CN114029055A - 一种催化剂及其制备方法和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种催化剂及其制备方法和用途。所述催化剂包括结构载体、负载于结构载体上的共催化剂、负载于共催化剂表面的贵金属活性组分以及负载于贵金属活性组分表面的碳助剂。本发明提供的催化剂，通过加入碳助剂，可以对贵金属进行改性，抑制CO和甲醛氧化过程中的自毒化效应，进而增强催化剂稳定性，实现了室温下同时去除甲醛和一氧化碳的技术效果。

Description

一种催化剂及其制备方法和用途
技术领域
本发明属于催化剂技术领域，涉及一种催化剂及其制备方法和用途。
背景技术
甲醛和一氧化碳都是潜在的室内空气污染物。甲醛通常由各种建筑和装饰材料释放，而室内一氧化碳通常由日常生活(如烹饪和供暖)中的不完全燃烧生成。这两种污染物可能共存于某些特定空间，并对人体健康造成损害，因此人们一直致力于开发去除室内共存的甲醛和一氧化碳的高效手段。在已开发的方法中，最具前景的是室温下既具有高活性且无能量输入的催化氧化法。该方法的核心是高效的氧化催化剂，包括负载贵金属和非贵金属氧化物等。大多数已开发的催化剂针对单一的特定污染物，但对其它污染物的氧化活性偏低。
目前，去除甲醛和一氧化碳的方法主要包括以下几种：(一)吸附法：吸附法是最常见的消除甲醛和一氧化碳等有害气体的技术，用高锰酸钾、活性炭、氧化铝和一些陶瓷材料作为吸附剂，进而去除甲醛和一氧化碳有广泛的研究，但吸附法具有以下问题：吸附剂的有效性通常受到低吸附容量的限制。(二)催化氧化法：催化氧化法由于其较低的能耗，更强的处理能力，无二次污染等优势，具有更好的商业应用前景。研究发现，3d过渡金属氧化物在一氧化碳氧化反应中表现出较好的活性，但由于金属氧化物一般需要较高的温度(>300℃)才能够将一氧化碳氧化，因此限制了非贵金属催化剂的应用。不同类型的贵金属负载型催化剂已被用于催化转化CO。但该系列催化剂目前存在以下不足：(1)完全催化一氧化碳所需温度较高；(2)催化剂在潮湿条件下急剧失活。
CN100522351A公开了一种用于CO低温消除的催化剂及其制备方法，催化剂是金属氢氧化物担载的贵金属铂，即活性组分为金属铂，载体为镍、镁、锌、钴、铁、铜、钙、铝、锰等金属中的一种或两种金属氢氧化物。活性组分铂以胶体沉淀法沉积到载体上；活性组分铂与载体金属的摩尔比为(0.1-10):100。金属氢氧化物并不是稳定的载体，催化剂的稳定性有待于进一步的提高。
CN104907069A提供了一种用于室温甲醛净化的催化剂，所述催化剂包括载体、活性组分以及助剂，所述载体为多孔无机氧化物载体，多孔无机氧化物载体可以是二氧化铈、二氧化锆、二氧化钛、三氧化二铝、二氧化锡、二氧化硅、三氧化二镧、氧化镁、氧化锌或氧化钙中的任意一种或者至少两种的复合物。所述活性组分包括过渡金属活性组分，所述过渡金属为锰、铁、钌、铱、锇、镍、铜或锌中的任意一种或者至少两种的组合。文献中的贵金属催化剂存在抗湿性差且稳定性差等问题，非贵金属催化剂在室温下不能完全催化氧化甲醛等问题，并且对于不同浓度的甲醛催化氧化并没有进行进一步的研究。
因此，如何提高催化剂催化氧化室内污染物的催化活性，是亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种催化剂及其制备方法和用途。本发明提供的催化剂，通过加入碳助剂，可以对贵金属进行改性，抑制CO和甲醛氧化过程中的自毒化效应，进而增强催化剂稳定性，实现了室温下同时去除甲醛和一氧化碳的技术效果。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种催化剂，所述催化剂包括结构载体、负载于所述结构载体上的共催化剂、负载于所述共催化剂表面的贵金属活性组分以及负载于所述贵金属活性组分表面的碳助剂。
本发明提供的催化剂，通过加入碳助剂，可以对贵金属进行改性，碳助剂调节贵金属与CO或甲醛的结合能处于适中状态，抑制CO和甲醛氧化过程中在贵金属表面富集，保留充足的贵金属点位用于对氧气的活化，抑制CO和甲醛氧化过程中的自毒化效应，进而增强催化剂稳定性，抗水性好，实现了室温下同时将甲醛和一氧化碳两种污染物转化为无毒无害的CO2的效果，且催化剂堆积空隙大，无需挤压成型，无需二次涂覆，可直接装入风道使用。
