰亚胺，其中，1，3-双(4-氨基苯氧基)苯、N，N-二甲基乙酰胺、六氟丙烷二酐、乙酸酐和三乙胺的用量比为1.06-1.56g：35-55mL：2.02-2.42g：2.66-3.46g：0.51-1.51g；
S2、将碳纳米管粉末加入至pH为3.5的浓硝酸溶液中，经过滤、洗涤和干燥后得到酸化碳纳米管粉末，将酸化碳纳米管粉末加入至10mM，pH为8.5的Tris-HCl缓冲溶液中，超声分散5min，随后，加入聚多巴胺(PDA)，然后在冰浴中再超声5min，并在25℃下搅拌24h，得到混合物，之后，将混合物离心10min，转速为4000rpm/min，最后，通过过滤收集PDA-碳纳米管粉末，并在40℃下真空干燥24h，得到干燥的PDA-碳纳米管粉末，其中，碳纳米管粉末、浓硝酸溶液、Tris-HCl缓冲溶液和PDA的用量比为92-105mg：112-152mL：85-120mL：47-62mg；
S3、将聚酰亚胺和干燥的PDA-碳纳米管粉末超声分散在N，N-二甲基乙酰胺溶液中，4-6h后得到改性聚酰亚胺，其中，聚酰亚胺、干燥的PDA-碳纳米管粉末和N，N-二甲基乙酰胺溶液的用量别为50.3-60.2g：1.5-3.2g：252-324g。
上述反应过程中，PDA中含有丰富的羟基，而酸化后的碳纳米管上也含有丰富的羟基，PDA与酸化后的碳纳米管之间通过羟基相互作用进行结合，将与PDA结合后的碳纳米管加入至聚酰亚胺溶液中，PDA可诱导碳纳米管在聚酰亚胺溶液中的均匀分散，与PDA结合后的碳纳米管也能与聚酰亚胺之间通过羟基与亚胺基团之间形成氢键而结合，结合碳纳米管后的聚酰亚胺具有优异的机械性能、耐高温性能。
进一步地，所述改性PVP材料包括以下步骤制得：
磁力搅拌下，在25℃下将PVP粉末溶解在DMF中2h，得到PVP溶液，随后，将乙酰丙酮镍加入到PVP溶液中并搅拌过夜，挥发溶剂后，得到改性PVP材料，其中，PVP粉末、DMF和乙酰丙酮镍的质量比为1.1-1.5：8.2-8.8：0.3-0.6。
上述反应过程中，通过PVP溶液去络合金属离子，从而诱导金属离子在PVP溶液中的均匀分布，提高了金属离子的分散性。
该种耐高温除尘袋的制备方法，包括以下步骤：
称取配方质量份原料，将改性聚酰亚胺、改性PVP材料和聚丙烯腈分别加入N，N-二甲基乙酰胺搅拌12h后形成溶液a、溶液b和溶液c，然后，将溶液a、溶液b和溶液c混合搅拌1h，得到均质液，再对均质液进行静电纺丝，即得成品，其中，溶液a中改性聚酰亚胺与N，N-二甲基乙酰胺的质量比为1：10.5，溶液b中改性PVP材料与N，N-二甲基乙酰胺的质量比为1：15.2，溶液c中聚丙烯腈与N，N-二甲基乙酰胺的质量比为1：12.3，所述溶液a、溶液b和溶液c的质量比为6：6：4。
上述反应过程中，改性聚酰亚胺、改性PVP材料和聚丙烯腈混合制成的纤维材料，综合了改性聚酰亚胺纤维、改性PVP纤维和聚丙烯腈纤维三者的优点，具有优异的耐高温、透湿性和机械强度，且聚丙烯腈赋予了改性聚酰亚胺和改性PVP材料良好的可纺性能。
本发明的有益效果：
本发明技术方案中，碳纳米管经酸化后表面接枝有大量的羟基，酸化后的碳纳米管与PDA之间通过羟基相互作用相连接，PDA改性的碳纳米管能够在溶液中形成了良好的分散体，从而促进了碳纳米管在聚酰亚胺溶液中的均匀分散，另外PDA中含有丰富的羟基基团与聚酰亚胺中的亚胺键之间形成氢键作用，使得碳纳米管能够与聚酰亚胺之间很好的固定，也限制了碳纳米管的团聚，所以静电纺丝后的聚酰亚胺纤维内均匀包覆有碳纳米管，而包覆有碳纳米管的聚酰亚胺纤维具有机械强度高、耐热性等优点；
