CN114028953B - 一种外支撑碟式陶瓷膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种外支撑碟式陶瓷膜，其支撑体为内部呈中空而具有空腔的圆盘；所述圆盘的中央具有呈同心圆的圆孔通道；所述圆孔通道内的中间侧壁上均布有与空腔连通、用于排放渗透液的出口；所述圆盘的上表面和下表面上设置有呈中心辐射对称布置的外支撑辐条。此外，还公开了上述外支撑碟式陶瓷膜的制备方法。本发明在支撑体的上表面和下表面设置外支撑辐条，内部为呈中空的空腔作为渗透液通道，在有效提高碟式陶瓷膜强度的同时，减少了渗透阻力，从而有利于获得更佳的高渗透通量性能。而且，本发明复杂形状碟式陶瓷膜能够采用干压或者旋压法来制备，有助于简化制备难度，提高产品的成品率和生成效率。
Description
技术领域
本发明涉及膜分离技术领域，尤其涉及一种碟式陶瓷膜及其制备方法。
背景技术
碟式陶瓷膜是除管式、平板和蜂窝陶瓷膜以外的新构型陶瓷膜。现有技术已有的碟式陶瓷膜，其形状是外部呈圆盘状、内部含有螺旋形的渗透通道，具有分离功能的膜层在碟式陶瓷膜的外表面，渗透液通过分离膜层进入到内部的渗透通道，然后通过中空的中心轴流出体系。碟式陶瓷膜通过旋转提高了膜面与处理料液的相对速率，获得较高的膜面流速，从而减少膜表面污染。碟式陶瓷膜兼具有管式陶瓷和平板陶瓷膜的优点，膜污染较小且能耗较低，只相当于管式陶瓷膜的三分之一。
然而，这种构型由于外部封闭、内部渗透通道开孔，从而导致成型相对困难，使得碟式陶瓷膜无法采用挤出或者等静压一次成型。抛物线状的渗透通道，也无法通过注浆成型或者凝胶浇注成型等方法形成。如现有技术采用凝胶注模法制备的圆盘式多通道平板陶瓷膜，只能制备出有限数量的直型通道；同时，受凝胶铸模湿坯强度的限制，无法制备出更大尺寸的圆盘型平板陶瓷膜。此外，也有采用粘贴的方式获得复杂结构，但制备过程相对繁琐。
碟式陶瓷膜内部除渗透通道以外的部分其实还起到了支撑碟式陶瓷膜强度的作用，增大这部分有助于提高碟式陶瓷膜的强度，但会减少渗透液的渗透能力。同时，由于与渗透通道相对应的膜表面，具有最短的渗透距离，因此，增大这部分会增加膜的渗透阻力，不利于发挥碟式陶瓷膜的高渗透通量特性。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种外支撑碟式陶瓷膜，通过在支撑体的上表面和下表面设置外支撑辐条，内部为呈中空的空腔作为渗透液通道，在有效提高碟式陶瓷膜强度的同时，减少渗透阻力，从而有利于获得更佳的高渗透通量性能。本发明的另一目的在于提供上述外支撑碟式陶瓷膜的制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
本发明提供的一种外支撑碟式陶瓷膜，其支撑体为内部呈中空而具有空腔的圆盘；所述圆盘的中央具有呈同心圆的圆孔通道；所述圆孔通道内的中间侧壁上均布有与空腔连通、用于排放渗透液的出口；所述圆盘的上表面和下表面上设置有呈中心辐射对称布置的外支撑辐条。
本发明外支撑碟式陶瓷膜的支撑体为圆盘状，圆盘的圆周外侧面为封闭的，用于隔离料液和渗透液。圆盘的外表面起到分离的作用，内部的空腔为渗透液通道，料液经过圆盘外表面分离后，渗透液进入到内部的空腔，然后经出口进入到圆孔通道而流出体系。
进一步地，本发明所述圆孔通道的两端具有凸边而突出于圆盘的盘面；所述外支撑辐条呈直线状，其高度为自圆孔通道端口的凸边开始逐渐减小至与圆盘的盘面持平。