本发明中，如果不加入碳助剂，要想实现高效地同时催化氧化甲醛和CO，则必须要频繁(如每隔5天)对催化剂进行加热重生。
优选地，所述结构载体为球形和/或类球形。
本发明中，结构载体为球形或类球形，可以增大自然孔隙率，降低风阻，在实际使用过程中，无需挤压成型，无需二次涂覆，可直接装入风道使用。
优选地，所述结构载体的最大长径为3～20mm，例如3mm、4mm、5mm、6mm、7mm、8mm、9mm、10mm、11mm、12mm、13mm、14mm、15mm、16mm、17mm、18mm、19mm或20mm等，优选为4～10mm。
优选地，所述结构载体包括氧化铝、氧化硅、硅藻土、堇青石或活性炭中的任意一种或至少两种的组合，优选为氧化铝。
优选地，所述共催化剂包括氧化铈、氧化锆、氧化钛、氧化锰、氧化锡、铜或镍中的任意一种或至少两种的组合，优选为氧化铈。
优选地，所述贵金属活性组分包括铂、铑、钯、金、铱或钌中的任意一种或至少两种的组合，优选为铂。
本发明中，催化剂选用碳-铂-氧化铈-氧化铝体系，催化剂活性最高。
优选地，所述共催化剂与结构载体的质量比为(1～70):100，例如1:100、5:100、10:100、12:100、15:100、18:100、20:100、22:100、25:100、28:100、30:100、40:100、50:100、60:100或70:100等，优选为(10～30):100。
本发明中，共催化剂与结构载体的质量比在(1～70):100范围内时，可以实现共催化剂在结构载体上的有效担载，而进一步地在(10～30):100范围内时，更有利于共催化剂的稳定，减少机械磨损造成的共催化剂损失。
优选地，所述贵金属活性组分与结构载体的质量比为(0.01～5):100，例如0.01:100、0.05:100、0.1:100、0.5:100、0.6:100、0.7:100、0.8:100、0.9:100、1:100、2:100、3:100、4:100或5:100等，优选为(0.1～1):100。
优选地，所述碳助剂与结构载体的质量比为(0.001～0.2):100，例如0.001:100、0.005:100、0.01:100、0.05:100、0.1:100、0.15:100或0.2:100等，优选为(0.005～0.05):100。
本发明中，碳助剂过少不能达到修饰Pt的作用，碳助剂过多会形成积碳阻塞活性点位，难以实现高活性。
第二方面，本发明提供一种如第一方面所述的催化剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)通过第一浸渍法将铈盐负载于结构载体上，一次焙烧，然后通过第二浸渍法将贵金属负载于共催化剂表面，二次焙烧，得到催化剂前驱体；
(2)将步骤(1)所述催化剂前驱体通过活化气体进行活化，得到所述催化剂；其中，活化气体包括CO、炔烃、烯烃、烷烃、气态丙酮、气态乙醇、气态甲醛或气态乙醛中的任意一种或至少两种的组合。
本发明中，通过CO对催化剂前驱体活化可以沉积碳于贵金属催化剂表面，实现对贵金属的改性，在对CO和甲醛的催化氧化过程中，抑制CO和甲醛的自毒化效应，进而增强催化剂稳定性。
优选地，步骤(1)所述一次焙烧和二次焙烧的温度各自独立地为450～550℃，例如450℃、460℃、470℃、480℃、490℃、500℃、510℃、520℃、530℃、540℃或550℃等。
优选地，步骤(2)所述活化温度为150～250℃，例如150℃、160℃、170℃、180℃、190℃、200℃、210℃、220℃、230℃、240℃或250℃等。
本发明中，活化温度过低，不利于快速沉积碳助剂，而活化温度过高，又会导致沉积过快，阻塞活性点位。
优选地，步骤(2)中，所述活化气体还包括保护性气体。
本发明中，将CO气体与保护性气体混合进行活化，保证安全的同时还有利于精确调节碳助剂沉积量。
优选地，步骤(2)中，活化气体中除保护性气体外的气体的气流量与催化剂前驱体的关系为1～10000mL/min/g，例如1mL/min/g、50mL/min/g、100mL/min/g、200mL/min/g、300mL/min/g、400mL/min/g、500mL/min/g、600mL/min/g、700mL/min/g、800mL/min/g、900mL/min/g、1000mL/min/g、2000mL/min/g、3000mL/min/g、4000mL/min/g、5000mL/min/g、6000mL/min/g、7000mL/min/g、8000mL/min/g、9000mL/min/g或10000mL/min/g等，优选为10～500mL/min/g。