本发明技术方案中，改性PVP材料中通过PVP去络合金属离子，从而诱导金属离子在PVP上的均匀分布，将络合金属离子的PVP与碳纳米管改性的聚酰亚胺以及聚四氟乙烯乳液进行混合纺丝时，络合金属离子的PVP与碳纳米管改性的聚酰亚胺能够协同增强纤维的机械强度、耐高温性能，添加可纺性能优异的聚丙烯腈能够增强材料的可纺性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
改性聚酰亚胺包括以下步骤制得：
S1、将1.06g 1，3-双(4-氨基苯氧基)苯添加到含有35mL N，N-二甲基乙酰胺的干燥烧瓶中，并在氩气气氛下搅拌，待2.02g 1，3-双(4-氨基苯氧基)苯完全溶解后，加入2.66g六氟丙烷二酐，反应12h；之后，依次加入2.66g乙酸酐和0.51g三乙胺；在室温下将反应溶液在氩气中进一步搅拌12h；然后用N，N-二甲基乙酰胺稀释，将聚合物溶液缓慢倒入300mL甲醇中，得到淡黄色纤维状沉淀，抽滤收集沉淀，甲醇洗涤3次，在80℃下真空干燥12h后，得到聚酰亚胺；
S2、将92mg碳纳米管粉末加入至112mL，pH为3.5的浓硝酸溶液中，经过滤、洗涤和干燥后得到酸化碳纳米管粉末，将酸化碳纳米管粉末加入至85mL，10mM，pH为8.5的Tris-HCl缓冲溶液中，超声分散5min，随后，加入47mgPDA(PDA)，然后在冰浴中再超声5min，并在25℃下搅拌24h，得到混合物，之后，将混合物离心10min，转速为4000rpm/min，最后，通过过滤收集PDA-碳纳米管粉末，并在40℃下真空干燥24h，得到干燥的PDA-碳纳米管粉末；
S3、将50.3g聚酰亚胺和干燥的1.5g PDA-碳纳米管粉末超声分散在252g N，N-二甲基乙酰胺溶液中，4h后得到改性聚酰亚胺。
实施例2
改性聚酰亚胺包括以下步骤制得：
S1、将1.56g 1，3-双(4-氨基苯氧基)苯添加到含有55mL N，N-二甲基乙酰胺的干燥烧瓶中，并在氩气气氛下搅拌，待1，3-双(4-氨基苯氧基)苯完全溶解后，加入2.42g六氟丙烷二酐，反应12h；之后，依次加入3.46g乙酸酐和1.51g三乙胺；在室温下将反应溶液在氩气中进一步搅拌12h；然后用N，N-二甲基乙酰胺稀释，将聚合物溶液缓慢倒入300mL甲醇中，得到淡黄色纤维状沉淀，抽滤收集沉淀，甲醇洗涤3次，在80℃下真空干燥12h后，得到聚酰亚胺；
S2、将105mg碳纳米管粉末加入至152mL，pH为3.5的浓硝酸溶液中，经过滤、洗涤和干燥后得到酸化碳纳米管粉末，将酸化碳纳米管粉末加入至120mL，10mM，pH为8.5的Tris-HCl缓冲溶液中，超声分散5min，随后，加入62mg PDA，然后在冰浴中再超声5min，并在25℃下搅拌24h，得到混合物，之后，将混合物离心10min，转速为4000rpm/min，最后，通过过滤收集PDA-碳纳米管粉末，并在40℃下真空干燥24h，得到干燥的PDA-碳纳米管粉末；
S3、将60.2g聚酰亚胺和3.2g干燥的PDA-碳纳米管粉末超声分散在324g N，N-二甲基乙酰胺溶液中，4-6h后得到改性聚酰亚胺。
实施例3
改性PVP材料是包括以下步骤制得：
磁力搅拌下，在25℃下将1.1g PVP粉末溶解在8.2g DMF中2h，得到PVP溶液，随后，将0.3g乙酰丙酮镍加入到PVP溶液中并搅拌过夜，挥发溶剂后，得到改性PVP材料。
实施例4
改性PVP材料是包括以下步骤制得：
磁力搅拌下，在25℃下将1.5g PVP粉末溶解在8.8g DMF中2h，得到PVP溶液，随后，将0.6g乙酰丙酮镍加入到PVP溶液中并搅拌过夜，挥发溶剂后，得到改性PVP材料。
实施例5
一种耐高温除尘袋，以质量份计，包括以下原料：实施例1制备的改性聚酰亚胺20.8g、实施例3制备的改性PVP材料20.5g和聚丙烯腈30.5g。
该种耐高温除尘袋的制备方法，包括以下步骤：