上述方案中，本发明所述圆盘的直径为150～480mm、厚度为4～14mm；圆孔通道的内径为20～50mm；凸边的高度为0.5～1.5mm、厚度3～5mm；外支撑辐条的宽度为5～8mm；内部空腔的直径为144～470mm、厚度为1～3mm；出口长度为5～8mm、高度为1～3mm。
此外，本发明所述外支撑辐条不限于上述构型，例如也可以是，外支撑辐条呈直线状，其中间处高度凸起、并向两端逐渐减小。或者，外支撑辐条呈弧线状，而排列形成螺旋型。
本发明的另一目的通过以下技术方案予以实现：
本发明提供的上述外支撑碟式陶瓷膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)配制用料，采用模压法制备圆盘单体，所述圆盘单体的中央具有同心圆圆孔、外表面具有所述外支撑辐条、内表面具有环形凹槽；所述圆孔的内端均布有凸台；
(2)将所述两个圆盘单体以内表面相接、呈镜面对称的方式对接，通过粘贴后形成陶瓷膜支撑体生坯，其中，对接后的环形凹槽形成所述内部空腔，圆孔形成所述圆孔通道，凸台之间形成所述出口；经干燥、煅烧后获得碟式陶瓷膜支撑体；
(3)采用浸涂法以分离膜层浆料在所述碟式陶瓷膜支撑体的外表面制备分离膜层，经干燥、煅烧后，即制得外支撑碟式陶瓷膜产品。
进一步地，本发明制备方法所述步骤(1)中，用料的陶瓷原料由平均粒径为5～40μm陶瓷粉体、以及用量分别为该陶瓷粉体1～8wt％、2～6wt％的造孔剂、粘结剂组成；
采用干压法制备圆盘单体：首先将所述陶瓷原料、以及用量为陶瓷粉体25～35wt％的水加入球磨机中混合成均匀的混合浆料后，经喷雾干燥，形成含水量为1～5％的粉体作为干压法的用料；然后采用干压法进行成型，即得到圆盘单体；或者，
采用旋压法制备圆盘单体：首先将所述陶瓷原料加入混料机中混合成均匀的混合粉料，然后将混合粉料、用量分别为陶瓷粉体10～38wt％、3～6wt％、0.5～1.5wt％的水、润滑剂、增塑剂加入捏泥机中捏合成泥，经陈腐后，形成的泥料作为旋压法的用料；然后采用旋压法进行成型，在60～90℃温度下处理至完全干燥，即得到圆盘单体；
所述步骤(3)中分离膜层浆料由平均粒径为0.1～1μm的陶瓷粉体、用量分别为该陶瓷粉体0.5～1.2wt％、1～4wt％、700～920wt％的分散剂、稳定剂、水组成，经搅拌混合形成悬浮液浆料；煅烧温度为1300～1450℃，保温时间为2～4h。
进一步地，本发明制备方法所述步骤(2)中使用粘结剂溶液进行粘贴，所述粘结剂溶液是浓度为0～3wt％的聚乙烯醇或羟丙基甲基纤维素的水溶液；干燥温度为60～90℃；煅烧温度为1500～1650℃，保温时间为2～4h。
上述方案中，本发明所述陶瓷粉体为Al2O3、ZrO2、TiO2、SiO2、SiC中的一种或其组合。所述造孔剂为淀粉；粘结剂为羧甲基纤维素、甲基纤维素、聚乙烯醇、羟丙基甲基纤维素中的一种或其组合；润滑剂为甘油和/或油酸；增塑剂为聚乙烯醇；所述分散剂为聚丙烯酸、Dolapix系列分散剂、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或其组合，或聚乙烯亚胺，或聚乙烯亚胺与聚乙烯吡咯烷酮的组合；所述稳定剂为聚丙烯酸或聚乙烯亚胺、聚丙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇中的一种或其组合(聚丙烯酸不能与聚乙烯亚胺互配使用)。