本发明中，所提供的mL/min/g是指，气流量的单位为mL/min，催化剂前驱体的单位为g，即每g催化剂前驱体对应的活化气体中除保护性气体外的气体的气流量。
本发明中，每g催化剂前驱体对应的活化气体中除保护性气体外的气体的气流量过大，即反应气体过多，引起气体浪费，且不利于温度保持恒定，而过少，即反应气体过少，又会出现碳助剂沉积缓慢。
作为优选的技术方案，所述制备方法包括以下步骤：
(1)通过第一浸渍法将铈盐负载于结构载体上，在450～550℃下一次焙烧，然后通过第二浸渍法将贵金属负载于共催化剂表面，在450～550℃下二次焙烧，得到催化剂前驱体；
(2)将步骤(1)所述催化剂前驱体通过活化气体进行在150～250℃下活化，得到所述催化剂；
其中，活化气体包括CO、炔烃、烯烃、烷烃、气态丙酮、气态乙醇、气态甲醛或气态乙醛中的任意一种或至少两种的组合，活化气体还包括保护性气体；活化气体中除保护性气体外的气体的气流量与催化剂前驱体的关系为10～500mL/min/g。
第三方面，本发明还提供一种催化剂的用途，所述用途包括将如第一方面所述的催化剂同时用于室温下催化氧化一氧化碳和甲醛。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的催化剂，通过加入碳助剂，可以对贵金属进行改性，抑制CO和甲醛氧化过程中的自毒化效应，进而增强催化剂稳定性，抗水性好，实现了室温下同时将甲醛和一氧化碳两种污染物转化为无毒无害的CO2的效果，且催化剂堆积空隙大，无需挤压成型，无需二次涂覆，可直接装入风道使用。本发明通过调整碳助剂与结构载体的质量比为(0.005～0.05):100，其同时催化甲醛和CO时，24小时平均CO去除率可达88％以上，24小时由CO转化为CO2的平均转化率可达89％以上，24小时平均甲醛去除率可达88％以上，24小时由甲醛转化为CO2的平均转化率可达88％以上，实现了同时高效去除甲醛和CO。
附图说明
图1为实施例1中催化剂氧化一氧化碳/甲醛混合气的甲醛转化率。
图2为实施例1中催化剂氧化一氧化碳/甲醛混合气的一氧化碳转化率。
图3为实施例1中的催化剂的O2-TPO结果图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供一种催化剂，所述催化剂包括球形氧化铝载体、负载于氧化铝载体上的氧化铈、负载于氧化铈表面的铂活性组分以及负载于铂活性组分表面的碳助剂；
其中，氧化铝载体的最大长径为4mm，氧化铈与氧化铝载体的质量比为20:100，铂与氧化铝载体的质量比为0.2:100，碳助剂与氧化铝载体的质量比为0.02:100。
所述催化剂的制备方法如下：
(1)通过浸渍法将硝酸铈负载于4mm长径的氧化铝载体上，80℃干燥过夜后450℃焙烧2h得到20％CeO2/Al2O3，然后通过浸渍法将铂负载于CeO2表面，80℃干燥过夜，随后在450℃下焙烧2h得到催化剂前驱体；
(2)将步骤(1)所述催化剂前驱体以50℃/min的升温速率在200℃下进行活化20min，活化过程中的气体为CO气体与氮气(CO气体的体积占比为10％)的混合气体，其中，CO气体的气流量与催化剂前驱体的质量的比值为100mL/min/g，然后以50℃/min的降温速率进行降温，得到所述催化剂。
图3示出了实施例1中的催化剂的O2-TPO结果图，从图3可以看出，二氧化碳信号在温度升至350℃时开始有明显上升，说明实施例1中的催化剂上有沉积碳存在。
实施例2
本实施例提供一种催化剂，所述催化剂包括球形氧化铝载体、负载于氧化铝载体上的氧化铈、负载于氧化铈表面的钯活性组分以及负载于钯活性组分表面的碳助剂；
其中，氧化铝载体的最大长径为10mm，氧化铈与氧化铝载体的质量比为30:100，钯与氧化铝载体的质量比为0.5:100，碳助剂与氧化铝载体的质量比为0.05:100。
所述催化剂的制备方法如下：
(1)通过浸渍法将硝酸铈负载于10mm长径的氧化铝载体上，80℃干燥过夜后450℃焙烧2h得到30％CeO2/Al2O3，然后通过浸渍法将钯负载于CeO2表面，80℃干燥过夜，随后在450℃下焙烧2h得到催化剂前驱体；