称取配方质量份原料，将改性聚酰亚胺加入至218.4g N，N-二甲基乙酰胺中，改性PVP材料加入至311.6g N，N-二甲基乙酰胺中，聚丙烯腈加入至375.15g N，N-二甲基乙酰胺中，搅拌12h后形成溶液a、溶液b和溶液c，然后，将6g溶液a、6g溶液b和4g溶液c混合搅拌1h，得到均质液，再对均质液进行静电纺丝，即得成品。
实施例6
一种耐高温除尘袋，以质量份计，包括以下原料：实施例2制备的改性聚酰亚胺30.2g、实施例4制备的改性PVP材料30.5g和聚丙烯腈40.2g。
该种耐高温除尘袋的制备方法，包括以下步骤：
称取配方质量份原料，将改性聚酰亚胺加入至317g N，N-二甲基乙酰胺中，改性PVP材料加入至463.6g N，N-二甲基乙酰胺中，聚丙烯腈加入至494.46g N，N-二甲基乙酰胺中，搅拌12h后形成溶液a、溶液b和溶液c，然后，将6g溶液a、6g溶液b和4g溶液c混合搅拌1h，得到均质液，再对均质液进行静电纺丝，即得成品。
对比例1
改性聚酰亚胺包括以下步骤制得：
S1、将1.36g 1，3-双(4-氨基苯氧基)苯添加到含有45mL N，N-二甲基乙酰胺的干燥烧瓶中，并在氩气气氛下搅拌，待2.22g 1，3-双(4-氨基苯氧基)苯完全溶解后，加入3.16g六氟丙烷二酐，反应12h；之后，依次加入3.06g乙酸酐和1.01g三乙胺；在室温下将反应溶液在氩气中进一步搅拌12h；然后用N，N-二甲基乙酰胺稀释，将聚合物溶液缓慢倒入300mL甲醇中，得到淡黄色纤维状沉淀，抽滤收集沉淀，甲醇洗涤3次，在80℃下真空干燥12h后，得到聚酰亚胺；
S2、将100mg碳纳米管粉末加入至132mL，pH为3.5的浓硝酸溶液中，经过滤、洗涤和干燥后得到酸化碳纳米管粉末，将酸化碳纳米管粉末加入至100mL，10mM，pH为8.5的Tris-HCl缓冲溶液中，超声分散5min，随后，加入55mg PDA，然后在冰浴中再超声5min，并在25℃下搅拌24h，得到混合物，之后，将混合物离心10min，转速为4000rpm/min，最后，通过过滤收集PDA-碳纳米管粉末，并在40℃下真空干燥24h，得到干燥的PDA-碳纳米管粉末；
S3、将55.3g聚酰亚胺和干燥的2.5g PDA-碳纳米管粉末超声分散在302g N，N-二甲基乙酰胺溶液中，5h后得到改性聚酰亚胺。
对比例2
改性PVP材料包括以下步骤制得：
磁力搅拌下，在25℃下将1.3g PVP粉末溶解在8.6g DMF中2h，得到PVP溶液，随后，将0.45g乙酰丙酮镍加入到PVP溶液中并搅拌过夜，挥发溶剂后，得到改性PVP材料。
对比例3
一种耐高温除尘袋，以质量份计，包括以下原料：未改性聚酰亚胺20.8g、实施例3制备的改性PVP材料20.5g和聚丙烯腈30.5g。
该种耐高温除尘袋的制备方法，包括以下步骤：
同步实施例5的制备方法，得到一种耐高温除尘袋。
对比例4
一种耐高温除尘袋，以质量份计，包括以下原料：实施例2制备的改性聚酰亚胺30.2g、未改性PVP材料30.5g和聚丙烯腈40.2g。
同步实施例6制备方法，得到一种耐高温除尘袋。
现对实施例5-6及对比例3-4制备的耐高温除尘袋进行以下性能测试：
高温下拉伸强度测试：每种纤维各取足量放置于200℃恒温供箱中进行高温处理。每隔48h取样，按照GB/T 14337-2008测试纤维的断裂强度、断裂伸长率等力学性能指标。测试使用的仪器为XQ-2纤维强伸度仪。测试时拉伸速度设为10mm/min，每个样品测试50根纤维，通过计算得到纤维断裂强度保持率和断裂伸长率。
测试结果如下表1所示：
表1
Figure BDA0003421030500000081
Figure BDA0003421030500000091