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明提供了一种新型构型的碟式陶瓷膜，其上表面和下表面上的外支撑辐条起到支撑和强化搅拌料液的作用。外支撑辐条呈中心辐射对称，高度逐渐减小，最终与圆盘面持平。逐渐降低的结构形成三角稳定结构，可有效提高碟式陶瓷膜的强度，因此可以减少碟式陶瓷膜支撑体的厚度，降低膜的渗透阻力。同时，内腔中减少了原有构型用于支撑作用的渗透通道壁所占据的体积，也可以减少渗透液的渗透阻力。碟式陶瓷膜在使用过程中要处于较高的转速状态，外支撑的辐条也起到搅拌桨的作用，强化了碟式陶瓷膜在转动过程中对料液的搅拌作用，有助于减少膜污染。
(2)本发明复杂形状碟式陶瓷膜能够采用干压或者旋压法来制备，有助于简化制备难度，提高产品的成品率和生成效率。
附图说明
下面将结合实施例和附图对本发明作进一步的详细描述：
图1是本发明实施例中圆盘单体的主视图；
图2是图1的A-A剖视图；
图3是图2的B处放大视图；
图4是图2的A处放大视图；
图5是图1的后视图。
图中：圆盘单体1，圆孔2，外支撑辐条3，环形凹槽4，凸边5，凸台6
具体实施方式
图1～图5所示为本发明一种外支撑碟式陶瓷膜及其制备方法的实施例。
实施例一：
本实施例一种外支撑碟式陶瓷膜的制备方法，其步骤如下：
(1)配制用料，采用旋压法制备圆盘单体1
(1-1)将50kg氧化铝粉(平均粒径40μm)与4kg淀粉、2.5kg羟丙基甲基纤维素在混料机中混合成均匀的混合粉料，然后将混合粉料放入捏泥机中，加入12kg水、2kg甘油、0.5kg聚乙烯醇，捏合成泥，陈腐0.5周后，形成塑性泥料；
(1-2)将上述塑性泥料加入石膏材质模具中，使用旋压机进行旋压，室温干燥1～2h至能够脱模后取出，待干燥到一定程度、具有可操作强度时，进行切割等处理；然后在60～90℃温度下处理至完全干燥，即得到圆盘单体1；
圆盘单体1的直径为200mm、厚度为3.5mm，如图1～图5所示，中央具有同心圆圆孔2(内径50mm、高度3.5mm、厚度4mm)、外表面具有8条呈中心辐射对称分布的外支撑辐条3、内表面具有环形凹槽4(直径192mm、深度0.5mm)；圆孔2的外端具有凸边5(高度1.5mm、厚度4mm)、内端均布有8个凸台6(长度5mm、宽度4mm、高度0.5mm)；外支撑辐条3的高度为自圆孔2外端的凸边5开始逐渐减小至与圆盘单体1的盘面持平，起始端的宽度为5mm，末端的宽度为8mm；
(2)碟式陶瓷膜支撑体的制备
将上述两个圆盘单体1以内表面相接(环形凹槽4的外沿相抵接触、圆孔2内端的凸台6相抵接触)、呈镜面对称的方式对接，使用浓度为0.05％的PVA水溶液作为粘结剂溶液，均匀喷涂于待粘结的表面，对接粘贴后形成陶瓷膜支撑体生坯(直径为200mm、厚度为7mm)；其中，对接后的环形凹槽4形成支撑体的内部空腔(直径192mm、高度1mm)，圆孔2形成圆孔通道，凸台6之间形成作为排放渗透液的出口；然后，将陶瓷膜支撑体生坯置于恒温恒湿干燥箱中(温度80℃、湿度90％)干燥12h，经1650℃煅烧、保温4h，得到平均孔径为1～4μm的碟式陶瓷膜支撑体；
(3)分离膜层的制备