(2)将步骤(1)所述催化剂前驱体以50℃/min的升温速率在150℃下进行活化30min，活化过程中的气体为CO气体与氮气(CO气体的体积占比为10％)的混合气体，其中，CO气体的气流量与催化剂前驱体的质量的比值为200mL/min/g，然后以50℃/min的降温速率进行降温，得到所述催化剂。
实施例3
本实施例提供一种催化剂，所述催化剂包括球形氧化铝载体、负载于氧化铝载体上的氧化铈、负载于氧化铈表面的铂活性组分以及负载于铂活性组分表面的碳助剂；
其中，氧化铝载体的最大长径为4mm，氧化铈与氧化铝载体的质量比为10:100，铂与氧化铝载体的质量比为0.8:100，碳助剂与氧化铝载体的质量比为0.005:100。
所述催化剂的制备方法如下：
(1)通过浸渍法将硝酸铈负载于4mm长径的氧化铝载体上，80℃干燥过夜后450℃焙烧2h得到10％CeO2/Al2O3，然后通过浸渍法将铂负载于CeO2表面，80℃干燥过夜，随后在450℃下焙烧2h得到催化剂前驱体；
(2)将步骤(1)所述催化剂前驱体以50℃/min的升温速率在250℃下进行活化20min，活化过程中的气体为CO气体与氮气(CO气体的体积占比为10％)的混合气体，其中，CO气体的气流量与催化剂前驱体的质量的比值为200mL/min/g，然后以50℃/min的降温速率进行降温，得到所述催化剂。
实施例4
本实施例与实施例1的区别为，本实施例中氧化铈与氧化铝载体的质量比为1:100。
其余制备方法与参数与实施例1保持一致。
实施例5
本实施例与实施例1的区别为，本实施例中氧化铈与氧化铝载体的质量比为70:100。
其余制备方法与参数与实施例1保持一致。
实施例6
本实施例与实施例1的区别为，本实施例中碳助剂与氧化铝载体的质量比为0.0001:100。
其余制备方法与参数与实施例1保持一致。
实施例7
本实施例与实施例1的区别为，本实施例中碳助剂与氧化铝载体的质量比为1.4:100。
其余制备方法与参数与实施例1保持一致。
实施例8
本实施例与实施例1的区别为，本实施例中结构载体为氧化硅。
其余制备方法与参数与实施例1保持一致。
实施例9
本实施例与实施例1的区别为，本实施例中共催化剂为氧化锰。
其余制备方法与参数与实施例1保持一致。
实施例10
本实施例与实施例1的区别为，本实施例中活化气体为乙炔。
其余制备方法与参数与实施例1保持一致。
对比例1
本对比例与实施例1的区别为，本对比例中的催化剂不含有碳助剂，制备方法中只进行步骤(1)。
其余制备方法与参数与实施例1保持一致。
将实施例1-10与对比例1所提供的催化剂进行室温下CO和甲醛的同时催化氧化的实验，实验过程如下：
在推流反应器(直径10mm)中进行，反应气一次性通过催化剂，保证催化剂中贵金属活性组分的含量为0.04mg。初始气氛组成为(15ppm甲醛，15ppm一氧化碳，相对湿度40％，合成空气，气体流量为100mL/min)；测试温度为25℃；测试压力为一个大气压。其测试结果如表1所示(实施例1中测试结果还如图1和图2所示)：
图1示出了实施例1中催化剂氧化一氧化碳/甲醛混合气的甲醛转化率，从图1中可以看出，甲醛被完全氧化去除，并且50小时的连续测试中甲醛转化率维持在100％；图2示出了实施例1中催化剂氧化一氧化碳/甲醛混合气的一氧化碳转化率，从图2可以看出，一氧化碳被完全氧化去除，并且50小时的连续测试中其转化率维持在100％，结合图1和图2，可以得出，本发明所提供的催化剂可以在室温下高效地同时去除甲醛和CO。
表1
Figure BDA0003420484020000111
Figure BDA0003420484020000121
从实施例1与实施例4和5的数据结果可知，氧化铈的质量占比不在(10～30):100范围内时，会出现活性的降低。
从实施例1与实施例6和7的数据结果可知，碳助剂的质量过少，会导致催化剂迅速失活，而质量比过大，活性点位堵塞，活性下降严重。
从实施例1与实施例8的数据结果可知，选用非氧化铝结构载体，可能导致活性组分与共催化剂分散性降低，其催化效果下降。
从实施例1与实施例9的数据结果可知，选用非氧化铈共催化剂，会减弱活性组分与共催化剂间协同作用，其催化性能下降。
从实施例1与对比例1的数据结果可知，催化剂中不加入碳助剂，就不能实现高稳定性地维持催化剂高活性。