由上表1可知，本发明实施例制备的耐高温除尘袋通过添加改性的聚酰亚胺和改性的PVP材料，明显的提高了纤维的高温力学性能，相比于对比例制备的除尘袋在高温下具有更好的纤维断裂强度保持率和断裂伸长率。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种耐高温除尘袋，其特征在于：以质量份计，包括以下原料：20.8-30.2份改性聚酰亚胺、20.5-30.5份改性PVP材料和30.5-40.2份聚丙烯腈；
所述改性聚酰亚胺包括以下步骤制得：
S1、将1，3-双(4-氨基苯氧基)苯加入N，N-二甲基乙酰胺中，并在氩气气氛下搅拌，待1，3-双(4-氨基苯氧基)苯完全溶解后，加入六氟丙烷二酐，反应结束后依次加入乙酸酐和三乙胺，在室温和氩气保护下搅拌反应，反应结束后加入N，N-二甲基乙酰胺稀释，得到聚合物溶液，将聚合物溶液倒入甲醇中，经抽滤、洗涤和真空干燥后，得到聚酰亚胺；
S2、将碳纳米管粉末加入至浓硝酸溶液中，经过滤、洗涤和干燥后得到酸化碳纳米管粉末，将酸化碳纳米管粉末加入至Tris-HCl缓冲溶液中，超声分散，随后加入聚多巴胺，冰浴下再超声，得到的混合物经离心、过滤、真空干燥，得到干燥的聚多巴胺-碳纳米管粉末；
S3、将聚酰亚胺和干燥的聚多巴胺-碳纳米管粉末在N，N-二甲基乙酰胺溶液中超声分散4-6h，得到改性聚酰亚胺。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温除尘袋，其特征在于：所述1，3-双(4-氨基苯氧基)苯、N，N-二甲基乙酰胺、六氟丙烷二酐、乙酸酐和三乙胺的用量比为1.06-1.56g：35-55mL：2.02-2.42g：2.66-3.46g：0.51-1.51g。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温除尘袋，其特征在于：所述碳纳米管粉末、浓硝酸溶液、Tris-HCl缓冲溶液和聚多巴胺的用量比为92-105mg：112-152mL：85-120mL：47-62mg。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温除尘袋，其特征在于：所述聚酰亚胺、干燥的聚多巴胺-碳纳米管粉末和N，N-二甲基乙酰胺溶液的用量比为50.3-60.2g：1.5-3.2g：252-324g。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温除尘袋，其特征在于：所述改性PVP材料由以下步骤制得：
磁力搅拌下将PVP粉末溶解在DMF中，得到PVP溶液，随后，将乙酰丙酮镍加入到PVP溶液中并搅拌过夜，挥发溶剂后，得到改性PVP材料。
6.根据权利要求5所述的一种耐高温除尘袋，其特征在于：所述PVP粉末、DMF和乙酰丙酮镍的质量比为1.1-1.5：8.2-8.8：0.3-0.6。
7.根据权利要求1-6任一项所述的一种耐高温除尘袋的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
称取配方质量份原料，将改性聚酰亚胺、改性PVP材料和聚丙烯腈分别加入N，N-二甲基乙酰胺搅拌12h后形成溶液a、溶液b和溶液c，然后，将溶液a、溶液b和溶液c混合搅拌1h，得到均质液，再对均质液进行静电纺丝，即得成品。
8.根据权利要求7所述的一种耐高温除尘袋的制备方法，其特征在于：所述溶液a中改性聚酰亚胺与N，N-二甲基乙酰胺的质量比为1：10.5，溶液b中改性PVP材料与N，N-二甲基乙酰胺的质量比为1：15.2，溶液c中聚丙烯腈与N，N-二甲基乙酰胺的质量比为1：12.3，所述溶液a、溶液b和溶液c的质量比为6：6：4。
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