(3-1)取0.05g Dolapix CE-64溶解于90g水中，再加入10g平均粒径为1μm的氧化铝粉体，再加入0.35g聚乙烯醇1750(聚乙烯醇1750需事先配制成溶液)，在剧烈搅拌条件下混合在一起，获得稳定的悬浮液作为分离膜层浆料；
(3-2)将分离膜层浆料置于料斗内，其液面高度超过陶瓷膜支撑体的半径，将碟式陶瓷膜支撑体的一半浸没到分离膜层浆料中，通过旋转，使碟式陶瓷膜支撑体的所有表面与分离膜层浆料接触，浸涂30s，形成湿膜；在恒温恒湿干燥箱内干燥24h至完全干燥，经1450℃煅烧、保温3h，得到平均孔径为0.5μm的外支撑碟式陶瓷膜。
实施例二：
本实施例一种外支撑碟式陶瓷膜的制备方法，其步骤如下：
(1)配制用料，采用干压法制备圆盘单体
(1-1)将50kg氧化铝粉(平均粒径20μm)与2.5kg淀粉、1.5kg羟丙基甲基纤维素、15kg水加入球磨机中混合成均匀的混合浆料后，经喷雾干燥，形成含水量为3％、具有适度流动性的的粉体；
(1-2)采用逐层布料方式，将上述粉体铺入到不锈钢模具中，使用200吨液压式压片机进行干压成型，即得到圆盘单体1(结构、尺寸同实施例一)；
(2)碟式陶瓷膜支撑体的制备
将上述两个圆盘单体以内表面相接(环形凹槽4的外沿相抵接触、圆孔2内端的凸台6相抵接触)、呈镜面对称的方式对接，使用浓度为0.1％的羟丙基甲基纤维素水溶液作为粘结剂溶液，均匀喷涂于待粘结的表面，对接粘贴后形成陶瓷膜支撑体生坯(结构、尺寸同实施例一)；然后，将陶瓷膜支撑体生坯置于恒温恒湿干燥箱中(温度80℃、湿度90％)干燥12h，经1550℃煅烧、保温4h，得到平均孔径为0.5～1μm的碟式陶瓷膜支撑体；
(3)分离膜层的制备
(3-1)取0.05g Dolapix CE-64溶解于90g水中，再加入10g平均粒径为100nm的氧化铝粉体，再加入0.35g聚乙烯醇1750(聚乙烯醇1750需事先配制成溶液)，在剧烈搅拌条件下混合在一起，获得稳定的悬浮液作为分离膜层浆料；
(3-2)将分离膜层浆料置于料斗内，其液面高度超过陶瓷膜支撑体的半径，将碟式陶瓷膜支撑体的一半浸没到分离膜层浆料中，通过旋转，使碟式陶瓷膜支撑体的所有表面与分离膜层浆料接触，浸涂20s，形成湿膜；在恒温恒湿干燥箱内干燥24h至完全干燥，经1280℃煅烧、保温3h，得到平均孔径为0.1μm的外支撑碟式陶瓷膜。
Claims (7)
1.一种外支撑碟式陶瓷膜，其特征在于：所述陶瓷膜的支撑体为内部呈中空而具有空腔的圆盘；所述圆盘的中央具有呈同心圆的圆孔通道；所述圆孔通道内的中间侧壁上均布有与空腔连通、用于排放渗透液的出口；所述圆盘的上表面和下表面上设置有呈中心辐射对称布置的外支撑辐条(3)；所述圆孔通道的两端具有凸边(5)而突出于圆盘的盘面，所述外支撑辐条(3)呈直线状，其高度为自圆孔通道端口的凸边(5)开始逐渐减小至与圆盘的盘面持平；
所述圆盘由两个圆盘单体(1)构成，圆盘单体(1)的中央具有同心圆圆孔(2)、外表面具有所述外支撑辐条(3)、内表面具有环形凹槽(4)；圆孔(2)其外端具有所述凸边(5)，其内端均布有凸台(6)；所述两个圆盘单体(1)以内表面相接、呈镜面对称的方式对接而构成圆盘；所述圆盘的外表面设置有分离膜层。
2.根据权利要求1所述的外支撑碟式陶瓷膜，其特征在于：所述圆盘的直径为150～480mm、厚度为4～14mm；圆孔通道的内径为20～50mm；凸边(5)的高度为0.5～1.5mm、厚度3～5mm；外支撑辐条(3)的宽度为5～8mm；内部空腔的直径为144～470mm、厚度为1～3mm；出口长度为5～8mm、高度为1～3mm。