综上所述，本发明提供的催化剂，通过加入碳助剂，可以对贵金属进行改性，抑制CO和甲醛氧化过程中的自毒化效应，进而增强催化剂稳定性，抗水性好，实现了室温下同时将甲醛和一氧化碳两种污染物转化为无毒无害的CO2的效果，且催化剂堆积空隙大，无需挤压成型，无需二次涂覆，可直接装入风道使用。本发明通过调整碳助剂与结构载体的质量比为(0.005～0.05):100，其同时催化甲醛和CO时，24小时平均CO去除率可达88％以上，24小时由CO转化为CO2的平均转化率可达89％以上，24小时平均甲醛去除率可达88％以上，24小时由甲醛转化为CO2的平均转化率可达88％以上，实现了同时高效去除甲醛和CO。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种催化剂，其特征在于，所述催化剂包括结构载体、负载于所述结构载体上的共催化剂、负载于所述共催化剂表面的贵金属活性组分以及负载于所述贵金属活性组分表面的碳助剂。
2.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于，所述结构载体为球形和/或类球形；
优选地，所述结构载体的最大长径为3～20mm，优选为4～10mm；
优选地，所述结构载体包括氧化铝、氧化硅、硅藻土、堇青石或活性炭中的任意一种或至少两种的组合，优选为氧化铝；
优选地，所述共催化剂包括氧化铈、氧化锆、氧化钛、氧化锰、氧化锡、铜或镍中的任意一种或至少两种的组合，优选为氧化铈；
优选地，所述贵金属活性组分包括铂、铑、钯、金、铱或钌中的任意一种或至少两种的组合，优选为铂。
3.根据权利要求1或2所述的催化剂，其特征在于，所述共催化剂与结构载体的质量比为(1～70):100，优选为(10～30):100；
优选地，所述贵金属活性组分与结构载体的质量比为(0.01～5):100，优选为(0.1～1):100；
优选地，所述碳助剂与结构载体的质量比为(0.001～0.2):100，优选为(0.005～0.05):100。
4.一种如权利要求1-3任一项所述的催化剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)通过第一浸渍法将铈盐负载于结构载体上，一次焙烧，然后通过第二浸渍法将贵金属负载于共催化剂表面，二次焙烧，得到催化剂前驱体；
(2)将步骤(1)所述催化剂前驱体通过活化气体进行活化，得到所述催化剂；其中，活化气体包括CO、炔烃、烯烃、烷烃、气态丙酮、气态乙醇、气态甲醛或气态乙醛中的任意一种或至少两种的组合。
5.根据权利要求4所述的催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述一次焙烧和二次焙烧的温度各自独立地为450～550℃。
6.根据权利要求4或5所述的催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述活化温度为150～250℃。
7.根据权利要求4-6任一项所述的催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述活化气体还包括保护性气体。
8.根据权利要求7所述的催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，活化气体中除保护性气体外的气体的气流量与催化剂前驱体的关系为1～10000mL/min/g，优选为10～500mL/min/g。
9.根据权利要求4-8任一项所述的催化剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)通过第一浸渍法将铈盐负载于结构载体上，在450～550℃下一次焙烧，然后通过第二浸渍法将贵金属负载于共催化剂表面，在450～550℃下二次焙烧，得到催化剂前驱体；
(2)将步骤(1)所述催化剂前驱体通过活化气体进行在150～250℃下活化，得到所述催化剂；
其中，活化气体包括CO、炔烃、烯烃、烷烃、气态丙酮、气态乙醇、气态甲醛或气态乙醛中的任意一种或至少两种的组合，活化气体还包括保护性气体；活化气体中除保护性气体外的气体的气流量与催化剂前驱体的关系为10～500mL/min/g。
10.一种催化剂的用途，其特征在于，所述用途包括将如权利要求1-3任一项所述的催化剂同时用于室温下催化氧化一氧化碳和甲醛。
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