3.权利要求1或2所述外支撑碟式陶瓷膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1) 配制用料，采用模压法制备所述圆盘单体(1)；
(2) 将所述两个圆盘单体(1)以内表面相接、呈镜面对称的方式对接，通过粘贴后形成陶瓷膜支撑体生坯，其中，对接后的环形凹槽(4)形成所述内部空腔，圆孔(2)形成所述圆孔通道，凸台(6)之间形成所述出口；经干燥、煅烧后获得碟式陶瓷膜支撑体；
(3) 采用浸涂法以分离膜层浆料在所述碟式陶瓷膜支撑体的外表面制备分离膜层，经干燥、煅烧后，即制得外支撑碟式陶瓷膜产品。
4.根据权利要求3所述的外支撑碟式陶瓷膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，用料的陶瓷原料由平均粒径为5～40μm陶瓷粉体、以及用量分别为该陶瓷粉体1～8wt%、2～6wt%的造孔剂、粘结剂组成；
采用干压法制备圆盘单体(1)：首先将所述陶瓷原料、以及用量为陶瓷粉体25～35wt%的水加入球磨机中混合成均匀的混合浆料后，经喷雾干燥，形成含水量为1～5%的粉体作为干压法的用料；然后采用干压法进行成型，即得到圆盘单体(1)；或者，
采用旋压法制备圆盘单体(1)：首先将所述陶瓷原料加入混料机中混合成均匀的混合粉料，然后将混合粉料、用量分别为陶瓷粉体10～38wt%、3～6wt%、0.5～1.5wt%的水、润滑剂、增塑剂加入捏泥机中捏合成泥，经陈腐后，形成的泥料作为旋压法的用料；然后采用旋压法进行成型，在60～90℃温度下处理至完全干燥，即得到圆盘单体(1)；
所述步骤(3)中分离膜层浆料由平均粒径为0.1～1μm的陶瓷粉体、用量分别为该陶瓷粉体0.5～1.2wt%、1～4wt%、700～920wt%的分散剂、稳定剂、水组成，经搅拌混合形成悬浮液浆料；煅烧温度为1300～1450℃，保温时间为2～4h。
5.根据权利要求3所述的外支撑碟式陶瓷膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中使用粘结剂溶液进行粘贴，所述粘结剂溶液是浓度为0～3wt%的聚乙烯醇或羟丙基甲基纤维素的水溶液；干燥温度为60～90℃；煅烧温度为1500～1650℃，保温时间为2～4h。
6.根据权利要求4所述的外支撑碟式陶瓷膜的制备方法，其特征在于：所述陶瓷粉体为Al2O3、ZrO2、TiO2、SiO2、SiC中的一种或其组合。
7.根据权利要求4所述的外支撑碟式陶瓷膜的制备方法，其特征在于：所述造孔剂为淀粉；粘结剂为羧甲基纤维素、甲基纤维素、聚乙烯醇、羟丙基甲基纤维素中的一种或其组合；润滑剂为甘油和/或油酸；增塑剂为聚乙烯醇；所述分散剂为聚丙烯酸、Dolapix系列分散剂、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或其组合，或聚乙烯亚胺，或聚乙烯亚胺与聚乙烯吡咯烷酮的组合；所述稳定剂为聚丙烯酸或聚乙烯亚胺、聚丙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇中的一种或其组合。
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